19 BAB 3 METODELOGI PERCOBAAN 3.1. Alat Erlenmeyer Pipet tetes Propipet Gelas ukur Buret digital 3.. Bahan White liquor BaCl 10% Formaldehid 40% HCl 0,5N Indikator phenolptalein Indikator metil orange
0 3.3. Cara Kerja 3.3.1. Persiapan Sampel Sampel white liquor diambil secukupnya dari penampungan lindi putih (caustisizer akhir) kemudian diletakkan di wadah tertutup dan dibawa ke laboratorium untuk dianalisa. Sampel diambil dan dianalisa 4 kali dalam sehari. 3.3.. Prosedur Sampel white liquor sebanyak ml dimasukkan kedalam Erlenmeyer 50 ml. Ditambahkan 5 ml barium klorida 10% dan 3 tetes indikator phenolphthalein. Kemudian dititrasi dengan asam klorida (HCl) 0,5 N sampai berubah warna dari kemerah-merahan hingga putih susu, dan dihentikan titrasi. Volume HCl 0,5 N yang terpakai dicatat sebagai (A). Kemudian ditambahkan 5 ml formaldehida 40%. Kemudian lanjutkan kembali titrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna, dari kemerah-merahan menjadi putih susu. Titrasi dihentikan dan dicatat volume HCl 0,5N yang terpakai sebagai (B). Kemudian campuran reaksi ditambahkan 3 tetes indikator metil orange dan titrasi kembali dengan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari kekuning-kuningan hingga merah. Titrasi dihentikan dan volume HCl 0,5 N yang terpakai dicatat sebagai (C).
1 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Tabel 4.1. Hasil dari analisa white liquor pada tanggal 7 januari 016 Waktu Pengambilan Sampel Pada Pukul Volume Titrasi A B C NaOH Na S Na CO 3 Total Aktif Alkali TAA 09.00 Pagi 11,68 13, 16,70 78,58 3,87 6,97 10,45 11.00 Siang 11,95 13,71 16,70 78,97 7,8 3,17 106,5 17.00 Sore 1,35 13,79 16,9 84,55,3 4,5 106,87 01.00 Malam 11,97 13,73 16,8 79,1 7,8 3,94 106,40 4.. Perhitungan NaOH = [A B] 0.5 31 NaS = [B A] 0.5 31 NaCO3 = [C B] 0.5 31 T.A.A. = B 0.5 31 Keterangan : atau NaOH + NaS A = volume titrasi saat white liquor ditambahkan dengan 5ml BaCl 10% dan 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan 0,5 N Asam klorida (HCl) B = volume titrasi saat titrasi dilanjutkan dengan menambahkan 5 ml formaldehid 40% dan dititrasi kembali dengan 0,5 N HCl
C = volume titrasi saat titrasi dilakukan dengan menambahkan 3 tetes indikator metil orange dan dititrasi kembali 0,5 N HCl TAA = Total aktif alkali Contoh : Perhitungan untuk sampel diambil pada tanggal 7 januari 016 pukul 11.00 WIB. Penjelasan: Untuk mendapat kan nilai NaOH, NaS, NaCO3 harus diketahui volume HCl 0,5 N yang terpakai (A, B, dan C). Volume HCl 0,5 N (A) : 11,95. Volume HCl 0,5 N (B) : 13,71. Volume HCl 0,5 N (C) : 16,70 NaOH = [ A B ] 0.5 31 = [( 11.95) 13,71] 0.5 31 = 78,97 g/l NaS = [B A] 0.5 31 = [13,71 11,95] 0.5 31 = 7,8 g/l NaCO3 = [C B] 0.5 31 = [16,70 13,71] 0.5 31 = 3,17 g/l
3 TAA = = B 0.5 31 13,71 0.5 31 = 106,5 g/l 4.3. Pembahasan Reaksi pokok yang terjadi dalam sistem recausticizing adalah sangat sederhana. CaO bereaksi dengan air untuk membentuk kalsium hidroksida Ca(OH),dan secara berkesinambungan bereaksi dengan natrium karbonat(naco3) yang ada dalam green liquor untuk membentuk natrium hidroksida (NaOH) dan kalsium karbonat (CaCO3). Reaksi keseluruhan nya adalah sebagai berikut : CaO(s) + HO(l) + NaCO3 (aq) NaOH(aq) + CaCO3(s) ( reaksi eksoterm) Dari reaksi caustisizing, untuk menghasilkan 80 kg natrium hidroksida dibutuhkan 50 kg CaO (100%). Apabila jumlah kapurnya kurang maka white liquor yang dihasilkan akan mempunyai aktif alkali (NaOH + NaS) yang rendah, sebaliknya apabila kapurnya terlalu banyak maka akan mempersulit pengendapan dan penyaringan karena CaO banyak terdapat pada lime mud. Perubahan NaCO3 menjadi NaOH hanya setengah dari proses recausticizing, sedangkan setengahnya lagi adalah proses pemisahan padatan ( lime mud ) dan cairannya ( white liquor). Proses pemisahan padatan cairan terdiri dari proses sedimentasi dan filtrasi. Konsentrasi aktif alkali di white liquor juga merupakan hal yang sangat penting. Konsentrasi dinyatakan sebagai gram per liter dari aktif alkali sebagai NaO. Jika konsentrasi white liquornya rendah maka proses penghilangan lignin akan menjadi kurang baik dan jika konsentrasi white liquor tinggi maka serat selulosa
4 juga akan terserang dan rusak yang berakibat pada rendahnya rendemen pada pulp. Normal jumlah aktif alkali yang dimasukkan dalam digester berkisar antara 105 107 g/l tergantung dari jenis kayunya, kondisi pemasakan dan seberapa jauh tingkat penghilangan lignin yang akan dicapai. Untuk menyelesaikan suatu proses pemasakan pada waktu relatif singkat, biasanya ditambahkan larutan pemasak atau alkali yang jumlahnya sedikit berlebih. Dari hasil analisa yang telah dilakukan selama praktek lapangan terhadap white liquor pada proses recaustisizing diperoleh Total Aktif Alkali (TAA) sekitar 106 g/l yang berarti pengontrolan kualitas white liquor cukup baik dan white liquor dapat digunakan.
5 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 1. Apabila jumlah kapur yang ditambahkan berkurang maka white liquor yang dihasilkan akan mempunyai aktif alkali (NaOH + NaS) yang rendah, sebaliknya apabila kapur ditambahkan terlalu banyak maka akan mempersulit pengendapan dan penyaringan karena CaO banyak terdapat pada lime mud.. Standart kualitas white liquor yang baik adalah sekitar 106 g/l. 3. Jika konsentrasi white liquornya rendah maka proses penghilangan lignin akan menjadi kurang baik dan jika konsentrasi white liquor tinggi maka serat selulosa juga akan terserang dan rusak yang berakibat pada rendahnya rendemen pada pulp. 5.. Saran Sebaiknya dilakukan pemeriksaan terhadap white liquor dengan menggunakan parameter-parameter lain seperti : Total solid, Total Titratable Alkali, %Sulfiditas, %Caustic Efisiensi, dan sebagainya untuk mengetahui kualitas dari white liquor.