PEMBUATAN PUPUK KALIUM DARI EKSTRAK ABU PELEPAH BATANG PISANG, BELERANG DAN UDARA WIDI ASTUTI UPT Balai Pengolahan Mineral Lampung LIPI Jl. Ir. Sutami Km. 15 Tanjung Bintang INTISARI Pupuk kalium merupakan salah satu jenis pupuk yang dibutuhkan oleh sebagian besar petani di Indonesia. Salah satu jenis pupuk kalium adalah kalium sulfat yang selama ini dibuat dengan proses panjang. Pada penelitian ini akan dipelajari kemungkinan pembuatan kalium sulfat dengan mereaksikan belerang, ekstrak abu dan udara dengan katalisator batu apung di dalam kolom berpenghalang miring disertai dengan daur ulang di dalam reaktor sehingga proses akan berlangsung singkat. Pembuatan kalium sulfat dari belerang dan ekstrak abu yang dioksidasi dengan udara dilakukan dalam suatu kolom berpenghalang miring pada tekanan 1 atm dan suhu 95 0 C. Suspensi belerang dalam ekstrak abu disirkulasikan di dalam reaktor dengan bantuan udara. Pada setiap percobaan digunakan 450 ml ekstrak abu, belerang dengan berat tertentu dan 1,5 gram serbuk batu apung sebagai katalisator. Kecepatan aliran udara diatur sehingga hampir konstan,sedangkan waktu awal reaksi dihitung pada saat suhu yang diinginkan tercapai. Proses dihentikan setelah waktu yang diiginkan tercapai. Variabel yang dipelajari adalah waktu reaksi dan perbandingan ekastrak abu dengan belerang. Dari penelitian diperoleh hasil bahwa proses oksidasi suspensi belerang dalam ekstrak abu dengan udara mengikuti reaksi order satu semu. Untuk variabel waktu reaksi diperoleh hasil bahwa semakin panjang waktu reaksi, maka semakin tinggi konversi karbonat dan konversi belerang. Sedangkan pada variabel perbandingan ekstrak abu dengan belerang diperoleh hasil bahwa semakin besar gmol CO 3 = /gat S, maka semakin tinggi konversi belerang, sedangkan konversi karbonat semakin kecil. Pada suhu reaksi 95 0 C, tekanan 1 atm, kecepatan alir udara 1283,6 ml/menit,maka perbandingan pereaksi dan waktu reaksi yang relatif baik adalah 10,6496 gmol CO 3 -- /gat S dan 2,5 jam. Pada keadaan ini diperoleh konversi belerang sebesar 98,15%. Kristal kalium sulfat diperoleh sebanyak 11,9435 gram/450 ml larutan hasil dengan kadar kalium sulfat 81,90 % dan kalium karbonat 18,0 %. PENDAHULUAN Latar Belakang Kebutuhan pupuk di Indonesia masih cukup besar karena sebagian besar penduduknya masih hidup dari usaha pertanian. Salah satu jenis pupuk yang digunakan adalah pupuk kalium yang sampai saat ini masih harus diimpor karena di Indonesia belum didirikan pabrik pupuk kalium. Walaupun pupuk kalium bukanlah pupuk yang utama dalam bidang pertanian, namun keberadaannya masih sangat diperlukan untuk meningkatkan kualitas hasil pertanian. Sebagian besar pupuk kalium berupa senyawa KCl, tetapi senyawa K 2 SO 4 juga dapat digunakan. Sumber kalium terbesar terdapat dalam batuan silvit, silvinit, dan langbeinit (Kirk dan Othmer, 1982). Di Indonesia batuan itu tidak dijumpai, tetapi sumber kalium nabati cukup melimpah karena limbah pertanian, seperti kulit buah kapok dan kelopak batang pisang mengandung senyawa kalium (Mellor, 1960). Abu limbah pertanian, bila diekstraksikan dengan air, akan menghasilkan ekstrak abu yang mengandung kalium karbonat. Pada umumnya limbah pertanian belum dimanfaatkan secara optimal. Jika limbah ini dapat dimanfaatkan, maka masalah pencemaran lingkungan dapat dikurangi. Sumber belerang banyak terdapat di Indonesia, baik dalam bentuk unsur maupun senyawa. Pembuatan senyawa sulfat dari belerang dalam industri dilakukan dengan proses kamar timbal atau proses kontak untuk memperoleh 1
