PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

Laporan Praktikum Pemeriksaan Pendahuluan PEMERIKSAAN PENDAHULUAN Oleh : Cut Rifafitri Hanifah 103020040 Intisari Kimia analitik adalah suatu cabang ilmu pengetahuan yang pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi suatu materi, kimia analitik juga cabang dari ilmu kimia di mana perolehan fisika dan kimia tidak bias berkisar dari 100 % serta di mana presisi dan akurasi memperoleh perhatian setinggi-tingginya. Tujuan percobaan dari pemeriksaan pendahuluan yaitu untuk mengetahui adanya suatu unsur pada zat tertentu dan mempermudah mengidentifikasi lebih lanjut. Prinsip percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah berdasarkan perbedaan wujud zat, bau (aroma) zat yang khas, warna serta rasa yang khas. Berdasarkan hasil percobaan uji nyala diperoleh bahwa logam-logam kation membentuk warna nyala jika dibakar, percobaan manik boraks diperoleh bahwa logan-logam kation dapat membentuk borat dengan warna yang NH berbeda-beda, percobaan pemeriksaan kation di peroleh bahwa gas 3 dapat merubah kertas lakmus merah menjadi biru, dan percobaan pemeriksaan anion diperoleh muncul aroma bau cuka. PENDAHULUAN Waktu Percobaan Waktu dan tempat pelaksanaan percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah pada hari Senin, 10 Oktober 2011, di Laboratorium Kimia Analitik, lantai 4 Gedung Jalak Harupat. Tujuan Percobaan Tujuan percobaan uji nyala yaitu untuk megetahui warna nyala suatu unsur baik secara langsung maupun dengan menggunakan kaca kobalt. Tujuan percobaan manik boraks yaitu untuk mengetahui warna nyala suatu kation pada api oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas maupun dingin. Tujuan dari pemeriksaan kation NH 4 dengan NaOH yaitu untuk mengetahui ada tidaknya kation NH 4 dalam suatu sampel yang ditandai dengan birunya kertas lakmus merah. Tujuan dari pemeriksaan anion asetat (CH 3 COO - ) yaitu untuk mengetahui ada tidaknya anion CH 3 COO - dalam suatu sampel yang memberikan bau (aroma) yang khas. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan uji nyali yaitu berdasarkan sutu nyala api suatu unsur baik secara langsung maupun menggunakan kaca kobalt. Prinsip percobaan uji manik boraks yaitu berdasarkan suatu nyala kation yang dihsailkan karena terbentuknya boraks warna api oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas dan dingin. Prinsip dari pemeriksaan kation NH 4 dengan NaOH yaitu Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 2

