Analisis Titrimetri Analisis adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti. Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif. Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas, sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya. Pada saat ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif. Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu : 1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron; 2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa, sifatsifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Larutan Baku Primer dan Sekunder Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan pasti. Larutan baku biasanya ditempatkan pada alat yang namanya buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan menggunakan pipet seukuran/ gondok(pipet volumetri) dan ditempatkan di Erlenmeyer. Larutan baku ini ada 2 jenis yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Mengapa larutan baku ada 2 jenis? Apa perbedaan antara larutan baku primer dan sekunder ini? Zat seperti apakah yang dapat digolongkan sebagai larutan baku primer dan sekunder. Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zatnya lalu dilarutkan dalam sejumlah pelarut(air). Larutan baku ini sangat bergantung pada jenis zat yang ditimbangnya/dibuat.
Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi syarat-syarat tertentu disebut larutan baku primer. Syarat agar suatu zat menjadi zat baku primer adalah: 1. memiliki tingkat kemurnian yang tinggi; 2. kering, tidak terpengaruh oleh udara/lingkungan(zat tersebut stabil); 3. mudah larut dalam air; 4. mempunyai massa ekivalen yang tinggi. Larutan baku primer biasanya dibuat hanya sedikit, penimbangan yang dilakukanpun harus teliti, dan dilarutkan dengan volume yang akurat. Pembuatan larutan baku primer ini biasanya dilakukan dalam labu ukur yang volumenya tertentu. Zat yang dapat dibuat sebagai larutan baku primer adalah asam oksalat{c2h2o4 2H2O), Boraks(Na2B4O710 H2O), asam benzoat(c6h5cooh). Larutan baku sekunder adalah larutan baku yang zat terlarutnya tidak harus zat yang tingkat kemurniannya tinggi. Larutan baku sekunder ini konsentrasinya ditentukan berdasarkan standarisasi dengan cara titrasi terhadap larutan baku primer. Sebagai larutan baku sekunder dapat digunakan larutan basa atau asam dari senyawa anorganik misalnya NaOH, HCl. Larutan baku sekunder ini umumnya tidak stabil sehingga perlu distandarisasi ulang setiap minggu. Konsentrasi larutan baku yang digunakan dapat berupa molaritas(jumlah mol zat terlarut dalam satu liter larutan) dan normalitas(jumlah ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan). Satuan molaritas merupakan satuan dasar yang digunakan secara internasional, sedangkan satuan normalitas biasa juga dilakukan dalam analisis karena dapat memudahkan perhitungan. Di atas telah dikatakan bahwa yang akan dibahas hanyalah reaksi asam-basa, jadi harus diingat, bahwa ekivalen asam atau basa berhubungan dengan jumlah ion hidrogen atau ion hidroksil. Sebagai catatan kembali pernyataan satu ekivalen asam adalah sejumlah asam yang dapat menghasilkan satu mol ion hidrogen(h+ atau H3O ) dan satu ekivalen basa adalah sejumlah basa yang dapat menghasilkan satu mol ion hidroksil( OH-) atau sejumlah basa yang dapat menetralkan satu mol ion hidrogen(h+ atau H3O ). Titik Ekivalensi dan Titik Akhir Proses titrimetri atau titrasi terjadi jika larutan baku ditambahkan