Laporan Praktikum TITRASI KOMPLEKSOMETRI Standarisasi EDTA dengan CaCO3 TITRASI KOMPLEKSOMETRI Standarisasi EDTA dengan CaCO3 I. Waktu / Tempat Praktikum : Rabu,15 Februari 2012 / Lab Kimia Jur. Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar II. Tujuan 1. Mahasiswa dapat membuat larutan baku EDTA 0,01 M yag diperlukan untuk titrasi 2. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3. III. Prinsip Bila etilen diamine tetra asetat (EDTA) ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat warna seperti Eriochrom Blact T atau Calmigite ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan magnesium akan dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur menjadi biru, menandakan titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik diperlukan adanya ion magnesium. Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya ph. ph 10,0 + 0,1 adalah ph yang memberikan hasil yang memuaskan. Batas waktu 5 menit dimaksudkan untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3. IV. Dasar Teori Analisis kualitatif untuk zat zat anorganik yang mengandung ion ion logam seperti aluminium, bismuth, kalium, magnesium, dan zink. Dengan cara gravimeteri memakan waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot konstan.
Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri yang baru disebut titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komponen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati. Kelatometri dalam perkembangan analisis kimia sempat mengalami kemunduran karena kelemahan-kelemahannya serta karena adanya cara-cara baru yang lebih baik. Akan tetapi hal ini diperbaiki dengan berkembangnya penelitian-penelitian tentang pengkelat polidentat. Perhatian baru terhadap kompleksiometri ini diawali oleh Schawazenbach tahun 1954, ia menyadari bahwa potensi pengkelat dalam analisis volumetrik sangat baik. Ahli kimia asal Swiss in mengkhususkan perhatiannya pada penggunaan asam-asam aminopolikarboksilat, salah satunya Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA). Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetri antara lain: 1) Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam, 2) Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali) 3) Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam 4) Telah dikembangkan indikatornya secara khusus 5) Mudah diperoleh bahan baku primernya 6) Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standardisasi. Faktor-faktor inilah yang membuat syarat-syarat untuk titrasi telah terpenuhi dengan baik jika menggunakan EDTA. Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+3, dan Cu+3 membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air. V. Alat dan Bahan Alat Bahan - Buret 50 ml - Pipet volume 10 ml - Pipet Ukur 5 ml
- Gelas beaker 50 dan 250 ml - Spatula - Batang pengaduk - Ball pipet - Neraca analitik - Corong - Kompor listrik - Asbes - Mortal & pestle - Gelas ukur - Labu ukur 250 ml dan 500 ml - Labu Erlenmeyer - etilen diamine tetra asetat (EDTA) - Larutan dapar (MgSO4.7H2O,NH4Cl,NH4OH) - Indikator Eriochrom Blact T (EBT) - NaOH 1 N - Indikator murexid - Serbuk kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 N - HCl - NH4OH 3N - Aquades steril - ph stick VI. Cara Kerja 1. Prosedur Titran Baku EDTA 0,01 M: 1,8615 g EDTA (p.a) dilarutkan dalam air suling dan diencerkan sampai 500 ml. 2. Pembuatan larutan baku Kalsium Karbonat (CaCO3) :
- 0,25 g serbuk kalsium karbonat (CaCO3) anhidrat (baku primer atau reagen khusus yang rendah kandungan logam berat, alkali dan magnesium) ditimbang dalam gelas beaker 50 ml - Diencerkan sedikit demi sedikit dengan aquades lalu dimasukkan dalam gelas beaker 250 ml dengan bantuan corong - Ditambahkan aquades 200 ml lalu ditambahkan HCl (1 : 1) sedikit demi sedikit sampai semua CaCO3 larut - Larutan dididihkan selama beberapa menit untuk mengusir CO2 - Setelah dingin ditambah beberapa tetes indicator NH4OH 3N atau HCl (1:1) secukupnya sampai larutan berwarna jingga - Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml dan diencerkan sampai tepat 250 ml dengan aquades. 