BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekperimental. B. Tempat dan Waktu Pengerjaan sampel dilakukan di laboratorium Teknik Kimia UNDIP Semarang, dan pemeriksaan kadar fenol dilakukan di laboratorium Kimia DIII Analis FIKKES UNIMUS, jl. Wonodri Sendang Raya No. 2A Semarang. Waktu penelitian ini dilakukan pada bulan Desember 2008 sampai Mei 2009 C. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah larutan uji berupa larutan konsentrasi fenol, Fe(III), katalis TiO 2, yang diperlakukan dengan menggunakan membran fotokatalitik. Konsentrasi fenol yang tidak terdegradasi ditentukan dan diuji kuantitatif dengan metode titrasi. D. Analisa Data Data yang diperoleh dalam penelitian ini adalah data primer yaitu hasil analisis fenol setelah didegradasi dengan katalis TiO 2 dan penambahan ion logam Fe(III) yang menggunakan konsentrasi dan waktu yang bervariasi. Data pengukuran fenol yang diperoleh ditabulasikan dan dianalisis dengan menggunakan metode grafik 21
22 untuk mengetahui ada tidaknya pengaruh jumlah katalis terhadap efektifitas fotodegradasi selama watu tertentu. E. Bahan dan alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah fenol, TiO 2, FeCl 3, KBrO 3 0,1 N, Na 2 S 2 O 3 0,1 N, HCl 3 N, KI 20%, KIO 3 0,1 N, amylum 1%. Alat yang digunakan membran (polipropilen dengan konfigurasi hollow fiber) dalam satu modul membran hollow fiber terdiri dari 6 batang fiber dengan panjang 30 cm dan diameter fiber 0,2 mm serta diameter ukuran luar 0,4 mm. Kecepatan aliran fenol 1-8 m/detik dengan laju aliran volumetrik 250 2000 L/jam. Reaktor Membran fotokatalitik dilengkapi dengan sinar ultra violet. Sedangkan peralatan yang menunjang untuk analisa, yaitu ph meter, neraca Analitik, pipet volume : 10 ml dan 20 ml buret, erlenmeyer 200 ml, dan beker glass 100 ml dan 1000 ml, gelas ukur dan pipet tetes.
23 Gambar 1. Membran fotokatalitik Gambar 2. Reaktor membran fotokatalitik dalam mendegradasi fenol dilengkapi dengan pengaduk, sinar UV, tabung oksigen dan membran fotokatalitik
24 F. Prosedur Penelitian Prosedur penelitian ini terdiri dari: 1. Penelitian Pendahuluan berupa optimasi konsentrasi fenol, jumlah katalis TiO 2, waktu reaksi, ph larutan, konsentrasi Fe(III) 2. Degradasi fenol dengan adanya ion Fe(III) dan dengan kondisi yang optimum menggunakan membran 3. Analisis konsentrasi fenol dengan metode titrasi. a. Penelitian Pendahuluan 1) Optimasi konsentrasi fenol Proses diawali dengan memasukkan 20,0 L fenol 100 mg/l ke dalam reaktor kemudian ditambahkan dengan jumlah TiO 2 16 g, dan dialiri gas oksigen dan ph larutan 8. Didegradasi dengan membran fotokatalitik dan sinar lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama 25 jam. Larutan dipisahkan dari padatannya dengan membran fotokatalitik. Filtrat yang diperoleh diencerkan sampai volume 20,0 L dan dianalisis dengan metode titrasi guna penentuan konsentrasi fenol yang tersisa. Mengulangi pekerjaan seperti prosedur di atas dengan variasi konsentrasi fenol ( 200, dan 300 ppm) 2) Optimasi jumlah katalis TiO 2 Proses diawali dengan memasukkan 20,0 L fenol optimum ke dalam reaktor kemudian ditambahkan dengan jumlah TiO 2 8 g dan dialiri gas oksigen dan ph larutan 8. Didegradasi dengan membran fotokatalitik dan sinar lampu UV sambil
25 diaduk dengan pengaduk magnetik selama 25 jam. Larutan dipisahkan dari padatannya dengan membran fotokatalitik. Filtrat yang diperoleh diencerkan sampai volume 20,0 L dan dianalisis dengan metode titrasi guna penentuan konsentrasi fenol yang tersisa. Mengulangi pekerjaan seperti prosedur di atas dengan variasi jumlah katalis TiO 2 (4, dan 16 g/ 20,0L). 3) Optimasi waktu reaksi Proses diawali dengan memasukkan 20,0 L fenol ptimum ke dalam reaktor kemudian ditambahkan dengan jumlah TiO 2 optimum, dialiri gas oksigen dan ph larutan 8. Didegradasi dengan membran fotokatalitik dan sinar lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama 25 jam. Proses dilanjutkan seperti prosedur no.1) Mengulangi pekerjaan seperti prosedur di atas dengan variasi waktu (50, dan 75 jam). 4) Optimasi ph larutan Proses diawali dengan memasukkan 20,0 L fenol optimal ke dalam reaktor kemudian ditambahkan dengan jumlah TiO 2 optimum dan dialiri gas oksigen dan ph larutan 8. Didegradasi dengan membran fotokatalitik dan sinar lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama waktu optimal dari proses sebelumnya. Proses dilanjutkan sama prosedur no.1). mengulangi pekerjaan seperti prosedur di atas dengan variasi ph (6 dan 10). 5) Optimasi Fe(III)
26 Proses diawali dengan memasukkan 20,0 L fenol optimal ke dalam reaktor kemudian ditambahkan dengan jumlah TiO 2 optimal, ph dan waktu reaksi optimum dan ditambahkan ion Fe(III) 50 mg/l dialiri gas oksigen. Didegradasi dengan membran fotokatalitik dan sinar lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama waktu optimal. Proses dilanjutkan sama prosedur no.1). Mengulangi pekerjaan seperti prosedur di atas dengan variasi Fe(III) 100, 150 mg/l. b. Degradasi fenol dengan adanya ion Fe(III), dengan kondisi yang optimum menggunakan membran. Proses diawali dengan memasukkan 20,0 L fenol optimal ke dalam reaktor kemudian ditambahkan dengan jumlah TiO 2, ph dan waktu reaksi optimum dan ditambahkan ion Fe(III) optimum dan dialiri gas oksigen. Didegradasi dengan membran fotokatalitik dan sinar lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik dengan waktu yang optimum. c. Analisis konsentrasi kadar fenol yang tersisa Konsentrasi fenol dalam larutan diukur dengan metode titrasi. Caranya : 1) Dipipet 20,0 ml larutan sampel ke dalam stop erlenmeyer. 2) Ditambahkan 20,0 ml KBrO 3 0,1N, 5 ml HCl Pekat, dan seujung sendok KBrO 3, dan segera tutup dan dikocok. 3) Kemudian didiamkan selama 15 menit. 4) Ditambah 5 ml larutan KI 20% dan 1 ml kloroform.
