BAB 3 METODE PENELITIAN

dokumen-dokumen yang mirip
3. Metodologi Penelitian

BAB 3 METODE PENELITIAN. 3.1 Alat Alat Adapun alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: Alat-alat Gelas.

Bab IV Hasil Penelitian dan Pembahasan

PENGGUNAAN KITOSAN DARI TULANG RAWAN CUMI-CUMI (LOLIGO PEALLI) UNTUK MENURUNKAN KADAR ION LOGAM Cd DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Bab III Metodologi Penelitian

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Beaker glass 50 ml pyrex. Beaker glass 100 ml pyrex

HASIL DAN PEMBAHASAN. Lanjutan Nilai parameter. Baku mutu. sebelum perlakuan

PENGARUH ph DAN LAMA KONTAK PADA ADSORPSI ION LOGAM Cu 2+ MENGGUNAKAN KITIN TERIKAT SILANG GLUTARALDEHID ABSTRAK ABSTRACT

4. Hasil dan Pembahasan

BAB III METODE PENELITIAN. Lokasi pengambilan sampel bertempat di daerah Cihideung Lembang Kab

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Modifikasi Ca-Bentonit menjadi kitosan-bentonit bertujuan untuk

BAB III METODE PENELITIAN

BAB 3 METODE PENELITIAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Sebelum melakukan uji kapasitas adsorben kitosan-bentonit terhadap

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB IV METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Jurusan Pendidikan

BAB III METODE PENELITIAN

3 Metodologi Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metodologi penelitian

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret sampai dengan Juni 2012.

PEMBUATAN KHITOSAN DARI KULIT UDANG UNTUK MENGADSORBSI LOGAM KROM (Cr 6+ ) DAN TEMBAGA (Cu)

3 Metodologi Penelitian

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari - Juni 2015 di Balai Besar

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei sampai Juli 2015 di Laboratorium

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. - Spektrofotometri Serapan Atom AA-6300 Shimadzu. - Alat-alat gelas pyrex. - Pipet volume pyrex. - Hot Plate Fisons

3 Metodologi Penelitian

BAB IV. karakterisasi sampel kontrol, serta karakterisasi sampel komposit. 4.1 Sintesis Kolagen dari Tendon Sapi ( Boss sondaicus )

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel, Waktu dan Tempat Penelitian. Lokasi pengambilan sampel bertempat di sepanjang jalan Lembang-

BAB III METODE PENELITIAN. Pelaksanaan penelitian dimulai sejak Februari sampai dengan Juli 2010.

BAB III METODE PENELITIAN

Bab III Metodologi Penelitian

Untuk mengetahui pengaruh ph medium terhadap profil disolusi. atenolol dari matriks KPI, uji disolusi juga dilakukan dalam medium asam

BAB 3 METODE PENELITIAN. Neraca Digital AS 220/C/2 Radwag Furnace Control Indicator Universal

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia dan Laboratorium

BAB III METODE PENELITIAN. Kegiatan penelitian ini dilaksanakan selama 6 bulan, dimulai dari bulan

BAB III METODE PENELITIAN

4 HASIL DAN PEMBAHASAN

LAMPIRAN. Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. waterbath, set alat sentrifugase, set alat Kjedalh, AAS, oven dan autoklap, ph

Makalah Pendamping: Kimia Paralel E PENGARUH KONSENTRASI KITOSAN DARI CANGKANG UDANG TERHADAP EFISIENSI PENJERAPAN LOGAM BERAT

BAB III METODE PENELITIAN. A. Metodologi Penelitian. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metodologi

BAB III METODE PENELITIAN. Subjek dalam penelitian ini adalah nata de ipomoea. Objek penelitian ini adalah daya adsorpsi direct red Teknis.

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian mengenai penggunaan aluminium sebagai sacrificial electrode

BAB III METODE PENELITIAN

BAB 3 METODE DAN BAHAN PENELITIAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Secara Keseluruhan

BAB III BAHAN DAN METODE. Lokasi pengambilan sampel diambil dibeberapa toko di kota Medan dan

PEMANFAATAN KITOSAN DARI CANGKANG RAJUNGAN PADA PROSES ADSORPSI LOGAM NIKEL DARI LARUTAN NiSO 4

Hasil dan Pembahasan

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel dan Tempat Penenlitian. Sampel yang diambil berupa tanaman MHR dan lokasi pengambilan

Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Objek atau bahan penelitian ini adalah cincau hijau. Lokasi penelitian

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset, Jurusan Pendidikan Kimia,

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Jurusan Pendidikan

III. METODOLOGI PENELITIAN. dengan tahapan kegiatan, yaitu: pengambilan sampel cangkang udang di PT.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. melakukan uji morfologi, Laboratorium Teknik Kimia Ubaya Surabaya. mulai dari bulan Februari 2011 sampai Juli 2011.

