PEMELIHARAAN PERALATAN LABORATORIUM Verifikasi Pipet Volumetri 10 ml Disusun oleh : Kelompok 4/E 2 Luthfia Nurul Anwar 116 Muhammad Rizky Prasetyo 116165 Sakina Fidyastuti 116231 KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri Akademi Kimia Analisis Bogor 2012
DAFTAR ISI
BAB 1 PENDAHULUAN A. Tujuan Dapat memahami prinsip verifikasi pipet volumetri 10 ml. Dapat melakukan verifikasi pipet volumetri 10 ml. Untuk mengetahui kondisi kelayakan pipet volumetri 10 ml. B. Prinsip Verifikasi pipet volumetri dapat dilakukan dengan cara membandingkan pipet volumetri yang akan diverifikasi terhadap pipet volumetri standar (terkalibrasi) dengan cara menimbang bobot air yang dikeluarkan oleh pipet. Suhu air yang dikeluarkan harus diukur dan dicatat dengan akurat. C. Tinjauan Pustaka Menurut Australian Standar, 2415:1980, Kalibrasi adalah semua operasi untuk tujuan menentukan nilai kesalahan pengukuran alat, pengukuran bahan dan pengukuran standar. Menurut BBIA 2002, Kalibrasi adalah kebenaran nilai- nilai yang ditunjukan oleh instrumen ukur atau system pengukuran atau nilai- nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai kebenaran konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau Internasional. Menurut Dr. Sumardi, 2003, Kalibrasi adalah suatu proses pengukuran alat ukur yang berkaitan dengan suatu garis tanda atau garis pembagian dari suatu peralatan.
Menurut Dr. Sumardi, 2003, Verifikasi adalah proses dimana ditentukan persesuaian antara suatu peralatan laboratorium dengan spesifikasi yang tertera untuk peralatan tersebut, termasuk penentuan kesalahan pada suatu titik atau lebih. Tujuan verifikasi maupun kalibrasi adalah menentukan deviasi atau penyimpangan kebenaran nilai konvensional penunjukkan suatu instrumen ukur dan menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional maupun internasional. Manfaat kalibrasi bagi laboratorium adalah menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Syarat kalibrasi atau verifikasi adalah : 1. Standar acuan yang mampu terselusur ke standar nasional maupun internasional. 2. Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional maupun internasional 3. Personil kalibrasi yang terlatih yang dibuktikan dengan sertifikasi dari laboratorium kalibrasi yang terakreditasi. 4. Ruangan atau tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara, aliran udara dan kedap getaran. 5. Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik atau tidak rusak. 6. Sumber sumber yang dapat mempengaruhi hasil kalibrasi atau verifikasi Terjadinya perbedaan uji pada umumnya disebabkan oleh kurangnya penerapan GLP, sehingga timbul kesalahan kesalahan. Sumber kesalahan itu misalnya dari : 1. Laboratorium Pengelolaan dan lingkungan di dalam laboratorium yang kurang mendukung terselenggaranya pengujian dengan baik.
2. Peralatan / instrumentasi yang kurang terjaga. 3. Reagen, bahan kimia, standar, dan sebagainya yang kurang terjamin kemurniannya. 4. Kurang adanya control terhadap kualitas hasil uji dan hasil uji tidak mampu telusur ke standar yang relevan. 5. Metoda Penggunaan Penggunaan metoda yang belum divalidasi unjuk kerjanya untuk laboratorium yang bersangkutan. 6. Pengumpulan, pengolahan dan pelaporan data. Karena kurang baiknya pengamatan, pencatatan, dokumentasi pengecekan / perhitungan, interpretasi, pelaporan data. 7. Analis / personil penguji Adanya kekurangan dalam hal latar belakang pendidikan, pelatihan, supervisi atau adanya beban kerja yang berlebihan.
