III. METODE PENELITIAN A. ALAT DAN BAHAN Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jarak pagar varietas Lampung IP3 yang diperoleh dari kebun induk jarak pagar BALITRI Pakuwon, Sukabumi. Bahan kimia yang digunakan adalah metanol, KOH, heksan, aquades, HCl, etanol, indikator phenolphthalein, indikator mensel, NaOH, H 2 SO 4, asam borat dan bahan kimia analisis lainnya. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor dengan kapasitas 10 liter, blender, pengaduk, pendingin tegak, termometer, rotary evaporator, penyaring, labu pemisah, pompa vakum, pemanas, viskosimeter Ostwald, cawan porselen, piknometer, oven, buret, desikator, labu Kjeldhal, soxhlet apparatus, timbangan, cawan alumunium, otoklaf, tanur dan peralatan gelas. B. METODE Penelitian yang dilakukan meliputi kajian transformasi biji jarak pagar menjadi biodiesel melalui transesterifikasi in situ. Faktor-faktor yang dipelajari adalah pengaruh waktu reaksi, kecepatan pengadukan dan rasio metanol/heksan/bahan terhadap rendemen dan mutu biodiesel yang dihasilkan. Penelitian ini terdiri dari dua tahapan, yaitu tahap persiapan bahan baku dan tahap penelian utama. 1. Tahap Persiapan Bahan Baku Bahan baku dipersiapkan terlebih dahulu dengan memisahkan cangkang dari buah jarak sehingga didapatkan biji jarak. Biji jarak ini kemudian dikeringkan pada suhu 50 C selama 48 jam untuk mendapatkan biji jarak kering yang aman untuk disimpan dalam jangka waktu lama (Gambar 3). Biji jarak pagar kering selanjutnya dianalisis kadar air, kadar abu, kadar lemak, kadar protein, kadar serat kasar dan kadar karbohidrat. Prosedur analisis untuk parameterparameter tersebut dapat dilihat pada Lampiran 1. 2. Tahap Penelitian Utama Biji jarak kering dikeringkan kembali pada suhu 50 C selama 48 jam. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan kadar air bahan 2%. Oleh karena itu diperlukan pengujian kadar air untuk memastikan biji jarak kering telah mempunyai kadar air 2%. Selanjutnya biji jarak kering diperkecil ukurannya dengan menggunakan blender, sehingga ukurannya ± 20 mesh untuk mempermudah ekstraksi minyak dalam biji jarak. Proses transesterifikasi in situ biji jarak ini dilakukan dalam reaktor yang berukuran 10 liter yang dilengkapi dengan pemanas listrik, pengatur suhu, pengaduk dan pendingin tegak (Gambar 4). Kondisi operasi divariasikan pada waktu reaksi selama 4 jam dan 6 jam, 9
kecepatan pengadukan 200 rpm dan 600 rpm, serta rasio metanol/heksan/bahan (v/v/b) sebesar 3:3:1, 4:2:1 dan 5:1:1 dengan suhu reaksi yang ditetapkan pada 50 C. Buah jarak Pengupasan Cangkang Biji jarak Pengeringan (suhu 50 C, 48 jam) Biji jarak kering Karakterisasi (analisis proksimat) Gambar 3. Diagram alir persiapan bahan baku Pendingin tegak Pengatur suhu Pengaduk dan pengatur kecepatan pengadukan Gambar 4. Reaktor transesterifikasi 10
KOH dilarutkan dalam metanol dan direaksikan dengan pengadukan sampai KOH larut dalam metanol sehingga terbentuk larutan KOH-metanolik. Konsentrasi KOH yang digunakan adalah 0.075 mol/liter metanol. Reaktor dioperasikan dengan mengatur waktu reaksi dan kecepatan pengadukan sesuai dengan perlakuan. Selanjutnya larutan KOH-metanolik, biji jarak kering yang telah diperkecil ukurannya dan heksan dimasukkan ke dalam reaktor sesuai dengan rasio yang digunakan. Campuran tersebut diaduk dengan waktu dan kecepatan tertentu sesuai dengan perlakuan pada suhu 50 C. Adapun diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak ini dapat dilihat pada Gambar 5. Setelah waktu reaksi tercapai, maka proses transesterifikasi in situ selesai dan