KAJIAN PENGARUH SUHU DAN LAMA REAKSI SULFONASI PADA PEMBUATAN METHYL ESTER SULFONIC ACID (MESA) DARI METIL ESTER MINYAK BIJI JARAK PAGAR (Jatropha Curcas L.) MENGGUNAKAN SINGLE TUBE FALLING FILM REACTOR (STFR) SKALA 5L Oleh PRIMA YUNINDA F34052690 2009 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
KAJIAN PENGARUH SUHU DAN LAMA REAKSI SULFONASI PADA PEMBUATAN METHYL ESTER SULFONIC ACID (MESA) DARI METIL ESTER MINYAK BIJI JARAK PAGAR (Jatropha Curcas L.) MENGGUNAKAN SINGLE TUBE FALLING FILM REACTOR (STFR) SKALA 5L SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian Institut Pertanian Bogor Oleh PRIMA YUNINDA F34052690 2009 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN KAJIAN PENGARUH SUHU DAN LAMA REAKSI SULFONASI PADA PEMBUATAN METHYL ESTER SULFONIC ACID (MESA) DARI METIL ESTER MINYAK BIJI JARAK PAGAR (Jatropha Curcas L.) MENGGUNAKAN SINGLE TUBE FALLING FILM REACTOR (STFR) SKALA 5L SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian Institut Pertanian Bogor Oleh PRIMA YUNINDA F34052690 Dilahirkan pada tanggal 23 Juni 1987 di Jakarta Tanggal Lulus : Desember 2009 Menyetujui Bogor, Desember 2009 Prof. Dr. Erliza Hambali, Msi Pembimbing Akademik I Dr. Ani Suryani, DEA Pembimbing Akademik II
Prima Yuninda. F34052690. Kajian Pengaruh Suhu dan Lama Reaksi Proses Sulfonasi pada Pembuatan Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA) dari Metil Ester Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) Menggunakan Single Tube Falling Film Reactor (STFR) Skala 5 Liter. Di bawah bimbingan Erliza Hambali dan Ani Suryani. 2009. RINGKASAN Sufaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan yang dapat diproduksi secara kimiawi dan biokimiawi. Surfaktan dapat disintesis dari turunan minyak bumi dan minyak nabati. Metil Ester Sulfonat (MES) merupakan salah satu jenis surfaktan anionik berbasis minyak nabati yang mampu bersaing dengan Linier Alkilbenzen Sulfonat (LAS) yang merupakan sintesis dari minyak bumi. Produksi surfaktan berbasis minyak nabati seperti metil ester sulfonat (MES) dapat dipenuhi dengan menggunakan minyak jarak pagar sebagai bahan bakunya karena jarak pagar memiliki kandungan minyak yang tinggi. Surfaktan metil ester sulfonat (MES) adalah salah satu jenis surfaktan anionik dimana pada gugus hidrofiliknya bermuatan negatif yang bersifat aktif permukaan. Sintesis metil ester sulfonat melibatkan proses sulfonasi sebagai proses utama. Proses sulfonasi merupakan proses terikatnya gugus sulfonat pada rantai hidrokarbon, dalam hal ini gugus karbon dari metil ester. Proses sulfonasi melibatkan pereaksi kimia yang mengandung gugus sulfat atau sulfit. Pereaksi kimia yang banyak dipakai dalam proses sulfonasi adalah gas SO 3. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu dan lama reaksi sulfonasi terhadap sifat fisiko kimia methyl ester sulfonate acid (MESA) yaitu asam yang masih perlu dinetralkan sebelum menjadi garamnya (MES) yang diproduksi dari metil ester minyak biji jarak pagar serta mendapatkan kondisi proses terbaik pada pembuatan MESA dari metil ester minyak biji jarak pagar. Penelitian ini menggunakan rancangan percobaan acak lengkap faktorial dengan dua kali pengulangan. Faktor yang dikaji adalah suhu dan lama reaksi. Taraf faktor suhu pada proses sulfonasi dalam penelitian ini adalah 80 ; 100 ; dan 120 C, sedangkan faktor lama reaksi adalah 30 ; 45 ; 60 ; 75 ; dan 90 menit. Methyl ester sulfonate acid (MESA) yang dihasilkan dapat menurunkan tegangan permukaan air berkisar antara 46,47% hingga 52,38%. Selain itu, surfaktan ini memiliki nilai tegangan antar muka berkisar antara 2,80 0,73 dyne/cm, bilangan iod 33,53 72,32 mg I 2 /g MESA, bilangan asam 4,10 20,63 mg NaOH/g MESA, ph 1,12 sampai 1,63, dan kadar bahan aktif 1,2 30,4%. Berdasarkan hasil sidik ragam, suhu dan lama reaksi berpengaruh sangat signifikan terhadap nilai tegangan permukaan, nilai tegangan antar muka, bilangan iod, dan ph, bilangan asam, dan kadar bahan aktif. Kondisi proses terbaik dari kombinasi suhu dan lama reaksi pada penelitian ini adalah pada kondisi proses dengan suhu 100 C dan lama reaksi 75 menit. Pada kondisi proses tersebut, didapat sifat fisiko-kimia MESA sebagai berikut : nilai tegangan permukaan 32,38 dyne/cm, nilai tegangan antar muka 0,73 dyne/cm, bilangan iod 72,32 mg I 2 /g MESA, bilangan asam 19,81 mg NaOH/g MES, ph 1,15, dan kadar bahan aktif 30,4%.