Laporan Praktikum Pemeriksaan Pendahuluan berdasarkan perubahan warna pada kertas lakmus merah yang di sebabkan timbulnya gas NH 3. Prinsip dari pemeriksaan anion asetat (CH 3 COO - ) yaitu berdasarkan bau zat khas yang timbul setelah bereaksi dengan KHSO 4. Reaksi Percobaan Reaksi percobaan uji nyala antara lain : Na HCl NaCl H (kuning emas) K HCl KCl H (violet) Ca 2 2 HCl CaCl 2 H (merah bata) Ba 2 2HCl BaCl H (hijau kekuningan) Cu 2 2 HCl CuCl 2 H (hijau) Pb 2 2 HCl PbCl 2 H (biru pucat) Reaksi percobaan uji manik boraks antara lain : B 2 O 3 CuSO 4 Cu(BO) 2 NaBO 3 CuSO 4 NaCuBO 3 SO 3 (hijau) B 2 O 3 Fe 2 Fe(BO) 2 NaBO 3 Fe 2 NaFeBO 3 (coklat kuning) B 2 O 3 Cr 3 Cr(BO) 3 NaBO 3 Cr 3 CrBO 3 Na (kuning gelap) B 2 O 3 Mn 5 Mn(BO) 3 NaBO 3 Mn 5 Mn 3 (BO 3 ) 5 Na (ungu) B 2 O 3 Co 2 Co(BO) 2 NaBO 3 Co 2 NaCoBO 3 (biru) B 2 O 3 Ni 2 Ni(BO) 2 NaBO 3 Ni 2 NaNiBO 3 (hijau muda) Reaksi pemeriksaan kation NH 4 antara lain : NH 4 Cl NaOH NaOH Na NH 4 OH NH 3 NaCl H 2 O (Menimbulkan gas NH 3) Reaksi pemeriksaan anion asetat (CH 3 COO - ) antara lain : (CH 3 COO) 2 Pb. 3 H 2 O KHSO 4 2 CH 3 COOH PbSO 4 KOH 2 H 2 O H. BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN Bahan yang Digunakan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah sampel yang akan di uji, larutan HCl, larutan NH 4 Cl, larutan NaOH, larutan (CH 3 COO) 2 Pb, larutan KHSO 4. Alat yang Digunakan Alat-alat yang digunakan dalam percobaan pemeriksaan pendahuluan yaitu gelas kimia, kawat Ni/Pt, pembakar spirtus, plat tetes, kaca arloji, kertas lakmus merah, corong, labu erlenmeyer, kaki tiga, kawat kassa, mortar, dan pastel. Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 3

Metode Percobaan Kawat Ni/Pt di masukkan kedalam Kedalam HCl pekat Kawat dipanaskan hingga berpijar Kawat dipanaskan hingga terjadi Perubahan nyala Dicelupkan ke dalam unsur yang akan di uji Gambar 1. Metode Uji Nyala

Di celupkan ke boraks HCl pekat Dipanaskan hingga berpijar Amati perubahan Di celupkan ke dalam Panas kan kembali warna unsur yang akan di uji Gambar 2. Metode Uji Manik Boraks

Lakmus merah NH 4 Cl NaOH Gambar 3. Metode Pemeriksaan Kation NH 4 (CH 3 COO) 2 Pb. 3 H 2 O KHSO 4 Gambar 4. Metode Pemeriksaan Anion Asetat (CH 3 COO - )

Hasil Pengamatan HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Tabel 1. Hasil Pengamatan Uji Nyala No. Unsur Warna Langsung Menggunakan Kaca Kobalt 1. K Ungu Merah 2. Ca Merah - 3. Ba Kuning Terang - 4. Cu Hijau - 5. Pb Biru - 6. Na Kuning - (Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4). Tabel 2. Hasil Pengamatan Uji Manik Boraks No. Unsur Warna Nyala Warna Sebelum Dipanaskan Oksidasi Reduksi Panas Dingin Panas Dingin 1 Cu Biru Muda Hijau Hijau Hijau Hijau 2 Ni Hijau Muda - Coklat - Abu-abu 3 Mn Ungu Ungu Ungu - - 4 Fe Kuning Pucat Kuning Kuning Hijau Hijau 5 Co Merah Muda Biru Ungu Biru Biru 6 Cr Kuning Terang Kuning Hijau Hijau Hijau (Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4). Hasil pengamatan pada percobaan pemeriksaan kation NH 4 yaitu terjadinya perubahan warna pada kertas lakmus merah menjadi warna biru. Dalam percobaan ini terdapat reaksi: NH 4 Cl NaOH NaOH Na NH 4 OH NH 3 NaCl H 2 O (Menimbulkan gas NH 3 ) Hasil pengamatan pada percobaan pemeriksaan anion asetat (CH 3 COO - ) yaitu terjadi reaksi: (CH 3 COO) 2 Pb. 3 H 2 O KHSO 4 2 CH 3 COOH PbSO 4 KOH 2 H 2 O H. Pembahasan a. Uji Nyala Berdasarkan dari hasil di atas, dapat di ketahui bahwa kimia analitik adalah cabang dari ilmu kimia dimana perolehan fisika dan kimia pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi dari suatu unsur (Khopkar,1990). Kimia analisis dibagi menjadi dua bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif itu membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel.

