PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI PELEPAH KELAPA SAWIT ( Elaeis guineensis ) MENGGUNAKAN METODE PELEBURAN ALKALI SKRIPSI Oleh : M. HIDAYAT HASIBUAN 130425020 DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN JUNI 2016 1
PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI PELEPAH KELAPA SAWIT ( Elaeis guineensis ) MENGGUNAKAN METODE PELEBURAN ALKALI SKRIPSI Oleh : M. HIDAYAT HASIBUAN 130425020 SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN JUNI 2016 2
i
ii
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan rahmat dan karunia-nya sehingga Skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan Skripsi dengan judul Pembuatan Asam Oksalat Dari Pelepah Kelapa Sawit (Elaeis guineensis) Menggunakan Metode Peleburan Alkali, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas teknik. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik. Hasil penelitian ini sangat baik untuk di publikasikan atau penelitian ini dapat dimanfaatkan di masa yang akan datang, sebab limbah pelepah kelapa sawit yang sering terbuang nyatanya berpotensi untuk dapat diolah menjadi sesuatu yang bernilai ekonomis yaitu sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat. Selain itu, dengan dimanfaatkannya limbah pelepah kelapa sawit, dapat mengurangi banyakanya limbah padatan kelapa sawit. Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ir. Seri Maulina, M.Si, Ph.D selaku Dosen Pembimbing yang memberikan banyak bimbingan dan bantuan selama penulis menulis skripsi ini. 2. Dr. Ir Iriany, M.Si dan Dr. Erni Misran, S.T, M.T selaku Dosen Penguji yang banyak memberikan bimbingan dan bantuan selama penulis menulis skripsi. 3. Ir. Renita Manurung, MT selaku koordinator skripsi. 4. Dosen-dosen Teknik Kimia yang memberikan banyak ilmu dan juga bimbingan selama penulis mengemban kuliah di. 5. Ihwan Rahmadi sebagai teman yang banyak membantu baik dalam proses belajar dan menyusun skripsi maupun partner dalam penelitian. 6. Mahasiswa Teknik Kimia Ekstensi 2013 yang bersedia membantu dan memberi semangat kepada penulis. 7. Abang/kakak senior yang bersedia membantu penulis dalam segala hal. iii
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan. Medan, Juni 2016 Penulis M. Hidayat Hasibuan iv
DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada: 1. Kedua orang tua, H. Sofyan Hsb dan Armaya S. Nst yang telah membesarkan dan melimpahkan banyak kasih sayang kepada penulis serta keluarga yang tidak henti-hentinya memberikan motivasi dan dukungan baik moril maupun materiil sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. 2. Ibu Ir. Seri Maulina, M.Si, Ph.D, selaku pembimbing yang banyak memberikan bimbingan dan motivasi sehingga skripsi dapat terselesaikan dengan baik. 3. Para dosen Teknik Kimia yang banyak memberikan bimbingan dan pengajaran kepada penulis. 4. Abang kakak senior dan teman-teman Teknik Kimia Ekstensi 2013, yang saling memberikan bantuan dan dukungan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan baik serta para sahabat yang membantu dan memberi motivasi kepada penulis dalam pengerjaan skripsi. v
ABSTRAK Pelepah kelapa sawit merupakan salah satu limbah padat dari perkebunan kelapa sawit yang mengandung bahan berlignoselulosa yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Selulosa dari limbah pelepah kelapa sawit dapat diolah lebih lanjut menjadi produk yang bermanfaat dan bernilai ekonomis, salah satunya dengan dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat. Tujuan penelitian ini adalah mengkaji pengaruh temperatur dan waktu reaksi pada hidrolisis pelepah kelapa sawit dengan metode peleburan alkali dalam menghasilkan asam oksalat. Penelitian ini terdiri dari dua tahap, yaitu tahap preparasi pelepah kelapa sawit dan tahap sintesis asam oksalat yang meliputi proses peleburan alkali dan kristalisasi. Analisis yang dilakukan terhadap bahan baku meliputi analisis kadar air dan kadar selulosa pelepah kelapa sawit. Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar air sebesar 53,7% dan kadar selulosa sebesar 30,9%. Pada penelitian ini analisis kuantitatif yang dilakukan berupa konversi selulosa dan yield asam oksalat. Dari hasil penelitian ini diperoleh kondisi optimum pada temperatur reaksi 90 o C dan waktu reaksi 60 menit dengan konversi selulosa sebesar 79,2% dan yield asam oksalat sebesar 59,6%. Analisis kualitatif dilakukan analisis menggunakan FTIR dan analisis titik leleh. Hasil analisis kualitatif berupa FTIR menunjukkan bahwa gugus telah mendekati asam oksalat standar dan titik leleh sebesar 101,8 o C yang menunjukkan bahwa asam oksalat yang diperoleh berupa asam oksalat dihidrat. Kata kunci: pelepah kelapa sawit, asam oksalat dihidrat, peleburan alkali vi
ABSTRACT Palm frond is one of the solid waste from oil palm plantations which contains lignocellulose namely cellulose, hemicellulose, and lignin. Cellulose from waste palm fronds can be further processed into useful products and economic value, one of which is used as raw material for making oxalic acid. The purpose of this research is assess the effect of temperature and reaction time in the hydrolysis of palm fronds with alkali fusion method of producing oxalic acid. The research consisted of two stages that is the stage of preparation of palm fronds and the stage of oxalic acid synthesis, which include alkali fusion and crystallization processes. Analysis of the raw materials include the analysis of water content and cellulose content of palm fronds. From the results of this study showed water content was 53.7% and cellulose content was 30.9%. At this research for quantitative analysis includes the conversion of cellulose and yield oxalic acid. From these results obtained optimum conditions at a reaction temperature of 90 C and a reaction time of 60 minutes the cellulosic conversion was 79.2% and a yield was 59.6% oxalic acid. Qualitative analysis was conducted on the analysis using FTIR and melting point analysis. Qualitative analysis of FTIR results showed that the group has approached the standard of oxalic acid and a melting point was 101.8 C which indicates that the oxalic acid is obtained in the form of oxalic acid dihydrate. Keywords: palm fronds, oxalic acid dihydrate, alkali fusion vii
DAFTAR ISI PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI... i LEMBAR PENGESAHAN... ii PRAKATA... iii DEDIKASI... v RIWAYAT HIDUP... vi ABSTRAK... vii ABSTRACT... vii DAFTAR ISI... ix DAFTAR GAMBAR... xii DAFTAR TABEL... xii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 5 1.3 Tujuan Penelitian... 5 1.4 Manfaat Penelitian... 5 1.5 Ruang Lingkup Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 7 2.1 Pelepah Kelapa Sawit... 7 2.2 Selulosa... 8 2.3 Asam Oksalat... 9 2.3.1 Pembuatan Asam Oksalat... 11 2.3.2 Kegunaan Asam Oksalat... 15 2.4 Faktor Faktor Yang Mempengaruhi Pembuatan Asam Oksalat... 17 viii
BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 19 3.1 Bahan Dan Peralatan... 19 3.1.1 Bahan Penelitian... 19 3.1.2 Peralatan Penelitian... 19 3.2 Rancangan Penelitian... 19 3.3 Prosedur Penelitian... 20 3.3.1 Tahap Persiapan Pelepah Kelapa Sawit... 20 3.3.2 Tahap Peleburan Alkali... 21 3.4 Analisis Bahan Baku Pelepah Kelapa Sawit... 21 3.4.1 Penentuan Kadar Air... 22 3.4.2 Penentuan Kadar Selulosa... 22 3.4.3 Penentuan Konversi Selulosa... 23 3.5 Analisis Asam Oksalat dan Kemurniannya... 23 3.5.1 Penentuan Yield... 23 3.5.2 Penentuan Titik Leleh... 