Oleh: Mei Sulis Setyowati Dosen Pembimbing: Dr. Ir. Endah Mutiara Marhaeni Putri, M.Si

Transkripsi

1 Kinetika Degradasi Fotokatalitik Pewarna Azoic dalam Limbah Industri Batik dengan Katalis TiO2 Oleh: Mei Sulis Setyowati Dosen Pembimbing: Dr. Ir. Endah Mutiara Marhaeni Putri, M.Si

2 Latar Belakang

3 Lebih dari 15% pewarna tekstil lolos kedalam aliran limbah cair selama proses pewarnaan dan mencemari lingkungan Mirkhani dkk. (2009)

4 Zat warna tekstil yang sering digunakan Rhodamin-B (Lodha dkk, 2011) C.I. Solvent Yellow 14(Hunger, 2003) Metilen Blue (Yang dkk, 2004) Zat warna tekstil sulit untuk didegradasi karena memiliki struktur molekul kompleks aromatik yang stabil (Fewson, 1988 dan Seshadri dkk, 1994).

5 Batik Pamekasan Sangat Cerah Tajam Berani

6 Metode degradasi yang telah dilakukan untuk mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial Referensi Houas dkk, (2001) ZatWarna yang didegradasi Metilen biru (Methylene blue) Metode yang digunakan Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO 2 P25 Lachheb dkk, (2002) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi menggunakan proses UV/TiO 2 Sivalingam dkk, (2003) Metilen Biru (Methylene blue), Alizarin S, Metil merah (Methyl red), Congo merah (Congo red) dan Oranye G (Orange G) Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO 2 nano anatase

7 Metode degradasi yang telah dilakukan untuk mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial Referensi ZatWarna yang didegradasi Metode yang digunakan Liu dkk, (2006) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi menggunakan proses UV/TiO 2 Ibhadon dkk, (2008) Mirkhani dkk, (2009) Metil oranye (Methyl orange) Congo merah (Congo red), Metil oranye (Methyl orange), C.I. Direct red 80 (DR), C.I. Reactive red 17 (RR), C.I. Direct yellow 50 (DY), Solofenil merah (Solophenyl red 3BL (SR), Coperoxon navy blue RL (CN), Nylosan black 2-BC.S, Acid black 42 (NB) Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis Porous Foam TiO 2 Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO 2 yang didoping dengan Ag.

8 Metode degradasi menggunakan H 2 O 2 dan fotokatalis TiO 2 dengan penyinaran UV Zat warna azoic dalam limbah batik Diperlukan model kinetika yang tepat untuk mengetahui kondisi optimum dari proses degradasi zat warna azoic dalam limbah batik

9 Rumusan Masalah

10 Bagaimana kinetika degradasi pewarna azoic yang meliputi kecepatan reaksi, orde dan konstanta laju reaksi secara oksidasi fotokatalitik menggunakan katalis semikonduktor TiO 2 dan sinar UV. Bagaimana mengetahui kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair industri batik.

11 Tujuan

12 Menentukan kinetika degradasi pewarna azoic yang meliputi kecepatan reaksi, orde dan konstanta laju reaksi secara oksidasi fotokatalitik menggunakan katalis semikonduktor TiO 2 dan sinar UV. Mengetahui kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair industri batik.

13 Batasan Masalah

14 Pewarna azoic yang digunakan pada penelitian ini merupakan limbah zat warna merah yang berasal dari sentra batik yang dikelola oleh departemen perindustrian Jawa Timur di Pamekasan, Madura. Sedangkan oksidator yang digunakan adalah hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) dengan konsentrasi 0,1% (v/v), 0,2% (v/v), 0,3% (v/v), 0,4% (v/v) dan 0,5% (v/v).