pada larutan yang akan dianalisis sampai reaksi selesai dengan sempurna secara kuantitatif. Larutan yang akan dianalisis disebut sebagai larutan titrasi sedangkan larutan baku disebut juga larutan penitrasi. Reaksi pada penentuan ini harus sederhana yang berarti dapat dinyatakan sebagai persamaan reaksi, reaksi berjalan cepat, dan reaksi harus tercapai secara kuantitatif yang berarti reaksi sempurna kalau titik ekivalensi tercapai. Titik ekivalien adalah titik kesetaraan yaitu suatu akhir reaksi secara teoritis di mana reaksi berjalan secara stoikiometri. Penentuan titik ekivalen biasanya sukar untuk ditentukan oleh mata terutama untuk larutan yang
tidak berwarna, padahal kesempurnaan reaksi harus dapat diamati dan dideteksi setiap perubahannya. Untuk menentukan perubahan ini maka kita dapat menggunakan bahan penolong yang dapat membantu untuk mengamati perubahan tersebut. Bahan yang membantu pengamatan ini disebut sebagai indikator. Indikator harus dapat menunjukkan perubahan yang nyata, pada saat reaksi antara larutan yang dititrasi dan larutan penitrasi sudah sempurna. Perubahan nyata yang ditunjukkan indikator disebut sebagai titik akhir titrasi. Perubahan nyata dari indikator dapat ditunjukkan dengan perubahan warna yang jelas dari indikator. Secara ideal titik akhir titrasi harus sama dengan titik ekivalen, pada kenyataannya keadaan ini sulit untuk dicapai karenanya pasti ada perbedaan antara kedua titik tersebut. Perbedaan titik akhir titrasi dan titik ekivalen disebut kesalahan tittrasi. Kesalahan titrasi harus dibuat sekecil mungkin agar kesalahan perhitungan tidak terlalu besar. Untuk reaksi asam basa maka indikatornya disebut indikator asam-basa. Indikator Asam -Basa Indikator asam basa adalah suatu zat elektrolit yang sangat lemah, dapat merupakan senyawa asam, basa, dan atau garam organik yang memiliki warna berbeda pada larutan asam dan basa. Perbedaan warna pada larutan asam dan larutan basa merupakan karakteristik dari indikator, yang perubahannya tiba-tiba tetapi menempati interval(range) ph kecil. Di bawah ini diberikan tebel beberapa indikator asam basa yang umum digunakan dalam titrasi beserta perubahan warna yang terjadi. Contoh ini pernah diberikan pada modul menyiapkan bahan dan alat sesuai keperluan dengan judul nama dan sifat bahan. PERUBAHAN WARNA DAN RANGE PH DARI BEBERAPA INDIKATOR ASAM-BASA No. Nama indikator Range ph Warna dalam Asam Basa 1. Timol biru(asam) 1,2 2,8 Merah Kuning 2. Metil jingga 3,1 4,4 Merah Jingga 3. Brom kresol hijau 3,8 5,4 Kuning Biru 4. Metil merah 4,2 6,3 Merah Kuning 5. Brom timol biru 6,0 7,6 Kuning Biru 6. Timol biru(basa) 8,0 9,6 Kuning Biru 7. Fenolftalein 8,3 10,0 Tidak berwarna Merah Membuat Larutan Indikator Larutan indikator asam basa sebagai larutan stok biasanya mengandung 0,5 1 gram zat indikator dalam 1 L pelarut, jika zat indikator ini larut dalam air maka pelarut digunakan air. Contoh zat indikator yang larut dalam air adalah garam-garam natrium dari senyawa organik. Umumnya pelarut untuk zat indikator ini digunakan alkohol 50 %, 70 %, 90 %. Cara membuat larutan indikator stok adalah sebagai berikut. Siapkan alat dan bahan( gelas kimia kecil, gelas ukur, batang pengaduk, dan botol tetes)
