LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN I PENERAPAN VOLUMETRI OLEH NAMA : FITRI HANDAYANI HAMID STAMBUK : F1C1 14 110 KELOMPOK ASISTEN : VII (TUJUH) : MUHAMMAD SYAHRIL JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2015
I. PENDAHULUAN A. Pendahuluan Alat-alat laboratourium pada umumnya sebelum digunakan dalam analisis maupun pengukuran terlebih dahulu dilakukan peneraan atau dikalibrasi misalnya pengerjaan-pengerjaan volumetri alat-alat gelas yang ada teranya harus ditera terlebih dahulu pada suhu dan tekanan saat pengukuran dilakukan. Seperti alatalat yang digunakan untuk mengukur volum atau massa. Alat pengukur volumetric diantaranya pipet volume, labu takar dan buret. Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera. Berdasarkan uraian tersebut maka dilakukan percobaan mengenai Peneraan Volumetri. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percobaan Peneraan Volumetri, yaitu bagaimana peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum?
C. Tujuan Tujuan pada percobaan Peneraan Volumetri, yaitu untuk melakukan peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum. D. Manfaat Manfaat pada percobaan Peneraan Volumetri, yaitu dapat melakukan peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.
II. TINJAUAN PUSTAKA Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kuantitatif. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan. Larutan dalam air encer yang umumnya digunakan sebagai pembanding dalam peneraan gelas volumetri. Dasar umumnya adalah untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu. Kemudian densitas air diketahui, maka volume yang betul dapat dihitung (Underwood, 1981). Penentuan gravimetri dari volume (kalibrasi) standar volumetrik, air yang digunakan sebagai cairan kalibrasi. Volume dihitung dari massa dan kepadatan air. Dalam berbagai perempat, perumusan Wagenbreth dan Blanke digunakan untuk menghitung kepadatan air. Formulasi baru dari kepadatan air (terutama didasarkan pada karya Kell) sebagai fungsi temperatur pada 1990 International Skala suhu disajikan (Jones et al., 2014). Pengukuran yang dalam bahasa inggris dikenal dengan istilah measurement merupakan suatu kegiatan yang dilakukan untuk mengukur. Artinya memberi angka terhadap sesuatu yang disebut objek pengukuran atau objek ukur Kegiatan mengukur dapat diartikan sebagai proses perbandingan suatu obyek terhadap standar yang relevan dengan mengikuti peraturan-peraturan terkait dengan tujuan untuk dapat memberikan gambaran yang jelas tentang obyek ukurnya (Atika dkk., 2012). Kalibrasi bertujuan untuk mendapatkan hasil pengukuran yang benar dan dalam hal ini dilakukan dengan menentukan nilai faktor kalibrasi yang digunakan untuk menentukan besarnya sudut putar pada tiga sumbu x, y dan z. Gerak rotasi
pada sumbu x disebut roll, rotasi pada sumbu y disebut pitch, dan rotasi pada sumbu z disebut yaw/azimuth (Wahyudi, 2012). Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera (Skoog, 1997). Pengertian akurasi adalah seberapa dekat suatu angka hasil pengukuran terhadap angka sebenarnya. Jadi, akurat yang dimaksud dalam penelitian ini adalah angka hasil pengukuran, yaitu nilai z dari metode Mamdani dan metode Sugeno yang menunjukkan hasil output yang benar berdasarkan nilai standar yang ditetapkan (Yudihartanti, 2011).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Percobaan Peneraan Volumetri dilaksanakan pada hari Selasa, 27 Oktober 2015 pukul 07.30-10.00 WITA, bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan Peneraan Volumetri adalah pipet gondok 25 ml, buret 50 ml, gelas kimia 250 ml, labu takar 50 ml, erlenmeyer 250 ml, statif, klem, filler, timbangan analitik dan kertas tissu. 2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan Peneraan Volumetri adalah akuades.