15 Metodologi

16 Alat dan Bahan

17 Peralatan yang digunakan: Lampu UV 6 W Magnetik Botol Semprot Kertas saring Kertas whatman no.42

18 Peralatan gelas yang digunakan: Gelas beaker 3000 ml (reaktor) Erlenmeyer Labu ukur Corong gelas Gelas ukur Pipet volume Pipet ukur Pipet tetes Pengaduk kaca Botol timbang Kaca arloji

19 Peralatan instrumen yang digunakan: Hot plate dengan magnetic stirrer Neraca analitik Spektrofotometer Genesys 10S UV-vis Spektrofotometer Fourier Transform Infrared Shimadzu

20 Bahan-bahan yang digunakan: Limbah tekstil berwarna merah yang mengandung pewarna azoic yang didapatkan dari sentra batik yang dikelola oleh departemen perindustrian Jawa Timur di Pamekasan, Madura. Naphtol AS (3-Hidroksi-2-naphtoic anilida) Garam merah R (2-Metoksi-5-nitrobenzendiazonium tetraklorozinkat) NaOH pellet Benang wol bebas lemak Asam asetat (CH 3 COOH) 10% (v/v) Amonia (NH 4 OH) 10% (v/v) Na 2 SO 4 anhidrat Titanium dioksida (TiO 2 ) Degussa P25 Hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) 35% (v/v) Aqua Demineralisasi (Aqua DM)

21 Prosedur Kerja dan Analisis

22 Sintesis pewarna azoic sebagai larutan standar

23 NaOH (s) Diambil 0,3 gram Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume total larutan 100 ml NaOH (aq) Naphtol AS Diambil 0,5 gram Garam merah R Diambil 0,3 gram Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume total larutan 100 ml Dipanaskan Larutan Natrium naphtolat Larutan garam merah R Larutan Standar

24 Identifikasi pewarna azoic dalam limbah industri batik

25 Larutan standar dan Sampel limbah batik Ditambah 10 ml asam asetat 10% (v/v) Ditambah benang wol bebas lemak Dididihkan selama 10 menit Benang wol Larutan sisa Dicuci dengan aqua DM Dimasukkan kedalam 10 ml amonia 10% (v/v) Dididihkan Disaring Filtrat Residu

26 Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat Didiamkan selama 10 menit Disaring dengan kertas Whatman no.42 Filtrat Spektra IR larutan standar dan sampel Residu Dianalisis dengan spektrofotometer FTIR Shimadzu Hasil

27 Penentuan panjang gelombang maksimum dari pewarna azoic

28 Larutan standar Disaring dengan kertas Whatman no.42 Filtrat Residu Diambil 10 ml Dimasukkan labu ukur 100 ml Ditambahkan aqua demineralisasi hingga tanda batas Dianalisis panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV-vis Panjang gelombang maksimum pewarna azoic Hasil

29 Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dengan pengenceran 5 kali

30 Sampel Zat Warna Azoic Disaring dengan kertas Whatman no.42 H 2 O 2 35% (v/v) TiO 2 Filtrat Residu Sampel Hasil pengenceran Diambil 200 ml Dimasukkan labu ukur 1000 ml Ditambahkan aqua DM hingga tanda batas Campuran Dicampur sesuai variasi pada tabel 1 hingga volume total campuran 1000 ml Dimasukkan reaktor

31 Data Absorbansi Diaduk dengan magnetic stirrer hingga homogen Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10 jam dengan catatan setiap dua jam sekali diambil sampel sebanyak 10 ml untuk dianalisis absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-vis Hasil

32 Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dengan pengenceran 10 kali

33 Sampel Zat Warna Azoic Disaring dengan kertas Whatman no.42 H 2 O 2 35% (v/v) TiO 2 Filtrat Residu Sampel Hasil pengenceran Diambil 100 ml Dimasukkan labu ukur 1000 ml Ditambahkan aqua DM hingga tanda batas Campuran Dicampur sesuai variasi pada tabel 1 hingga volume total campuran 1000 ml Dimasukkan reaktor

34 Data Absorbansi Diaduk dengan magnetic stirrer hingga homogen Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10 jam (analisis absorbansi hanya dilakukan pada t = 0 jam dan t = 10 jam) Hasil

