METODE ANALISIS. ph H 2 O (1:5) Kemampuan Memegang Air (Water Holding Capacity)

Transkripsi

1 METODE ANALISIS ph H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - ph meter - Botol kocok Bahan - Air aquades Metode - Haluskan bahan dan ayak dengan ayakan 0,5 mm - Timbang bahan 5 gr - Masukan ke botol kocok - Tambahkan aquades 25 ml - Kocok selama 30 menit - Ukur dengan ph meter Kemampuan Memegang Air (Water Holding Capacity) Alat - Ayakan 2 mm - Gelas piala 500 ml - Pipa gelas - Plastik - Karet gelang - Sprayer Bahan - Pasir kuarsa - Media tanam/tanah Metode - Masukkan pasir kuarsa pada gelas piala 500 ml ± setinggi 2 cm

2 - Letakkan pipa gelas (pinjam di lab biotek) secara tegak lurus; kemudian masukkan media tanam/tanah - Basahi dengan menggunakan sprayer; diusahakan air jangan sampai menyentuh pasir kuarsa - Tutup dengan menggunakan plastik; diamkan selama ± 24 jam Pipa gelas - Setelah ± 24 jam ambil contoh media untuk diukur kadar airnya - Kadar air diukur dengan menggunakan metode Gravimetrik; berikut langkahlangkahnya: a. Timbang cawan kosong b. Timbang cawan+media c. Masukkan ke dalam oven 105 o C; biarkan selama ± 24 jam

3 d. Setelah ± 24 jam, timbang kembali; kadar air didapatkan dengan rumus: %KA= BKU BKM BKM x 100%; dimana: BKU= Bobot kering utuh; didapatkan dengan: (bobot cawan+media) bobot cawan kosong BKM= Bobot kering mutlak, didapatkan dengan: (bobot cawan+media 105 o C) bobot cawan kosong KA= kadar air (% b/b) C-organik metode Pengabuan 700 o C Alat - Cawan - Oven 105 o C - Oven 700 o C Bahan - Media tanam Metode - Ukur kadar air bahan (langkah kerja sama dengan cara mengukur kadar air di atas) - Masukkan ke dalam oven 700 o C - Timbang kembali

4 - Kadar C-org dapat diketahui dengan cara: - Misal : A= berat cawan B= cawan+media C= cawan+media (1050C) D= cawan+media (7000C) Maka: Kadar air= [B-C/C-A]x100% C-org= [C-D/C-A/1.724] merupakan rumus baku dari 100/58, dimana 58% C-org mudah teroksidasi C-org metode Walkley & Black Berdasarkan jumlah bahan organik yang mudah teroksidasi 2+ Prinsip: bahan organik yang mudah teroksidasi dalam tanah mereduksi Cr 2 O 7 yang berlebihan. Reaksi ini berjalan dengan energi yang dihasilkan dari pencampuran dua bagian H 2 SO 4 pa (pekat) dengan satu bagian K 2 Cr 2 O 7 N. Sisa Cr 2 O 7 dapat diketahui dari hasil titrasi dengan FeSO 4 yang diketahui Normalitasnya. Feroin 0,025 M sebagai penunjuk titik akhir merah anggur. Alat bad bahan Pipet Erlenmeyer H 2 SO 4 pa FeSO 4 0,5 N K 2 Cr 2 O 7 1N

5 Cara kerja: - Timbang media yang telah lolos saringan 0,5mm sebanyak 0,5 gram - Dengan pipet tambahkan 10 ml K 2 Cr 2 O 7 1N - Tambahkan 20 ml H 2 SO 4 pa sambil digoyang - Dibiarkan hingga dingin - Encerkan sampai 250 ml dengan air bebas ion/aquades - Tambahkan 6-7 tetes feroin 0,025 M

6 - Titrasi dengan FeSO 4 0,5 N hingga larutan berwarna merah anggur; catat volume FeSO 4 yang terpakai. Sesudah titrasi Sebelum titrasi Perhitungan: (me K2Cr 2O7 me FeSO 4) x 0,003 x f % C-org = BKM x 100% Keterangan: f = 1,33> C yang teroksidasi 77% = 100/77 = 1,30 me = N x V N = Normalitas V = Volume BKM = bobot kering mutlak 105 o C 0,003 = valensi Cr yang teroksidasi = 3 x 0,001 (mg ke gram)

7 N-Total (%) Analisis N terbagi menjadi beberapa tahap, diantaranya adalah: destruksi, destilasi, dan titrasi; namun sebelumnya dilakukan penyiapan bahan seperti membuat larutan Asam Borat 4% untuk penampung destilasi dan HCl 0,05 N untuk titrasi. Pembuatan larutan Asam borat 4 % Aquades Gelas piala 1 L Asam borat - Timbang Asam borat sebanyak 4 gram - Masukkan ke dalam gelas piala 1; lalu tambahkan aquades sampai ± 800 ml - Panaskan di atas penangas sambil diaduk sampai larut - Setelah larut dan dingin, masukkan ke dalam labu ukur 1 L, tera sampai 1 L

