JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II Titrasi Permanganometri Selasa, 10 Mei 2014 Disusun Oleh : YASA ESA YASINTA 1112016200062 Kelompok : Ma wah shofwah Millah hanifah Savira aulia Widya fitriani PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014
I. ABSTRAK Telah dilakukan praktikum tentangtitrasi permanganometri. Titrasi permanganometri ini harus dilakukan ditempat yang gelap. Titrasi yang dilakukan dalam suasana asam. Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan larutan baku tertentu. Hasil titik akhir titrasi pada saat proses standarisasi kalium permanganate ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah rose. Pada percobaan ini dilakukan standarisasi KMnO4 dengan menggunakan campuran asam oksalat dan H2SO4 dan penentuan kadar FeSO4. Berdasarkan perhitungan di dapatkan molaritas KMnO4 adalah 0,27 M, molaritas FeSO4 adalah 0,04 M dan massa FeSO4 adalah 0,091 gram. Hasil titik akhir titrasi pada saat proses penentuan kadar besi(ii) sulfat yaitu ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah, warna ini didapat dalam percobaan ketika sudah ditrasi dengan kalium permanganat volume sebanyak 2,4 ml sehingga diperolehlah konsentrasi dari besi(ii) sulfat yaitu 0,04 M dan Kadar Fe dalam larutan besi(ii) sulfat sebesar 2,63%. II. PENDAHULUAN Permanganat dengan asam oksalat, dengan adanya asam sulfat, menghasilkan gas karbon dioksida: 2MnO4 - + 5(COO)2 2- + 16 H + 10CO2+ 2Mn 2+ + 8H2O Reaksi ini lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat pada 60 C. ion mangan(ii) mengkatalisis reaksi ini; jadi, reaksi ini adalah otokatalitik; sekali ion mangan(ii) telah terbentuk, reaksi menjadi semakin cepat (G.Svehla, 1987. Hal:387) Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe2+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya (Anonim). Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup banyak (Underwood, 2002 : 287). Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganat memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat menjalani beragam reaksi kimia, karena mangan dapat hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutanlarutan yang bersifat amat asam, 0,1N atau lebih besar: MnO4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H2O E0 = + 1,51 V Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai persamaan: 3Mn2+ + 2MnO 4- + 2H2O 5MnO2(s) + 4H + Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan
permanganat. Mangan dioksida mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat, atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agenagen pereduksi di dalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan Kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi yang dapat direduksi, dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter (filterfilter non pereduksi) untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi, dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan berubah selama beberapa bulan (Underwood, 2002 : 290). Penentuan titrimetrik kalsium dalam kapur sering kali digunakan sebagai latihan untuk mahasiswa. Kalsium mengendap sebagai oksalat, CaC2O4. Setelah penyaringan dan pencucian, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat (Underwood, 2002 : 293). III. ALAT, BAHAN Dan METODE Alat: Gelas ukur Batang pengaduk Pipet tetes Labu erlenmeyer Statif dan klem Buret Corong gelas Kertas sampul Gelas kimia Penangas air Termometer
Bahan: Larutan asam oksalat (H2C2O4) Larutan H2SO4 Larutan KMnO4 Larutan FeSO4 Metode Kerja: Standarisasi KMnO4 1. Ambil 10 ml larutan asam oksalat 0,1M masukkan ke dalam labu erlenmeyer. 2. Tambahkan 10 ml Larutan H2SO4 2M aduk dengan rata, kemudian panaskan sampai 700C-800C menggunakan penangas air. 3. Masukkan Larutan KMnO4 kedalam buret dan bungkus dengan alumunium foil atau Koran. 4. Dalam keadaan panas, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan KMnO4 secara perlahan-lahan sampai diperoleh warna merah rose yang stabil. Penentuan Kadar FeSO4 1. Ambil 15 ml larutan FeSO4 msukkan larutan tersebut kedalam labu erlenmeyer. 2. Tambahkan dengan 10 ml Larutan H2SO4 kedalam labu erlenmeyer tadi. 3. Titrasi dengan Larutan KMnO4 sampai warnanya merah.