BAB 2 METODE A. Alat dan Bahan 1. Pipet volumetri 10 ml yang akan diverifikasi. 2. Pipet volumetri 10 ml yang telah terkalibrasi. 3. Labu takar 25 ml. 4. Pipet tetes. 5. Neraca analitik yang terkalibrasi. 6. Pengering alat gelas. 7. Air suling dan kertas saring. 8. Alkohol. B. Cara Kerja 1. Pencatatan Spesifikasi Peralatan a. Catat dengan baik spesifikasi neraca, meliputi: merk, tipe, kapasitas, nomor dokumen sertifikat kalibrasi, tanggal kalibrasi, lembaga pensertifikasi, dan nilai koreksi yang dinyatakan dalam dokumen (jika ada). b. Catat dengan baik spesifikasi pipet volumetri yang akan diverifikasi, minimal meliputi merk, tipe, kapasitas, dan kualifikasi yang dinyatakan. c. Baca dan catat temperatur air, temperatur ruangan, tekanan udara lab, dan kelembapan. 2. Gunakan alat pelindung diri yang sesuai seperti jas lab, masker, dan sarung tangan. 3. Bersihkan pipet yang akan diverifikasi dan pipet yang terkalibrasi. a. Masukkan air ke dalam piala gelas kemudian pipet dengan bantuan bulb sampai penuh. Kemudian turunkan air melalui ujung pipet, perhatikan sisa air yang masih tertinggal, jika masih
terdapat tetesan air yang menempel atau jika terdapat perbedaan ketebalan lapisan air berarti pipet volumetri berada dalam keadaan kotor, cuci kembali dengan larutan detergen. b. Tuangkan larutan detergen encer ke dalam piala gelas, pipet larutan detergen dengan bulb kira-kira sampai setengah volume pipet. Putar-putar pipet sampai semua bagian dalam pipet terisi larutan detergen. Dilakukan minimal dua kali. Alirkan air keran dari bagian atas pipet dengan bantuan labu semprot sampai tidak tersisa lagi larutan detergen dalam pipet tersebut. Keringkan bagian luar pipet dengan serbet. c. Pipet air suling sampai tanda tera dan perhatikan apakah miniskus larutan dapat terlihat jelas. Jika miniskus tidak terlihat jelas maka pipet masih kotor. Alirkan air suling tersebut. Perhatikan sisa air yang masih tertinggal. Jika masih terbentuk air dalam bentuk tetesan, maka pipet tersebut belum bersih dan mengandung lemak atau noda. d. Untuk melarutkan lemak atau noda yang masih menempel pada dinding pipet, lakukan seperti cara diatas, tetapi larutan detergen diganti dengan larutan NaOH dalam alkohol. e. Jika pipet masih kotor, pipet volumetri direndam dengan larutan natrium dikromat dalam asam sulfat. Isi wadah untuk merendam dengan larutan tersebut kemudian masukkan pipet yang akan dibersihkan. Diamkan selama 30-60 menit. f. Setelah proses perendaman, gunakan gegep untuk mengangkat pipet-pipet yang direndam. Simpan pipet di wastafel atau wadah plastik besar, segera siram dengan air keran, lanjutkan dengan mencuci bagian dalam dan luar pipet volumetri sampai benarbenar tidak ada deposit dari larutan pencuci. 4. Labu takar kosong ditimbang dan dicatat sebagai W 0.
5. Pipet air suling menggunakan pipet volumetri yang akan diverifikasi ke dalam labu takar kosong, dengan cara menggunakan pipet yang benar. 6. Labu takar berisi air suling segera ditutup. Temperatur pada proses pemindahan cairan diukur dan dicatat. 7. Labu takar berisi air suling ditimbang dan dicatat sebagai W 1. Temperatur, tekanan, dan kelembapan ketika proses penimbangan juga dicatat. 8. Lakukan cara kerja yang sama untuk pipet volumetri terkalibrasi. 9. Cara kerja ini diulangi minimal tiga kali.