1. Larutan indikator metil jingga Timbang 0,5 gram metil jingga dan larutkan dalam 100 cm3 alkohol 50 %, sambil diaduk-aduk, setelah larut masukkan dalam botol tetes(dapat dilakukan seperti membuat larutan kerja). 2. Larutan indikator metil merah Timbang 0,5 gram metil merah dan larutkan dalam 100 cm3 alkohol 70 %, sambil diaduk-aduk, setelah larut masukkan dalam botol tetes. 3. Larutan indikator fenolftalein Timbang 0,5 gram fenolftalein dan larutkan dalam 100 cm3 alkohol 90 %, sambil diaduk-aduk, setelah larut masukkan dalam botol tetes. Membuat Larutan Baku Sekunder Larutan baku sekunder untuk reaksi netralisasi pada umumnya berupa larutan basa atau larutan asam dari senyawa anorganik. Larutan ini dapat dibuat dengan cara menimbang basa atau mengencerkan larutan asam yang pekat, lalu larutan ini distandarkan dengan larutan baku primer. Larutan basa yang umum digunakan sebagai larutan baku sekunder adalah larutan NaOH 0,1 M, sedangkan larutan asamnya adalah larutan asam klorida HCl atau asam sulfat(h2so4) 0,1 M. Konsentrasi larutan asam pekat dari HCl adalah 10,5 12 M, sedangkan untuk asam sulfat(h2so4) adalah 18 M. HCl adalah suatu gas yang kelarutannya dalam air sangat dipengaruhi oleh suhu. Larutan basa yang digunakan sebagai larutan baku sekunder harus larutan basa yang bebas karbonat. Cara membuat larutan ini sama seperti membuat larutan kerja hanya konsentrasi yang digunakan antara 0,1 0,25 M(molar) atau N(normal). Cara membuat larutan baku sekunder adalah sebagai berikut. 1. Pembuatan larutan baku asam Larutan baku asam yang dibuat adalah larutan asam klorida 0,1 M. Larutan ini dibuat dengan cara pengenceran larutan asam klorida pekat. Dari perhitungan pengenceran dapat dihitung banyaknya HCL 36 % dengan massa jenisnya (ρ)nya 1,09 gram/cm3 yang digunakan untuk membuat 1 L larutan baku sekunder HCl 0,1 M adalah sebanyak: 9,3 cm3. Siapkan alat dan bahan( gelasukur besar, gelas ukur kecil, batang pengaduk, dan botol reagen, botol semprot). Sembilan koma tiga cm3 HCl pekat ini dituangkan dan diukur dalam gelas ukur kecil(10 cm3), kemudiandituangkan dalam gelas ukur yang lebih besar (1 L) yang telah berisi sedikit air(± 200 cm3+). Bilas gelas ukur kecil bekas HCl pekat tadi, lalu tuangkan air bilasan ini ke dalam gelas ukur besar dan isi kembali gelas ukur besar ini sampai batas 1 L. Lalu tuangkan larutan dalam gelas ukur ini ke dalam botol reagen 1 L. Aduk-aduk larutan dalam botol agar tercampur sempurna. Lakukan juga pembuatan larutan bakyu sekunder untuk larutan asam sulfat.
2. Permbuatan larutan baku basa Larutan baku basa yang dibuat adalah larutan NaOH 0,1 M. Larutan ini dibuat dengan cara penimbangan padatan NaOH lalu dilarutkan dalam air. Dari per-hitungan konsentrasi dapat dihitung banyaknya NaOH padat yang diperlukan untuk membuat 1 L larutan baku sekunder NaOH 0,1 M adalah sebanyak empat gram. Siapkan alat dan bahan( gelas ukur besar, gelas kimia kecil, batang pengaduk, dan botol reagen, botol semprot, corong pendek). Empat gram NaOH ini ditimbang dengan neraca biasa(tehnis) dan air sebagai pelarut diukur dalam gelas ukur (1 L). Air yang digunakan sebagai pelarut adalah air yang bebas CO2. Air ini dibuat dengan cara memanaskan aquades dalam Erlenmeyer besar sampai mendidih, lalu dibiarkan terus mendidih selama ± 10 menit. Setelah itu air yang sudah mendidih ini didinginkan dengan cara ditutup. NaOH yang telah ditimbang ini dilarutkan dengan sedikit air, sambil diaduk sampai padatan terlarut, jika padatan sudah tidak dapat larut lagi, tuangkan larutan NaOH dari gelas kimia ke dalam botol reagen dan lanjutkan pelarutan dengan cara