INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN PH, BAHAN ORGANIK, KTK DAN KB

Transkripsi

1 INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN PH, BAHAN ORGANIK, KTK DAN KB Jurusan Tanah Fakultas Pertanian UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG 2013

2 INSTRUKSI KERJA Pengukuran ph, Bahan Organik, KTK dan KB Jurusan Tanah Fakultas Pertanian Universitas Brawijaya Kode Dokumen : Revisi : 0 Tanggal : 05 Februari 2013 Diajukan oleh : Ketua Unit Jaminan Mutu ttd Dikendalikan oleh Dr.Ir. Sugeng Prijono, SU : Sekretaris Jurusan ttd Dr.Ir. Sugeng Prijono, SU Disetujui oleh : Ketua Jurusan ttd Prof. Ir. Zaenal Kusuma, SU i

3 DAFTAR ISI Daftar Isi Hal 1. Halaman Pengesahan i 2. Daftar Isi ii 3. Penetapan reaksi tanah (ph) 1 4. Penetapan bahan organik tanah (Walkey and Black) 3 5. Penetapan Susunan Kation, Kejenuhan Basa dan 6 Kapasitas Tukar Kation (KTK) ii

4 PENETAPAN REAKSI TANAH ( ph ) 1. Pendahuluan Reaksi tanah (ph) merupakan sifat kimia yang penting dari tanah sebagai media pertumbuhan tanaman. Ketersediaan beberapa unsur hara essensial untuk pertumbuhan. Tanaman dipengaruhi oleh ph tanah. Reaksi tanah dirumuskan sebagai berikut : ph = -Log(H) + Kemasaman tanah dibedakan atas kemasaman aktif dan kemasaman cadangan ( Potensial ). Kemasaman aktif disebabkan oleh adanya ion-ion H + bebas didalam larutan tanah, sedang kemasaman cadangan disebabkan oleh adanya ion-ion H + dan AL 3+ yang teradsorp pada permukaan kompleks adsorpsi. Pengukuran ph yang dianggap paling teliti ialah dengan menggunakan metode elektrometrik dengan menggunakan ph meter di Laboratorium. Perbandingan antara tanah dan larutan adalah 1:1 atau 1:2.5. Makin tinggi perbandingan ini makin tinggi pula nilai ph yang diperoleh. Kalau perbandingan ini terlalu rendah kontak antara larutan tanah dan elektroda tidak sempurna akibatnya akan mengurangi ketelitian. 2. Alat alat - Botol plastik 25 ml - ph meter dengan elektrode - Pengocok - Beaker glass - Labu ukur 1L - Gelas ukur 3. Bahan Kimia - KCl (P.A) - Aquadest 1

5 4. Pereaksi # KCl 1N : Timbang 74.55gr KCl (P.A) dilarutkan dalam Aquadest 800ml kemudian diencerkan hingga 1L. 5. Cara Kerja : a) Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos ayakan 2 mm kemudian masukkan dalam botol plastik; b) Tambahkan 10ml Aquadest (untuk penetapan ph H 2 O); c) Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos ayakan 2 mm kemudian masukkan dalam botol plastik; d) Tambahkan 10ml KCl 1N (untuk penetapan ph KCl 1N); e) Kocok dengan mesin pengocok selama 60 menit kemudian diukur menggunakan ph meter yang sudah dikalibrasi dengan larutan penyangga ph = 4 dan ph = 7; f) Catat ph yang ditampilkan pada ph meter. 2

6 PENETAPAN BAHAN ORGANIK (WALKEY- BLACK) - 1. Pendahuluan Karbon sebagai senyawa organic akan mereduksikan K 2 Cr 2 O 7 menjadi Cr 2 (SO) 4. Dalam suasana asam, intensitas warna hijau yang terbentuk menyatakan kadar karbon dan dapat diukur dengan menitrasikan larutan FeSO 4 1 N. Reaksi : C-organik + 2K 2 Cr 2 O 7 + 8H 2 SO 4 2Cr 2 (SO 4 ) 3 + 2K 2 SO 4 + 8H 2 O + 3CO 2 Cr 6+ Cr 3+ 2.Alat alat : - Erlenmeyer 500ml - Pipet volume 10ml - Beaker glass - Gelas ukur 25ml - Buret makro - Gelas ukur 250ml - Pengaduk dan magnetikstirer - Labu ukur 500ml - Labu ukur 1 L 3.Bahankimia : - H 3 PO 4 85% - K 2 Cr 2 O 7 - H 2 SO 4Pekat - FeSO4.7H 2 O - Difenilamina 4.Pereaksi : # K2Cr2O7 1N : 3

