BAB I PENDAHULUAN 1.1 TUJUAN PERCBAAN Untuk menentukan kadar asam lemak bebas dari suatu minyak / lemak 1.2 DASAR TERI 1.2.1 Pengertian Minyak dan Lemak Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetap larut dalam pelarut organic non -polar, misalnya dietil eter (C 2 H 5 C 2 H 5 ), Kloroform(CHCl 3 ), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut. Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya dengan zat terlarut. Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi. Misalnya asam lemak dalam larutan KH berada dalam keadaan terionisasi dan menjadi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N) sehingga kembali menjadi tidak terionisasi dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-polar. Lemak minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol yang berarti triester dari gliserol. Jadi lemak dan minyak juga merupakan senyawaan ester. Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol. Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang. 1
1.2.2 Klasifikasi Minyak dan Lemak Secara umum minyak dan lemak dapat diklasifikasikan sebagai berikut: a. Minyak dan lemak sederhana (simple lipid) : merupakan ester asam lemak dan alkohol 1) Minyak dan lemak :merupakan ester dari gliserol dan asam monokarboksilat (asam lemak) 2) Wax (lilin) : merupakan ester monokarboksilat alkohol berantai panjang dan asam lemak b. Minyak dan lemak campuran (compound lipid) : simple lipid yang berkonjugasi dengan molekul non lipid 1) Phospholipid : merupakan ester yang mengandung asam lemak dan berikatan dengan nitrogen 2) Glikolipid : campuran karbohidrat, asam lemak dan spingosinol 3) Lipoprotein : komplek dari bermacam - macam lipid dan protein c. Turunan minyak dan lemak ( derivat lipid ) : hasil dari hidrolisis lipid 1) Asam lemak 2) Alkohol : berantai memanjang atau siklik, tidak larut dalam air (sterol, vitamin A) 3) Hidrokarbon (karotenoid) 4) Vitamin yang dapat larut dalam lemak (E, D, dan K) d. Sifat - sifat minyak dan lemak 1) Tidak larut dalam air. Hal ini disebabkan oleh adanya asam lemak berantai karbon panjang dan tidak adanya gugus - gugus polar 2
2) Viskositas minyak dan lemak biasanya bertambah dengan bertambahnya panjang rantai karbon, berkurang dengan naiknya suhu, dan tidak jenuhnya rangkaian karbon 3) Minyak dan lemak lebih berat dalam keadaan padat dari pada dalam keadaan cair. Berat jenisnya lebih tinggi untuk trigliserida dengan berat molekul rendah dan tidak jenuh. Berat jenis menurun dengan bertambah suhunya 4) Titik cair minyak dan lemak ditentukan beberapa faktor. Makin pendek rantai asam lemak, makin rendah titik cairnya. Cara cara penyebaran asam-asam lemak juga mempengaruhi titik cairnya (Bambang Djatmiko. 1985 ) Tabel 1.1 Perbedaan minyak dan lemak No. Minyak Lemak 1. Berasal dari tumbuhan Berasal dari hewan 2. Umumnya tidak jenuh Umumnya jenuh (tidak (terdapat ikatan rangkap) terdapat ikatan tangkap) 3. Mudah rusak / tengik Tidak mudah rusak / tengik 4. Pada suhu kamar berwujud cair Pada suhu kamar berwujud padat 5. Mempunyai titik beku Mempunyai titik beku tinggi rendah 6. Mengandung gliseril trioleta Mengandung gliseril tristearat dan gliseril tripalmitat Minyak dengan lemak kandungan asam lemak tak jenuhnya lebih tinggi, sehingga titik cair minyak lebih rendah dibanding dengan lemak. Rumus struktur lemak atau minyak secara umum adalah sebagai berikut : 3