HASIL DAN PEMBAHASAN. 4.1 Pengaruh Pemberian Kitosan terhadap Ginjal Puyuh yang Terpapar Timbal (Pb)

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. di Laboratorium Kimia Riset Makanan dan Material Jurusan Pendidikan

Lampiran 1. Lokasi Pengambilan Sampel. Mata air yang terletak di Gunung Sitember. Tempat penampungan air minum sebelum dialirkan ke masyarakat

KEGUNAAN KITOSAN SEBAGAI PENYERAP TERHADAP UNSUR KOBALT (Co 2+ ) MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

3 Metodologi Penelitian

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Juli sampai bulan Oktober 2011 di

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober

BAB III. METODE PENELITIAN

SOAL UJIAN OLIMPIADE SAINS NASIONAL 2014

SINTESIS DAN KARAKTER SENYAWA KOMPLEKS Cu(II)-EDTA DAN Cu(II)- C 6 H 8 N 2 O 2 S Dian Nurvika 1, Suhartana 2, Pardoyo 3

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Riset (Research Laboratory),

BAB III METODE PENELITIAN

HASIL DAN PEMBAHASAN. standar, dilanjutkan pengukuran kadar Pb dalam contoh sebelum dan setelah koagulasi (SNI ).

PENYEHATAN MAKANAN MINUMAN A

BAB III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Mei 2015 sampai bulan Oktober 2015

BAB III METODE PENELITIAN. Anorganik, Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas

PRAKTIKUM KIMIA DASAR I

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Kerangka Penelitian Kerangka penelitian secara umum dijelaskan dalam diagram pada Gambar 3.

BAB III METODE PENELITIAN. Untuk mengetahui kinerja bentonit alami terhadap kualitas dan kuantitas

BAB V METODOLOGI. digester, kertas ph secukupnya, cawan porselin 3 buah, kurs porselen 3 buah,

ANALISIS PROTEIN. Free Powerpoint Templates. Analisis Zat Gizi Teti Estiasih Page 1

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A = berat cawan dan sampel awal (g) B = berat cawan dan sampel yang telah dikeringkan (g) C = berat sampel (g)

BAB III METODE PENELITIAN

III. BAHAN DAN METODA 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini akan dilakukan di laboratorium Kimia Analitik Fakultas matematika dan Ilmu

III. METODOLOGI PENELITIAN di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Anorganik Jurusan Kimia

3 METODOLOGI PENELITIAN

METODE PENELITIAN. pembuatan vermikompos yang dilakukan di Kebun Biologi, Fakultas

Lampiran 1. Prosedur Analisis Karakteristik Pati Sagu. Kadar Abu (%) = (C A) x 100 % B

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Alur penelitian ini seperti ditunjukkan pada diagram alir di bawah ini:

4 HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia dan Laboratorium Kimia Instrumen

Transkripsi:

BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1. Bahan - Kitosan - NaOH p.a (E.Merck) - Cu(NO 3 ) 2.5H2O p.a (E.Merck) - Asam Asetat p.a (E.Merck) - HNO 3 p.a (E.Merck) - Akua steril - Aquadest - Air Sungai Belawan 3.2. Alat - ICP-OES Varian - Seperangkat alat spektrofotometer FTIR Shimadzu - Beaker Glass Pyrex - Erlenmeyer Pyrex - Gelas Ukur Pyrex - Spatula - Corong - Kertas Saring - Labu Takar Pyrex - Neraca Analitik (presisi±0,0001g) Mettler - Spatula Kaca - Pipet ukur - Pompa injeksi - Kolom 23