23 3.5.3 Penentuan Kemurnian... 24 3.6 Flowchart Penelitian... 25 3.6.1 Flowchart Tahap Persiapan Serbuk Pelepah Kelapa Sawit. 25 3.6.2 Flowchart Tahap Peleburan Alkali... 26 3.7 Flowchart Analisis Bahan Baku Pelepah Kelapa Sawit... 27 3.7.1 Flowchart Penentuan Kadar Air... 27 3.7.2 Flowchart Penentuan Kadar Selulosa... 28 3.8 Flowchart Analisis Asam Oksalat dan Kemurniannya... 29 3.8.1 Flowchart Prosedur Penentuan Yield... 29 3.8.2 Flowchart Prosedur Penentuan Titik Leleh... 30 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 31 4.1 Preparasi Pelepah Kelapa Sawit... 31 4.2 Sintesis Asam Oksalat... 32 ix
4.3 Tahap Rekristalisasi... 33 4.4 Hasil Analisis Bahan Baku... 34 4.4.1 Kadar Air... 34 4.4.2 Kadar Selulosa... 34 4.5 Hasil Analisis Konversi Selulosa Pelepah Kelapa Sawit... 35 4.5.1 Konversi Selulosa Pelepah Kelapa Sawit... 35 4.6 Hasil Analisis Asam Oksalat... 37 4.6.1 Analisis Yield Asam Oksalat... 37 4.6.2 Analisis Kemurnian... 39 4.6.3 Analisis Titik Leleh... 41 4.7 Hubungan antara Konversi Selulosa Pelepah Kelapa Sawit dengan Yield Asam Oksalat yang Dihasilkan... 42 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 43 5.1 Kesimpulan... 43 5.2 Saran... 43 DAFTAR PUSTAKA... LAMPIRAN x
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Struktur Selulosa... 8 Gambar 3.1 Flowchart Tahap Persiapan Serbuk Pelepah Kelapa Sawit... 25 Gambar 3.2 Flowchart Tahap Peleburan Alkali... 26 Gambar 3.3 Flowchart Penentuan Kadar Air... 27 Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Kadar Selulosa... 28 Gambar 3.5 Flowchart Penentuan Perolehan Yield... 29 Gambar 3.6 Flowchart Penentuan Titik Leleh... 30 Gambar 4.1 Grafik Pengaruh Temperatur dan Waktu Reaksi terhadap Konversi Selulosa Pelepah Kelapa Sawit... 36 Gambar 4.2 Grafik Pengaruh Temperatur dan Waktu Reaksi terhadap Yield Asam Oksalat... 38 Gambar 4.3 Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Standar... 40 Gambar 4.4 Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Hasil Sintesis dari Pelepah Kelapa Sawit... 40 Gambar 4.5 Grafik Yield Vs Konversi Selulosa terhadap Pengaruh Temperatur Reaksi 42 xi
DAFTAR TABEL Tabel 1.1 Luas Perkebunan Kelapa Sawit di Indonesia... 1 Tabel 1.2 Data Impor Asam Oksalat Di Indonesia... 2 Tabel 1.3 Penelitian Terdahulu Mengenai Pembuatan Asam Oksalat... 3 Tabel 2.1 Komposisi Kimia Pelepah Kelapa Sawit... 8 Tabel 2.2 Sifat Kimia dan Fisika Dari Asam Oksalat Anhidrat dan Dihidrat... 10 Tabel 2.3 Perbedaan Keuntungan dan Kerugian Pada Berbagai Proses Sintesis Asam Oksalat... 14 Tabel 3.1 Rancangan Penelitian... 19 Tabel 4.1 Tabel Konversi Selulosa Pelepah Kelapa Sawit pada Berbagai Pengaruh Temperatur dan Waktu Reaksi 35 Tabel 4.2 Tabel Yield Asam Oksalat dari Pelepah Kelapa Sawit pada Berbagai Pengaruh Temperatur dan Waktu Reaksi 37 Tabel 4.3 Perbandingan Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Standar dengan Asam Oksalat Hasil Sintesis dari Pelepah Kelapa Sawit 41 xii
DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN 1 DATA KOMPOSISI BAHAN BAKU 48 LAMPIRAN 2 DATA PENELITIAN 49 L.2.1 DATA YIELD ASAM OKSALAT 49 L.2.2 DATA KONVERSI SELULOSA PELEPAH KELAPA SAWIT 50 LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN 51 L.3.1 PERHITUNGAN KADAR AIR 51 L.3.1.1Perhitungan Kadar Air Pelepah Kelapa Sawit 51 L.3.2 PERHITUNGAN KADAR SELULOSA 51 L.3.2.1 Perhitungan Kadar Selulosa Pelepah Kelapa Sawit 52 L.3.3 PERHITUNGAN YIELD ASAM OKSALAT 52 L.3.4 PERHITUNGAN KONVERSI SELULOSA PELEPAH KELAPA SAWIT 52 L.3.5 PERHITUNGAN YIELD DARI PERSAMAAN REAKSI 52 LAMPIRAN 4 HASIL ANALISIS KEMURNIAN ASAM OKSALAT 54 LAMPIRAN 5 DOKUMENTASI PENELITIAN 55 L.5.1 PREPARASI PELEPAH KELAPA SAWIT 55 L.5.2 PEMBUATAN ASAM OKSALAT 56 L.5.3 ALAT MELTING POINT 59 xiii