H 2 C C R 1 HC C R 2 ( R 1,R 2,R 3 = Asam lemak ) H 2 C C R 3 Lemak yang terbentuk dari asam lemak yang sejenis (R 1 = R 2 =R 3 ) disebut asam lemak sederhana sedangkan yang terbentuk dari asam lemak yang tidak sejenis dengan lemak campuran. Contoh: H 2 C C C 15 H 31 H 2 C C C 17 H 35 HC C C 15 H 31 HC C C 17 H 35 H 2 C C C 15 H 31 HC C C 17 H 35 Gliseril tripalmitat Glisoril tristearat Tabel 1.2 Rumus struktur dan rumus molekul dari beberapa asam lemak Nama Asam Lemak Rumus Struktur Rumus Molekul Asam lemak jenuh (ikatan tunggal) - Asam Laurat CH 3 (CH 2 ) 10 CH C 11 H 23 CH - Asam Palmiat CH 3 (CH 2 ) 14 CH C 15 H 31 CH - Asam Stearat CH 3 (CH 2 ) 16 CH C 17 H 35 CH Asam lemak tak jenuh (ikatan rangkap) - Asam leat CH 3 (CH 2 ) 7 CH=CH(CH 2) 7 CH C 17 H 33 CH 4
- Asam Linoleat - Asam Linolenat CH 3 (CH 2 ) 4 CH=CHCH 2 CH=CH(CH 2 ) 7 CH CH 3 CH 2 H=CHCH 2 C H=CHCH 2 CH=CH(CH 2) 7 CH C 17 H 31 CH C 17 H 29 CH 1.2.3 Reaksi Pada Minyak dan Lemak Reaksi-reaksi penting yang terdapat dalam minyak dan lemak adalah sebagai berikut: a. Hidrolisa Dalam proses hidrolisa minyak atau lemak akan dirubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Proses hidrolisa yang mengakibatkan kerusakan minyak atau lemak terjadi karena terdapatnya sejumlah air pada minyak dan lemak. Proses ini akan mengakibatkan hydrolitic rancidity yang menghasilkan rasa tengik pada minyak atau lemak. H 2 C C R 1 H 2 C H HC C R 2 + 3HH HC H + 3R C H H 2 C C R 3 H 2 C H Gliserida Gliserol Asam lemak Persamaan reaksi diatas adalah reaksi hidrolisa dari minyak atau lemak menurut Schwitzer (1957). Proses hidrolisa yang disengaja biasanya dilakukan penambahan sejumlah basa. Proses itu dikenal sebagai reaksi penyabunan. Proses penyabunan ini banyak digunakan dalam industri. Pertamatama minyak dan lemak dalam ketel dipanasi dengan pipa uap dan selanjutnya ditambah alkali (NaH, KH ), sehingga terjadi reaksi 5
penyabunan. Sabun yang terbentuk dapat diambil dan lapisan teratas pada larutan yang merupakan campuran dari larutan alkali, sabun dan gliserol. Dari larutan ini dapat dihasilkan gliserol yang murni melalui penyuingan. b. ksidasi Proses oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak sejumlah oksigen dengan minyak atau lemak. Terjadinya oksidasi ini dapat mengakibatkan ketengikan pada minyak dan lemak. Terdapatnya sejumlah oksigen serta logam-logam yang bersifat katalisator akan mempercepat berlangsungnya proses oksidasi. Proses oksidasi akan menghasilkan sejumlah aldehida, keton, dan asam-asam lemak bebas yang akan menimbulkan bau yang tidak enak. Proses oksidasi juga membentuk komponen yang disebut peroksida. leh karena itu dapat dilakukan dengan mengetahui jumlah bilangan peroksida (Achmad Brasah, 1985 ). c. Pembentukan Keton Keton dihasilkan melalui penguraiandengan cara hidrolisa ester. 2RCH 2 C H RCH 2 C RCH 2 C + C 2 RCH C RCH 2 d. Hidrogenasi Proses ini bertujuan untuk menjauhkan ikatan rangkap dari rantai karbon asam lemak pada minyak atau lemak. Reaksi hidrogenasi ini dilakukan dengan menggunakan hydrogen murni dan ditambahkan serbuk nikel sebagai katalisator. setelah proses hidrogenasi selesai, minyak di dinginkan dan katalisator dipisahkan dengan di saring. Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajat kejenuhan. e. Esterifikasi Proses esterifikasi bertujuan untuk mengubah asam-asam lemak dari trigliserida dalam bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan 6