3.3. Cara Pengambilan Sampel Teknik lokasi pengambilan sampling menggunakan teknik purpose random sampling. Pada pengambilan sampel menggunakan cara point sampler dimana sampel di ambil pada 3 (tiga) titik (SNI 6989.57:2008) Titik I di ambil di wilayah pasar sunggal yang merupakan wilayah padat penduduk dengan aktifitas yang padat, titik II di ambil di sekitar PDAM Tirtanadi yang menggunakan sungai Belawan sebagai sumber air, dan titik III di ambil di wilayah pasar I sunggal. Pengambilan sampel air dilakukan di lapisan permukaan kemudian dimasukkan ke dalam satu botol yang berukuran 600 ml. kemudian Sampel air ditambahkan HNO 3 sebagai pengawet. 3.4. Prosedur Penelitian 3.4.1. preparasi sampel Sebanyak 100 ml Air Sungai dimasukkan kedalam Beaker glass, ditambahkan 5 ml HNO 3 pekat dipanaskan hingga setengah volume awal diatas hotplate, kemudian didinginkan dan disaring dengan kertas saring dan diencerkan kedalam labu takar 100 ml. Selanjutnya dianalisa logam Fe, Mn dan Zn dengan menggunakan ICP-OES. 3.4.2. Pembuatan Pereaksi 3.4.2.1. Pembuatan Larutan Asetat 1%(v/v) Sebanyak 10 ml asam asetat glasial dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, kemudian diencerkan dengan aqua steril sampai garis tanda, dan dihomogenkan. 3.4.2.2. Pembuatan Larutan NaOH 2 M (b/v) Sebanyak 40 g NaOH pelet dimasukkan kedalam Beaker glass. Dilarutkan dengan aquadest, dimasukkan kedalam labu takar 500 ml kemudian diukur hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan NaOH 2 M.

3.4.2.3. Pembuatan Larutan Cu(NO 3 ) 2.5H 2 O 0,5 M Sebanyak 34.6875 g Kristal Cu(NO 3 ) 2.5H 2 O dimasukkan ke dalam Beaker glass. Dilarutkan dengan aquadest, dimasukkan kedalam labu takar 500 ml kemudian diukur hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan Cu(NO 3 ) 2 0,5 M. 3.4.3. Pembuatan Larutan Kitosan Sebanyak 10 g kitosan dilarutkan kedalam larutan asetat 1% (b/v) sebanyak 1000 ml, lalu diaduk sampai homogen sehingga diperoleh larutan kitosan kental, 3.4.4. Pembuatan Kitosan CuO Larutan kitosan dimasukkan kedalam Beaker glass, kemudian ditambahkan dengan larutan Cu(NO 3 ) 2 0,5 M dengan rasio (2:1) hingga diperoleh larutan kental Larutan kental dimasukkan kedalam pompa injeksi dan diteteskan kedalam larutan NaOH 2 M hingga terbentuk butiran hitam. Selanjutnya didiamkan selama 1 malam, kemudian disaring dicuci dengan akuades dan dikeringkan. 3.4.5. Proses Adsorpsi Logam pada Air Sungai Sunggal dengan Kitosan CuO Sebanyak 50 ml Air belawan Sunggal setelah didestruksi dimasukkan kedalam kolom yang telah berisi 15 g kitosan CuO, didiamkan selama 15, 30, 45, 60, dan 75 menit, kemudian dibuka tutup kolom dan ditampung dengan botol vial, Selanjutnya dianalisa logam Fe, Mn dan Zn dengan menggunakan ICP. 3.5. Bagan Penelitian 3.5.1. Preparasi Sampel (SNI 6989.57:2008)

100 ml air sungai dimasukkan kedalam Beaker glass, ditambahkan 5 ml HNO 3 pekat dipanaskan hingga setengah volume awal diatas hotplate, didinginkan dan disaring dengan kertas saring diencerkan kedalam labu takar 100 ml. dianalisa logam Fe, Mn dan Zn dengan menggunakan ICP-OES. Gambar 3.1 preparasi sampel

3.5.2. Pembuatan Larutan Asetat 1%(v/v) 10 ml asam asetat dimasukkan kedalam labu takar ditambahkan aquades sampai tanda garis dihomogenkan Larutan asam aseta 1% Gambar 3.2 Pembuatan Larutan Asetat 1%

3.5.3. Pembuatan Larutan NaOH 2M 4 g NaOH Dilarutkan dengan aquadest, dimasukkan kedalam labu takar 500 ml Sampai tanda garis Larutan NaOH 2M Gambar 3.3 Pembuatan Larutan NaOH 2M