1 ml = 1 mg CaCO3 3. Pembuatan larutan dapar : Dilarutkan 1,179 g garam dinatrium dari EDTA dihidrat (p.a) 780 mg magnesium sulfat (MgSO4.7H2O) dalam 50 ml aquades. Larutan ini ditambahkan 16,9 g Ammonium klorida (NH4Cl) dalam 143 ml ammonium hidroksida (NH4OH) pekat, sambil diaduk dan diencerkan sampai 250 ml aquades. 4. Pembuatan indicator EBT : - 0,5 g EBT ditimbang - 100 g NaCl ditimbang - Keduanya digerus sampai homogen 5. Pembuatan indicator Murexid : - Ditimbang 100 g NaCl - Ditimbang 0,2 g murexid - Keduanya digerus sampai homogen 6. Prosedur standarisasi EDTA 0,01 M : - 10 ml larutan CaCO3 dipipet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 1 2 ml larutan dapar, lalu ph dicek 10,0 + 0,1 - Ditambah kan indicator EBT sepucuk ujung sendok, lalu dikocok. - Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna merah anggur menjadi biru
VII. Hasil Pengamatan Sebelum ditambahkan indicator, larutan CaCO3 berwarna bening. Setelah diberi indicator EBT larutan menjadi berwarna merah anggur. Setelah larutan titrat berubah menjadi warna biru, titrasi dihentikan. Volume titran dicatat sebagai vol. titrasi. Perhitungan. Hasil titrasi EDTA dengan CaCO3 : ph larutan dapar = 10 Vol. titrasi 1 : 9,3 ml Vol. titrasi 2 : 9,1 ml Vol. titrasi 3 : 9,1 ml Vol. titrasi rata rata : 9,167 ml 10 ml CaCO3 = 9,167 ml EDTA 1 ml EDTA = = 1,09 ml CaCO3 Jadi 1 ml EDTA digunakan untuk standarisasi 1,09 ml CaCO3. Pemeriksaan ulang V CaCO3 x M CaCO3 = V EDTA x M EDTA 10 x 0,01 = 9,167 x M EDTA M EDTA = = 0,0109 M VIII. Pembahasan Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Dalam hal ini titran larutan EDTA 0,01 M dan titrat larutan CaCO3 saling mengompleks dengan bantuan indicator warna EBT. Dalam pengamatan ini dilakukan analisa terhadap logam Ca+3, sehingga untuk memudahkan analisanya maka digunakan metode titrasi kompleksometri yang menggunakan titran EDTA karena larutan ini sangat mudah bereaksi dengan banyak ion logam. Selain itu EDTA mudah membentuk kelat yang dapat larut dalam air sehingga reaksi dapat berjalan sempurna. Perubahan warna dari merah anggur (karena pemberian indicator EBT) menjadi warna biru karena ion kalsium dari larutan CaCO3 dengan ion magnesium dari larutan dapar mengkompleks saat terjadi reaksi dengan larutan EDTA.
Untuk pembuatan larutan CaCO3, ditambahkan HCl (1:1) yang artinya, HCl dilarutkan terlebih dahulu dengan aquades pada perbandingan volume yang sama, misalnya, dilarutkan dalam 3 ml aquades maka volume HCl juga 3 ml, setelah itu ditambahkan ke larutan CaCO3 untuk membuat CaCO3 melarut sempurna. Namun dalam pengamatan ini, karena factor kelarutan CaCO3 berada dalam keadaan jenuh, sehingga, pada awalnya, CaCO3 dapat larut namun, semakin lama CaCO3 tidak dapat melarut lagi karena sudah berada pada titik jenuh. Sehingga ditambahkan HCl karena ion dalam CaCO3 bisa seimbang dengan tambahan asam kuat seperti HCl. Ketika kalsium karbonat dipanaskan dalam wadah tertutup, akan terjadi kesetimbangan heterogen (heterogeneus equilibrium), reaksi reversibel yang melibatkan reaktan dan produk yang fasanya berbeda. Kesetimbangan yg terjadi menghasilkan CO2, reaksinya sebagai berikut: CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g) Dalam standarisasi ini ingin diketahui perandingan volume dari EDTA dan CaCO3 untuk selanjutnya digunakan dalam pemeriksaan kadar ion kalsium dalam suatu larutan sampel. Dalam perhitungan, dilakukan pemeriksaan ulang dari molaritas EDTA guna memastikan hasil perhitungan dari vol titrasi. Agar pada pemeriksaan berikutnya titrasi dapat berlangsung dengan baik. Dalam pengamatan ini, didapat perbandingan untuk 1 ml EDTA sebanding dengan 1,09 ml CaCO3. Dimana perbandingannya tidak terlalu jauh. IX. Simpulan 1. Untuk standarisasi EDTA dengan larutan CaCO3 digunakan titrasi dengan metode kompleksometri karena EDTA dapat bereaksi sempurna dengan ion logam pada CaCO3 dengan menggunakan indicator EBT. 2. Larutan EDTA digunakan sebanyak 9,167 ml untuk titrasi 10 ml CaCO3. 3. Titik akhir titrasi terjadi saat larutan CaCO3 berubah warna dari merah anggur menjadi biru.