27 5) Kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning muda. 6) Ditambahkan indikator amilum, dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang. Penetapan Blangko Caranya : 1) Dipipet 20,0 ml KBrO 3 0,1N, 5 ml HCl pekat, dan seujung sendok KBrO 3, dan segera tutup dan dikocok 2) Didiamkan selama 15 menit 3) Kemudian ditambah 5 ml larutan KI 20% dan 1 ml kloroform. 4) Kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning muda. 5) Ditambah indikator amilum, dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang. F. Tabel rancangan kerja Berdasar prosedur kerja yang akan dilakukan, peneliti melakukan penelitian pendahuluan berupa optimasi-optimasi untuk mengetahui kadar optimum yang digunakan untuk penurunan kadar fenol.
28 Optimasi sampel : No Perlakuan Waktu (jam) 25 50 75 1 Optimasi konsentrasi fenol (100, 200, dan 300) ppm A B C 2 Optimasi konsentrasi TiO 2 (4, 8, dan 16 gr) D E F 3 Optimasi waktu reaksi (25, 50, dan 75 jam) G H I 4 Optimasi ph (6, 8, dan 10) J K L 5 Optimasi konsentrasi ion logam Fe(III) (50, 100, dan 150 ppm) 6 Degradasi fenol dengan kondisi optimal dari optimasi-optimasi yang dilakukan M N O P Q R Keterangan : A, B, C, R adalah % degradasi fenol, kemudian dari hasil optimasi tersebut ditetapkan konsentrasi fenol dengan metode titrasi. Dan degradasi konsentrasi fenol dihitung dengan membandingkan konsentrasi awal yang digunakan dengan konsentrasi akhir reaksi dibagi konsentasi awal dikalikan 100 %.
29 G. Perhitungan Konsentrasi fenol = 1000 N Na 2S2O x (Vb - Vs) x 3 ml Sp 0,1 x ~ fenol (1,569) x p =... ppm Keterangan : Vb Vs p : Volume blangko : Volume sampel : Pengenceran 1ml KBrO 3 0,1 N setara dengan 1,569 mg fenol (C 5 H 6 OH) Perhitungan % Degradasi fenol = (Konsentrasi awal - Konsentrasi akhir) Konsentrasi awal x 100 % H. Definisi Operasional 1. Limbah Cair adalah sisa buangan dari masyarakat, rumah tangga, dari industri, dan buangan lainnya. 2. Logam Fe(III) adalah salah satu unsur logam transisi golongan VIII B yang mudah ditempa, mudah dibentuk, berwarna putih perak, dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal. Logam besi ini mempunyai massa atom 55,847 sma, nomor atom 26, jari-jari atom 1,26 Å, titik lebur 1808 K, titik didih 3023 K, dan dalam senyawa mempunyai bilangan oksidasi +2 dan +3
30 3. Fenol atau asam karbolat atau benzenol adalah zat kristal tak berwarna yang memiliki bau khas. Rumus kimianya adalah C 6 H 5 OH (BM = 94,11) dan strukturnya memiliki gugus hidroksil (-OH) yang berikatan dengan cincin fenil. Rumus strukturnya OH OH atau Dan kadar fenol dihitung dengan menggunakan metode titrimetri yaitu Bromometri dan yodometri 4. Fotokatalis adalah suatu proses reaksi yang dibantu oleh material katalis dan cahaya UV. 5. Reaktor Membran Fotokatalis adalah suatu alat yang digunakan untuk memisahkan suatu partikel dalam limbah cair, dengan menggunakan membrane dengan pori-pori lebih besar dari 2 mm dengan ketebalan sublayer 150 µm dan top layer 1µm, dan dengan dilengkapi sinar UV. sehingga membran ini cocok digunakan untuk mengambil ion monovalaent, dan hampir seluruh senyawa organik yang berukuran kecil.