yang sama seperti di atas. Setelah semua padatan larut bilas gelas kimia ini dengan sedikit air, lalu tuangkan air bilasan ini ke dalam botol reagen. Setelah itu jika air dalam gelas ukur masih tersisa tuangkan air ini langsung ke dalam botol reagen. Aduk-aduk larutan dalam botol agar tercampur sempurna. Membuat Larutan Baku Primer Larutan baku Primer untuk reaksi netralisasi pada umumnya berupa larutan basa atau larutan asam baik senyawa organik maupun senyawa anorganik. Larutan ini dapat dibuat dengan cara menimbang basa/asam dengan akurat(teliti) lalu dilarutkan dalam wadah yang ukurannya akurat juga. Wadah untuk melarutkan larutan baku primer ini adalah labu ukur. Zat yang dipakai untuk larutan baku primer haruslah zat yang stabil terhadap lingkungan(udara, cahaya), zatnya murni. Zat yang dapat digunakan untuk larutan baku primer asam adalah asam oksalat pro analisa(pa), asam benzoat pa, kalium hidrogrn petalat(kh(c8h4o4)) pa, sedangkan untuk larutan baku primer basa adalah Na2CO3 anhidrat pa, Na2B4O7 pa. Biasanya konsentrasi larutan baku primer ini adalah 0,1 M atau N. Cara membuat larutan baku primer adalah sebagai berikut. Tentukan dahulu berapa banyak larutan yang akan dibuat, zat apa yang akan dibuat menjadi larutan baku primer, dan berapa besar konsentrasinya. Misalnya 100 cm3 larutan asam oksalat 0,1 M. Setelah itu hitung berapa massa yang harus ditimbang dan siapkan peralatan sesuai yang diperlukan( gelas kimia kecil atau botol timbang, corong pendek, batang pengaduk, botol semprot, labu ukur sesuai dengan volume yang akan dibuat). Keadaan alat harus bersih dan siap untuk segera dipakai. Timbang zat sesuai dengan perhitungan dan timbang dengan teliti(sampai 4 desimal) dalam gelas kimia kecil atau botol timbang, lalu catat hasil penimbangan tersebut dengan baik untuk menentukan konsentrasi secara akurat. Siapkan wadah(labu ukur) untuk melarutkan dan pada ujung (mulut labu ukur) diletakkan corong pendek.
Larutkan zat dengan sedikit air dan aduk sampai sebanyak mungkin zat padat tersebut larut, jika sudah tidak dapat larut lagi tuangkan larutan ini ke dalam labu ukur yang sudah siap(di atas) dan lanjutkan pelarutan sampai semua zat padat terlarut. Setelah semua zat padat terlarut bilas gelas kimia kecil atau botol timbang tersebut dan air dan air bilasannya dimasukan dalam labu ukur. Setelah itu lakukan pembilasan dengan cara gelas kimia kecil atau botol timbang dan batang pengaduk dipegang dengan tangan kiri dan letakkan di atas corong pendek yang di bawahnya terdapat labu ukur, lalu semprotkan air dari botol semprot pada gelas kimia tersebut. Hati-hati penyemprotan air ini jangan sampai airnya terpercik ke luar. Lakukan ini minimal 3 kali, lalu letakkan gelas kimia kecil dan semprot batang pengaduknya lalu angkat batang pengaduk dan simpan. Bilas juga corongnya 3 kali baru corong diangkat perlahanlahan sambil tangkainya dibilas. Isikan air sampai mendekati tanda batas lalu keringkan bagian dalam di atas larutan dengan kertas isap(hati-hati jangan sampai kertas isap masuk dalam larutan). Tanda bataskan labu dengan cara meneteskan air dari pipet tetes yang bagian luarnya kering ke atas larutan. Tutup labu dan aduk-aduk campuran dengan cara pegang tutup labu dengan jari tangan dan ujung labu yang lain diletakan pada tangan. Gerak-gerakkan tangan turun naik sebanyak 10 kali maka larutahn baku primer siap untuk digunakan. Lakukan juga pembuatan