3.5.4. Pembuatan Larutan Cu(NO 3 ) 2.5H 2 O 0,5 M 34.6875 g Kristal Cu(NO 3 ) 2.5H 2 O Dilarutkan dengan aquadest, dimasukkan kedalam labu takar 500 ml Sampai tanda garis larutan Cu(NO 3 ) 2 0,5 M. Gambar 3.4 Pembuatan Larutan Cu(NO 3 ) 2.5H 2 O 0,5 M 3.5.5. Pembuatan Larutan Kitosan 10 g kitosan dilarutkan kedalam sebanyak 1000mL larutan asetat 1% (b/v) diaduk sampai homogen larutan kitosan kental Gambar 3.5 Pembuatan Larutan Kitosan

3.5.6. Pembuatan Kitosan CuO Larutan kitosan dimasukkan kedalam Beaker glass ditambahkan dengan larutan Cu(NO 3 ) 2 0,5 M dengan rasio (2:1) larutan kitosan kental dimasukkan kedalam pompa injeksi dan diteteskan kedalam larutan NaOH 2 M hingga terbentuk butiran hitam. didiamkan selama 1 malam, kemudian disaring dicuci dengan akuades dan dikeringkan. Kitosan CuO Gambar 3.6 Pembuatan Kitosan CuO

3.5.7. Preparasi Air Sungai Belawan dengan Metode Destruksi Basah 100 ml Air Sungai Belawan dimasukkan kedalam Beaker glass, ditambahkan 5 ml HNO 3 pekat dipanaskan hingga setengah volume awal diatas hotplate didinginkan dan disaring dengan kertas saring diencerkan kedalam labu takar 100 ml analisa logam Fe, Mn, dan Zn dengan menggunakan ICP-OES. Gambar 3.7 Preparasi Air Sungai Belawan dengan Metode Destruksi Basah

3.5.8. Proses Adsorpsi Logam pada Air Sungai Belawan dengan Kitosan CuO 50mL Air Sungai Belawan setelah didestruksi dimasukkan kedalam kolom yang telah berisi 15 g kitosan CuO, didiamkan selama 15, 30, 45, 60, 75 menit, kemudian dibuka tutup kolom dan ditampung dengan botol vial analisa logam Fe, Mn, dan Zn dengan menggunakan ICP-OES. Gambar 3.8 Proses Adsorpsi Logam Pada Air Sungai Belawan dengan Komposit Kitosan CuO BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Preparasi sampel Pada penelitian ini air sungai belawan sebagai sampel memiliki warna kuning kecoklatan agak keruh di distruksikan dengan larutan HNO 3. Kemudia mengukur absorbansi dengan menggunaka ICP-OES pada panjang gelombang tertentu. Konsentrasi sampel yang baku yang didapat kemudian dibandingkan dengan konsentrasi sampel air yang menggunakan kitosan CuO. 4.1.2. Pembuatan Kitosan CuO Larutan kitosan dalam beaker gelas ditambah kan Cu(NO 3 ) 2 0,5 M larutan dengan rasio (2:1) maka dlarutan kitosan mengental kemudian dimasukkan kedalam pompa injeksi diteteskan kelarutan NaOH 2M hingga terbentuk butiran hitam. Cu(NO 3 ) 2 (aq) + 2NaOH (aq) Cu(OH) 2 + 2 NaNO 3(aq) Cu(OH) 2 (l) CuO (s) + H 2 O (l) Kemudian didiamkan selama 24 jam kemudian disaring dan dicuci dengan aquades dan dikeringkan terbentuk kitosan CuO butiran berwarna hitam. 33

3440.01 2879.28 2360.64 2341.96 2125.82 1641.75 1512.56 1423.79 1383.18 1324.59 1261.45 1154.92 1083.02 1030.88 896.18 668.48 Transmittance [%] 50 60 70 80 90 100 4.1.3. Data FT-IR Spektrum dan data FT-IR pada kitosan Komersil dapat dilihat pada tabel 4.1 dan gambar 4.1 berikut: 3500 3000 2500 2000 Wavenumber cm-1 1500 1000 Gambar 4.1. Spektrum FT-IR Kitosan Komersil C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\EK\KK.1 KK Instrument type and / or accessory 04/10/2016 Tabel 4.1. Data FT-IR Kitosan Komersil Bilangan Gelombang ( cm -1 ) 3440,01 2879,28 1641,75 1512,58 1423,79 1383,18 1083,02 Page 1/1 Gugus Fungsi O-H tumpang tindih dengann-h C-H (-CH 2 -) streching C=O (-NHCOCH 3 ) streching N-H bending C-H(-CH 2- ) bending C-N C-O (-C-O-C-) stretching