Maka sering dijumpai analisis ini memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur dengan cara mengendapkannya dengan hydrogen sulfide. Dalam kimia organik mahasiswa mengidentifikasi hasil sintesisnya dengan menggunakan teknik instrument yang seperti spektroskopi resonansmagnet nuklir dan infra merah. Analisis kualitatif berurusan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. (Underwood, 1986) Setelah melakukan percobaan uji nyala, warna dari setiap unsur itu berbeda dikarenakan setiap unsur mempunyai nomor atom yang berbeda-beda. Mekanisme terjadi timbulnya warna karena setiap unsur mempunyai elektron di dalamnya. Jika unsur itu dipanaskan maka akan menghasilkan energi, karena adanya energi maka elektron ini perpindah ke kulit terluar,proses situ dinamakan eksitasi. Setelah berpindah keluar maka keadaan menjadi tidak stabil maka elektron itu pindah lagi ke dalam sehingga memancarkan warna. Dalam percobaan uji nyala dam manik boraks digunakan larutan HCl untuk sebagai membersihkan kawat dari unsur lain dan untuk meminimalisir pengkaratan (korosif). Selain itu HCl pekat tidak dapat digantikan oleh larutan lain seperti H 2 SO 4, kerena jika dipanaskan HCl akan teroksidasi secera sempurna dan tidak mungkin bereaksi dengan unsur lain. H 2 SO 4 ini tidak dipakai karena dapat meghambat ionisasi serta bersifat korosif, sehingga dapat memperlambat percobaan. Hasil percobaan yang secara teori adalah : Tabel 3. Hasil Pengamatan Uji Nyala Secara Teori N o. Unsur Warna Langsung Mengguna kan Kaca Kobalt 1. K Violet Merah 2. Ca Merah Hijau Terang 3. Ba Hijau Kekuning an Hijau Kebiruan 4. Cu Hijau - 5. Pb Biru - Pucat 6. Na Kuning - Emas Hasil percobaan berbeda dengan hasil yang seharusnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi, yaitu cahaya lingkungan yang terang sehingga dalam penggunaan kaca kobalt warna yang seharusnya tidak terlihat. Terdapat angin di sekitar pembakaran sehingga terjadi pembakaran dengan api spirtus tidak benar. Ketidak telitian dari praktikan. Titik pembakaran tidak benar. Melakukan percobaan tidak gesit sehingga kawat Ni/Pt menjadi cepat dingin dan tidak menimbulkan warna. Pencucian kawat Ni/Pt dengan menggunakan HCl kurang bersih sehingga dalam percobaan selanjutnya masih terdapat sisa-sisa dari unsur sebelumnya. Setelah melakukan pencucian berkali-kali maka larutan HCl pekat menjadi kotor sehingga dalam pencucian tidak optimal. Faktor yang mempengaruhi pada saat menggunakan kaca kobalt, yaitu lingkungan saat percobaan kurang gelap serta saat percobaan