larutan baku primer untuk larutan boraks. Setelah ditimbang, boraks ini ditambahkan air lalu dipanaskan dengan sedikit air sampai boraks larut, lalu tambahkan lagi sedikit air dan biarkan mendingin baru dilarutkan seperti di atas. Standarisasi Larutan Baku Sekunder Cara menstandarkan larutan baku sekunder adalah sebagai berikut. Siapkan alat-alat untuk melakukan titrasi( Erlenmeyer, gelas kimia kecil, kaca arloji, corong pendek, pipet gondok, buret, statip, klem buret, alas yang berwarna putih, tabung reaksi, kertas isap, larutan indikator, larutan baku primer, dan larutan baku sekunder). Bilas alat-alat ukur (alat untuk mengukur volume larutan)dengan larutan yang akan digunakan. Misalnya Buret dibilas dengan larutan baku sekunder, pipet gondok dengan larutan baku primer. Selain itu lakukan juga pembilasan ini untuk alat-alat bantu yang berhubungan dengan alat ukur tersebut, misalnya corong pendek dan gelas kimia kecil berhubungan dengan buret jadi harus dibilas dengan larutan sekunder, sedangkan tabung reaksi berhubungan dengan pipet gondok jadi harus dibilas dengan larutan baku primer. Isi buret dengan larutan baku sekunder(naoh) yang akan ditentukan konsentrasinya. (perhatikan buret dicapit dengan klem buret dan disimpan tegak pada statif harus benar-benar tegak). Cara mengisi buret adalah tuangkan larutan baku sekunder dari gelas kimia ke dalam buret melalui corong pendek sampai sedikit di atas batas tertentu. Buka kran buret dan biarkan cairan mengalir beberapa saat sampai bagian bawah buret(bagian kran) terisi penuh. (perhatikan bahwa semua bagian bawah dari ukuran buret harus terisi penuh). Keringkan bagian atas buret kemudian tanda bataskan buret pada volume tertentu misalnya 0 cm3 Pipet sejumlah volume tertentu dari larutan baku primer misalnya 25 cm3 asam oksalat 0,1 M dengan cara menyedot larutan baku ini menggunakan pipet gondok. Perhatikan cara memipet
larutan ini yaitu ibu jari dan jari tengah memegang pipet, sedangkan jari telunjuk dapat bergerak bebas. Masukkan pipet pada larutan baku primer dan sedot larutan ini sampai melewati tanda batas. Angkat pipet dengan cara ujung pipet ditutup oleh jari telunjuk dan keringkan bagian luar pipet dengan kertas isap. Tanda bataskan larutan dalam pipet dengan cara membuka ujung pipet yang ditutup telunjuk secara perlahan-lahan. Setelah larutan berada pada tanda batas, ujung pipet ditutup kembali dengan telunjuk dan pipet diangkat, lalu dipindahkan ke Erlenmeyer.Tuangkan isi dari pipet tadi ke Erlenmeyer dengan cara pipet berdiri tegak lurus dan erlenmeyer pada posisi miring dengan sudut kemiringan 45 º. Tunggu sampai cairan semua berpindah dan biarkan pipet berada pada posisi seperti semula selama 30 detik(perhatikan jangan sekali-kali meniup pipet). Angkat pipet dan disimpan dalam tabung reaksi. Bilas pinggiran Erlenmeyer dengan menggunakan botol semprot, lalu teteskan 3 tetes larutan indikator(larutan fenolftalein). Lakukan titrasi dengan cara meletakkan Erlenmeyer di bawah buret, jangan lupa alas untuk titrasi harus putih. Kran buret dipegang dengan tangan kiri dan Erlenmeyer dipegang tangan kanan. Buka kran buret dan teteskan larutan baku sekunder, ke dalam Erlenmeyer yang berisi larutan baku primer, sambil Erlenmeyer ini digoyangkan berlawanan arah jarum jam. Amati terus penambahan larutan ini(jangan palingkan mata Anda dari paduan alat yang sedang Anda pegang dan jangan hentikan goyangan pada