reaktor dihentikan operasinya. Campuran dibiarkan mengendap selama semalam untuk selanjutnya filtrat dipisahkan dari ampas dengan menggunakan pompa vakum. Kemudian, ampas dikeringanginkan dan dioven untuk menguapkan pelarutnya. Filtrat yang diperoleh merupakan campuran dari minyak, metil ester, gliserol, metanol dan heksan. Filtrat dievaporasi menggunakan rotary evaporator untuk memisahkan minyak, metil ester dan gliserol dari metanol dan heksan. Metanol dan heksan akan teruapkan sehingga menyisakan campuran minyak, metil ester dan gliserol. Campuran tersebut kemudian dipisahkan dengan menggunakan labu pemisah. Lapisan gliserol berada di bagian bawah dan berwujud semi padat, sedangkan biodiesel berada di bagian atas. Setelah dipisahkan, biodiesel kasar dicuci dengan aquades sampai ph-nya netral. Biodiesel tersebut selanjutnya dianalisis sesuai dengan parameter yang digunakan, yang meliputi rendemen, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, viskositas dan kadar abu. Sedangkan, analisis untuk ampas meliputi kadar total volatile matter dan kadar bahan terekstrak. Prosedur analisis untuk masing-masing parameter tersebut dapat dilihat pada Lampiran 2. C. RANCANGAN PERCOBAAN Penelitian ini dirancang berdasarkan rancangan percobaan acak lengkap faktorial dan dievaluasi secara statistik dengan menggunakan sidik ragam (α = 0.05) dan uji Lanjut Duncan (α = 0.05). Variabel perlakuan yang digunakan dalam proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar terdiri dari tiga faktor, yaitu waktu reaksi (A), kecepatan pengadukan (B) dan rasio metanol/heksan/bahan (C). Waktu reaksi terdiri dari dua taraf, yaitu 4 jam (A 1 ) dan 6 jam(a 2 ). Kecepatan pengadukan terdiri dari dua taraf, yaitu 200 rpm (B 1 ) dan 600 rpm (B 2 ). Sedangkan, rasio metanol/heksan/bahan (v/v/b) terdiri dari tiga taraf, yaitu 3:3:1 (C 1 ), 4:2:1 (C 2 ) dan 5:1:1 (C 3 ). Setiap kombinasi perlakuan diulang sebanyak dua kali. Model matematik yang digunakan untuk percobaan ini adalah sebagai berikut (Mattjik dan Sumertajaya, 2002): Y ijkl = μ + A i + B j + C k + (AB) ij + (AC) ik + (BC) jk + (ABC) ijk + ε ijkl Keterangan: i : jumlah taraf A = 2 (waktu reaksi = 4 dan 6 jam) j : jumlah taraf B = 2 (kecepatan pengadukan = 200 dan 600 rpm) k : jumlah taraf C = 3 (rasio metanol/heksan/bahan = 3:3:1, 4:2:1 dan 5:1:1) l : jumlah ulangan = 2 11
Y ijkl : variabel respon atau hasil pengamatan karena pengaruh bersama faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-k, dan ulangan ke-l µ : pengaruh rata-rata sebenarnya atau rata-rata umum A i : pengaruh dari faktor A taraf ke-i B j : pengaruh dari faktor B taraf ke-j C k : pengaruh dari faktor C taraf ke-k (AB) ij : pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i dan faktor B taraf ke-j (AC) ik : pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i dan faktor C taraf ke-k (BC) jk : pengaruh interaksi antar faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k (ABC) ijk : pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k ɛ ijkl : pengaruh galat atau error dari faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf kek dan ulangan ke-l 12
Biji jarak Pengeringan Metanol KOH Penghancuran Pencampuran Serbuk biji jarak (KA 2%, 20 mesh) Larutan KOH-metanolik Transesterifikasi in situ (suhu 50 C) Heksan Pendinginan Penyaringan Ampas Filtrat Evaporasi Metanol dan heksan Campuran minyak, metil ester, dan gliserol Pemisahan Gliserol Air Pencucian Air Biodiesel Karakterisasi Biodiesel Gambar 5. Diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar (Kartika et al., 2009) 13