3443.83 2361.47 2337.78 1635.61 1458.99 1095.95 849.41 654.41 614.48 Transmittance [%] 60 65 70 75 80 85 90 95 Spektrum dan data FT-IR pada kitosan CuO dapat dilihat pada gambar 4.2 dan tabel 4.2 berikut. 3500 3000 2500 2000 1500 1000 Wavenumber cm-1 Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Kitosan CuO C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\EK\KR.4 KR Instrument type and / or accessory 04/10/2016 Page 1/1 Tabel 4.2. Data Spektrum FT-IR Kitosan CuO Bilangan Gelombang ( cm -1 ) 3443,83 1635,61 1458,99 1095,95 Gugus Fungsi O-H tumpang tindih dengan N-H C=O stretching N-Cu C-N

4.1.4. Data Konsentrasi Logam Pada Air Sungai belawan Dengan Menggunakan ICP-OES Data konsentrasi logam pada air sungai dapat dilihat pada tabel 4.1 dibawah ini Tabel 4.3. Data konsentrasi logam pada air sungai Belawan No Parameter Konsentrasi(mg/L) Baku Mutu 1. Besi(Fe) 0,05051 0,3 2. Mangan (Mn) 0,3251 0,1 3. Seng (Zn) 0,06402 0,05 4.1.5. Data Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Sunggal Setelah Penambahan Kitosan CuO Dengan Menggunakan ICP-OES Data konsentrasi logam pada air sungai sunggal setelah penambahan kitosan CuO dapat dilihat pada tabel dibawah ini Tabel 4.4. Data Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Belawan Setalah Penambahan Kitosan Waktu kontak Berat Konsentrasi (mg/l) (menit) kitosan Fe Mn Zn 15 0,03981 0,10518 0,01976 30 15 g 0,02875 0,07464 0,00525 45 0,01530 0,03136 0,00509 60 0,01846 0,04137 0,00513 75 0,02071 0,04009 0,00811

4.1.6. Data Persentase Penurunan Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Sebelum Dan Setelah Penambahan Kitosan CuO dengan Menggunakan ICP-OES (Penentuan Persen (%) Adsorpsi) Persentasi penurunan konsentrasi logam pada air sungai sebelum dan setelah di adsorpsi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut: %Adsorpsi = Dari data hasil pengukuran yang terdapat pada tabel 4.1 dan 4.2 maka penentuan % adsorpsi dapat dihitung sebagai berikut: %Adsorpsi = = 91,799% Berdasarkan perhitungan diatas dapat diproleh persentasi penurunan sebagai berikut : Tabel 4.5. Data Penurunan Persentase Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Sebelum Dan Setelah Di Adsorpsi Pada Waktu 15 Menit Waktu (menit) Sebelum Penambahan kitosan Konsentrasi(mg/L) Setelah penambahan kitosan Konsentrasi Terserap (mg/l) Daya serap (%) Fe 0,05051 0,03981 0,0107 21,18 Mn 0,3251 0,10518 0,2199 67,64 Zn 0,06402 0,01976 0,0443 69,13 Tabel 4.6. Data Penurunan Persentase Penurunan Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Sebelum Dan Setelah Di Adsorpsi Pada Waktu 30 Menit

Konsentrasi(mg/L) Konsentrasi Daya Logam Sebelum Penambahan kitosan Setelah penambahan kitosan Terserap (mg/l) serap (%) Fe 0,05051 0,02875 0,02176 43,08 Mn 0,3251 0,07464 0,2505 77,04 Zn 0,06402 0,00525 0,05877 91,79 Tabel 4.7. Data Penurunan Persentase Penurunan Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Sebelum Dan Setelah Di Adsorpsi Pada Waktu 45 Menit Konsentrasi(mg/L) Logam Sebelum Setelah Konsentrasi Daya Penambahan penambahan Terserap (mg/l) serap (%) kitosan kitosan Fe 0,05051 0,01530 0,0352 69,71 Mn 0,3251 0,03136 0,2937 90,35 Zn 0,06402 0,00509 0,0509 92,05

