BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

Transkripsi

1 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil analisis data dan interpretasi penemuan, maka dapat disimpulkan bahwa metode kromatografi lapis tipis yang digunakan dalam kondisi fase diam silika gel 60 GF 254 dengan fase gerak Kloroform : Metanol : Asam asetat glasial (70:3:0,2 v/v) dapat digunakan untuk identifikasi dan penetapan kadar tadalafil dalam sediaan permen karet cinta karena memiliki ketepatan dan ketelitian yang baik. Setelah dilakukan aplikasi sampel dari ketiga merek permen karet cinta yang beredar di pasaran dapat disimpulkan bahwa permen karet cinta merek A, B dan C yang beredar di pasaran tidak mengandung tadalafil Saran Berdasarkan data hasil penelitian maka disarankan agar dapat melakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui senyawa apa yang memiliki bentuk spektum yang sama dengan spektrum yang diperoleh dari noda sampel permen karet cinta merek A tersebut. 60

2 DAFTAR PUSTAKA Balai POM, 2002, Petunjuk Operasional Cara Pengolahan Obat yang Baik, Jakarta. Balai POM, 2012, Pedoman Pemberian Sertifikat Produksi Pangan Industri Rumah Tangga, BPOM, Jakarta Belitz, H. D., and W, Grouch, 1987, Food Chemistry, 2 nd ed, Heilderberg, Spinger-Verlag, Berlin, 232 Bliesner, D. M., 2006, Validating Chromatographic Methods A Practical Guide, John Wiley and son, Inc., New Jersey, 8. Carlson et al, 2002, Gum Chewing May Help, /mi_m1608/is6_18/ai_ /, 12 oktober 2010 Damayanti, S., 2005, Manfaat Permen Karet bagi Kesehatan April Deinstrop, E. H., 2000, Applied Thin Layer Chromatography. Willey- VCH, New York, 1, 67, 150. Epshtein, N. A., 2004, Validation of HPLC Techniques for Pharmaceutical Analysis, Pharmaceutical Chemistry Journal 38(4), 228. Ermer, J., 2005, Analitical Validation within the Pharmaceutical Environment, dalam: Method Validation in Pharmaceutical Analysis, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA, Weinheim, 3-5, 16. Gandjar, I.G., and A. Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, Giuliano, F., and L, Varanese, 2002, Tadalafil:a novel treatment for erectile dysfunction, Eur Heart J Supplements, 4, Gocan, S., 2002, Stationary Phases for Thin-layer chromatography, Journal of Chromatography Science, 40,

3 Green, J. M., 1996, Practical Guide to Analytical Method Validation, Analytical Chemistry.Vol.II, 305. Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol., I, nomor 3, Hilal, S.H., et al, 1994, Quantitative Treatments of Solute/Solvent Interactions: Theoretical and Computational Chemistry, New York: Elsevier, Vol. 1, pp Keller, Heckman, Belgum., 2007, International chewing gum association, 10 oktober 2010 Kirchner, J. G., 1978, Thin-Layer Chromatography. Jhon Wiley & Sons, 5, Madan, N., and A. Rathnan, 2011, Chewing Gums for Optimal Health, Chronicles of Young Scienstists, Vol 2 (1), 8 Martindale, 2009, The Complete Drug reference, 36 nd ed, Pharmaceutical Press, London, Matissek, R., and Wittkowski, R., 1990, High Performance Liquid Chromatography in Food Control and research. Technomic Publishing Co., Lancaster, pp.19-82, Merck index, 2006, Merck Index 14th edition, Mulya, M., 1978, Pemakaian thin layer chromato scanner untuk analisa kuantitatif. Buletin ISFI Jatim,XV,pp Mulya, M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Airlangga University Press, Surabaya, Patel, S. A., and P. J. Natvanal, 2011, High Performance Thin Layer Chromatographic Method For Determination Of Tadalafil In Tablet Dosage Form, American Journal of Pharmtech Recearch, 1(3),