asam sulfat yang selanjutnya dapat diproses untuk menghasilkan kalium sulfat. Proses ini melalui jalan yang panjang dan biaya yang tinggi. Untuk mengatasi masalah masalah di atas maka dilakukan penelitian pembuatan kalium sulfat dengan cara mengoksidasi suspensi belerang dalam ekstrak abu dengan udara menggunakan katalisator serbuk batu apung. Dalam penelitian ini digunakan reaktor kolom berpenghalang miring yang disertai dengan daur ulang perekasi di dalam reaktor, sehingga diharapkan proses dapat berlangsung lebih singkat. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari kemungkinan pembuatan kalium sulfat dengan mereaksikan belerang, ekstrak abu dan udara dengan katalisator serbuk batu apung dalam satu langkah dan mencari kondisi optimum untuk proses ini. Penelitian ini menggunakan reaktor kolom berpenghalang miring yang disertai dengan pendaurulangan suspensi di dalam reaktor. Tinjauan Pustaka Pengambilan kalium dari limbah pertanian dapat dilakukan dengan mengekstraksi abu limbah pertanian dengan air. Hasil ekstraksi disaring dan beningannya mengandung campuran karbonat dan hidroksid. Ekstrak abu telah diolah menjadi produk produk yang lebih bermanfaat, antara lain untuk peleburan sabut kelapa dan pembuatan kalium hidroksid jika direaksikan dengan kapur padam. Pemanfaatan ekstrak abu pada proses oksidasi juga pernah dilakukan dan salah satunya adalah pembuatan kalium sulfat jika ekstrak abu digunakan untuk menyerap gas hidrogen sulfid hasil pirolisis belotong (Wahyudi, 1989). Dari hasil oksidasi diperoleh kalium sulfat menurut reaksi : H 2 S + K 2 CO 3 + 2O 2 K 2 SO 4 + H 2 O + CO 2...(1) Jika gas hidrogen sulfid diganti dengan belerang murni maka proses juga dapat berlangsung. Kalium karbonat dan belerang bereaksi menurut persamaan : 6S + 3 K 2 CO 3 2K 2 S 2 + K 2 S 2 O 3 + 3CO 2...(2) Alkali polisulfid dapat dioksidasi dengan oksigen menjadi thiosulfat dan akhirnya menjadi sulfat. Thiosulfat merupakan hasil tengah polisulfid (Mellor, 1960). Reaksi yang terjadi adalah : 2K 2 S 2 + 3O 2 2K 2 S 2 O 3...(3) K 2 S 2 O 3 K 2 SO 3 + S...(4) 2K 2 SO 3 + O 2 2K 2 SO 4...(5) Jika reaksi (2) sampai dengan (5) dijumlahkan akan diperoleh persamaan reaksi total sebagai berikut. S + K 2 CO 3 + 1,5 O 2 K 2 SO 4 + CO 2...(6) Reaksi dalam penelitian ini dilakukan dalam satu langkah yaitu bahwa semua zat zat perekasi direaksikan langsung menjadi satu. Persamaan kecepatan reaksi pembentukan K 2 SO 4 dapat dijabarkan berikut ini : -r = k.c S.C K.C O...(7) dengan : C S = konsentrasi belerang, gmol/l C K = konsentrasi karbonat, gmol/l C O = konsentrasi oksigen, gmol/l r = kecepatan reaksi k = konstante kecepatan reaksi, jam -1 Jika digunakan karbonat dan oksigen yang berlebihan, maka konsentrasi belerang dan oksigen yang bereaksi dianggap tetap, sehingga persamaan kecepatan reaksi menjadi : dc S r = k*. C S = - -------------...(8) dt dengan k* = k. C K. C O. Bila memasukan konversi belerang (X S ) dan konsentrasi belerang (C S ) yang dinyatakan dalam konsentrasi belerang mula mula (C S0 ) maka persamaan (8) menjadi : 2