Erlenmeyer), sampai terjadi perubahan warna dari indikator dan tutup kran dengan segera. Baca volume larutan baku sekunder pada buret. Dan catat pada bukumisalnya 24,5cm3 Tuliskan data-data ini dalam tabel pengamatan dan berdasarkan data-data yang telah dilakukan tentukan konsentrasi larutan baku sekunder. Penentuan Kadar Suatu Zat Di atas telah dijelaskan bagaimana melakukan standarisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat melalui cara titrimetri. Titrasi akan akurat jika dilakukan minimal 2 kali (duplo). Untuk mensatandarkan larutan HCl dapat dilakukan dengan cara yang sama dengan menggunakan larutan baku sekunder yang sudah distandarkan(naoh). Setelah Anda melakukan hal ini diharapkan Anda dapat menentukan konsentrasi larutan asam atau basa yang lainnya dengan cara yang sama. Misalnya untuk menentukan kadar asam / basa yang digunakan sehari-hari. Contoh menentukan kadar asam cuka. Biasanya bahan yang ingin ditentukan kadarnya ini mempunyai kadar/konsentrasinya jauh lebih besar dari konsentrasi larutan baku sekunder yang dibuat karenanya perlu penurunan konsentrasi lebih dahulu. Cara penurunan konsentrasi dapat dilakukan dengan cara menimbang bahan dan melarutkannya atau mengencerkannya. Cara penimbangan dan pelarutan dilakukan untuk bahan yang padat atau cair, sedangkan cara pengenceran dilakukan hanya untuk bahan yang cair. Cara yang dilakukan dapat sebagai berikut. 1. Tahap pertama melakukan pembuatan larutan yang akan di titrasi Jika bahan berbentuk cair dilakukan sebagai berikut. Bilas pipet gondok dengan asam asetat/cuka yang akan diperiksa setelah itu pipet 10 cm3 asam asetat tersebut dan diencerkan dalam labu ukur 100 atau 250 cm3. Cara mengencerkan larutan ini adalah sebagai berikut.
Larutan bahan dipipet dengan hati-hati seperti memipet larutan baku sampai melewati tanda batas, ditutup, dikeringkan bagian luarnya, lalu ditandabataskan. Cairan dalam pipet dipindahkan ke dalam labu ukur dengan cara pipet dipegang tegak lurus dan labu dimiringkan pada kedudukan 45 º. Biarkan cairan mengalir sampai semua turun dan biarkan pipet pada posisi semula selama 30 detik. Bilas bagian pinggir labu yang terkena aliran cairan bahan tadi lalu isi labu sampai hampir tanda batas. Keringkan labu bagian dalam atas dari labu. Tanda bataskan labu dengan cara meneteskan air dari pipet tetes yang bagian luarnya kering ke atas larutan. Tutup labu dan aduk-aduk campuran dengan cara pegang tutup labu dengan jari tangan dan ujung labu yang lain diletakan pada tangan. Gerak-gerakkan tangan turun naik sebanyak 10 kali maka larutahn baku primer siap untuk digunakan. Jika bahan berbentuk padat Timbang gelas kimia kecil yang kering lalu tambahkan zat yang akan ditentukan sebanyak ± 5 gram (misalnya soda kue)lalu dilarutkan dalam labu ukur 100 atau 250 cm3 dan dilakukan seperti membuat larutan baku primer. 2. Tahap kedua melakukan titrasi untuk penentuan konsentrasi dari larutan yang telah dibuat Siapkan alat-alat untuk titrasi dan bilas alat ukurnya dengan larutan yang sesuai. (buret dengan larutan baku sekunder dan pipet dengan larutan bahan yang telah disiapkan di atas) Isi buret dengan larutan baku sekunder ingat semua bagian buret harus terisi penuh. Pipet 25 cm3 larutan bahan yang telah disiapkan di atas, teteskan larutan indikator, lalu titrasi dengan larutan baku sekunder NaOH sampai terjadi perubahan warna. http://lutfirachman.wordpress.com/2008/05/05/standarisasi-larutan-baku/ Penimbangan dan pembuatan larutan standar Tujuan percobaan : 1) Teknik menimbang dengan neraca analitik 2) Membuat larutan standar HCl 0,1 N 3) Standarisasi larutan HCl dengan Boraks Dasar teori * Menimbang dengan neraca analitik Neraca analitik digunakan untuk membandingkan dua gaya yang praktis dapat dikatakan sejajar. Dua gaya yang sejajar tidak dapat diprbandingkan langsung, tetapi harus melalui perbandingan