Prima Yuninda. F34052690. The Effect of Temperature and reaction time on Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA) Sulfonation Production From methyl ester of Jatropha Oil Using Single Tube Falling Film Reactor (STFR) with 5L scale. Supervised by Erliza Hambali and Ani Suryani. 2009. SUMMARY Surfactant is surface active agent which can be produced by chemically or biochemically. Surfactant is synthesized by petroleum and vegetable oil. Methyl ester sulfonate (MES) is one of anionic surfactant based on vegetable oil. MES could be a competitor for linear alkylbenzene sulfonate (LAS) which produced from petroleum. Surfactant production based on vegetable oil such as methyl ester sulfonate can be obtained from methyl ester of Jatropha oil because it has vegetable oil component. Surfactant methyl ester sulfonate (MES) is one of anionic surfactant which has negative charge on hydrophilic group which surface active characteristic. MES production involves sulfonation process as the main process. Sulfonation process is a process in which sulfonate group is bound to hydrocarbon chain, on this case, the carbon group are from methyl ester. Sulfonation process involves chemical reagent including sulphate or sulphite group. SO 3 gas is used on sulfonation process as sulfonation agent. The research purposes are to obtain the effect of temperature and reaction time of methyl ester sulfonate acid (MESA) characteristic and to get the best process condition of syntheses MESA from methyl ester of Jatropha oil. This experimental design of this research is factorial completely randomized design with double replication. The treatment used are temperature with levels 80, 100, and 120 C and reaction time with levels 30, 45,60, 75, and 90 minutes. Surfactant methyl ester sulfonate acid that was produced can decrease water surface tension of 46,47-52,38%. Besides that, this surfactant has interfacial tension value of 2,80-0,73 dyne/cm, iodine value 33,53-72,32 mg I 2 /g MESA, acid value 4,10-20,63 mg NaOH/g MESA, ph 1,12-1,63, and active matter 1,2-30,4%. Based on the statistical analysis, temperature and reaction time are significantly influence of surface tension value, interfacial tension value, iodine value, acid value, ph, and active matter. The best condition process is obtained at temperature of 100 C and reaction time of 75 minutes. At this condition can produce MESA which has surface tension value of 32,38 dyne/cm, interfacial surface tension 0,73 dyne/cm, iodine value of 72,32 mg I 2 /g MESA, acid value of 19,81 mg NaOH/g MESA, ph 1,15, and active matter of 30,4%.
SURAT PERNYATAAN Saya yang bertanda tangan di bawah ini, Nama : Prima Yuninda NRP : F34052690 Departemen : Teknologi Industri Pertanian Fakultas : Teknologi Pertanian Universitas : Institut Pertanian Bogor Menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul Kajian Pengaruh Suhu dan Lama Reaksi Sulfonasi pada Pembuatan Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA) dari Metil Ester Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) Menggunakan Single Tube Falling Film Reactor (STFR) Skala 5 Liter merupakan karya tulis saya pribadi dengan bimbingan dan arahan dari dosen pembimbing, kecuali yang dengan jelas disebut rujukannya. Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya tanpa tekanan dari siapapun. Bogor, Desember 2009 Penulis, (Prima Yuninda) F 34052690
RIWAYAT HIDUP Penulis adalah anak ketiga dari lima bersaudara dari pasangan Arlimda Arkeman dan Rabina Hatta. Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 23 Juni 1987. Penulis menempuh pendidikan Sekolah Dasar di SD Budi Mulia pada tahun 1993-1999, Pendidikan Lanjutan Tingkat Pertama di SLTP Budi Mulia pada tahun 1999-2002, dan Pendidikan Lanjutan Tingkat Atas di SMA Sekolah Indonesia Singapura pada tahun 2002-2005. Pada tahun 2005, Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama perkuliahan, selain mengikuti kegiatan akademis Penulis juga berpartisipasi dalam organisasi kemahasiswaan yaitu Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas Teknologi Pertanian serta berbagai kepanitiaan. Pada tahun 2008 penulis melaksanakan kegiatan praktek lapang di PT. Sinar Meadow Internasional Indonesia, Jakarta dengan topik Mempelajari Proses Produksi Shortening di PT. Sinar Meadow Internasional Indonesia. Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana di Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Penulis melakukan penelitian dengan judul Kajian Pengaruh Suhu dan Lama Reaksi Proses Sulfonasi pada Pembuatan Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA) dari Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) Menggunakan Single Tube Falling Film Reactor (STFR) Skala 5 Liter. Di bawah bimbingan Prof. Dr. Erliza Hambali, Msi dan Dr. Ani Suryani, DEA.
