III. METODOLOGI F. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Alat-alat yang dipergunakan dalam penelitian ini merupakan rangkaian peralatan proses pembuatan faktis yang terdiri dari kompor listrik,panci, termometer, gelas piala, dan pengaduk (agitator). Selain itu, diperlukan alat penunjang lainnya, seperti erlenmeyer, gelas piala, buret 50 ml, soxhlet, oven, desikator, ph-meter, tanur, cawan porselin, labu takar, alumunium foil, dan neraca analitik, serta peralatan gelas lainnya. 2. Bahan Bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan dalam analisa karakterisasi minyak, bahan pembuatan faktis, dan bahan dalam analisa faktis. Bahan yang dipergunakan dalam analisa karakterisasi minyak, yaitu kloroform (CHCl 3 ), pereaksi Hanus, kalium iodide (KI) 15%, natrium thiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ), indikator kanji, alkohol 95%, kalium hidoksida (KOH), dan indikator phenolpthalein. Bahan-bahan yang diperlukan dalam pembuatan faktis adalah minyak jarak pagar kasar (CJO), sulfur, seng oksida (ZnO), zinc diethyldithiocarbomate (ZDEC), tetramethylthiuram disulfide (TMTD), dan natium hidroksida (NaOH). Bahan-bahan yang dipergunakan untuk analisa sifat kimia faktis, antara lain : aseton, natrium sulfit (Na 2 SO 3 ), Na-stearat, paraffin, stronsium klorida (SrCl 2 ), kalium dikromat (K 2 Cr 2 O 7 ), Cd-asetat, formaldehida, asam asetat glasial, larutan iodium, larutan kanji 1%, dan akuades. G. WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN Penelitian ini dilakukan selama sembilan bulan yang dilaksanakan mulai bulan Mei 2009 dan berakhir bulan Januari 2010. Penelitian dilakukan di laboratorium Teknik Kimia, Departemen Teknologi Industri Pertanian dan laboratorium Balai Penelitian Teknologi Karet (BPTK), Bogor. 15
H. METODA PENELITIAN 1. Tahapan Penelitian Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan proses seperti tersaji dalam Gambar 6. Mulai Penelitian pendahuluan (Karakerisasi minyak) Penetuan pengaruh kondisi proses (konsentasi sulfur dan bahan pencepat) Penentuan kondisi optimum faktor konsentrasi sulfur dan bahan pencepat terhadap parameter kadar ekstrak aseton Selesai Gambar 6. Bagan alir tahapan penelitian a. Karakterisasi Minyak Bahan baku utama dalam proses berupa minyak kelapa sawit kasar dan minyak jarak pagar. Analisa yang dilakukan terhadap bahan baku meliputi analisa bilangan iod dan bilangan asam. Metode pengujian bilangan iod dan bilangan asam disajikan dalam Lampiran 1. b. Penentuan Pengaruh Faktor Reaksi Pada tahap ini dilakukan penentuan faktor reaksi untuk melihat pengaruh terhadap kadar ekstrak aseton faktis. Rancangan percobaan menggunakan Metode Permukaan Respon (Response Surface Methodology atau RSM) dengan model kecocokan central composite 16
rotatable design (CCRD) dengan dua faktor yaitu konsentrasi sulfur dan bahan pencepat. Percobaan dilakukan dengan dua kali ulangan. Tabel 7 menunjukkan batasan faktor reaksi pada proses pembuatan faktis dengan pengkodean dan tanpa pengkodean menggunakan kecocokan model CCRD. Penetapan konsentrasi sulfur dan bahan pencepat dilakukan berdasarkan penelitian sebelumnya tentang pembuatan faktis dan percobaan pendahuluan untuk memverifikasi penetapan batasan terendah dan tertinggi faktor reaksi. Percobaan pendahuluan dilakukan dengan konsentrasi sulfur dan bahan pencepat terendah dan tertinggi. Rancangan faktorial dari masing-masing kondisi proses disajikan pada Tabel 8. Tabel 7. Batasan faktor reaksi pada proses pembuatan faktis dengan kecocokan model CCRD Level Perlakuan Satuan - α (- ) -1 0 +1 + α ( + ) Konsentrasi sulfur (X 1 ) Konsentrasi bahan pencepat (X 2 ) gram 25 26 28 30 31 gram 0,6 1 2 3 3,4 Run Tabel 8. Rancangan faktorial dari masing-masing kondisi proses Kode (X 1 ) Kode (X 2 ) Konsentrasi sulfur (gram) (X 1 ) Konsentrasi bahan pencepat (gram) (X 2 ) 1 +1 +1 30 3 2 +1-1 30 1 3-1 +1 26 3 4-1 -1 26 1 5 0 0 28 2 6 0 0 28 2 7 0-28 0,6 8 0 + 28 3,4 9-0 25 2 10 + 0 31 2 17
Model rancangan percobaan untuk mengetahui pengaruh faktor terhadap respon yang diinginkan disajikan pada Persamaan 1. Y = α 0 + 1x 1 + ijx i x j... (1) dimana Y adalah respon dari masing-masing perlakuan; α 0, α i, α ij adalah parameter regresi; x i adalah pengaruh linier variabel utama; x i x j adalah pengaruh linier dua variabel. c. Penentuan Kondisi Optimum Penentuan kondisi optimum pengaruh perlakuan konsentrasi sulfur dan konsentrasi bahan pencepat terhadap kadar ektrak aseton faktis menggunakan Metode Permukaan Respon (Response Surface Methodology atau RSM). Model rancangan percobaan untuk mengetahui permukaan respon tersaji dalam Persamaaan 2. Y= α 0 + 1x 1 + ijx i x j + ijx 2 i... (2) dimana Y adalah respon dari masing-masing perlakuan; α 0, α i, α ij α ii adalah parameter regresi; x i adalah pengaruh linier variabel utama; x i x j adalah pengaruh linier dua variabel; dan x 2 i adalah pengaruh kuadratik variabel utama. 