7 Timbang dengan tepat 49.04gr K 2 Cr 2 O 7 dilarutkan dalam 800ml H 2 O dan diencerkan hingga 1L. # Indikator Difenilamina : Timbang 0.5gr Difenilamina (P.A) dilarutkan dalam 20ml H 2 O dan tambahkan H 2 SO 4(P.A). # FeSO 4.7H 2 O 1N : Timbang dengan tepat 278.0gr FeSO 4.7H 2 O dilarutkan dalam H 2 O yang mengandung 15ml H 2 SO 4(P.A) dan diencerkan hingga 1L. 5.Cara Kerja : Timbang 0.5gr tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm (0.25gr untuk tanah yang organiknya tinggi dan 0.1 untuk bahan organik) masukkan labu erlenmeyer 500ml. Pipet 10ml K 2 Cr 2 O 7 1N ditambahkan ke dalam labu erlenmeyer. Tambahkan 20ml H 2 SO 4pekat ke dalam labu erlenmeyer dan kemudian digoyangkan supaya tanah bereaksi sempurna.biarkan campuran tersebut selama 30 menit. Penambahan H 2 SO 4 dilakukan di ruang asam. Sebuah blanko (tanpa tanah) dikerjakan dengan cara yang sama.kemudian campuran tadi diencerkan dengan H 2 O 200ml dan tambahkan 10ml H 3 PO 4 85%,tambahkan indikator Difenilamina 30 tetes. Setelah itu larutan dapat dititrasi dengan FeSO 4.7H 2 O 1N melalui buret.titrasi dihentikan ditandai perubahan dari warna gelap menjadi hijau terang. Demikian juga dengan blanko. PERHITUNGAN C.organik : C.org(%) = ml.blanko ml.sampel x 3 x Fka ml.blanko x Brt. Sampel 4

8 PERHITUNGAN BAHAN ORGANIK : Bhn.Org (%) = % C.org x

9 PENETAPAN SUSUNAN KATION, KEJENUHAN BASA DAN KAPASITAS TUKAR KATION DENGAN PENYANGGA LARUTAN NH 4 OAc ph Pendahuluan Koloid tanah (mineral liat dan humus) bermuatan negatif sehingga dapat menyerap kation kation. Kation kation tukar (seperti Ca 2+,Mg 2+,K + dan Na + ) dalam komplek jerapan tanah akan mengalami reaksi substitusi dengan pengekstrak (NH 4 + ). Kelebihan kation penukar dicuci dengan etanol 96%.Kation kation tukar K + dan Na + ditetapkan dengan Flame photometer,sedangkan Ca 2+ dan Mg 2+ ditetapkan dengan AAS atau cara titrasi dengan EDTA.Kapasitas Tukar Kation (NH 4 + ) ditetapkan dengan cara destilasi kjeldahl. Reaksi : Ca Mg + CH 3 COONH 4 NH Ca 2+ + Mg 2+ + K + + Na + + CH3COO - K Na Mg 2+ Mg Ca 2+ Ca K + K Na + Na 2.Alat alat: - Tabung sentrifuge - Sentrifuge - Destilasi - Beaker glass - Labu ukur - Gelas ukur 6

10 - Flame photometer - Pipet volume - Buret mikro - ph meter - Botol schot - Pengaduk dan magnetic stirer - Corong gelas 3.Bahankimia: - CH 3 COOH (P.A) - NH 3(P.A) - Etanol (teknis) - KCl - NaCL - NaOH - H 2 SO 4(P.A) - NH 4 Cl - Titriplex III (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8.2H 2 O) - MgCl 2.6H 2 O - Brom Cresol Green - MetilMerah - Aquadest - KHP - Conway - KCN - HydroksilaminHydroklorid - Triethanolamine - Calcon - EBT(Eriokrom Black T) - HNO 3(P.A) - HCl (P.A) 4.Pereaksi: # NH 4 OAc 1N ph 7.0 7