C. Prosedur Kerja 1. Peneraan pipet volum (25 ml) Pipet volum 25 ml Akuades dalam erlenmeyer - dibersihkan - dikeringkan - dimasukkan akuades sampe tanda tera - dikeluarkan airnya perlahan-lahan - ditampung pada erlenmeyer yang kering dan bersih serta beratnya diketahui - dihitung dan ditentukan berat airnya di udara - ditentukan berat air di udara - ditentukan volum air pada volum tersebut (Vt) - ditentukan volum air (Vo) aau volum kalibrasi yang sesungguhnya - W 0 = 24,976 g - Wt = 24,94 g - Vt = 25,05 ml - V 0 = 25,04 ml
2. Peneraan buret (50 ml) Buret 50 ml Akuades dalam erlenmeyer - dibersihkan - dikeringkan - dimasukkan akuades sampe tanda tera - dikeluarkan airnya perlahan-lahan - ditampung pada erlenmeyer yang kering dan bersih serta beratnya diketahui - dihitung dan ditentukan berat airnya di udara - ditentukan berat air di udara - ditentukan volum air pada volum tersebut (Vt) - ditentukan volum air (Vo) atau volum kalibrasi yang sesungguhnya - diulangi prosedur di atas dengan volume 20 ml, 30 ml, 40 ml, 40 ml dan 50 ml - 10 ml: (W 0 = 10,212 g; Wt = 10,20 g; Vt = 10,24 ml; V 0 = 10,23 ml) - 20 ml: (W 0 = 20,050 g; Wt = 20,028 g; Vt = 30,182 ml; V 0 = 30,175 ml) - 30 ml: (W 0 = 30,082 g; Wt = 30,050 g; Vt = 30,182 ml; V 0 = 30,175 ml) - 40 ml: (W 0 = 40,116 g; Wt = 40,073 g; Vt = 40,250 ml; V 0 = 40,240 ml) - 50 ml: (W 0 = 49,963 g; Wt = 49,939 g; Vt = 50,130 ml; V 0 = 50,118 ml)
3. Peneraan labu takar (50 ml) Labu takar 50 ml - dibersihkan - dikeringkan - dimasukkan akuades sampe tanda tera - dikeluarkan airnya perlahan-lahan - ditampung pada erlenmeyer yang kering dan bersih serta beratnya diketahui Akuades dalam Labu takar - W 0 = 49,59 g - Wt = 49,49 g - Vt = 49,71 ml - V 0 = 49,70 ml - dihitung dan ditentukan berat airnya di udara - ditentukan berat air di udara - ditentukan volum air pada volum tersebut (Vt) - ditentukan volum air (Vo) atau volum kalibrasi yang sesungguhnya
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Data pengamatan a. Peneraan pipet volum (25 ml) Kapasitas skala (ml) Erlenmeyer kosong (g) Erlenmeyer berisi (g) Berat air pada suhu penimbang (g) 25 130,92 155,896 24,976 b. Peneraan buret (25 ml) Buret (ml) Erlenmeyer kosong (g) Erlenmeyer berisi (g) Berat air pada suhu penimbang (g) 10 130,92 141,132 10,212 20 130,92 150,970 20,05 30 130,92 161,002 30,082 40 130,92 171,036 40,116 50 130,92 180,883 49,963 c. Peneraan labu takar (50 ml) Kapasitas skala (ml) Labu takar kosong (g) Labu takar berisi (g) Berat air pada suhu penimbang (g) 50 51,59 101,180 49,59 2. Perhitungan a. Peneraan pipet volum (25 ml) - W 0 = Berat Erlenmeyer isi berat Erlenmeyer kosong = 155,896 g 130,92 g = 24,976 g
- W 0 = Wt + 0,0012 Wt = = - Vt = = 24,94 g = = 25,05 ml - V 0 = Vt + 0,000025 Vt (T 0 T) = 25,05 ml + [0,000025 25,05 ml (20 30)] = 25,05 ml 0,0062625 ml = 25,04 ml - Penyimpangan = ( 25 ml V 0 ) 0,03 ml = (25 ml 25,04 ml) 0,03 ml = 0,07 ml b. Peneraan Buret (50 ml) Untuk 10 ml akuades - W 0 = Berat Erlenmeyer isi berat Erlenmeyer kosong = 141,132 g 130,92 g = 10,212 g - W 0 = Wt + 0,0012 Wt =
= - Vt = = 10,20 g = = 10,24 ml - V 0 = Vt + 0,000025 Vt (T 0 T) = 10,24 ml + [0,000025 10,24 ml (20 30)] = 10,24 ml 0,00256 ml = 10,23 ml - Penyimpangan = (10 ml V 0 ) 0,03 ml = (10 ml 10,23 ml) 0,03 ml = 0,26 ml - Tabel pengukuran untuk volume aquades yang lain No Vol. aquades (ml) W o (gr) W t (gr) V t (ml) V o (ml) Penyimpangan (ml) 1. 20 20,05 20,028 20,117 20,112 0,14 2. 30 30,082 30,050 30,182 30,175 0,20 3. 40 40,116 40,073 40,250 40,240 0,27 4. 50 49,963 49,939 50,130 50,118 0,14