4 Pusponegoro, C., 2013, Permen Pakar Farmasi Unair Surabaya: Produsen Permen Karet Cinta Telah Berbohong, batam.tribunnews.com /m/ index.php/ 2013 /02/09/pakar-farmasi-unairsurabaya-produsen-permen-karet-cinta telah-berbohong, 9 Februari 2013 Redaksi, 2013, Laporan Khas Redaksi: Kandungan Permen Cinta Sama Dengan Vigra, Trans 7, Jakarta, 14 Februari Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Cetakan I, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, 467, 469. Rohman, A., and I.G. Gandjar, 2007, Kimia Farmasi Analisis, cetakan pertama, Pustaka Pelajar, Yogyakarta Roth, J., and G. Blaschke, 1998, Analisis Farmasi, terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim, Penerbit UGM, Yogyakarta, Setiawan, H., S. Esar, E. Sukarti, 2007, Analisis Sildenafil Sitrat dan Tadalafil Dalam Sediaan Jamu Kuat Pria Secara KLT-Densitometri, Universitas Widya Mandala, Surabaya. Setiawan, H., S. Esar, E. Sukarti, 2012, Analisis Sildenafil Sitrat Dalam Sediaan Jamu Kuat Pria Secara KLT-Densitometri, Universitas Widya Mandala, Surabaya. Sherma, J., and B. Fried, 1999, Thin Layer Chromatography. 4 rd edition. Marcel Dekker, Inc., New York, pp 3-9, 11-15, Skoog, D. A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, Saunders College Pulb, Piladelphia, Skoog, D.A., and D. M. West, 1980, Principles of Instrumental Analysis, Thomson Higher Education, London, Snyder, L.R., and Dolan, J.W., 1985, Getting Startrd in HPLC User s Manual. LC Resources Inc., Walnut Creek, CA, pp Sudjadi, 1998, metode pemisahan, kanisius, Yogyakarta, S. Xiao-Xin, L. Shi-Ling, X. Wei, X. Yu-Lan, 2008, Tetrahedron Asymmetr, p19 (2008)

5 Thomas, G., 2000, Medicinal Chemistry, Jhon Wiley & sons, new York, Touchstone, J. C., and J. Sherma., 1979, Densitometry in Thin Layer Chromatography Practice Application, John Wiley & Sons, New York Touchstone, J. C., and M. F. Dobbins,, 1983, Practice of Thin Layer Chomatography, 2 nd ed., John Wiley & Sons, New York, 56. USP, 2012, The United States Pharmacopeia, 35 th ed., Electronic Version, United States, Vol.1, Watson, D. G., 2009, Analisis Farmasi, penerjemah : W. R. Syarif, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, 380. Zaimu, A, 2013, Permen Karet Cinta Bangkitkan Hasrat Seksual dalam 20 Menit, hasrat-seksual-dalam-20-menit, 6 Februari

6 LAMPIRAN A Perhitungan Faktor Retardasi (Rf), = 0,72, = 0,53, = 0,65, dimana : Rf = faktor retardasi A = jarak dari totolah sampai noda B = jarak dari totolah sampai batas eluasi. 65

7 LAMPIRAN B Perhitungan Resolusi Analit (Rs) dr B wa wb Keterangan : Jarak yang ditempuh tadalafil (dr A) Jarak yang ditempuh matriks ( dr B) Lebar puncak tadalafil ( W A) Lebar puncak matriks (W B) Fase gerak 1 = Kloroform : Metanol ( 9 : 1 v/v) Rs = =,,,, = 1,80 Rs fase gerak 2 = Kloroform:Metanol:Asam asetat glasial (70 : 3 : 0,2 v/v) Rs = =,,,, = 5,71 66

8 Rs fase gerak 3 = Kloroform:Metanol:Amoniak (75 : 2 : 5 v/v ) Rs = =, = 3,53 67

9 LAMPIRAN C Perhitungan Faktor Asimetris (As) dan Faktor Kapasitas (k ) Fase Gerak Kloroform : Metanol ( 9 : 1 v/v) Diketahui : A = 0,5 cm B = 0,4 cm 0,5 0,5 1 K = 1-0,72/0,72 = 0,388 Fase Gerak Kloroform : Metanol : Asam asetat glasial ( 70 : 3 : 0,2 v/v ) Diketahui : A = 0,4 cm B = 0,4 cm 0,4 0,4 1 K = 1-0,53/0,53 = 0,886 Fase Gerak Fase Kloroform : Metanol : Amoniak ( 75 : 2 : 5 v/v ) Diketahui : A = 0,4 cm B = 0,4 cm 0,5 0,5 1 K = 1-0,65/0,65 = 0,538 68

10 LAMPIRAN D Perhitungan Indeks Kepolaran Diketahui :Indeks kepolaran Klofoform = 4,1 Indeks Kepolaran Metanol = 5,1 Indeks kepolaran Asam asetat = 6,2 Indeks polaritas air = 9,0 Indeks kepolaran amoniak tidak diketahui namun dari beberapa literatur menyatakan amoniak bersifat polar hampir menyamai air, polaritas disesuaikan dengan kelarutan amoniak dalam air kemudian di kali dengan polaritas air. Indeks kepolaran amoniak = 1/1,165 x 9,0 = 7,72 Indeks Kepolaran Campuran Kloroform : Metanol ( 9 : 1 v/v) Perbandingan fase gerak 9 : 1 dalam 20 ml larutan atau 90 : 10 % Indeks Kepolaran Fase Gerak = 69 4,1 5,1 4,200 Indeks Kepolaran Campuran Kloroform : Metanol : Asam asetat glasial ( 70 : 3 : 0,2 v/v ) Perbandingan fase gerak 70 : 3 : 0,2 dalam 20 ml larutan atau 95,5 : 4,1 : 0,4 % Indeks Kepolaran Fase Gerak =,, 6,2 4,126, 4,1 5,1 Indeks Kepolaran Campuran Kloroform : Metanol : Amoniak (75:2:5 v/v ) Perbandingan fase gerak 75 : 2 : 5 dalam 20 ml larutan atau 91 : 2,4 : 6,6 % Indeks Kepolaran Fase Gerak =, 7,72 4,852, 4,1 5,1