C S = C S0 (1 X S ) -d(c S0 (1 X S )) -------------------- = k*. C S0 (1 X S )...(9) dt dengan C S0 adalah tetap, maka persamaan (9) diubah menjadi : -d (1 X S ) ----------------- = k*.dt (1 X S ) hasil integrasinya : - ln (1 X S ) = k*. t + B...(10) Persamaan (10) merupakan garis lurus dengan B merupakan konstante integrasi. Kalau data penelitian menunjukan garis lurus, maka persamaan reaksi (7) merupakan reaksi tingkat satu semu terhadap konsentrasi belerang. Jika digunakan belerang dan oksigen yang berlebihan maka konsentrasi belerang dan oksigen yang bereaksi dianggap tetap, sehingga persamaan kecepatan reaksi menjadi dc K r = k*. C K = - ---------...(11) dt dengan k* =k. C S. C O Bila memasukan konversi karbonat ( X K ) dan konsentrasi karbonat (C K ) yang dinyatakan dalam konsentrasi karbonat mula mula (C K0 ) maka persamaan (11) menjadi : C K = C K0 (1 - X K ) -d(c K0 (1 - X K )) --------------------- = k*. C K0 (1 - X K )...(12) dt dengan C K0 adalah tetap, maka persamaan (12) diubah menjadi : -d(1 - X K ) -------------- = k*. dt (1 - X K ) hasil integrasinya : - ln(1 - X K ) = k* t + D...(13) Persamaan (13) merupakan garis lurus dengan D merupakan konstante integrasi. Kalau data penelitian menunjukkan garis lurus, maka persamaan reaksi (7) merupakan reaksi tingkat satu semu terhadap konsentrasi karbonat. Faktor yang berpengaruh pada reaksi antara lain waktu reaksi, konsentrasi pereaksi, pengadukan, suhu reaksi, perbandingan pereaksi dan katalisator. Waktu reaksi. Suatu reaksi kimia bila berlangsung dalam waktu yang panjang maka kesempatan bagi pereaksi untuk saling bertumbukan lebih luas sehingga hasil yang diperoleh semakin banyak atau konversi lebih tinggi. Konsentrasi pereaksi. Semakin besar konsentrasi pereaksi yang digunakan maka kecepatan reaksi sebanding dengan konsentrasi zat zat yang bereaksi. Perbandingan pereaksi. Perbandingan pereaksi berpengaruh pada faktor tumbukan. Hal ini sesuai dengan persamaan berikut : k = Ae -E/RT...(14) Dengan, k : konstante kecepatan reaksi A : faktor frekuensi R : tetapan umum gas ideal T : suhu reaksi Jika faktor frekuensi diperbesar maka nilai konstante kecepatan reaksi akan menjadi lebih besar. Salah satu cara untuk memperbesar faktor frekuensi adalah dengan memperbesar perbandingan pereaksi sehingga jumlah molekul yang dapat bertumbukan dan bereaksi menjadi lebih besar (Walas, 1959). 3
Suhu reaksi. Dari persamaan (14) dapat dilihat bahwa konstante kecepatan reaksi akan naik jika suhu reaksi diperbesar. Pengadukan. Udara selain sebagai zat pereaksi juga berfungsi sebagai pengaduk. Jadi untuk meningkatkan kecepatan pengadukan dilakukan peningkatan kecepatan penggelembungan udara. Semakin tinggi kecepatan pengadukan maka semakin sering tumbukan antar zat pereaksi terjadi dan semakin besar kecepatan reaksi. Katalisator. Katalisator reaksi oksidasi harus dapat melepas dan menerima oksigen. Logam logam dan oksidanya seperti V, Pt, Ag, Cu, Ni, dan Mn banyak digunakan dalam reaksi oksidasi. Katalisator tersebut dapat menurunkan tenaga aktivasi sehingga kecepatan reaksi akan bertambah (Walas, 1959). Tetapi dalam penelitian ini, digunakan katalisator serbuk batu apung yang fungsinya untuk menahan belerang dan ekstrak abu sehingga kontak dengan udara dapat berlangsung lebih lama dan reaksi dapat berlangsung lebih cepat. Tumbukan antar pereaksi dapat diperbesar dengan menambah luas permukaan katalisator. Luas katalisator dapat