35 Ilustrasi Reaktor Degradasi Zat Warna Lampu UV Reaktor Aluminium Foil Buffle Statif Campuran Magnetik Hot Plate dan Magnetic Stirrer

36 Hasil dan Pembahasan

37 Hasil identifikasi pewarna azoic dalam limbah batik

38

39 Hasil penentuan panjang gelombang maksimum dari pewarna azoic

40

41

42 0, nm 0,4 0,35 Absorbansi 0,3 0,25 0,2 0,15 0, Panjang Gelombang (nm)

43 Aktivitas degradasi fotokatalitik dari pewarna azoic

44 Sampel 1 (pengenceran 5 kali) Kondisi reaksi: [H 2 O 2 ] = 0,1%

45 Orde reaksi dan konstanta laju reaksi dari degradasi fotokatalitik pewarna azoic

46 Sampel 1 (pengenceran 5 kali) Sehingga, -2,811-0,12-0,118-0,116-0,114-2,812-0,112 Log v y = 1,0127x - 2,6975 R² = 0,9991 Log[Azoic] -2,813-2,814-2,815-2,816-2,817-2,818-2,819-2,82 Harga Konstanta laju pseudo-orde satu sebesar jam -1 Kondisi reaksi: [H 2 O 2 ] = 0,1%

47 Pembuktian pseudo-orde satu

48 0,025 0,02 y = 0,002x - 0,0003 R² = 0,9928 Sampel 1 ln(a 0 /A t ) 0,015 0,01 0, , t (jam) Kondisi reaksi: [H 2 O 2 ] = 0,1%

49 Rekapitulasi harga konstanta laju reaksi degradasi pewarna azoic menggunakan beberapa variasi konsentrasi hidrogen peroksida (%v/v) H 2 O 2 k (jam -1 ) 0,1% 2 0,2% 6,3 0,3% 13 0,4% 19,5 0,5% 31,4 Keterangan: k 1 = konstanta laju sampel 1 (pengenceran 5 kali)

50 Kinetika laju reaksi degradasi fotokatalitik pewarna azoic

51 Sampel 1 (pengenceran 5 kali) Tanpa sinar UV dan katalis TiO2

52 Dengan sinar UV dan katalis TiO2 Sampel 1 (pengenceran 5 kali)

53 Perbandingan Konversi Degradasi (%) Antara Sampel 1 (pengenceran 5 kali, [A] 0 = 0,773) dan Sampel 2 (pengenceran 10 kali, [A] 0 = 0,386) Selama 10 Jam Degradasi dengan Konsentrasi H 2 O 2 yang Berbeda (%v/v) H 2 O 2 Konversi 1 (%) Konversi 2 (%) 0,1% 1,984 6,218 0,2% 7,805 7,513 0,3% 15,653 15,803 0,4% 22,380 26,425 0,5% 34,455 39,378 Keterangan: Konversi 1 = Konversi degradasi sampel 1 (pengenceran 5 kali). Konversi 2 = Konversi degradasi sampel 2 (pengenceran 10 kali).

54 Pengenceran 5 kali

55 Pengenceran 10 kali

56 Kesimpulan

57 Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair industri batik mengikuti pseudo-orde satu dengan konstanta laju reaksi yang semakin naik seiring dengan kenaikan konsentrasi H 2 O 2. Kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoic belum tercapai, sedangkan kondisi maksimum adalah dengan menggunakan konsentrasi H 2 O 2 sebesar 0,5% dalam waktu 2 jam (120 menit).

58 Sekian dan Terima Kasih

59

60

61

62

63

64

65 Tabel 1: Variasi konsentrasi H2O2 dalam campuran Persentase H 2 O 2 dalam campuran Volume H 2 O 2 (35% v/v) dalam campuran Komposisi TiO 2 0,1% 3 ml 100 mg 0,2% 6 ml 100 mg 0,3% 9 ml 100 mg 1 2 0,4% 12 ml 100 mg 0,5% 15 ml 100 mg