III. METODOLOGI A. Bahan dan Alat 1. Alat Peralatan yang digunakan untuk memproduksi MESA adalah Single Tube Falling Film Reactor (STFR). Gambar STFR dapat dilihat pada Gambar 6. Untuk menganalisis tegangan antar muka digunakan alat spinning drop tensiometer. Analisis tegangan permukaan menggunakan tensiometer Du Noy. Analisis lain menggunakan peralatan laboratorium seperti : buret, oven, labu pemisah, pipet, gelas ukur, gelas piala, labu erlenmeyer, ph meter, neraca analitik, stirrer. Pengepresan biji jarak menggunakan mesin screw-pres skala 50-75 kg/jam, pembuatan metil ester menggunakan labu leher empat, hot-plate-stirrer serta alat gelas pendukung lainnya. Gambar 6. Reaktor STFR (Hambali et al. 2009) 2. Bahan Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji jarak yang dipress menjadi minyak jarak. Minyak jarak kemudian direaksikan menjadi metil ester. Metil ester kemudian diproduksi menjadi 13
MESA. Reaktan yang digunakan adalah sulfur trioksida (SO 3 ). Bahan yang digunakann untuk analisa adalah air distilata, air formasi, KOH, H 2 SO 4, metanol, NaOH, HCl, penolphtalein, pati, sikloheksan, asam asetat glasial, KI, Na2S 2 2 O 3, larutan wijs, toluene, kloroform, petroleum eter, indikator metilen blue, dan cetyltrimetilammoniumbromida (CTAB). B. Metode Penelitian Penelitian ini dilakukan mulai dari pengepresan biji jarak hingga menjadi MESA. Penelitian terdiri dari : (1) analisis biji jarak (2) ekstraksi dan analisis minyak jarak (3) pembuatan dan analisis metil ester jarak serta (4) proses produksi MESA jarak dengan reaktan gas sulfur trioksida menggunakan STFR skala 5 liter. Diagram alir prosedur penelitian dapat dilihat pada Gambar 7. Biji jarak Pengepresan minyak jarak Sludge, kulit dan pengotor Methanol KOH Minyak jarak Reaksi estransesterifikasi Metanol dan gliserol H 2 SO 4 Metil ester jarak SO 3 Sulfonasi : Lama reaksi: 30,45, 60, 75, 90 menit Laju alir : 2,2; 2,8; 3,2 (kg/jam) MESA Gambar 7. Diagram alir prosedur penelitian 14
1. Analisis Biji Jarak Biji jarak yang digunakan dalam kegiatan penelitian ini diperoleh dari PT. Rajawali Nusantara Indonesia (Nusindo) di daerah Cirebon. Biji jarak tersebut dikemas dalam karung goni dengan bobot per karung sekitar 30 kg. Sebelum tahapan penelitian selanjutnya biji jarak dianalisis terlebih dahulu. Analisis yang dilakukan meliputi kadar abu, kadar air dan kadar minyak. Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 1. 2. Pengepresan Biji Jarak dan Analisis Fisiko-Kimia Minyak Jarak Pagar Biji jarak tersebut kemudian dikeringkan dengan cara dianginanginkan kemudian dipress menggunakan mesin press berulir (screw press). Minyak jarak yang dihasilkan kemudian ditampung dan diendapkan untuk memisahkan pengotor yang berupa padatan. Untuk pengotor yang berukuran kecil disaring dengan menggunakan alat penyaring, filter press. Analisis yang dilakukan pada minyak jarak meliputi kadar abu, FFA, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan iod dan densitas. Prosedur analisis minyak jarak dapat dilihat pada Lampiran 2. 