SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe 2 O 4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI SKRIPSI ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA 130801079 DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe 2 O 4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA 130801079 DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017
PERSETUJUAN Judul : Sintesis Nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan Coating PEG 6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi. Kategori : Skripsi Nama : Adinda Suci Pratiwi Saputra Nomor Induk Mahasiswa : 130801079 Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika Fakultas : MIPA - Disetujui di : Medan, Juli 2017 Pembimbing 2, Pembimbing 1, Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc. Eko Arief Setiadi, M.Sc. NIP. 195503171986011001 NIP. 198804192015021002 Disetujui Oleh : Departemen Fisika FMIPA USU Ketua, Dr. Perdinan Sinuaji, M.S. NIP. 195903101987031002
LEMBAR PENGESAHAN SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe 2 O 4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI OLEH : Adinda Suci Pratiwi Saputra NIM : 130801079 Disetujui Oleh : Komisi Pembimbing Pembimbing 1 Pembimbing 2 Eko Arief Setiadi, M.Sc. Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc NIP. 198804192015021002NIP. 195503171986011001 Diketahui Oleh : Departemen Fisika FMIPA USU Ketua, Pusat Penelitian Fisika-LIPI Kepala, Dr. Perdinan Sinuaji, M.Si. Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng. NIP. 195903101987031002 NIP. 196204301988031001
PERNYATAAN SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe 2 O 4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah benar hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2017 ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA 130801079
PENGHARGAAN Puji dan syukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa untuk setiap detik nafas kehidupan dan karunia yang diberikan sehingga saya dapat menyelesaikan tugas akhir ini. Tugas akhir ini merupakan salah satu proses untuk memperoleh gelar sarjana pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Medan. Untuk memenuhi persyaratan tersebut diatas saya mengerjakan tugas akhir dengan judul : SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe 2 O 4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI yang dilaksanakan di Laboratorium Magnet P2F, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Serpong, Tangerang Selatan, Banten sesuai dengan waktu yang ditetapkan. Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dukungan dari berbagai pihak. Peneliti secara khusus mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu. Peneliti banyak menerima bimbingan, petunjuk dan bantuan serta dorongan dari berbagai pihak baik yang bersifat moral maupun material. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan rasa terimakasih yang sebesarbesarnya kepada Allah SWT dengan segala rahmat serta karunia-nya yang memberikan kekuatan bagi peneliti dalam menyelesaikan skripsi ini. Kepada kedua orang tua tercinta yang selama ini telah membantu peneliti dalam bentuk perhatian, kasih sayang, semangat, serta doa yang tidak henti-hentinya mengalir demi kelancaran dan kesuksesan peneliti dalam menyelesaikan skripsi ini. Kemudian terima kasih banyak untuk adik-adik tersayang, Adinda Ayu Lestari Saputra, Adinda Iffa Wardhany Saputra, dan Muhammad Teguh Alfachri Saputra yang telah memberikan dukungan serta perhatian kepada peneliti. Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S. sebagai Dekan FMIPA, dan para Pembantu Dekan FMIPA. Bapak Dr. Perdinan Sinuaji, M.Si. selaku Ketua Departemen Fisika, dan Bapak Awan Magfirah, M.Si selaku Sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU, Kak Tini, Bang Jo dan Kak Yuspa selaku staf Departemen Fisika, seluruh Dosen, Staf dan Pegawai Departemen Fisika FMIPA USU.
