BAB III RENCANA PENELITIAN 3.1 Metodologi Penelitian Untuk pembuatan MCT yang memenuhi kualitas pangan dari asam lemak dan gliserol maka perlu dilakukan : a. Penelitian keefektifan metode Hartman dkk tentang pembuatan MCT melalui reaksi esterifikasi asam kaprilat dan asam kaprat dengan gliserol b. Penelitian pengaruh lama reaksi, keberadaan, dan jenis katalis terhadap konversi reaksi c. Pemulusan warna produk MCT Penelitian yang diusulkan dimaksudkan sebagai tanggapan / respon terhadap ketiga kebutuhan di atas. Untuk itu, penelitian direncanakan terbagi atas tiga tahapan utama, yaitu : 1. Penerapan metode Hartman (1989) untuk melangsungkan reaksi esterifikasi tanpa katalis pada temperatur 170 o C dengan kondisi vakum (P = 40kPa) maupun dengan pengaliran N 2 selama 8 jam 2. Penerapan metode Hartman (1989) untuk melangsungkan reaksi esterifikasi berkatalis Zn dan H 2 SO 4 pada temperatur 150 o C dan tekanan 40kPa dengan variasi temperatur reaksi antara 2 8 jam. 3. Pengujian penghilangan warna dengan menggunakan bleaching earth maupun karbon aktif. Asam kaprilat dan kaprat yang akan digunakan sebagai reaktan dalam penelitian ini diperoleh dari PT Ecogreen Oleochemicals, Medan, Indonesia. Spesifikasi asam lemak dan gliserol ditampilkan pada Tabel 3.1 dan Tabel 3.2. B.56.3.29 22
Tabel 3.1 Spesifikasi asam lemak PT Ecogreen Oleochemicals Parameter Nilai Kandungan asam kaproat (C 6 ) 4,9%-berat Kandungan asam kaprilat (C 8 ) 59,4%-berat Kandungan asam kaprat (C10) 34,5%-berat Kandungan asam laurat (C12) 1,3%-berat Angka asam 364 mg KOH/g Angka penyabunan 368 mg KOH/g Kelembaban 0,22%-berat Tabel 3.2 Spesifikasi gliserol PT Ecogreen Oleochemicals Parameter Nilai Kandungan gliserol 99,9%-berat Asiditas 0,0005 Specific gravity (25 C) 1,2618 3.2 Percobaan 3.2.1 Prosedur Percobaan Tahap-tahap yang dilakukan pada penelitian ini adalah reaksi esterifikasi tanpa katalis dalam kondisi vakum, reaksi esterifikasi tanpa katalis dengan aliran gas inert (N 2 ), dan reaksi esterifikasi dengan katalis Zn atau H 2 SO 4 dengan variasi waktu 2 8 jam. Setelah itu dilakukan pemucatan warna seluruh campuran hasil reaksi dengan bleaching earth dan karbon aktif. 3.2.1.1 Reaksi Esterifikasi Tanpa Katalis Percobaan ini dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut : Umpan terdiri dari : a. 120 gram campuran asam kaprat dan kaprilat (campuran asam lemak berlebih 20%) b. 20,25 gram gliserol B.56.3.29 23
Campuran dimasukkan ke dalam labu berleher tiga, kemudian diaduk pada temperatur 170 o C / 40 kpa selama 8 jam dalam kondisi vakum atau dalam aliran gas inert (N 2 ). 3.2.1.2 Reaksi Esterifikasi dengan Katalis Percobaan ini dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut : Umpan terdiri dari : a. 110 gram campuran asam kaprat dan kaprilat (campuran asam lemak berlebih 10%) b. 20,25 gram gliserol c. 0,5 gram katalis Zn (±0,4 % dari berat total reaktan) atau 0,08 ml H 2 SO 4 teknis Campuran asam lemak, gliserol, dan serbuk Zn atau H 2 SO 4 dimasukkan ke dalam labu reaksi berleher tiga kemudian dipanaskan sambil diaduk pada temperatur 150 o C / 40 kpa dengan variasi waktu reaksi antara 2 8 jam. Setelah pendinginan, campuran disaring untuk memisahkan campuran dari katalis serbuk Zn. Pemucatan Warna Hasil Esterifikasi Pemucatan warna produk hasil esterifikasi dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut : a. Pemucatan dengan bleaching earth dilakukan dengan menambahkan 1%- berat bleaching earth ke dalam campuran produk reaksi pada temperatur 90 o C dan diaduk selama 30 menit. Setelah itu campuran disaring untuk memisahkan bleaching earth dengan produk reaksi b. Pemucatan dengan karbon aktif dilakukan dengan menambahkan 1%-berat karbon aktif ke dalam campuran produk reaksi pada temperatur ruang (±28 o C) dan dibiarkan selama 30 menit B.56.3.29 24
3.2.1.4 Analisis Kualitas Produk (MCT) Hasil Percobaan Untuk mengetahui kualitas produk (MCT) yang diperoleh dalam percobaan, maka perlu dilakukan beberapa analisa yang dapat mengindikasikan kualitas produk, antara lain : 1. Analisis angka asam (acid value). Angka asam merupakan ukuran banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak/lemak (terbentuk melalui deteriorasi hidrolitik reaktan maupun produk). Angka ini menunjukkan seberapa banyak senyawa antara (asam lemak bebas) yang terbentuk, makin kecil angka asam berarti trigliserida yang terbentuk makin banyak. Angka asam yang mengindikasikan selesainya reaksi adalah lebih kecil dari 0,1 (mg KOH/g sampel) dengan menggunakan standar FBI-A01-03. 