11 60ml asam acetat glacial dicampurkan melalui corong dengan 75ml ammonia pekat diencerkan dengan aquadest,ph ditetapkan menjadi 7.0 menggunakan ph meter dengan penambahan asam acetat atau ammonia Dan sampai tepat 1L. # H 2 SO 4 0.1N 2.78ml H 2 SO 4(P.A) diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur 1L sampai tanda batas. # NaOH 0.1N Timbang 4gr NaOH dilarutkan dengan aquadest dan diencerkan dalam labu ukur 1L sampai tanda batas. Standarisir NaOH 0.1N : Timbang 0.4gr KHP larutkan dalam 25ml aquadest bebas CO 2 (aqudeast yang sudah didihkan). Tambahkan indikator PP 5 tetes,kemudian dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan dari pink menjadi hijau. Catat volume yang digunakan. PERHITUNGAN N.NaOH = x ml NaOH yang digunakan # NaOH 40 % : Dilarutkan 400gr NaOH (teknis) dalam beaker glass dengan H 2 O sebanyak 600ml. # Indikator Conway Dilarutkan 0.1gr Metil Merah dan 0.15gr Brom Cresol Green dalam200ml etanol. # KCN 1% Dilarutkan 1gr dalam aquadest 100ml. # Hydroksilamin Hydroklorid 5% 8

12 Dilarutkan 5gr dalam aquadest 100ml # NaOH 10% Dilarutkan 10gr dalam aquadest 100ml # Indikator Calcon Dilarutkan 0.4gr dalam 10ml methanol # Indikator EBT Dilarutkan 0.02gr dalam 10ml methanol # Larutan EDTA Timbang 2gr Titriplex III dan 0.039gr MgCl 2.6H 2 O dilarutkan dalam Aquadest dan encerkan hingga tanda batas 1L. # Larutan Buffer CaMg Timbang 67.5gr NH 4 Cl larutkan dalam 200ml aquadest,tambahkan 570mlAmmonia pekat encerkan dengan aquadest sampai tanda batas 1L. # Larutan NH4OAc 1N ph 7 yang mengandung 1% NH 4 Cl 1NCampurkan 900ml NH4OAc 1N ph 7 dengan 100ml NH 4 Cl 1N # Larutan standard campuran 100 ppm K dan 100 ppm Na. Ditimbang gr KCl (kering 105 o C) dan gr NaCl (kering 105 o C).Setelah itu masukkan kedalam labu ukur 1L dan dipenuhkan hingga tanda garis dengan ammonium acetat ph 4.8 yang telah diencerkan 10 kali.deret standard campuran K dan Na yang masing masing mengandung: 0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm K. 0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm Na. Dibuat dengan memipet berturut turut 0,1,2,4,6,8 dan 10 ml standard campuran 100 ppm K dan 100 ppm Na masukkan ke dalam labu ukur 100ml dan diencerkan dengan ammonium acetat ph 4.8 (yang sudah diencerkan 10 kali) sampai tanda batas. # Larutan Aqua Regia: Dibuat mencampurkan HNO 3(P.A) dan HCl (P.A) dengan perbandingan 1 bagian HNO 3(P.A) dan 3 bagian HCl (P.A). 9