2. Prosedur Penelitian Prosedur penelitian meliputi penetralan minyak, penetapan batas faktor reaksi, pembuatan faktis, dan analisa fisik dan kimia faktis. Bagan alir prosedur penelitian disajikan pada Gambar 7 dan penjabaran prosedur penelitian adalah sebagai berikut.: a. Penetralan Minyak Netralisasi adalah suatu proses untuk memisahkan asam lemak bebas dari minyak atau lemak, dengan cara mereaksikan asam lemak bebas dengan basa atau pereaksi lainnya sehingga membentuk sabun. Proses netralisasi yang dilakukan menggunakan NaOH karena lebih efisien dan mudah untuk memisahkan sabun yang terbentuk. Selain itu, penggunaan kaustik soda dapat membantu dalam mengurangi zat 18
warna dan kotoran yang berupa getah dan lendir dalam minyak. Metode netralisasi dengan NaOH tersaji dalam Lampiran 1. b. Penenetapam Batas Faktor Reaksi Perlakuan batas faktor reaksi yang dilakukan pada konsentrasi sulfur dan bahan pencepat. Hal ini dilakukan untuk menghasilkan faktis komersial mutu II. Apabila faktis yang dihasilkan diluar dari standar kualitas faktis komersial mutu II maka dilakukan perbaikan terhadap rancangan faktorial dari masing-masing kondisi proses, khususnya pada konsentrasi sulfur dan konsentrasi bahan pencepat. c. Pembuatan Faktis Proses pembuatan faktis pada prinsipnya adalah proses pemanasan minyak nabati pada suhu tinggi (130 160 o C) dengan menambahkan bahan-bahan kimia. Sampel minyak yang telah mengalami proses netralisasi ditimbang sebanyak 100 gram. Kemudian, minyak dimasukkan ke dalam gelas piala dua liter. Setelah itu, minyak dipanaskan hingga suhu mencapai 140 o C. Proses pemanasan menggunakan minyak silikon sebagai media penghantar panas. Penggunaan minyak silikon sebagai media penghantar panas karena minyak silikon dapat stabil pada suhu tinggi. Penambahan bahan-bahan kimia dilakukan secara berurutan dimulai dari ZnO, bahan pencepat (ZDEC atau TMTD), dan sulfur. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya reaksi adisi secara dini antara sulfur dengan asam lemak tak jenuh pada minyak sehingga proses pencampuran bahan-bahan kimia berlangsung secara sempurna. Minyak dan bahan-bahan kimia berbeda fase sehingga penambahan bahan-bahan kimia dilakukan secara perlahan dan menyebar ke seluruh permukaan gelas piala untuk memperluas permukaan reaksi dan pencampuran terjadi secara merata. Perhitungan waktu dimulai setelah seluruh bahan dicampurkan ke dalam gelas piala. Pemanasan dan pengadukan dalam reaktor dilakukan secara konstan. Suhu reaksi dikontrol pada kisaran 140 o C dengan toleransi perubahan suhu sebesar 3 o C. Pengamatan dilakukan 19
terhadap perubahan suhu eksotermik dan waktu pembentukan faktis. Indikator terbentuknya faktis adalah terjadinya perubahan wujud campuran dari cair menjadi gel dan ditandai dengan berputarnya gelas piala. Proses pemanasan dan pengadukan dilanjutkan hingga 30 menit untuk mengoptimalkan proses pembentukan faktis. Faktis yang terbentuk didinginkan selama 30 menit untuk memudahkan pemisahan faktis dari gelas piala. Diagram alir proses pembuatan faktis tersaji dalam Gambar 8. Faktis mengalami proses pengecilan ukuran hingga berukuran 0,5 0,75 mm untuk selanjutnya dilakukan analisa secara fisik dan kimia faktis. Minyak ( 100 gram ) ZnO ( 5 gram ) Pemanasan ( suhu 140 o C ) Pencampuran dan Homogenasi Sulfur Bahan pencepat ( ZDEC atau Pengadukan ( 74 rpm ) Faktis Gambar 8. Diagram alir proses pembuatan faktis d. Analisa Fisik dan Kimia Faktis Tingkat mutu faktis yang dihasilkan dapat diklasifikasikan berdasarkan standar tingkat mutu faktis komersial. Analisa fisik dan 20
kimia dilakukan untuk mengetahui tingkat mutu faktis. Parameter fisik faktis meliputi warna dan konsistensi faktis. Pengamatan warna dan konsistensi faktis merupakan pengujian secara kualitatif. Pengamatan warna faktis dilakukan melalui pengamatan secara visual terhadap penampakan warna faktis. Pengamatan terhadap konsistensi faktis gelap dengan mengamati struktur molekul faktis gelap secara fisik dan membandingkannya dengan faktis komersial. Pengujian secara kuantitatif dilakukan terhadap parameter kimia faktis. Parameter mutu faktis secara kimia terdiri dari ph faktis, kadar abu, kadar sulfur bebas, dan kadar ekstrak aseton. Prosedur uji parameter kimia faktis disajikan pada Lampiran 2. 21
Mulai Persiapan alat dan bahan Netralisasi minyak (NaOH) Pengukuran ph minyak Perlakuan faktor reaksi satu kali Pembuatan faktis Analisa fisik dan kimia Faktis komersial mutu II Sesuai Tidak Selesai Ya Gambar 7. Bagan alir prosedur penelitian 22