IV. HASIL PENGAMATAN Dan PEMBAHASAN Hasil pengamatan: Standarisasi KMnO4 Larutan asam oksalat (H2C2O4) 0,1 Volume 10 ml M Larutan tidak berwarna Larutan H2SO4 2M Volume 10 ml Larutan tidak berwarna Larutan asam oksalat (H2C2O4) + Larutan tidak berwarna Larutan H2SO4 2M Suhu pemanasan larutan 70-800C (Dipanaskan) Larutan yang sudah dipanaskan tadi di titrasi dengan larutan KMnO4 Larutan berubah warna menjadi warna merah rose, pada tetes ke 74 tetes = 3,7 ml Penentuan kadar FeSO4 Larutan FeSO4 Larutan H2SO4 2M Larutan FeSO4 + Larutan H2SO4 Larutan FeSO4 + Larutan H2SO4 dititrasi dengan larutan KMnO4 Volume 15 ml Larutan berwarna kuning Volume 10 ml Larutan tidak berwarna Larutan tidak berwarna Titik akhir titrasi pada saat diperoleh warna merah. Volume titrasi 48 tetes = 2,4 ml
Persmaan Reaksi Reaksi pada standarisasi : 2MnO4 - + 5(COO)2 2- + 16H + 10CO2(g) + 2Mn 2+ + 8H2O Reaksi pada sample : 5Fe 2+ + MnO4 - + 8H+ Mn + + 5Fe 3+ + 4H2O Perhitungan Standarisasi KMnO4 M KMnO4 x V KMnO4 = M H2C2O4 x V H2C2O4 M KMnO4 x 3,7 ml = 0,1 M x 10 ml M KMnO4 = 0,27 M Penentuan Kadar FeSO4 M FeSO4 x V FeSO4 = M KMnO4 x V KMnO4 M FeSO4 x 15 ml = 0,27 M x 2,4 ml M FeSO4 = 0,04 M W FeSO4 Be Fe = 0,091 gram gr 0,04 M x 151,8 x 15 ml mol = 1000 = BM e = 55,8 1 = 55,8 W Fe 2+ = (V.M)KMnO4 VFeSO4 = 2,4 x 10-3 gram x Be Fe = 2,4 ml x 0,27 M 15 ml x 55,8 = 2,4 mg % kadar Fe = W Fe2+ 0,0024 gram x 100 % = x 100 % = 2,63 % W FeSO4 0,091 gram
Pembahasan: Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan tentang titrasi permanganometri. Langkah pertama yang dilakukan yaitu pembakuan/ standarisasi kalium permanganat dan yang kedua penentuan kadar FeSO4. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indicator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Permanganat dengan asam oksalat, dengan adanya asam sulfat, menghasilkan gas karbon dioksida: 2MnO4 - + 5(COO)2 2- + 16 H + 10CO2+ 2Mn2+ + 8H2O Reaksi ini lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat pada 60 C. maka diperlukan pemanasan sebelum dititrasi, dalam praktikum ini praktikan memanaskan larutan terlebih dahulu. Ion mangan(ii) mengkatalisis reaksi ini; jadi, reaksi ini adalah otokatalitik; sekali ion mangan(ii) telah terbentuk, reaksi menjadi semakin cepat. Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 yang berwarna ungu dapat berfungsi sebagai indikator sendiri ( auto indicator ). Titik akhir titrasi adalah saat larutan berwarna merah muda keunguan. Pada saat titrasi yang melibatkan kalium permanganat sebaiknya digunakan alat gelas (buret, botol penyimpanan larutan) yang berwarna gelap, karena dikhawatirkan kalium permanganat yang sedang digunakan, terurai oleh cahaya, sehingga apabila tidak ada botol ataupun alat gelas yang gelap, sebaiknya digunakan penutup ( bisa berupa alumunium foil ataupun plastik hitam) untuk membungkus alat gelas bening tersebut agar kedap cahaya. Pada saat penentuan konsentrasi kalium permanganat, digunakan asam oksalat sebagai zat baku primer. Asam oksalat dikatakan zat baku primer dikarenakan asam oksalat merupakan zat yang stbil, memiliki Mr tinggi dan memiliki kriteria lainnya sebagai standar primer. Asam oksalat dapat bereaksi dengan kalium permanganat dengan reaksi:
C2O42-2CO2 + 2e- (x5) MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O (x2) 5C2O42- + 2MnO4-+16 H+ 2Mn2+ + 8H2O +10 CO2 Karena asam oksalat merupakan asam organik, asam oksalat bereaksi lambat dengan kalium permanganat, sehingga dalam proses titrasinya harus dalam keadaan panas, agar kita lebih mudah melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan Titik Akhir yang diakibatkan oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat. Penentuan kadar Fe dalam FeSO4 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Larutan FeSO4 yang ditambah H2SO4 kemudisn dipanaskan, tujuannya untuk menghilangkan kadar zat lain yang terkandung didalam larutan tersebut sehingga tidak mengganggu reaksi yang terjadi. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan KMnO4 hingga mencapai volume tertentu yang dapat ditandai dengan perubahan warna. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang awalnya tidak berwarna menjadi merah rose. Setelah perhitungan didapatkan molaritas dari KMnO4 sebesar 0,27 M dan FeSO4 0,04 M, sedangkan massa FeSO4 yang diperoleh sebesar 0,091 gram dan kadarnya sebesar 2,63 %. V. KESIMPULAN 1. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganate (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan larutan baku tertentu. 2. Titrasi permanganometri harus dilakukan ditempat yang gelap.
3. Permanganat sebagai penitrasi dan bertindak sebagai pengoksidasi. 4. konsentrasi dari kalium permanganate yaitu 0,24M. 5. Kadar Fe dalam larutan besi(ii) sulfat sebesar 2,63 %. VI. REFERENSI JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/23804/3/chapter%20ii.pdf