Tabel 4.8. Data Penurunan Persentase Penurunan Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Sebelum Dan Setelah Di Adsorpsi Pada Waktu 60 Menit Logam Sebelum Penambahan kitosan Konsentrasi(mg/L) Setelah penambahan kitosan Konsentrasi Terserap (mg/l) Daya serap(%) Fe 0,05051 0,01846 0,03205 63,45 Mn 0,3251 0,04137 0,2837 87,27 Zn 0,06402 0,00513 0,0588 91,97 Tabel 4.9. Data Penurunan Persentase Penurunan Konsentrasi Logam Pada Air Sungai Sebelum Dan Setelah Di Adsorpsi Pada Waktu 75 Menit Logam Sebelum Penambahan kitosan Konsentrasi(mg/L) Setelah penambahan kitosan Konsentrasi Terserap (mg/l) Daya serap(%) Fe 0,05051 0,02071 0,0298 58,99 Mn 0,3251 0,04009 0,2850 87,66 Zn 0,06402 0,00811 0,0559 87,33

daya serap (%) 100 80 60 40 20 0 Kurva Hubungan Antara Waktu Dan Daya Serap 15 30 45 60 75 waktu (menit) fe mn zn Gambar 4.3 Kurva Hubungan Antara Waktu Kontak Dengan Daya Serap Kitosan CuO yang berwana hitam berbentuk butiran-butiran pasir di masukkan ke dalam kolom sebanyak 15 g dan kemudian ditambahkan sampel terjadi gelembunggelumbung dan air sampel menjadi berwarna biru muda dan terbentuk endapan kecoklatan kemudian setalah 15 menit disaring dan menghasilkan filtrat berwarna biru muda bening dilakukan pengulangan yang sama pada rentang waktu 30 menit, 45 menit, 60 menit dan 75 menit. Kemudia di analisa dengan menggunakan ICP-OES. Maka diperoleh absorbansi dan persen daya serap seperti pada 15 menit pertama data tabel 4.9, pada menit 30 pada data table 4.10, pada menit 45 menit pada tabel 4.11, menit ke 60 pada tabel 4.12 dan menit ke 75 pada tabel 4.13. dapat dilihat hubungan antara waktu kontak dan persen daya sarap yang dapat dlihat pada gambar 4.5 dimana pada waktu kontak selama 45 menit mengalami kenaikan daya serap yang sangat signifikan, sedangkan antara kontak waktu 45 menit menuju 60 dan 75 menit daya serap menurun. terdapat perbedaan sedikit sedangkan pada logam Fe mengalami penurunan.

4.2. Pembahasan 4.2.1. Analisa FTIR FT-IR digunakan untuk memberikan informasi mengenai adanya perubahan gugus fungsi yang terbentuk pada suatu senyawa tertentu yang menandakan telah terjadi interaksi secara kimia. Hasil analisis spektrum infra merah dari kitosan komersil seperti pada gambar 4.3 diatas. Spektra FTIR dari kitin dan kitosan menunjukkan gugus-gugus yang ada pada polimer-polimer tersebut. Pada kitosan terdapat ulur OH pada bilangan gelombang 3440,01 cm -1 yang memunculkan pita lebar dengan intentitas yang kuat. Pada daerah bilangan gelombang ini seharusnya ulur N-H juga muncul, tetapi karena tertutup oleh uluran OH yang lebih lebar maka ulur N-H tidak dapat diamati. Adanya ulur N-H dapat diperjelas dengan adanya tekukan N-H pada bilangan gelombang 1512,58 cm -1. Serapan pada bilangan gelombang 2879,82 cm -1 merupakan rentang C-H dari metilen (-CH2) dari rantai utama kitin yang berbentuk siklik. Adanya vibrasi ini diperjelas dengan adanya tekuk C-H dari metil maupun metilen pada bilangan gelombang 1383,18 cm -1. Pada bilangan gelombang 1641,75 cm -1 terdapat rentang C=O yang berasal dari gugus amida (-NHCOCH 3 -). Pembentukan kitosan CuO seperti pada gambar 4.4 dan tabel 4.6. Serapan pada bilangan gelombang 3500-3100 cm -1 tidak ditemukan puncak yang spesifik karena pada daerah ini terdapat uluran O-H yang tumpang tindih dengan ulur N-H yang memiliki daerah pergeseran yang lebih lebar karena pada N-H telah terikat tembaga. Adanya uluran N-H yang terikat dengan tembaga diperjelas dengan adanya tekukan yang mengalami pergeseran ke bilangan gelombang yang lebih kecil yaitu dari bilangan gelombang 1512,58 menjadi 1458,99 cm -1 akibat semakin besarnya masa tereduksi dan mengikat senyawa kompleks.