11 LAMPIRAN E Tabel Indeks Polaritas 70

12 LAMPIRAN F Cara Perhitungan Harga F Untuk Kurva Baku Tadalafil dari Tiga Kali Replikasi Hari Konsentrasi (Ppm) (X) Luas Area Rata-Rata (Y) X² Y² Xy Σ= Σ= Σ= Hari Σx² Σxy Σy² Residual SS N Residual DF (n- 2) I , II , III , Σ= ,

13 SS1 SS2 SS3 = Σ 1 - Σ Σ = = Σ 2 - Σ Σ = = Σ 3 - Σ Σ = = ,823 = ,823 = ,806 SSt = SS1 + SS2 + SS3 = , , ,806 = ,452 SSc F = = Σ (Σ ) - Σ Σ Σ Σ = F hitung = 0,7266 F tabel, : = 4,26 = ,. = ,157,,, =,, = 0,7266 F hitung< F tabel = 0,7266< 4,26 = tidak berbeda bermakna. 72

14 LAMPIRAN G Cara Perhitungan Akurasi dan Presisi Metode Tadalafil pada Konsentrasi 50, 100 dan 150% dalam Matriks Permen Karet Matriks permen karet ditimbang sebanyak 300 mg diekstraksi dengan MetOH sebanyak 4 ml 2 kali, kemudian ditambahkan tadalafil konsentrasi 50,100 dan 150 % ad hingga 10 ml Saring kemudian ditotolkan sebanyak 10 µl, eluasi dengan fase gerak Kloroform : Metanol : Asam asetat glasial ( 70 : 3 : 0,2 v/v ) % perolehan kembali Cara Perhitungan Akurasi Dan Presisi Dari Tadalafil Replikasi Penimbang an Kesetaraan /berat tablet Konsentrasi teoritis (ppm) Luas area Konsentrasi sebenarnya (ppm) % recovery I II III 88,612 mg 89,22 mg 94,25 mg 4,86 mg/364,13 4,89 mg/364,13 5,22 mg/ 361,3 24,34 24,5 26, ,1 1997,2 2163,2 23,476 24,524 26,93 96,45 100,09 103,06 I 96,93 mg 5,29 mg/364,13 52,9 4050,7 54,37 102,7 II 95,239 mg 5,272 mg/361,3 52, ,3 51,34 97,38 III 91,6 mg 5,070 mg/361,3 50, ,8 49,91 98,29 I 95,9 mg 5,28 mg/363,3 79,2 5808,7 79,93 100,9 II 95,239 mg 5,272mg/361,3 78, ,3 78,21 99,4 III 91,6 mg 5,070 mg/361,3 76, ,8 74,75 98,29 73

15 Cara perhitungan 1. % perolehan kembali 100% Contoh untuk replikasi 1 (50 %) =, 100% = 96,45%, 2. Σ Keterangan : = 50%, = 3,31 x =,,, = 99,86 % n = jumlah data Σ x x = (96,45-99,86)² + (100,09-99,86)² + (103,06-99,86) = 21, % 50 %, 100% = 3,31 % 4. T hitung :, t 50 % =,, = 0,073 74

16 LAMPIRAN H Hasil Perhitungan Harga Thitung dalam Uji Akurasi Menggunakan SPSS 75

17 LAMPIRAN I Hasil Ekstrapolasi Grafik Hubungan antara Jumlah Tadalafil (X) Vs Area pada Uji LOD/LOD Dihubungkan dengan Kurva Linearitas luas area y = 73.04x R² = konsentrasi (ppm) Tanpa kurva linearitas luas area konsentrasi(ppm) 76

18 LAMPIRAN J Perhitungan LOD/LOQ Konsentrasi (ppm) (Xi) Area (Y) Area sebenarnya (Yi) ( Y-Yi)² 6,084 7,098 8,113 9,126 10, ,8 538,9 542,6 661,5 706,5 458, , , , ,264 0, , , ,922 1,527 Σ = 2220,347 Persamaan kurva LOD/LOQ = y = 60,9310x + 87,3629 =, = 27,2050 / / = =,,,, = 1,339 µg/ml = 4,464 µg/ml 77

19 LAMPIRAN K Spektrum Serapan Campuran Tadalafil dan Matriks Keterangan : 1. Spektrum matriks permen karet 2. Spektrum tadalafil 78

20 LAMPIRAN L Spektrum Sildenafil Sitrat 79

21 LAMPIRAN M Tabel R 80

22 LAMPIRAN N Tabel F 81

23 LAMPIRAN O Tabel t 82

24