ditambah dengan menambah jumlah katalisator atau dengan memperkecil ukuran butir. Katalisator batu apung pernah digunakan pada oksidasi suspensi pirit dalam ekstrak abu dengan udara sebagai bahan isian pada reaktor fixed bed (Kasiyan, 1989). CARA PENELITIAN Bahan baku Belerang diperoleh dari pasar Beringharjo, Yogyakarta. Belerang dihaluskan kemudian diayak. Hasil ayakan dianalisis kadar belerangnya dan diperoleh kadar belerang sebesar 97,86%. Ekstrak abu yang digunakan dibuat dengan jalan mengekstraksi abu hasil pembakaran kelopak batang pisang dengan akuades. Kelopak batang pisang yang diperoleh dari pedagang tembakau di Pasar Beringharjo dibakar untuk diambil abunya kemudian diekstraksi. Ekstrak abu yang diperoleh dianalisis kadar abunya, kemudian diekstraksi. Ekstrak abu yang diperoleh dianalisis kadar karbonat, kadar kalium dan kadar silikanya. Dari hasil analisis diperoleh kadar karbonat 1,2227 N, kadar kalium 0,0489 g/ml dan kadar silikat 0,0031 g/ml. Udara yang digunakan diperoleh dengan penekanan memakai kompressor. Kecepatan aliran udara yang digunakan adalah 1283,6 ml/menit. Batu apung yang digunakan dibeli di Pasar Ngasem. Sebelum digunakan, batu apung dihaluskan dan diayak, kemudian diaktifkan dan dibersihkan dari zat zat yang mungkin mengganggu jalannya reaksi dengan larutan HCl. Batu apung ini digunakan sebagai katalisator. Alat penelitian Rangkaian alat yang digunakan untuk membuat kalium sulfat dari suspensi belerang dalam ekstrak abu dan udara dengan katalisator serbuk batu apung pada tekanan 1 atm, terlukis pada gambar 1. Ukuran reaktor yang digunakan adalah panjang reaktor 100 cm, diameter pipa kecil 1,6 cm dan diameter pipa besar 3,6 cm. 4
Keterangan : 1. Kompressor 5. Termometer 2. Tabung Pengaman 6. Reaktor 3. Botol Pengaman 7. Pemanas Nikelin 4. Orificemeter 8. Penampung gas keluar Jalan penelitian Mula mula kolom berpenghalang miring diisi dengan suspensi belerang, serbuk batu apung dan ekstrak abu sebanyak ± 450 ml. Sementara itu, pemanas nikelin dihidupkan dan diaturagar diperoleh suhu yang diinginkan. Kompressor udara dihidupkan dan udara dialirkan ke dalam kolom dengan kecepatan aliran tertentu. Kecepatan udara untuk pengadukan dan sirkulasi diatur sehingga hampir konstan. Waktu awal reaksi dihitung pada saat suhu yang diinginkan tercapai, yaitu 95 0 C. Proses dihentikan setelah waktu yang diinginkan tercapai. Hasil reaksi diambil sebagian dan dianalisis.variabel yang dipelajari adalah waktu reaksi dan perbandingan ekstrak abu belerang. Analisis hasil Analisis hasil dilakukan terhadap kadar karbonat yang masih tersisa di dalam larutan hasil. Kadar karbonat ditentuka dengan mentitrasi cuplikan hasil denga larutan HCl standar dan metil jingga sebagai indikator (Vogel, 1951). Larutan hasil sebanyak V 1 ml dimasukan ke dalam erlenmeyer dan ditambah 1-2 tetes indikator metil jingga. Larutan ini dititrasi dengan larutan HCl standar sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga, misalnya diperlukan HCl sebanyak V 2 ml. Reaksi yang terjadi pada titrasi ini dapat dituliskan sebagai berikut : K 2 CO 3 + 2HCl 2KCl + H 2 O + CO 2...(15) Konsentrasi karbonat dalam larutan dapat dituliskan sebagai berikut : V 2. N 2 [CO 2-3 ] t = ----------------...(16) V 1 Dengan : [CO 2-3 ] t = konsentrasi karbonat dalam larutan hasil, mol/liter V 1 = volume cuplikan yang dianalisis, liter V 2 = volume HCl yang dibutuhkan, liter = normalitas larutan HCl untuk titrasi, liter N 2 5