melalui reaksi kimia yang disebut interesterifikas atau pertukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi friedel-craft. Dengan menggunakan prinsip reaksi ini, hidrokarbon rantai pendek dalam asam lemak seperti asam lemak dan asam kaproat yang menyebabkan bau tidak enak, dapat diukur dengan rantai panjang yang bersifat tidak menguap (Ketaren, 1986). f. Penentuan Asam Lemak Bebas Asam lemak bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun pertama minyak. Asam lemak mudah di jumpai dalam minyak goreng maupun margarine dan asam lemaktidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi ( rantai C lebih tinggi dari rantai G ). Asam lemak bebas disebut juga Free Fat Acid (FFA) yang dapat dijadikan standar mutu dari suatu minyak. Penentuan asam lemak bebas dapat dilakukan dengan melarutkan minyak sekitar ± 28 gram dengan alcohol murni yang panas. Kemudian ditambahkan beberapa tetes indicator PP dan di titrasi dengan KH/NaH 0.1 N sehingga menunjukan perubahan warna merah jambu. Asam lemak bebas dinyatakan sebagai FFA atau angka asam : % FFA = Mutu minyak kelapa sawit ( kelapa goreng ) yang baik adalah memiliki kandungan asam lemak bebasnya serendah mungkin lebih dari 2% atau kurang. Menurut standar mutu SPB (Special Primer Bleach ), asam lemak yang boleh terkandung dalam minyak kelapa sawit adalah 1 2 %, sedangkan menurut ordinary adalah 3 5 %. 7
1.2.4 Titrasi Asam Basa Titrasi asam basa yaitu proses penetapan kadar suatu larutan asam dengan standar basa yang diketahui normalitasnya atau sebaliknya. Pada titrasi asam basa dikenal istilah titik ekuivalen dan titik akhir titrasi. Titik ekuivalen adalah keadaan dimana asam dan basa tepat habis bereaksi. Titik akhir titrasi yaitu saat dimana titrasi harus dihentikan pada saat terjadi perubahan indicator. Pada proses titrasi digunakan indicator warna untuk menunjukan titik akhir titrasi, dan penggunaan indicator tergantung senyawa yang akan ditentukan konsentrasinya. Setelah titrasi maka perhitungannya menggunakan rumus sebagai berikut : V 1.N 1 = V 2.N 2 1.2.5 Indikator PP Indikator PP atau fenolptalien merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indicator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarna kemudian dengan hilangnya priton kedua menjadi ion dengan system terkonjugat menghasilakn warna merah. Indicator PP memiliki rentang ph 8,0 9,6 dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah. 8
BAB II METDLGI 2.1 ALAT DAN BAHAN 2.1.1 Alat yang digunakan 1) Erlenmeyer 250 ml 6) Pipet tetes 2) Buret 7) Pipet ukur 5 ml 3) Statif dan klem 8) Neraca digital 4) Corong 9) Bulp 5) Pipet volume 50 ml 10) Botol aquadest 2.1.2 Bahan yang digunakan 1. NaH 0.1 N 2. Sampel minyak (minimal 3 sampel dengan jenis berbeda ) 3. Indikator PP 4. Alkohol netral 5. Asam oksalat 0,01 N 2.2 PRSEDUR PERCBAAN 1.2.1 Standarisasi NaH 0,1 N - Memipet 10 ml larutan NaH kedalam erlenmayer dan menambahkan 3 tetes indicator PP - Kemudian menitrasi dengan larutan asam oksalat 0,01 N - Menentukan konsentrasi larutan NaH dengan rumus : V 1.N 1 = V 2.N 2 1.2.2 Penentuan Asam Lemak Bebas - Mengaduk bahan secara merata dan berada dalam keadaan cair pada waktu mengambil contohnya. Menimbang sebanyak 28.2 ± 0.2 gram contoh dalam Erlenmeyer 9