2. Analisis angka penyabunan (saponification value). Angka penyabunan menunjukkan banyaknya KOH (dalam miligram) yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram minyak/lemak. Angka ini menunjukkan ukuran berat molekul rata-rata seluruh asam-asam lemak yang ada didalam minyak/lemak, makin tinggi angka penyabunan menunjukkan rantai C trigliserida makin pendek. Angka penyabunan yang mengindikasikan selesainya reaksi ini adalah 325-345 (mg KOH / 1 g sampel) dengan menggunakan standar FBI-A03-03. 3. Analisis gliserol. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui jumlah gliserol total, terikat maupun yang tidak terikat dengan gugus asam lemak. Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh yang akan dianalisis. Gliserol total ditentukan setelah proses saponifikasi contoh yang akan dianalisis. Sedangkan gliserol terikat dihitung melalui selisih dari gliserol total dan gliserol bebas. Metode analisa gliserol bebas dan gliserol total dilakukan dengan menggunakan standar AOCS Official Method Ca 14-56. 4. Analisis kadar α-monogliserida. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui kadar α-monogliserida pada sampel dan dilakukan dengan metode AOCS Official Method Cd 11-57. 5. Angka hidroksil. Angka ini merupakan ukuran yang menunjukkan banyaknya gugus hidroksil dalam senyawa-senyawa yang terkandung dalam B.56.3.29 25
sampel yang ditunjukkan dalam satuan mg KOH. Angka ini dibantu dengan hasil analisis α-monogliserida dapat digunakan untuk mengetahui jumlah digliserida dalam sampel. Metode analisis mengikuti modifikasi yang dilakukan oleh Hartman (1986). 3.2.2 Alat dan Bahan 3.2.2.1 Alat Alat- alat yang digunakan dalam percobaan terdiri dari dua rangkaian alat, sebagai berikut: Gambar 3.1 Peralatan proses pada tahap reaksi kondisi vakum gas inert 5 6 7 8 Keterangan : 1. Pelat pemanas 7. Termometer fasa uap 2. Labu reaksi leher tiga 8. Pendingin liebig 3. Pengaduk magnetik 9. Penampung air 4. Termometer fasa cair 10. Kondensor uap 5. Saluran gas inert 11. Perangkap air 6. Pita asbes (isolator) 4 3 2 9 10 11 1 Gambar 3.2 Peralatan proses pada tahap reaksi dengan aliran gas inert 3.2.2.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan MCT adalah sebagai berikut: 1. Asam kaprat dan kaprilat (perbandingan asam kaprilat : asam kaprat = 73 : 27) B.56.3.29 26
2. Gliserol 3. Serbuk Zn 4. H 2 SO 4 teknis 5. Gas N 2 teknis (mutu industri) 3.2.3 Variasi Percobaan Percobaan dilakukan berdasarkan metode Hartman. Beberapa variasi yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1. Reaksi esterifikasi tanpa katalis pada temperatur 170 o C dengan kondisi vakum (P = 40kPa) dan dengan pengaliran N 2 selama 8 jam 2. Reaksi esterifikasi berkatalis Zn dan H 2 SO 4 pada temperatur 150 o C dan tekanan 40kPa dengan variasi lama waktu reaksi antara 2, 4, 6 dan 8 jam 3.3 Interpretasi Hasil Percobaan Indikasi keberhasilan percobaan antara lain reaksi memberikan konversi dan perolehan yang tinggi, produk yang dihasilkan memenuhi spesifikasi MCT dan memenuhi kualitas pangan. Produk reaksi esterifikasi (hasil masing-masing variasi percobaan) dianalisis untuk mengetahui kualitas trigliserida yang terbentuk (MCT). Analisis yang dilakukan antara lain analisis angka asam, angka penyabunan, kadar gliserol total (kadar gliserol bebas dan kadar gliserol terikat), kadar monogliserida, dan angka hidroksil. Kadar gliserol terikat menunjukkan jumlah gliserida, kadar monogliserida menunjukkan banyaknya monogliserida (senyawa antara) yang terbentuk, sedangkan angka hidroksil menunjukkan banyaknya gugus OH yang terikat pada gliserol. Dengan mengetahui kadar monogliserida dan angka hidroksil, jumlah digliserida (senyawa antara) yang terbentuk dapat diketahui. Korversi reaksi dihitung dengan membandingkan jumlah mol MCT yang diperoleh dengan jumlah mol gliserol umpan. Adapun spesifikasi MCT (angka asam, angka penyabunan, dsb) disajikan pada Tabel 2.2. Analisis kualitas MCT (angka asam, angka penyabunan, dsb) secara rinci ditampilkan dalam lampiran. B.56.3.29 27
3.4 Jadwal Kegiatan Penelitian Penelitian yang diusulkan dilaksanakan selama empat bulan. Jadwal kegiatan secara terperinci disajikan dalam Tabel 3.3. Tabel 3.3 Jadwal Kegiatan Penelitian Kegiatan Studi pustaka Penyiapan alat dan bahan Pengenalan operasi peralatan Esterifikasi tanpa katalis Esterifikasi dengan katalis Pengujian pengaruh waktu reaksi Pengujian pengaruh jenis katalis Analisis sampel Interpretasi data Percobaan pemulusan produk Penyusunan laporan Bulan ke- 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 B.56.3.29 28