Bapak Eko Arief Setiadi, M.Sc, dan Bapak Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc selaku dosen pembimbing saya yang telah meluangkan waktu untuk membimbing, mengarahkan dalam melaksanakan penelitian hingga penyelesaian penulisan skripsi ini, serta kepada Bapak Prof. Perdamean Sebayang, M.Sc yang telah banyak membimbing saya selama di P2F-LIPI dan kepada Keluarga Besar P2F LIPI. Teman-teman seperjuangan Fisika 2013 yang telah sama-sama berjuang bersama saya melewati perkuliahan, praktikum maupun kegiatan luar kampus lainnya. Semoga kita segera meraih kesuksesan kita. Sahabat-sahabat saya, Anak Anak Parnab: Andini Fadila Nst, Anisah Rizki Handayani, Laili Fitri, Santa Yolanda Sagala, Suci Wulan Sari, dan Yara Arta Wijayanti yang sudah menemani saya selama 4 tahun terakhir ini. Semoga kita sukses bersama di dunia yang lebih nyata lagi (baca:dunia kerja). Team penelitian saya : Niko Nababan dan Yara Arta Wijayanti yang sudah berjuang bersama saya selama penelitian. Dan terakhir kepada Pak Hasanuddin, Pak Tua, selaku pemilik rumah kontrakan selama saya penelitian di LIPI. Kepada warga Kampung Sengkol yang telah menerima saya menjadi bagian dari keluarga di lingkungan Sengkol selama kurang lebih tiga bulan lamanya. Juga kepada drivers Grab yang sudah sangat berjasa dan berlapang dada karena tidak bosan-bosannya mengantarkan saya walau selalu menggunakan promo dari kontrakan menuju LIPI setiap harinya untuk melancarkan penelitian ini. Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini. Akhir kata semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang membacanya. Medan, Juli 2017 Adinda Suci Pratiwi Saputra 130801079
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe 2 O 4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI ABSTRAK Telah dilakukan sintesis nanopartikel Magnesium Ferrit yang ditambahkan PEG 6000dengan variasi massa (0, 4, 8, dan 12 gram). Proses preparasi sampel dimulai dari pencampuran antara Fe 3 O 4 dengan larutan HCl serta NH 4 OH dengan cara distrirrer menggunakan magnetic stirrer dengan 500 rpm dan suhu 70ºC hingga homogen. Sampel kemudian dikeringkan dan dikarakterisasi meliputi sifat fisis (true density), struktur kristal dengan XRD, sifat magnetik menggunakan VSM, daya penyerapan menggunakan AAS. Dari hasil pengukuran true density menunjukkan bahwa nilai true density menurun dengan penambahan PEG 6000 yang semakin meningkat. Hasil analisis XRD menunjukkan hanya terdapat fase tunggal dari MgFe 2 O 4. Dari kurva histerisis dengan penambahan 8 gram PEG 6000 dapat menurunkan nilai remanensi dan nilai koersivitas MgFe 2 O 4 dan meningkatkan nilai saturasi dari MgFe 2 O 4. Kondisi optimum cenderung terdapat pada penambahan 8 gram PEG 6000 dapat diketahui nilai densitas 4,45 g/cm 3, nilai saturasi magnetik (Ms) 52,53 emu/g, nilai remanensi (Mr) 8,51 emu/g, koersivitas (Hc) 198,41 Oe. Dari daya penyerapan logam berat Pb, kondisi optimum terdapat pada penambahan PEG 6000 4 gram karena dapat menyerap logam berat Pb sebesar 94,4%. Kata kunci : Kopresipitasi, Logam Berat Pb, Magnesium Ferrit, PEG 6000
SYNTHESIS OF NANOPARTICLE MgFe 2 O 4 WITH COATING PEG 6000 BY USING COPRECIPITATION METHOD ABSTRACT Magnesium Ferrite nanoparticle synthesis is done by adding PEG 6000 with mass variation of 0, 4, 8, and 12 gram. The sample preparation process starts from mixing Fe 3 O 4 with HCl as well as NH 4 OH solution by using magnetic stirrer with 500 rpm and 70ºC temperature until they become one, homogenous. Samples are then dried and characterized including physical properties (true density), crystal structure with XRD, magnetic properties using VSM, and absorption power using AAS. From the result of true density measurement shows that true density value decreases whenthe addition of PEG 6000 increases. The XRD analysis result shows that there is only a single phase of MgFe 2 O 4. From the hysteresis curve with the addition of 8 grams of PEG 6000 can decrease the remanence value and coercivity value of MgFe 2 O 4 and increase the saturation value of MgFe 2 O 4. The optimum condition tends to be found in the addition of 8 gram PEG 6000 which shows its density value 4,45 g / cm 3,its magnetic saturation value (Ms) 52,53 emu/g, its remanence value (Mr) 8,51 emu/g,and its coercivity (Hc) 198.41 Oe. From the absorption of heavy metals Pb, the optimum condition is in the addition of 4 grams of PEG 6000 because it can absorb heavy metal Pb of 94.4% Keywords : Coprecipitation, Heavy Metal Pb, Magnesium Ferrite, PEG 6000