4.2.2. Penyerapan Logam Dengan Kitosan CuO Air sungai belawan yang di ambil dari kecamatan medan sunggal memiliki kadar logam berat Fe 0,05051 mg/l, Mn 0,3252 mg/l dan Zn 0,06402 hasil menunjukkan kadar logam Mn dan Zn berada diatas batas standar baku mutu SNI 7387-2009, pada logam Fe tidak melebihi standar baku mutu. Namun pada uji pendahuluan pada air PDAM Fe dan Zn berada diatas batas standar baku mutu. Pada pengolahan air PDAM dengan menggunakan chlorin dan kaporit masih belum akurat untuk menurunkan kadar logam Fe dan Zn. Kitosan dipilih sebagai bahan pengikat untuk logam tembaga karena ketersediaannya yang sangat berlimpah di alam serta karakteristiknya yang merupakan hidrophilik, biokompatibel, biodegredabel, non toksik dan sifat adsorben yang sangat baik untuk logam berat dimana gugus amino dan hidroksil pada kitosan dapat berperan sebagai gugus aktif untuk proses adsorbsi. Digunakan kitosan dari cangkang belangkas hal ini dikarenakan cangkang belangkas memiliki derajat deasetilasi sebesar 99,31 % dimana derajat deasetilasi kitosan dari cangkang belangkas ini dapat dihitung dari data FTIR yang diperoleh dengan menggunakan metode base line dengan berat molekul kitosan 1048000 g/mol. Semakin tinggi derajat deasetilasi kitosan maka semakin baik material yang dibentuk. Dalam adsorbsi logam dengan komposit kitosan CuO pada air sungai diperoleh Fe 69,71%, Mn 90,35%, Zn 92,05%. Dengan memvariasikan waktu, karena Lamanya perendaman merupakan lama kontak larutan kitosan dengan air sungai yang juga sangat mempengaruhi proses adsorbsi logam. Lama perendaman memberikan waktu gugus amino dalam mengikat logam Fe, Mn dan Zn. Semakin lama waktu perendaman dengan larutan kitosan, maka semakin banyak kadar ion logam berat yang diikat gugus amino. Namun berdasarkan hasil penelitian menunjukkan jika pada lama perendaman 45 menit lebih efektif daya serap yang dihasilkan pada Mn 90,35% dan Zn 92,05%. Pada logam Fe daya serap yang dihasil 69,71% namun tetap terjadi penurun kadar logam. Larutan kitosan mencapai titik optimum pada lama perendaman selama 45 menit sehingga setelah mencapai titik tersebut daya serap larutan kitosan

mengalami penurunan. Jika Dalam adsorpsi telah tercapai massa optimum, maka selanjutnya tidak akan terjadi kenaikan atau penurunan adsorpsi, akan tetapi bersifat statis dan relatif konstan. Pada proses adsorpsi dengan waktu 60 menit dan 75 menit, terjadi penurunan persentase adsorpsi, diduga karena gugus amin dan hidroksil yang terdapat pada kitosan sudah penuh mengikat komponen lain (H + ) atau sudah jenuh. Pada kondisi adsorpsi yang terlalu lama, kemungkinan ion logam yang sudah terikat oleh adsorben (kitosan) dapat terlepas lagi atau terjadi desorpsi (Khotimah dkk, 2010). Atau kemungkinan lain disebabkan juga oleh suhu percobaan yang rendah (suhu kamar), sehingga ikatan yang terjadi bersifat ikatan lemah. Selain itu perubahan ph larutan menjadi naik kemungkinan dapat terjadi karena kontak dengan kitosan. Semakin lama proses adsorpsi berlangsung, maka larutan akan semakin basa, sehingga daya adsorpsi kitosan menurun dan semakin tidak efektif. Pada hasil penelitian diperoleh logam Zn memiliki daya serap yang paling besar, dikarekana Berdasarkan sifat sistem periodik unsur Tembaga, Besi, mangan dan zink berada dalam periode yang sama yaitu periode empat. Sifat dari unsur logam Zn dibandingkan dengan unsur logam Cu, Fe dan mangan sifat unsur Zn memiliki energi ionisasi lebih besar, karena semakin ke kanan gaya tarik inti makin kuat, sifat keelektronegatifan Zn lebih besar dan kereaktifannya lebih reaktif dibandingkan unsur logam Mn dan Fe, sehingga Zn mudah bereaksi dengan kitosan CuO. Pada logam Mn dan Fe diperoleh adsorbsi Mn lebih tinggi dibandingkan Fe. Jika berdasarkan sifat unsur logam seharusnya unsur logam Fe lebih tinggi dibandingkan Mn. Karena posisi unur logam Fe terletak disebalah kanan unsur logam Mn dimana energi ionisasi unsur logam Fe lebih besar, karena semakin ke kanan gaya tarik inti makin kuat, sifat keelektronegatifan lebih besar dan kereaktifannya lebih reaktif dibandingkan unsur logam Mn. Namun pada hasil penelitian rendahnya daya serap logam Fe juga dapat dipengaruhi oleh ukuran partikel, konsentrasi, suhu yang merupakan faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi.