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT, karena atas rahmat dan karunia-nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul. Kajian Pengaruh Suhu dan Lama Reaksi Proses Sulfonasi pada Pembuatan Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA) dari Metil Ester Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) Menggunakan Single Tube Falling Film Reactor (STFR) Skala 5 Liter. Dalam kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah banyak membantu penulis selama masa perkuliahan hingga skripsi ini selesai, diantaranya : 1. Keluarga penulis; Papa, Mama, kakak, serta adik-adikku tersayang yang selalu memberikan semangat, kasih sayang, doa, dan kehangatan yang selalu mengiringi derap langkahku dalam menapaki kehidupan. 2. Prof. Dr. Erliza Hambali, Msi selaku Pembimbing Akademik pertama atas segala bantuan, bimbingan, kritik dan sarannya yang sangat berguna sehingga dapat tersusunnya skripsi ini. 3. Dr. Ani Suryani, DEA selaku Pembimbing Akademik kedua atas segala bantuan, bimbingan, kritik dan sarannya yang sangat berguna sehingga dapat tersusunnya skripsi ini. 4. Seluruh staff pengajar departemen Teknologi Industri Pertanian yang telah memberikan banyak bekal ilmu yang sangat bermanfaat. 5. Laboran-laboran SBRC, mas Saeful dan Otto, terima kasih atas kesabaran dan keikhlasannya dalam membantu Penulis selama penelitian. 6. Laboran-laboran departemen Teknologi Industri Pertanian yang telah membantu pelaksanaan penelitian ini. Penulis menyadari skripsi ini jauh dari kesempurnaan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pihak-pihak yang membacanya. Bogor, Desember 2009 Penulis i
Ucapan terima kasih Penulis persembahkan kepada: 1. Mama dan Papa atas doa, kasih sayang, perhatian, inspirasi, motivasi dan bantuannya. Semoga karya tulis ini dapat membuat Mama dan Papa bangga. 2. Kakak dan Adikku atas dukungan dan doanya selama ini. 3. Kak Yayan Ariyanto, atas semua kasih sayang, motivasi, inspirasi, kesabaran, dan bantuannya selama ini, juga untuk Ibu dan Bapak Kak Yayan yang selalu memberikan kasih sayang dan perhatiannya layaknya orang tua sendiri. 4. Macan-macanQu, Ovi dan Putri atas persahabatan, kebersamaan, motivasi, dan keceriaannya selama ini, thx a lot, sist!! Trio Macan TIN 42 tetep Exist ya, we re the best!! 5. Sahabat-sahabat kecilqu, Icha dan Siwi atas persahabatan dan dukungannya selama ini. We re Best Friends Forever.. 6. Mas Saiful, Oto, Mas Slamet, Mas Obie, dan Mba Siti atas bantuannya selama penulis melakukan penelitian. 7. Rekan-rekan seperjuangan di bawah binaan Bu Erliza Hambali, Efrat dan Fikri, semangat ya! 8. Rekan-rekan TIN 42 atas keceriaan, kebersamaan, kekompakkan, dan bantuannya selama masa perkuliahan, semoga ini akan tetap terjaga selamanya. 9. Semua pihak yang tidak dapat Penulis sebutkan satu persatu
DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR... i DAFTAR TABEL... iv DAFTAR GAMBAR... v DAFTAR LAMPIRAN... vi I. PENDAHULUAN... 1 A. LATAR BELAKANG... 1 B. TUJUAN PENELITIAN... 3 II. TINJAUAN PUSTAKA... 4 A. SURFAKTAN... 4 B. METIL ESTER SULFONAT (MES)... 5 C. SULFONASI... 7 D. JARAK PAGAR... 10 III. METODOLOGI... 14 A. BAHAN DAN ALAT... 14 1. Alat... 14 2. Bahan... 15 B. METODE PENELITIAN... 15 1. Tahapan Penelitian... 15 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN... 19 A. SIFAT FISIKO-KIMIA BIJI DAN MINYAK JARAK PAGAR... 19 B. ANALISIS METIL ESTER... 21 C. PENGARUH FAKTOR SUHU DAN LAMA REAKSI... 22 1. Kadar Bahan Aktif... 22