c. Peneraan Labu Takar ( 50 ml ) - W 0 = Labu takar yang berisi air labu takar yang kosong = 101,180 ml 51,590 ml = 49,59 g - W 0 = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) 1/8,4) W t = o = = 49,49 g - V t = = l = 49,71 ml - V 0 = V t + 0,000025 Vt(T 0 T) = 49,71 ml + [0,000025 49,71 ml (20-30)] = 49,70 ml - Penyimpangan = ( 50 ml V 0 ) 0,03 ml = ( 50 ml 49,70 ml ) 0,03 ml = 0,29 ml 0,03 ml = 0,26 ml
B. Pembahasan Peralatan volumetrik yang digunakan sebagai alat ukur volume yang mempengaruhi hasil uji dan/atau pengukuran harus dikalibrasi secara individu. Kalibrasi atau peneraan adalah memeriksa instrumen terhadap standar yang diketahui untuk selanjutnya mengurangi kesalahan dalam ketelitiannya. Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan rancangannya. Kalibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif, termasuk di dalamnya kalibrasi formal, periodik dan terdokumentasi, untuk semua perangkat pengukuran. Kalibrasi, pada umumnya merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kuantitatif. Hal ini karena kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan yang ingin diketahui konsentrasi atau kandungannya melalui pengukuran volumetri. Alat-alat umum yang digunakan dalam pengukuran volumetri ini adalah buret, labu takar, dan pipet volume. Alat-alat inilah yang kita tera/kalibrasi. Peralatan volumetrik umumnya dikalibrasi pada temperatur 20ᵒC, bila peralatan tersebut digunakan pada lingkungan dengan temperatur yang lebih tinggi, seperti di negara-negara tropis ISO merekomendasikan temperatur 28ᵒC digunakan sebagai alternatif untuk menyatakan hasil kalibrasi peralatan
volumetrik. Percobaan Peneraan Volumetri, dilakukan peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum. Percobaan pertama, peneraan pipet volum kapasitas skala yang digunakan 25 ml. Pipet volum digunakan untuk memindahkan suatu volum tertentu (pipet transfer). Kita melakukan peneraan dengan mengukur volum air yang diisikan pada pipet volum hingga tanda teranya. Dari hasil pengamatan kita mendapatkan berat air diudara sedikit lebih besar dibanding berat air pada suhu yang kerja. Dari hasil ini, kita mendapatkan volume air atau volume air yang sesungguhnya (V 0 ) sedikit lebih kecil dibanding volume air pada suhu pengamatan (Vt). Penyimpangan yang kita dapat dalam peneraan ini hanyalah sebesar -0,07. Dimana nilai nilai tersebut sesuai dengan batas penyimpangan pada volume buret. Hal ini menunjukan bahwa pipet volume yang kita kalibrasi sudah cukup sesuai dengan rancangannya (peneraannya). Percobaan kedua, peneraan buret kapasitas skala yang digunakan yaitu 50 ml. Dasar dari sebuah peneraan ialah untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas air volume yang sebenarnya dapat dihitung. Diperoleh nilai penyimpangan pada buret dengan volume dari 10 ml hingga 50 ml kita mendapatkan penyimpangan bernilai negatif. Dimana nilai nilai tersebut tidak sesuai dengan batas penyimpangan pada volume buret. Akan tetapi hal ini tidak menjadi masalah karena yang ingin dilihat adalah perbandingan volume kalibrasi dengan batas toleransinya yang menunjukan bahwa buret ini layak dipakai.