(a) OH (b) OH O O O O OH NH 2 OH NH 2 Cu Cu NH 2 OH H 2 O H 2 O O HO O Gambar 4.4 (a) Bentuk Ikatan Kitosan Komposit CuO (b) Bentuk Ikatan Antara Kitosan Komposit CuO dengan Air Reaksi diatas merupakan reaksi ion logam Cu 2+ yang terikat dengan kitosan. Dimana pada reaksi (a) merupakan bentuk jembatan yang menggambarkan koordinasi ion logam dengan beberapa kelompok amino dengan rantai polimer yang sama ataupun yang berbeda. Pada gambar 4.4 (b) yaitu bentuk liontin dimana ion logam hanya beraksi dengan satu kelompok amino. Menurut Hirano (1986) dalam Meriatna (2008) kemampuan kitosan sebagai adsorben logam- logam berat karena adanya sifat-sifat kitosan yang dihubungkan dengan gugus amino dan hidroksil yang terikat, sehingga menyebabkan kitosan mempunyai reaktivitas kimia yang tinggi dan menyebabkan sifat polielektrolit kation. Akibatnya kitosan dapat berperan sebagai penukar ion (ion exchanger) dan dapat berperan sebagai adsorben terhadap logam berat Fe, Mn dan Zn. Gugus amino merupakan kation yang mampu berikatan dengan logam berat. Gugus amino sebagai chealating agent akan mengikat logam berat Fe, Mn dan Zn yang terdapat pada air sungai. Logam berat yang terikat dengan gugus amino (NH 2 ), yang mana pada kondisi tersebut logam berat bersifat stabil. Sehingga sifat toksik logam Fe, Mn dan Zn akan berkurang. Menurut Negm and Hanan (2010), menyebutkan jika sifat elektronegatif pada logam menyebabkan peningkatan serapan terhadap kitosan.

Interaksi kitosan dengan ion logam terjadi karena proses pengkompleksan dimana penukaran ion, penyerapan dan pengkhelatan terjadi selama proses berlangsung. Ketiga proses tersebut tergantung dari ion logam masing-masing. Kitosan menunjukkan afinitas yang tinggi pada logam transisi golongan 3 (Muzzarelli, 1973). Kitosan memiliki kemampuan mengikat logam dengan membentuk kompleks logam- kitosan. Elektron dari nitrogen yang terdapat pada gugus aminanya dapat membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan ion-ion logam transisi. Kitosan berperan sebagai donor elektron pada ion-ion logam transisi ( E. Guibal,2004). Kitosan dapat digunakan ketika tingginya kadar logam yang akan diserap seperti pada limbah-limbah industri. Dan adsorben dari kitosan termodifikasi mampu digunakan kembali sampai berulang kali dengan kemampuan adsorpsi yang tidak berubah. Namun, pada penyerapan logam berat menggunakan kitosan membutuhkan biaya yang besar. Sehingga, penggunaan adseorben kitosan masih sedikit.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa 1. Kadar logam berat yang terdapat pada air sungai Belawan yaitu logam Fe diperoleh 0,05051 mg/l, logam Mn 0,3251 mg/l, dan logam Zn 0,06402. Setelah menggunakan kitosan kadar logam menurun dengan daya serap Fe 69,71%, Mn 90,35%, Zn 92,05%. 2. Lama perendaman kitosan CuO berpengaruh nyata terhadap penurunan kadar logam berat Fe, Zn dan Mn air sungai Belawan. Untuk perlakuan perendaman terbaik, yaitu 45 menit dengan daya serap Fe 69,71%, Mn 90,35%, Zn 92,05%. 5.2. Saran 1. Dapat diteliti lebih lanjut terhadap efisiensi penyerapan adsorben kitosan CuO pada logam- logam berat lainnya khususnya pada limbah-limbah industri. 46