13 # Larutan HCl 6N Dibuat 100 ml HCl (P.A) dilarutkan dalam aquadest 100ml. 5.Cara kerja : A.Penetapan Kapasitas Tukar Kation 1.Timbang 1gr contoh tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm masukkan dalam tabungsentrifuge.tambahkan 10ml aquadest,kocok selama 30 menit dan setelah itu sentrifuge selama 10 menit. Lalu buang cairan hati hati jangan sampai tanah ikut terbuang. 2.Tambahkan 10ml NH 4 OAc ph 7 ke dalam tabung yang masih ada tanahnya,rotap dandikocok pada mesin pengocok selama 60 menit. 3.Sentrifuge selama 10 menit,saring dengan kertas saring.filtratnya ditampung. Hati hati tanah jangan ikut tertuang. 4.Tambahkan 10ml NH 4 OAc ph 7 ke dalam tabung,rotap dan sentrifuge selama 10 menit.saring dan filtrat ditampung kembali ke wadah no.3 5.Tambahkan 10ml NH4OAc 1N ph 7 yang mengandung 1% NH 4 Cl 1N ke dalam tabung, rotap dan sentrifuge 10 menit. Saring dan filtrat ditampung kembali ke wadah no.3 6.Tambahkan 10ml etanol ke dalam tabung,rotap dan sentrifuge selama 10 menit. Cairan-cairan yang terpisah dibuang (tanah jangan sampai terbuang).ulangi langkah ini sampai 3x. 7.Setelah dicuci etanol sebanyak 4x, kemudian dibuang.endapan tanah yang tersisa ditambah Aquadest 10ml dirotap dan pindahkan ke tabung kjeldahl,tambahkan ± 50ml aquadest,20ml NaOH 40% 10

14 lalu segera didestilasi.hasil destilasi ditampungdengan H 2 SO 4 0.1N 15ml yang ditambah 3 tetes indikator Conway.Detilasi dihentikansetelah volume tampungan mencapai ± 50ml.Hasil detilasi dititrasi dengan NaOH yang sudah diketahui normalitasnya.catat volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi hijau. 8.Demikian juga untuk blanko hanya menggunakan Aquadest. PERHITUNGAN KAPASITAS TUKAR KATION : KTK(me/100gr) = ml.blanko ml.sampel x N.NaOH x 100 x Fka B.Penetapan Untuk Basa Basa (K,Na,Ca,Mg) Dari FiltratKapasitas Tukar Kation NH4OAc ph 7. B.1. Penetapan unsur unsur K dan Na : Filtrat dari KTK (No.5) diukur menggunakan Flame photometer. Catat bacaan pada alat flame photo meter demikian juga untuk standard K dan Na. Konversi bacaan berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard K dan Na yang diperoleh. PERHITUNGAN K.ters : K(me/100gr) = Bacaan sampel A Fka B x Pengenceran x PERHITUNGAN Na.ters : Na(me/100gr) = Bacaan sampel x Pengenceran x Fka B B.2. Penetapan unsur unsur Ca dan Mg : - Perlakuan pendahuluan terhadap filtrat tanah NH4OAc ph 7 11

15 1.Pipet 10ml filtrat tanah (No.5) dan masukkan beaker glass 100ml. 2.Uapkan sampai kering diatas hotplate pada suhu 200 o C.Setelah kering tambahkan 5ml larutan Aqua Regia dan diuapkan lagi sampai kering. 3.Endapan yang sudah kering ditambah 2ml HCl 6N dan tambahkan aquadest 23ml. # Cara penetapanca.ters : 1.Pipet 5ml filtrat bebas bahanorganik dan NH 4 OAc masukkandalambotolschot. 2.Tambahkanaqudest 20ml. 3.Tambahkan 10 tetes KCN 1%. 4.Tambahkan 10 tetes HydroksilaminHydriklorid 5%. 5.Tambahkan 10 tetes Triethanolamine 6.Tambahkan 2,5ml NaOH 2.5N(10%). 7.Tambahkan 2 tetes indikator calcon.titrasi dengan EDTA 0.01N sampai terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru (catat volumen titrasi). # Cara penetapan CaMg (Mg.ters) : 1.Pipet 5ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc masukkan dalam botol schot. 2.Tambahkan aqudest 20ml. 3.Tambahkan 10 tetes KCN 1%. 4.Tambahkan 10 tetes Hydroksilamin Hydriklorid 5%. 5.Tambahkan 10ml larutan buffer CaMg (penambahan dilakuakkan dalam ruang asam). 6.Tambahkan 2 tetes indikator EBT.Titrasi dengan EDTA 0.01N sampai terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru (catat volume titrasi). 12

16 PERHITUNGAN Ca.ters : Ca (me/100g) = ml.vol.titrasi Ca x pengenceran x 0.01 x 100 x Fka. 2 1 PERHITUNGAN Mg.ters : Mg (me/100g) = ml.vol.tirasi CaMg ml.vol.titrasi Ca x pengenceran x 0.01 x100 x 1Fka 13