Konversi karbonat yang diperoleh : [CO 2-3 ] t - [CO 2-3 ] 0 X K = --------------------------...(17) [CO 2-3 ] 0 Dari persamaan reaksi yang terjadi, secara stoikiometri diketahui bahwa jumlah mol karbonat yang bereaksi ekivalen dengan mol belerang yang bereaksi. Jadi konversi belerangnya adalah : X K. [CO 2-3 ] 0. 32. V X S = ----------------------------...(18) 2. S 0. b dengan : X K = konversi karbonat, bagian X S = konversi belerang, bagian [CO 2-3 ] 0 = konsentrasi karbonat mula mula, mol/liter V = volume ekstrak abu mula mula, liter S 0 = berat belerang mula mula, gram b = kadar belerang Pemungutan Kalium Sulfat Larutan hasil dikristalkan dengan cara mendidihkan 450 ml larutan hasil sampai tinggal 50 ml. Larutan yang sudah jenuh dibiarkan mendingin sampai terbentuk kristal kalium sulfat yang berwarna putih kemudian disaring. Cairan yang dapat melewati saringan ditambah dengan alkohol supaya kalium sulfat yang masih belum terkristal dapat mengendap karena kelarutan kalium sulfat dalam alkohol lebih kecil dibandingkan di dalam air. Endapan ini selanjutnya disaring dan semua kristal dicuci dengan alkohol kemudian dipanaskan, didinginkan, ditimbang dan dianalisis kadar kaliumnya. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN Peubah yang dipelajari dalam penelitian ini adalah waktu reaksi dan perbandingan jumlah CO 3 = dan S. Hasil hasil yang diperoleh dalam penelitian tertera dalam daftar I dan II serta gambar 2, 3, dan 4. Pengaruh waktu reaksi Dari daftari dan gambar 2 tampak bahwa makin panjang waktu reaksi maka semakin banyak belerang yang berubah menjadi sulfat. Daftar I. Pengaruh waktu reaksi terhadap konversi karbonat dan belerang (450 ml ekatrak abu 1,2227 N; ± 16 g belerang; suhu 95 0 C; aliran udara 1283,6 ml/menit; ± 1,5 g serbuk batu apung ) No. Waktu, jam Konversi, bagian Belerang Karbonat 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 0,045419 0,066526 0,093673 0,120953 0,145713 0,144524 0,080808 0,118366 0,166669 0,215205 0,259259 0,257143 Jika dibuat grafik hubungan antara ln(1-x S ) dengan waktu (t), titik titik yang diperoleh mendekati garis lurus (gambar 2) dengan persamaan garis : ln(1-x S ) = 0,056417 t + 0,015391...(19) atau X S = 1 0,984727 e -0,056417t...(20) 6
dengan : X S = konversi belerang menjadi senyawa sulfat, bagian Apabila persamaan (19) dan (20) dipakai untuk menghitung kembali nilai X S, ralat hasil penelitian adalah ± 2,63 %. Kenyataan ini menunjukkan bahwa reaksi oksidasi suspensi belerang dalam ekatrak abu dengan udara mengikuti reaksi tingkat satu terhadap konsentrasi belerang dengan konstante kecepatanreaksi 0,05642 jam -1. Dari persamaan (19) dan (20) dengan B adalah kto, diperoleh to = - 0,273 jam. Konversi belerang (Xs), % 20 15 10 5 0 0 1 2 3 4 t vs Xs Waktu reaksi (t), jam Gambar 2. Hubungan Konversi Belerang (X S ) dengan Waktu Reaksi (t) Jika dibuat grafik hubungan antara ln(1- X K ) dengan waktu (t), titik titik yang diperoleh mendekati garis lurus (gambar 3) dengan persamaan garis : ln(1- X K ) = 0,109612 t + 0,022578...(21) X K = 1 0,97767 e -0,109612t...(22) Dengan : X K = konversi karbonat menjadi senyawa sulfat, bagian Apabila persamaan (21) dan (22) dipakai menghitung kembali nilai X K, ralat hasil penelitian adalah ± 3,28 %. Kenyataan ini menunjukkan bahwa reaksi oksidasi suspensi belerang dalam ekstrak abu dengan udara mengikuti reaksi order satu terhadap konsentrasi karbonat dengan konstante kecepatan reaksi 0,10961 jam -1. Dari persamaan (21) dan (22) dengan D adalah kto, diperoleh to = -0,206 jam Konversi karbonat (Xk), % 30 25 20 15 10 5 0 0 1 2 3 4 t vs Xk Waktu reaksi (t), jam Gambar 3. Hubungan Konversi Karbonat (X K ) dengan Waktu Reaksi (t) Pengaruh perbandingan CO 3 = - S 7