8 Pembuatan larutan HCl 0,05 N - Larutan HCl 0,05 N dibuat dari HCl 12 N. Untuk membuat 1 liter (1000 ml) HCl 0,05 N maka HCl 12 N yang diperlukan didapat dengan rumus: V 1 M 1 =V 2 M 2 V 1 x12 = 1000x0,05 12 V 1 = 50 V 1 = 50/12 = 4,166 = 4,2 ml HCl 12 N - Masukkan 4,2 ml HCl 12 N ke dalam labu ukur 1 L, tera sampai 1 liter a. Destruksi Labu destruksi H 2 SO 4 pa Bahan/Media Selenium mix - Timbang bahan 0,5 g - Masukkan ke dalam labu destruksi

9 - Tambahkan selenium mix satu canting kecil - Tambahkan H 2 SO 4 pa sebanyak 5 ml - Tambahkan parafin cair sebanyak 5 tetes

10 - Masukkan ke alat destruksi, destruksi dilakukan selam 1,5 jam - Angkat dan dinginkan b. Destilasi - Pindahkan ekstrak hasil destruksi ke labu destilasi; namun jika destilasi dilakukan keesokan harinya/tidak langsung pada hari itu maka ekstrak dipindahkan ke botol, dengan menambahkan aquades sampai ekstrak di labu destruksi terpindahkan semua. - Siapkan penampung destilat berupa asam borat 4% sebanyak 10ml ditambah indikator conway 5 tetes pada erlenmeyer (berwarna merah) - Ekstrak dipindahkan ke labu destilasi, tambahkan aquades sampai 1/3 labu; lalu tambahkan NaOH 50% sebanyak 20 ml - Pasang penampung destilat dan labu destilasi pada alat. Pada prosesnya penampung destilat akan berubah menjadi warna hijau muda. Proses destilasi dihentikan jika destilat yang tertampung mencapai 75 ml. c. Titrasi - Titrasi dengan menggunakan HCl 0,05 N (namun sebenarnya tidak tepat 0,05; untuk memastikannya maka dilakukan standarisasi HCl, akan datang penjelasannya)

11 - Catat volume HCl awal, titrasi sampai larutan berubah warna dari hijau muda menjadi merah muda. Catat volume akhir; volume HCl yang terpakai didapat dengan mengurangkan volume akhir-volume awal. Sebelum titrasi Sesudah titrasi - Nilai % N-total didapat dengan rimis: ml HCl conto h ml HCl blanko xn HClx 14x100 N-total (%) = BKM d. Standarisasi Standarisasi dilakukan untuk memastikan nilai Normalitas HCl yang akan digunakan dalam perhitungan, karena banyak kemungkinan misalkan HCl 12 N yang diencerkan menjadi 0,05 N melekat pada gelas ukur dsb. Bahan-bahannya diantaranya sebagai berikut: Larutan aquades+borax+mm Aquades Indikator merah metil (MM) Langkah kerja: - Timbang 50 mg Borax (Na 2 B 4 O 7 ) dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml - Tambahkan indikator merah metil sebanyak 6-7 tetes - Titrasi dengan HCl 0,05 N yang dibuat sampai warna berubah dari kuning menjadi sindur. Catat volume awal dan akhir; hitung volume HCl yang terpakai.

12 Perhitungan: N HCl= mg Borax Bst Borax x ml HCl ; Bst Borax = 190,6 Warna setelah titrasi Kapasitas Tukar Kation - Timbang bahan 5 gram, masukkan ke dalam labu sentrifuse, lalu tambahkan 20 ml NH 4 OAc - Kocok selama 1 jam - Keesokan harinya, kocok kembali selama 1 jam, sentifuse. - Tuangkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. - Tambahkan kembali 20 ml NH 4 Oac ph 7, aduk lalu sentrifuse. Ulangi langkah kerja ini sampai 5 kali sentrifuse, sehingga total NH 4 OAc yang ditambahkan 100 ml - Tera sampai 100 ml; ekstrak ini dapat digunakan untuk mengukur basa-basa untuk tanah. K da Na diukur dengan menggunakan flame fotometer, sedangkan Ca dan Mg dengan menggunakan AAS. - Bahan kemudian diberi alkohol 20% sebanyak 20 ml. Kocok sebentar, sentrifuse. Ulangi 6-7 kali sampai larutan tidak keruh lagi. - Masukkan bahan padat ke labu destilasi, tambahkan aquades sampai ±1/3 labu, taambahkan NaOH 50% sebanyak 20 ml dan 5 tetes parafin cair. - Sebangai penampung digunakan H 2 SO 4 0,1 N sebanyak 25 ml dan ditambahkan indikator conway 5 tetes. - Destilasi sampai destilat ± 150 ml