momen gaya yaitu dengan menghubungkan kedua gaya itu melalui dua lengan pengungkit (pengumpil) dengan titik pusat persekutuan. Pada jarak yang sama dari titik kedua ujung pengumpil terdapat titik kerja gaya berat yang bekarja terhadap kedua massa yang harus di perbandingkan. Sebuah massa yang tidak diketahui selalu dipersamakan dengan sejumlah anak timbangan tertentu. Kesamaan yang sempurna tidak pernah tercapai. Selalu terdapat sedikit selisih massa yang dapat dihitung dari sudut miring pengumpil. Neraca sama lengan merupakan instrumen amat peka, dan jarum penunjuk akan berayun cukup lama sebelum berhenti. Sebuah neraca harus memenuhi persyartan berikut supaya merupakan instrumen prsisi : 1) Semua pisau, ketiga-tiganya harus terletak sejajar ( paralel )pada sebuah bidang dan jarak antara satu dengan yang lainnya harus sama. 2) Titik berat pengumpil hrus terletak sedikit dibawah titik putar sehingga neraca dapat mencapai keseimbangan yang stabil. Prosedur penimbangan 1) mencari titik nol neraca tanpa beban dengan mencatat titik balik ayunannya dua kali disisi kanan da satu kali disisi kiri atau sebaliknya. ex : titik balik disebelah kanan ialah -7 dan -5, sedangkan titik balik disebelah kiri ialah +2 ; maka titik nol neraca ialah : (-7) + (-5) ----------- + (+2) 2 -------------------- = -2 2 2) Setelah neraca diaretasikan kembali, obyek yang harus ditimbang diletakkan dipiring kanan dan anak timbanagan diletakkan diring kiri. 3) Tentukan lagi titik neraca nol, yaitu mencatat dua titik balik disebelah kanan dan satu titik balik disebelah kiri. seandainya bobot obyek betul-betul sama dengan anak timbangan, titik nol yang sekarang harus -2 lagi, seandainya titik keseimbangan neraca sama dengan +4, maka itu
berarti bahwa bobot obyek lebih ringan dari pada bobot anak timbangan dan selisihnya adalah 2 mg yang nilainya sama dengan -3 bagian skala. 4) selanjutnya mencari nilai skala yang besarnya di pengaruhi oleh basarnya timbangan. Dengan nilai skala diartikan berapa mg yang harus diletakkan disalah satu piring nearaca supaya jarum penunjuk menyimak 1 bagian skala. ex : * piring neraca sebelah kiri ditambahkan anak timbangan 1 mg dan karena itu titik keseimbangan neraca bergeser menjadi +5. * Jarum penunjuk menyimak dari +4 ke +5 akibat penambahan 1 mg adalah setara dengan 1 bagian skala. * Bobot yang harus ditimbang ialah jumlah semua anak timbangan dikurangi dengan 4 bagian skala dikali 1 mg. Pada neraca sama lengan atau neraca analitik terdapat dua kegalatan (ketidaktelitian) yang tidak dapat diatasi dan mengakibatkan dua jenis kesalahan timbang: * Perbedaan panjang lengan Syarat bahwa kedua lengan harus persis sama panjang, dalam praktek tak terpenuhi. kalau yang satu misalnya : 1/100.000 lebih panjang dari pada yang lainnya, maka akan timbul kegalatan timbang dengan massa sebesar 1/100.000-nya pula; bagi beban sebanyak 100 gram, hal ini mengakibatkan kegalatan sebesar 1 mg. Kegalatan ini hanya dapat dikoreksi