tidak dilakukan pembakaran di titik terpanas api. Kaca kobalt terbuat dari campuran kaca silika dan unsur kobalt. Fungsi dari kaca kobalt yaitu membedakan warna secara langsung maupun dengan menggunakan kaca kobalt dimana kaca kobalt menyerap warna kuning Na yang sering mempengaruhi karena Na menutupi warna lain serta menyerap warna lain. b. Uji Manik Boraks Agar kita memahami operasi yang dilibatkan dalam uji nyala dan uji manik boraks perlulah mengetahui beberapa struktur nyala api bunsen atau spirtus tak terang. Nyala api bunsen tak terang terdiri dari tiga bagian : (i) kerucut biru dalam, ADB, nyala terdiri dari sebagian besar dari gas tak terbakar, (ii) ujung terang, D, ini hanya terlihat bila lubang udara sedikit tertutup, dan (iii) selubung luar, ACBD, dalam mana terjadi pembakaran sempurna. Bagian-bagian utama nyala bunsen dinyatakan dengan jelas dalam gambar : Zona mengoksid atas(d) Zona merduksi atas (e) Bagian terpanasnyala (b) Zona mengoksid bawah(c) Zona mereduksi bawah(f) Zona temperatur bawah(a) Gambar 5. Bagian Utama Nyala Api Bunsen Kegunaan dari bubuk mutiara boraks pada percobaan adalah untuk membentuk manik mirip dengan kaca tembus cahaya dan tidak berwarna yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat. Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a); ini dimanfaatkan untuk uji-uji zat-zat atsiri untuk menetapkan apakah mereka ikut member warna pada nyala. Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelehan pada zona (b) dan terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala dan kira-kira sama jauh dari selubung luar dan selubung dalam; daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga untuk melengkapi (a), dalam menguji keatsirian relatif dari zat-zat atau dari campuran zat. Zona mengoksid bawah (c) teretak pada batas luar (b) dan dapat digunakan mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun garam mikrokosmik. Zona mengoksid atas (d) terdiri dari ujung tak terang dari nyala; disini terdapat sangat berlebihan oksigen dan nyala itu tak sepanas pada (c). daerah ini dapat digunakan untuk semua proses oksidasi dalam mana tak diperlukan temperatur tertinggi. Zona mereduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam, dan kaya akan karbon yang dapat memijar; daerah ini terutama berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) terletak pada pinggir dalam dari selubung di sebelah kerucut biru dan disinilah gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara; kurang kuat bila dibandingkan dengan (e) dalam hal mereduksi, dan dapat digunakan untuk mereduksi boraks lelehan dan manic-manik yang serupa. (Svehla, 1979)

Kawat yang digunakan dalam uji manik boraks sama dengan kawat yang digunakan dalam percobaan uji nyala, yaitu menggunakan kawat Ni/Pt. Kawat Ni/Pt ujungnya bulat agar boraks lebih mudah memenuhi permukaan kawat yang berlubang, dapat menyerap warna suatu sampel sehingga warna itu mudah sekali terlihat, dapat membentuk manik boraks penyerapannya merata. Pemilihan kawat Ni/Pt pada percobaan ini merupakan pilihan yang tepat. Jika kawat ini diganti dengan yang lain maka proses percobaannya terhambat. Contohnya: apabila menggunakan kawat dengan bahan lain akan menyebabkan korosi dan jika menggunakan besi waktu yang dibutuhkan untuk memijar besi tersebut akan sangat memerlukan waktu yang lama. Selain itu kawat Pt tidak mudah bereaksi dengan zat-zat, tetapi kawat Pt ini sangat mahal maka dalam percobaan uji nyala dan manik boraks menggunakan kawat Ni yang lebih murah. Jika tidak tersedia kawat Pt dapat digunakan kawat chrome(atau nichrome) pendek, ditekuk menjadi lingkaran kecil pada satu ujung dan ujung lain dimasukkan ke dalam gabus (sebagai pegangan). Ini tak sebaik kawat platinum dan tak disarankan. (Svehla, 1979). c. Pemeriksaan Kation NH 4 Untuk mengetahui ada nya suatu kation dan anion, kita mereaksikan beberapa zat kemudian selanjutnya diamati melalui perubahan warna yang terjadi dengan kertas lakmus. Dalam percobaan ini di dapat bahwa kation NH 4 ini berada dalam suasana basa. Hal ini dapat diketahui melalui kertas lakmus merah yang diletakkan di atas corong terbalik bersamaan dengan larutan yang sedang dipanaskan, kertas lakmus merah berubah warna menjadi warna biru. Reaksi yang terjadi adalah : NH 4 Cl NaOH NaOH Na NH 4 OH NH 3 NaCl H 2 O (Menimbulkan gas NH 3 ). Dilihat dari reaksi bahwa antara NH 4 Cl dan NaOH menghasilkan NH 4 OH dan NaCl. Dan disini NH 4 OH terurai menjadi gas NH 3 dan H 2 O. Gas NH 3 inilah yang merubah warna kertas lakmus merah menjadi warna biru. Gas NH 3 juga mudah dikenali dari bau (aroma) zat tersebut. d. Pemeriksaan Anion Asetat (CH 3 COO - ) Dari percobaan pemeriksaan anion asetat (CH 3 COO - )antara lain : (CH 3 COO) 2 Pb. 3 H 2 O KHSO 4 2 CH 3 COOH PbSO 4 KOH 2 H 2 O H. Reaksi diatas menguraikan (CH 3 COO) 2 Pb dan KHSO 4 menjadi 2 CH 3 COOH ditambah K di tambah PbSO 4. Pada (CH 3 COO) 2 Pb terdapat ion CH 3 COO -, setelah direaksikan dengan KHSO 4 dalam percobaan ini dengan cara digerus atau dihaluskan menggunakan mortar dan pastel maka akan tercium bau asam cuka dengan rumus kimia CH 3 COOH, hal ini menunjukan bahwa terdapat asam asetat dalam reaksi tadi. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan uji nyala bahwa logam-logam kation membentuk warna nyala jika dibakar. Unsur K berwarna ungu, insur Ca berwarna merah, unsur Ba berwarna