- Menambahkan 50 ml alkohol netral yang panas dan 3 tetes indicator PP - Menitrasi campuran tersebut dengan larutan NaH 0.1 N yang telah distandarisasi sampai warna merah jambu tercapai dan tidak hilang selama 30 detik - Melakukan percobaan ini secara triplo - Menghitung kadar asam lemak bebas pada masing-masing sampel 2.3 DIAGRAM ALIR 2.3.1 Standarisasi NaH 0,1 N Memipet 10 ml larutan NaH kedalam erlenmayer 250 ml Menambahkan 3 tetes indicator PP Menitrasi dengan larutan asam oksalat 0,01 N Menentukan konsentrasi larutan NaH 2.3.2 Penentuan Asam Lemak Bebas Mengaduk bahan secara merata berada dalam keadaan cair pada waktu mengambil sampel Menambahkan 50 ml alkohol netral yang panas dan 3 tetes indikator PP Menitrasi dengan larutan NaH 0,1 N yang telah distandarisasi sampai warna merah jambu tercapai dan tidak hilang selama 30 detik 10
Melakukan percobaan ini scara triplo Menghitung kadar asam lemak bebas pada masing-masing 11
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 DATA PENGAMATAN Tabel 3.1.1 Standarisasi NaH 0,1 N No. Sampel V Titrasi H 2 C 2 4 0,01 N 1. I 99,5 ml 2. II 99,3 ml Perubahan Warna Warna berubah dari merah muda menjadi bening 3. III 99,3 ml Table 3.1.2 Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas No. Sampel Massa ( gram ) V. NaH 0.1 N ( ml ) 1. Minyak Goreng 28,2279 28.2072 28,2146 1,3 1,2 1,5 2. Minyak Jelantah 28,2147 28,2019 28,2296 3 3,1 2,9 3. Minyak Kelapa 28,2011 28.2263 28,2104 5,7 5,9 5.7 12
3.2 HASIL PERHITUNGAN Tabel 3.2.1 Hasil perhitungan konsentrasi NaH 0.1 N yang distandarisasi Sampel Konsentrasi Yang Diperoleh Konsentrasi Rata-rata I 0,0995 N II 0.0993 N 0.0994 N III 0.0993 N Tabel 3.2.2 Hasil perhitungan kadar % FFA No Jenis Minyak Sampel % FFA I 0.0118% 1. Minyak goreng II 0.0109% III 0.0136% I 0.0272% 2. Minnyak jelantah II 0.0281% III 0.0263% I 0.0414% 3. Minyak kelapa II 0.0428% III 0.0414% % FFA Rata-rata 0.0121% 0.0272% 0.0419% 3.3 PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini yaitu penentuan asam lemak bebas yang bertujuan untuk mengetahui kualitas suatu minyak atau lemak. Besarnya kandungan asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Pada praktikum ini terdapat 2 tahap yang dilakukan, diantaranya: 1. Standarisasi NaH 0,1 N Larutan NaH 0,1 N distandarisasi secara alkalimetri menggunakan larutan H 2 C 2 4 0,01 N, dimana larutan NaH 0,1 N ini 13
nantinya akan digunakan sebagai peniter atau titran dalam titrasi penentuan asam lemak bebas. Larutan NaH 0,1 N distandarisasi dengan larutan H 2 C 2 4 dengan bantuan indikator PP, dimana titik akhir titrasi menunjukkan perubahan warna larutan dari merah muda hilang menjadi bening. Tujuan dari standarisasi ini sendiri adalah untuk mengetahui bahwa konsentrasi NaH yang sebenarnya dan membuktikan bahwa konsentrasi NaH sebesar 0.1 N atau tidak. Percobaan ini dilakukan secara triplo. Untuk percobaan pertama, volume titrasi H 2 C 2 4 0.01 N adalah 99,5 ml, untuk titrasi kedua sebesar 99,3 ml, dan untuk titrasi ketiga sebesar 99,3 ml. Sehingga diperoleh konsentrasi NaH setelah distandarisasi adalah 0.0995 N, 0.0993 N, dan 0.0993 N. maka konsentrasi NaH rata-rata adalah 0,0994 N. berdasarkan hasil tersebut, standarisasi yang dilakukan tidak sesuai dengan konsentrasi awal NaH yaitu 0.1 N. 2. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA) Pada penentuan asam lemak bebas sampel minyak yang digunakan adalah: a. Minyak goreng b. Minyak jelantah c. Minyak kelapa Sampel minyak tersebut ditimbang masing-masing sebanyak 28,2279 gram, 28,2072 gram dan 28,2146 gram (minyak goreng). Untuk minyak jelantah 28,2147 gram, 28,2019 gram, dan 28,2296 gram. Dan untuk minyak kelapa 28,2011 gram, 28,2263 gram dan 28,2104 gram. Setelah proses penimbangan selanjutnya masingmasing sampel tersebut ditambahkan 50 ml alkohol netral yang telah dipanaskan. Tujuannya untuk melarutkan minyak dan sebagai medium titrasi. Dalam kondisi panas, alcohol akan lebih baik dan cepat melarutkan sampel non polar dan kondisi netral dilakukan agar hasil 14