DAFTAR ISI PERSETUJUAN LEMBAR PENGESAHAN PERNYATAAN PENGHARGAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN Halaman i ii iii iv vi vii viii x xi xii BAB 1 BAB 2 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Rumusan Masalah 4 1.3. Tujuan Penelitian 5 1.4. Batasan Masalah 5 1.5. Manfaat Penelitian 6 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Nanopartikel 7 2.2. Nanopartikel Magnetik Fe 3 O 4 8 2.3. Metode Kopresipitasi 10 2.4. PEG (Polyethylene Glycol) 13 2.5. Sifat Kemagnetan Bahan 14 2.5.1. Bahan Diamagnetik 14 2.5.2. Bahan Paramagnetik 14 2.5.3. Bahan Ferromagnetik 15 2.5.4. Bahan Superparamagnetik 15 2.6. Magnesium Ferit ( MgFe 2 O 4 ) 18 2.7. Karakterisasi Material 19 2.7.1. Optical Microscopy (OM) 19 2.7.2. Densitas 19 2.7.3. X-Ray Diffraction (XRD) 20 2.7.4. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 22 2.7.5. Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS) 23 2.7.6. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) 24
BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 26 3.1.1. Tempat Penelitian 26 3.1.2. Waktu Penelitian 26 3.2. Bahan dan Alat 26 3.2.1. Bahan 26 3.2.2. Alat 27 3.3. Diagram Alir Penelitian 30 3.4. Variabel Eksperimen 31 3.4.1. Variabel Penelitian 31 3.4.2. Variabel Percobaan yang Diuji 31 3.5. Prosedur Penelitian 31 3.5.1. Sintesis Nanopartikel Magnesium Ferit 32 3.5.2. Proses Pengeringan Serbuk MgFe 2 O 4 33 3.6. Karakterisasi 33 3.6.1. Pengujian True Density 33 3.6.2. Pengujian Optical Microscopy (OM) 34 3.6.3. Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 34 3.6.4. Pengujian Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) 35 3.6.5. Pengujian X-Ray Diffraction Spectroscopy (XRD) 35 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) 37 4.2. Analisa X-Ray Diffraction (XRD) 39 4.3. Pengamatan Optical Microscopy (OM) 42 4.4. Pengujian Densitas Serbuk MgFe 2 O 4 47 4.5. Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 48 4.6. Analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) 50 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 53 5.2. Saran 54 DAFTAR PUSTAKA 55 LAMPIRAN 58
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Sifat Fisika dan Kimia Magnetit (Fe 3 O 4 ) 15 Tabel 2. Sifat Fisik dan Kimia dari Metode Kopresipitasi 16 Tabel 3. Sifat Kelarutan Masing-Masing PEG 17 Tabel 4. Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 40 Tabel 5. Ukuran kristal sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 menggunakan persamaan scherrer untuk puncak tertinggi (bidang 311) 42 Tabel 6. Nilai koersivitas dan magnetisasi sampel MgFe 2 O 4 48 Tabel 7. Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe 2 O 4 50
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Transisi nanoscale pada partikel nano magnetik 16 Gambar 2. Ilustrasi konsep superparamagnetik 17 Gambar 3. Difraksi Bidang Atom 20 Gambar 4. Skema proses penyerapan dan pemancaran energi oleh Spektroskopi 23 Gambar 5. Diagram Alir Penelitian Sintesis Magnesium Ferrite (MgFe 2 O 4 ) 30 Gambar 6. Hasil pencitraan Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit 38 Gambar 7. Hasil spektrum unsur analisa menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit 38 Gambar 8. Pola XRD gabungan untuk sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 40 Gambar 9. Gambar hasil pengujian OM menggunakan software Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 43 Gambar 10. Gambar hasil pengujian OM menggunakan software Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 4 gram 43 Gambar 11. Gambar hasil pengujian OM menggunakan software Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 8 gram 44 Gambar 12. Gambar hasil pengujian OM menggunakan software Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 12 gram 44 Gambar 13. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 tanpa PEG 6000 45 Gambar 14. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 Dengan 4 gram PEG 6000 45 Gambar 15. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 Dengan 8 gram PEG 6000 46 Gambar 16. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 Dengan 12 gram PEG 6000 46 Gambar 17. Grafik true density serbuk MgFe 2 O 4 terhadap massa PEG 6000 48 Gambar 18. Kurva Histerisis untuk sampel MgFe 2 O 4 49
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Peralatan dan Bahan Penelitian 58 Lampiran 2 Perhitungan True Density 68 Lampiran 3 Perhitungan Parameter Kisi 70 Lampiran 4 Perhitungan Ukuran Kristal 74 Lampiran 5 Perhitungan AAS 76 Lampiran 6 Hasil Pengujian VSM 77 Lampiran 7 Hasil Pengujian XRD 79 Lampiran 8 Hasil Pengujian AAS 81