kuning terang, unsur Cu berwarna hijau, unsur Pb berwarna biru, dan unsur Na berwarna kuning. Kesimpulan dari percobaan uji manik boraks bahwa logamlogam kation dapat membentuk borat berwarna yang berbeda-beda, serta warna sebelum dipanaskan dan warna setekah di panaskan akan berbeda. Kesimpulan dari percobaan pemeriksaan kation NH 4 dapat merubah warna kertas lakmus merah menjadi warna biru. Hal ini disebabkan karena adanya gas NH 3 dan dapat terbukti bahwa dalam zat tersebut terdapat kation NH 4. Kesimpulan dari percobaan pemeriksaan anion asetat ( CH 3 COO bahwa muncul aroma bau cuka dari (CH 3 COO) 2 Pb di tambah KHSO 4 padat yang sudah di gerus, hal ini menunjukkan bahwa dalam reaksi tersebut terdapat asam asetat (CH 3 COOH) yang menimbulkan bau cuka. Saran Untuk melakukan percobaan Argentometri ini, maka diharapkan para praktikan harus benar benar serius dan memahami betul prosedur percobaan ini, karena apabila praktikan tidak memahami dan serius dalam percobaan maka akan sering terjadi kesalahan yang akan berakibat fatal pada hasil percobaan. Dan praktikan hendaknya memperhatikan faktor-faktor yang dapat mempengaruhi hasil percobaan, diantaranya : Peralatan, baik kebersihan dari peralatan maupun jenis-jenis peralatan yang digunakan dalam percobaan. Lingkungan, baik pengaruh cahaya maupun cuaca yang dapat mempengaruhi hasil percobaan. Prosedur percobaan dan ketelitian, tata cara dan urutan percobaan yang dilakukan harus dilakukan dengan seksama agar hasil yang didapat sesuai dengan petunjuk dan literatur yang ada. Kesiapan teori harus di perhatikan agar jika terjadi perbedaan atau kesalahan, praktikan mempunyai bekal untuk memperbaiki atau argumen mengenai perbedaannya. DAFTAR PUSTAKA Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta : Universitas Indonesia. Underwood, (1986), Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Penerbit Erlangga. Svehla, G, (1979), Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro bagian I, Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka. Svehla, G, (1979), Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro bagian II, Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.