3. Proses Produksi Metil Ester Jarak Pagar dan Analisis Fisiko-Kimia Metil Ester Metil ester jarak diproduksi melalui dua tahapan reaksi. Tahap pertama adalah reaksi esterifikasi dan kemudian dilanjutkan dengan reaksi transesterifikasi. Pada reaksi esterifikasi, minyak jarak yang telah diketahui nilai FFA nya direaksikan dengan metanol dan digunakan H 2 SO 4 sebagai katalis. Minyak jarak ditambahkan metanol sebesar 225% dan H 2 SO 4 5% terhadap total nilai FFA sehingga diperoleh reaksi yang sempurna. Reaksi esterifikasi dilakukan selama 1 jam dengan kecepatan 300-500 rpm pada suhu antara 50-60 o C. Tahapan ini bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas (FFA) menjadi alkil ester (metil ester). Hasil akhir proses esterifikasi merupakan campuran metil ester dan trigliserida jarak. 15
Selanjutnya dilakukan proses transesterifikasi. Proses transesterifikasi dilakukan dengan mereaksikan minyak jarak setelah proses esterifikasi dengan 15%-v/v metanol. Reaksi transesterifikasi dipercepat dengan penambahan katalis KOH sebesar 1%-v/v. Warna kecoklatan menandai terbentuknya gliserol yang menujukkan reaksi telah berjalan. Selanjutnya dilakukan pemisahan gliserol dari metil ester. Langkah selanjutnya adalah pemurnian metil ester. Pemurnian pertama adalah memurnikan metil ester dari sabun, katalis dan metanol. Pemurnian ini dilakukan dengan mencampur metil ester dengan air pada suhu 50 o C. Pencucian ini diulang hingga warna metil ester menjadi bening dan tidak keruh. Pemurnian terakhir adalah untuk memisahkan air dan sisa metanol. Pemurnian ini dilakukan dengan memanaskan metil ester hingga 115 o C hingga semua air menguap. Analisis yang dilakukan untuk mengetahui sifat fisiko kimia metil ester meliputi : kadar air, bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, fraksi tak tersabunkan, gliserol total dan kadar ester. Prosedur analisis metil ester disajikan pada Lampiran 3. 4. Produksi Surfaktan Methyl Ester Sulfonate Acid Produksi MESA dillakukan dengan menggunakan metode falling film memakai reaktor STFR skala 5L. Falling film merupakan prinsip dimana gas SO 3 dipompakan pada sebuah tabung dimana pada dinding tabung tersebut dialirkan secara co-current metil ester dalam bentuk lapis tipis sehingga membentuk tabung yang menyelimuti gas yang mengalir ditengahnya. Faktor yang dikaji pengaruhnya pada penelitian ini adalah laju alir reaktan SO 3 dan lama reaksi. Suhu diatur konstan pada 80 o C dan laju alir metil ester jarak konstan pada 100 ml/menit. Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak lengkap faktorial. Faktor lama reaksi dilakukan pada lima taraf yaitu 30, 45, 60, 75, dan 90 menit. Faktor laju alir reaktan SO 3 dilakukan pada 4 taraf yaitu 2,2, 2,8 dan 3,0 kg/jam. Ulangan dilakukan sebanyak dua kali. Model rancangan percobaannya adalah : 16
Yijk = µ + Ai + Bj + (AB)ij + εijk Keterangan : Yijk = Hasil pengamatan laju alir reaktan SO 3 ke-i, lama reaksi ke-j pada Ulangan ke-k µ = Rata-rata yang sebenarnya Ai = pengaruh laju alir reaktan SO 3 ke-i (i = 2,2, 2,8, 3,0) Bj = pengaruh lama reaksi ke-j (j= 30,45,60,75, 90) (AB)ij = pengaruh interaksi laju alir reaktan SO 3 ke-i dengan lama reaksi ke-j εijk = Galat percobaan Karakteristik MESA yang dianalisis adalah tegangan antar muka, penurunan tegangan permukaan, bilangan iod, kadar bahan aktif, bilangan asam dan ph. Prosedur analisis MESA dapat dilihat pada Lampiran 4. 17