Makin besar perbandingan CO = 3 - S, konversi belerang makin bertambah (lihat daftar II). Daftar II. Pengaruh perbandingan ekstrak abu belerang (450 ml ekstrak abu 1,2227 N; waktu reaksi 2,5 jam; suhu 95 0 C; aliran udara 1283,6 ml/menit; ± 1,5 g serbuk batu apung) No. R, gmol CO = 3 /gat S Konversi, bagian Konstante kecepatan reaksi, jam -1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,55 2,23 4,00 7,01 9,52 10,65 Belerang Karbonat Belerang Karbonat 0,1457130 0,259259 0,056417 0,110903 0,421894 0,185185 0,197619 0,075682 0,622024 0,152174 0,350856 0,061005 0,922782 0,128788 0,923593 0,050949 0,973232 0,100000 1,305643 0,038936 0,981586 0,093750 1,440549 0,036378 Konversi Belerang, % 100 75 50 25 0 0 2 4 6 8 10 12 Perbandingan pereaksi (R), gmol Karbonat /gat S R vs Xs Gambar 4. Hubungan antara Perbandingan Pereaksi dengan Konversi Belerang Pada penelitian pengaruh perbandingan pereaksi ini, pereaksi yang berlebihan adalah ekstrak abu sehingga yang dijadikan sebagai dasar perhitungan untuk hubungan antara perbandingan pereaksi dan konstante kecepatan reaksi adalah konstante kecepatan reaksi belerang. Pada penelitian ini jumlah belerang yang digunakan bervariasi sedangkan jumlah ekstrak abu tetap. Semakin besar perbandingan CO = 3 - S semakin sedikit belerang yang digunakan sehingga konversi belerang semakin besar. Untuk mempelajari pengaruh perbandingan pereaksi, waktu percobaan dipertahankan tetap 2,5 jam, sehingga waktu terkoreksi menjadi 2,773 jam. Konstanta kecepatan reaksi (k) untuk setiap percobaan dihitung dengan persamaan. -ln(1-x S ) k = --------------...(23) 2,773 Hubungan antara konstante kecepatan reaksi (k) dengan perbandingan pereaksi dapat ditunjukkan pada gambar 4 dan dapat dinyatakan dengan persamaan : k = 0,095184 R 1,118902...(24) dengan : k = konstante kecepatan reaksi, jam -1 R = perbandingan pereaksi, gmol CO = 3 /gat S Penyimpangan konstante kecepatan reaksi percobaan jika dibandingkan dengan hasil perhitungan adalah ± 13,49 % dan konversi yang didapat dari penelitian menyimpang ± 7,20 %. 8
Pemungutan K 2 SO 4 Larutan hasil yang mempunyai kadar sulfat terbesar dikristalkan. Larutan hasil sebanyak 450 ml dipekatkan menjadi 50 ml kemudian disaring. Beningan yang dihasilkan ditambah alkohol kemudian kristal yang terbentuk disaring lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 105 0 C. Padatan yang diperoleh mencapai 11,9435 gram dengan kadar K 2 SO 4 sebesar 18,0 %. Perbandingan dengan hasil percobaan lain Proses oksidasi belerang dalam ekstrak abu dengan udara pada kolom berpenghalang miring dengan sirkulasi di dalam reaktor ternyata dapat dilakukan. Pada daftar III disajikan perbandingan hasil penelitian ini dengan penelitian penelitian serupa yang pernah dikerjakan. Daftar III. Perbandingan hasil penelitian dengan penelitian serupa Yang telah dikerjakan No. Kondisi 