13 - Titrasi dengan HCl yang telah diketahui normalitasnya (HCl 0,1 N). Warna akan berubah dari hijau menjadi merah. - KTK dapat diketahui dengan rumus: ml blanko ml conto h x N NaOH KTK (me/100g) = x 100 BKM - Kejenuhan Basa (KB) dapat diketahui dengan rumus: (K+Na +Ca +Mg ) KB = x 100% KTK Pengabuan Basah Kompos - Timbang kompos 50 mg - Masukkan ke dalam labu destruksi - Tambahkan pengestrak pengabuan basah, yaitu menggunakan perklorat dan asam nitrat dengan perbandingan 1:2 - Diamkan selama semalam - Destruksi dilakuakn selama 1,5 jam. 1 jam pertama diagkat dan didinginkan lalu ditambahkan HCl 6 N sebanyak 1 ml. Destruksi dilanjutkan selama 30 menit. Dinginkan - Ekstrak hasil destruksi dipindahkan ke labu ukur 50 ml. Bilas sedikit demi sedikit sampai semua ekstrak dipindahkan - Hasil yang telah diencerkan ini digunakan untuk pengukuran P, K, Na, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu Pengukuran P Kompos Pewarna yang digunakan dalam pengukuran P kompos adalah vanado. Untuk membuatnya dilakukan dengan langkah kerja: - 1 gr amonium metavonadat dilarutkan menjadi 120 ml pada suhu o C, dinginkan gr amonium molibdat dilarutkan menjadi 200 ml pada suhu o C, dinginkan. - Setelah kedua larutan dingin, campurkan. Kemudian ditambahkan 140 ml HNO 3, tera sampai 1L - 5 ml ekstrak kompos ditambah 10 ml vanado, tera sampai 50 ml

14 - Buatlah standar vanado, tambahkan 1, 2, 3, 4, dan 5 ml pada 20 ml vanado untuk standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Tera sampai 100 ml. - Ukur kadar P dengan menggunaka spectrophotometer pada panjang gelombang 600 Tanah Pewarna dalam yang digunakan dalam pengukuran P adalah Bray. - Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm dengan memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan baku 100 ppm P - Timbang 1,5 gram tanah lolos saringan 0,5 mm. Tambahkan 15 ml larutan Bray-I, kocok selama 30 menit. Kemudian disaring. - Ambil ekstrak sebanyak 5 ml, kemudian tambahkan 5 ml PB, kocok. Tambahkan 5 tetes PC, kocok. Ukur dengan menggunakan spectrophotometre. Pengukuran K dan Na Kompos - Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Kemudian buatlah kurva standar yang akan menghasilka persamaan y = ax + b - Ekstrak hasil destruksi dalam 50 ml labu takar dapat langsung diukur dengan menggunakan alat flamephotometer. Hasil pengukuran merupakan y. - ppm K dan Na dalam larutan (x) dapat dihitung dengan memasukan ke dalam rumus x = (y-b)/a - Setelah x didapatkan maka dikalikan faktor pengenceran dengan rumus: ppm K = x*(50/0,5) - 50 merupakan faktor pengenceran ekstrak pada 50 ml labu takar. Tanah - Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Kemudian buatlah kurva standar yang akan menghasilka persamaan y = ax + b - Ekstrak tanah hasil penjenuhan dan pencucian NH4OAc ph 7 diukur dengan menggunakan flamephotometre. Hasil pengukuran merupakan y - ppm K dan Na dalam larutan (x) dapat dihitung dengan memasukan ke dalam rumus x = (y-b)/a - setelah x didapatkan maka dikalikan faktor pengenceran dengan rumus:

15 x*( 50 0,5 ); keterangan: 50 merupakan faktor pengenceran karena ekstrak hasil destruksi diencerkan ke dalam labu takar 50 ml 0,5 gram merupakan berat kompos yang ditimbang (500 mg) Untuk merubahnya ke dalam bentuk %, maka masukkan ke dalam rumus: K (me/100 gr) = K dlm larutan (ppm)x Na (me/100 gr) =Na dlm larutan (ppm)x x x x x Pengukuran Ca, Mg, Fe, Mg, Mn, Zn - ekstrak hasil destruksi dapat langsung diukur dengan menggunakan AAS. Hasil pengukuran merupakan ppm unsure dalam larutan. Untuk mengetahui ppm unsure dalam kompos, masukkan ke dalam rumus: x*( 50 0,5 ); keterangan: 50 merupakan factor pengenceran karena ekstrak hasil destruksi diencerkan ke dalam labu takar 50 ml 0,5 gram merupakan berat kompos yang ditimbang (500 Cipta Hanya milik Allah Silahkan pergunakan sebaik-baiknya Semoga Bermanfaat Jika ada masukan, silahkan disampaikan. Syukron. Baarokallu fiikum (Semoga Allah memberkahi kalian semua ^^)