Percobaan ketiga, peneraan labu takar dengan kapasitas skala ialah 50 ml. Labu takar ini biasa digunakan untuk pembuatan dan pengenceran larutan pada volume tertentu. Peneraan pada labu takarr ini sangat penting untuk ketelitiannya sehingga kita mendapatkan larutan sesuai yang diharapkan. Pada peneraan ini, kita mendapatkan penyimpangan sebesar 0,26 ml, ini merupakan angka yang sangat kecil namun melebihi batas toleransi peralatan volumetrik dimana batas toleransi labutakar dengan skala 50 ml, yaitu 0,10 ml. hal ini menunjukan bahwa alat volumetri ini sudah tidak sesuai dan tidak layak digunakan. Hasil peneraan yang telah dilakukan distandarisasi dengan nilai yang telah ditetapkan sebagai batas toleransi untuk mengukur apakah alat yang akan digunakan masih layak pakai atau tidak. Dari hasil pengamatan, alat-alat yang terdapat di dalam laboratorium ini masih layak pakai dalam praktik. Untuk mendapatkan nilai penyimpangan yang baik, maka ketelitian baik pada saat peneraan maupun saat perhitungan harus diperhatikan. Dalam peneraan ini ada beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain kerapatan air bervariasi terhadap perubahan suhu, volume wadah dari bahan gelas juga bervariasi terhadap perubahan suhu dan air yang mengisi suatu wadah terlebih dahulu ditimbang di udara.
V. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan peneraan alat-alat gelas laboratorium seperti buret, pipet volume, maupun labu takar adalah Kalibrasi atau peneraan adalah memeriksa instrumen terhadap standar yang diketahui untuk selanjutnya mengurangi kesalahan dalam ketelitiannya. Peneraan volumetri dilakukan untuk mengetahui ukuran volume standar alat-alat yang ada didalam laboratorium agar alat-alat tersebut dapat diketahui apakah masih layak pakai atau sudah tidak layak pakai dan untuk menciptakan long life dari alat tersebut. Peneraan pipet volum kapasitas skala 25 ml yaitu W 0 = 24,976 g; Wt = 24,94 g; Vt = 25,05 ml; V 0 = 25,04 ml dengan penyimpangan sebesar -0,07 ml. Peneraan buret dengan kapasitas skala 50 ml, untuk volum 10 ml nilai W 0 = 10,212 g; Wt = 10,20 g; Vt = 10,24 ml; V 0 = 10,23 ml. Kemudian volum 20 ml nilai W 0 = 20,050 g; Wt = 20,028 g; Vt = 30,182 ml; V 0 = 30,175 ml. Untuk volum 30 ml nilai W 0 = 30,082 g; Wt = 30,050 g; Vt = 30,182 ml; V 0 = 30,175 ml. Untuk 40 ml nilai W 0 = 40,116 g; Wt = 40,073 g; Vt = 40,250 ml; V 0 = 40,240 ml. Dan untuk 50 ml nilai W 0 = 49,963 g; Wt = 49,939 g; Vt = 50,130 ml; V 0 = 50,118 ml. Batas penyimpangan volum 10 ml hingga 50 ml masing yaitu -0,26 ml; - 0,11 ml; -0,20 ml; -0,27 ml dan -0,14 ml. Sedangkan untuk peneraan labu takar dengan kapasitas skala 50 ml, yaitu W 0 = 49,59 g; Wt = 49,49 g; Vt = 49,71 ml dan V 0 = 49,70 ml dengan penyimpangan senilai 0,26 ml.
DAFTAR PUSTAKA Atika L., Julianty E., Miroah, Nurul A., Hapsari A., 2012, Pengukuran (kalibrasi) Volume dan Massa Jenis Aluminium, Jurnal Fisika dan Aplikasinya, 13 (1). Jones F.E., and Gorgia I.H., 2014, ITS-90 Density of Water Formulation for Volumetric Standards Calibration, Journal of Research of The National Intitute of Standard and Technologi, 97 (3). Skoog D.A., 1997, Analitical Chemistry 7 th Company: USA. Edition, Houghthon Mifflin Underwood, Day, 1981, Analisis Kimia Kualitatif, Erlangga: Jakarta. Wahyudi, Andi S., Wahyu W., dan Sasongko P.H., 2012, Metode Kalibrasi Sensor Rate-Gyroscope untuk Imu Roket, Jurnal Teknologi Dirgantara, 10 (2). Yudihartanti Y., Abdul S., dan Romi S.W., 2011, Analisis Komparasi Metode Mandani dan Sugeno Dalam Penjadwalan Mata Kuliah, Jurnal Teknologi Informasi, 7 (2).