dengan melakukan penimbangan ganda. Mula-mula obyek diletakkan pada piring neraca yang satu dan kemudian diletakkan pada piring yang lainnya. Hasil rata-rata kedua penimbangan akan menunjukkan bobot beda yang lebih teliti. * Perubahan kepekaan Kepekaan sebuah neraca ialah perbandingan antara penyimkan jarum penunjuk denhan kelebihan bobot yang menimbulkan penyimkan tersebut. ex : 10 mg menimbulkan penyimak jarum penunjuk yang sama, baik untuk pembebanan sebanyak 1 gram + 10 gram, maupun untuk pembebanan 100 mg. hal ini hanya mungkin tercapai apabila ketiga pisaunya terletak pada sebuah garis lurus. Pengumpilnya bagaimanapun akan lebih melengkung apabila mendapat beban lebih banyak sehingga titik beratnya akan bergeser menjauhi titik putar dan karena itu kepekaannya akan berkurang. oleh karena itu, setiap kali beban neraca berubah, kepekaannya harus ditentukan lagi. * Pembuatan Larutan Standar dan Standarisasi Larutan Larutan merupakan campuran dari dua zat atau lebih. Larutan dapat terjadi karena komponen larutan terdispersi menjadi atom atau molekul-molekul atau lainnya yang bercampur baur. Laruta dapat berupa padat, cair dan gas. Namun lazimnya yang disebut larutan adalah zat cair. Larutan terdiri dari dua komponen yaitu pelarut dan zat terlarut. Reaksi kimia asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan asam basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Larutan baku ada dua yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer adalah larutan baku yang konsentrasinya dapat ditentukan dengan jalan menghitung dari berat zat terlarut yang dilarutkan dengan tepat. Larutan baku primer harus
dibuat dengan : a) Penimbangan dengan teliti menggunakan neraca analitik b) dilarutkan dalam labu ukur Bahan kimia yang dapat digunakan sebagai bahan membuat larutan standar primer harus memenuhi tiga persyaratan berikut : 1) Benar-benar ada dalam keadaan murni dengan kadar pengotor 2) Stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis. 3) memiliki berat ekivalen besar, sehingga meminimalkan kesalahan akibat penimbangan. Larutan baku sekunder adalah larutan baku yang konsentrasinya harus ditentukan dengan cara titrasi terhadap larutan baku primer. Larutan yang mempunyai konsentrasi molar yang diketahui, dapat dengan mudah digunakan untuk reaksi-reaksi yang melibatkan prosedur kuantitatif. Kuantitas zat terlarut dalam suatu volume larutan ini, dimana volume itu diukur dengan teliti, dapat diketahui dengan tepat dari hubungan dasar berikut. mol = liter x konsentrasi molar/mmol = ml x konsentrasi molar Alat dan Bahan Alat yang diperlukan : 1. Labu ukur 100 ml 2. Glas beker 250 ml 3. Erlenmeyer 125 ml 4. Buret 50 ml 5. Pipet volume 10 ml 6. pipet volume 25 ml 7. pipet ukur 10 ml 8. Pipet tetes 9. Gelas arloji 10. Botol piret Bahan - bahan yang diperlukan : 1. Na2B4O7.10H2O 2. Aquadest 3. HCl pekat Cara kerja 1) Membuat larutan standar HCl 0.1 N 2) Standarisasi HCl 0.1 N 3) Membuat larutan standar NaOH 4) Standarisasi Larutan NaOH Data percobaan *) penimbangan
no Penimbangan Berat (gram) Titik balik kiri Kanan 1 Neraca kosong 2 Gelas arloji (anting 0) 3 Gelas arloji (anting 1) 4 Gelas arloji + boraks (anting 0) 5 Gelas arloji + boraks (anting 1) 6 Neraca kosong *) standarisasi HCl 0,1 N No Vol. Boraks Vol. HCl 1 2 3 *) standarisasi NaOH No Vol. HCl Vol. NaOH 1 2 3 http://itanovitazwei.blogspot.com/2012/11/penimbangan-dan-pembuatanlarutan.html