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Suhu operasi Tekanan Perbandingan Pereaksi Katalisator Konversi Belerang Waktu Peneliti Gelas piala berpenghalang 90 0 C 1 atm 10,9364 MnO 2 0,8190 3,5 jam Sulistiyono Autoklaf 100 0 C > 1 atm 10,73-0,8818 3,5 jam Novi Kolom berpenghalang miring sirkulasi di luar 95 0 C 1 atm 10,12-0,8406 3,5 jam Suryandari Kolom berpenghalang miring sirkulasi di dalam 95 0 C 1 atm 10,65 Batu apung 0,9816 2,5 jam Widi Dari daftar III di atas dapat diketahui bahwa konversi belerang yang diperoleh dari penelitian dengan menggunakan kolom berpenghalang miring dengan sirkulasi di dalam reaktor dengan katalisator serbuk batu apung mempunyai nilai yang jauh lebih tinggi dan waktu reaksi yang lebih singkat dari hasil penelitian penelitian sebelumnya. KESIMPULAN Dari hasil perhitungan dan pembahasan dapat dibuat kesimpulan sebagai berikut : 1. Proses oksidasi suspensi belerang dalam ekstrak abu dengan penggelembungan udara yang disertai dengan pendaurulangan pereaksi di dalam reaktor menggunakan katalisator serbuk batu apung dapat memberikan konversi belerang yang lebih tinggi dari penelitian sebelumnya dengan alat dan kondisi operasi yang berbeda. 2. Proses pembentukan hasil mengikuti reaksi order satu semu. 3. Pada suhu 95 0 C, tekanan 1 atm, kecepatan alir udara pengaduk dan sirkulasi 1283,6 ml/menit, 450 ml ekstrak abu 1,22267 N, maka perbandingan CO 3 = /S dan waktu reaksi yang relatif baik masing masing adalah 10,6496 gmol CO 3 = /gat S dan 2,5 jam. Pada keadaan ini diperoleh konversi belerang sebesar 98,1486 %. 4. Kristal kalium sulfat yang diperoleh dengan pemekatan 450 ml larutan hasil sampai 50 ml mencapai sebanyak 11,9435 gram dengan kadar K 2 SO 4 sebesar 81,90 % dan kadar K 2 CO 3 18,0 %. 9
DAFTAR PUSTAKA Griffin, R.C., 1955, Technical Methods of Analysis, 2 ed., pp. 40-42, Mc. Graw Hill Book Company, Inc. New York Kasiyan, S., 1989, Oksidasi Suspensi Pirit Dalam Ekstrak Abu dengan Udara, Lapran Penelitian Proses Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta Kirk, R.E. and Othmer, D.F., 1982, Encyclopedia of Chemical Technology, vol. 18, p. 936, The Interscience Encyclopedia, Inc., New York Mellor, I.W., 1960, A Comprehensive Treatise on Inorganic and Theoritical Chemistry, vol. III, pp. 750, 756, Longmans, London Novidriawati, A. F., 1996, Pembuatan Kalium Sulfat dari Belerang, Ekstrak Abu dan Udara Pada Tekanan Di atas 1 Atm, Laporan Penelitian Proses Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta Sulistiyono, B., 1989, Oksidasi Belerang Dalam Ekstrak Abu Memakai Katalisator Mangan Oksida, Laporan Penelitian Proses Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta Suryandari, E., 1998, Oksidasi Belerang Dalam Ekstrak Abu di Dalam Kolom Berpenghalang Miring dengan Udara Disertai Dengan Daur Ulang, Laporan Penelitian Proses Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta Vogel, A.I., 1951, A Text Book of Quantitative Inorganic Analysis Theory and Practise, 2 ed., pp. 242 285, 377 378, Longmans Green and Co., London Wahyudi, B., 1989, Kinetika Reaksi Oksidasi Hidrogen Sulfid Hasil Pirolisis Belotong dengan Udara dalam Ekstrak Abu, Fakultas Pasca Sarjana, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta Walas, S.M., 1959, Reaction Kinetics for Chemical Engineers, pp. 228 231, Mc Graw Hill Book Company, Inc., New York 10