akhir titrasi yang diperoleh benar-benar tepat. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan NaH 0,1 N dengan penambahan 3 tetes indicator PP sampai terbentuk warna merah muda pada sampel minyak yang dititrasi dan tidak hilang selama waktu 30 detik. Pada praktikum ini didapatkan kadar asam lemak bebas dari masing-masing sampel sebagai berikut: a) Minyak goreng sebesar 0,0121% b) Minyak jelantah sebesar 0,0272% c) Minyak kelapa sebesar 0,0419% Dan kadar asam lemak bebas (%FFA) menurut SPB, asam lemak yang boleh terkandung dalam minyak kelapa adalah sebesar 1-2% dan menurut rdinary adalah 3-5%. Dari praktikum penentuan asam lemak bebas dengan menggunakan sampel minyak, dapat disimpulkan bahwa tiga jenis minyak tersebut masih layak untuk dikonsumsi, karena mengandung kadar asam lemak bebas dibawah ambang batas. Kualitas suatu minyak dapat dipengaruhi oleh besarnya FFA, semakin banyak asam lemak bebas ( % FFA ) yang terdapat dalam minyak, maka kualitasnya kurang baik. 15
BAB IV PENUTUP 4.1 KESIMPULAN 1. Kadar asam lemak bebas ( % FFA ) yang terdapat pada minyak goreng adalah sebesar 0.0121 % 2. Kadar asam lemak bebas ( % FFA ) yang terdapat pada minyak jelantah adalah sebesar 0.0272 % 3. Kadar asam lemak bebas ( % FFA ) yang terdapat pada minyak kelapa adalah sebesar 0.0419 %. 4. Ketiga jenis sampel minyak tersebut masih layak untuk dikonsumsi, karena mengandung kadar asam lemak bebas dibawah ambang batas. 5. Semakin banyak volume titrasi NaH yang digunakan, maka semakin besar pula kadar asam lemak bebasnya ( % FFA ) begitu juga sebaliknya. 16
DAFTAR PUSTAKA http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/28881/3/chapter%20ii.pdf http://www.scribd.com/doc/88878382/perbedaan-antara-lemak-dan-minyak- Antara-Lain http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/1320/1/tkimia-netti.pdf http://digilib.unimus.ac.id/files/disk1/139/jtptunimus-gdl-jokoariant-6909-3- babii.pdf Modul Ajar Praktikum Proses Kimia Terapan. Polnes. Tahun 2013 17
LAMPIRAN 18
1. Standarisasi NaH 0,1 N PERHITUNGAN Percobaan 1 Dik : V 1 = 10 ml V 2 = 99,5 ml N 2 = 0,01 N Dit : N 1? Jawab: V 1. N 1 = V 2. N 2 10. N 1 = 99,5. 0,01 N 1 = 99,5. 0,01 10 = 0,0995 N Percobaan 2 Dik : V 1 = 10 ml V 2 = 99,3 ml N 2 = 0,01 N Dit : N 1? Jawab : V 1. N 1 = V 2. N 2 10. N 1 = 99,3. 0,01 19
N 1 = 99,3. 0,01 10 = 0,0993 N Percobaan 3 Dik : V 1 = 10 ml V 2 = 99,3 ml N 2 = 0,01 N Dit : N 1? Jawab : V 1. N 1 = V 2. N 2 10. N 1 = 99,3. 0,01 N 1 = 99,3. 0,01 10 = 0,0993 N N NaH rata-rata = N NaH 1+ N NaH 2 + N NaH 3 3 = 0,0995 + 0,0993 N + 0,0993 3 20
= 0,2981 3 = 0,0994 N 2. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (%FFA) 1) Minyak Goreng a. = 0,0118% b. = 0,0109% c. = 0,0136 % FFA rata-rata minyak goreng : 21
2) Minyak Jelantah = 0,0121% a. b. c. % FFA rata-rata minyak jelantah : = 0,0271% 3) Minyak Kelapa a. 22
= 0,0414% b. = 0,0428% c. = 0,0414% % FFA rata-rata minyak kelapa: = 0,0418% 23
GAMBAR ALAT Erlenmeyer 250 ml Buret Bulp Klem dan Statif Neraca Digital Corong 24
Pipet Volume Pipet Ukur Pipet Tetes Botol Semprot Gelas Kimia 25