III. BAHAN DAN METODE A. BAHAN DAN ALAT Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan baku utama dan bahan baku pembantu. Bahan baku utama yang digunakan adalah kulit kambing pikel dan biji karet sebagai bahan penghasil minyak. Bahan baku pembantu adalah bahan bahan kimia yang digunakan selama penyamakan dan analisis kimia (kulit dan minyak). Bahan pembantu penyamak yaitu: Eusafon (soaking agent), natrium formiat, asam formiat,, NaCl, dan Relugan GT50. Bahan pembantu analisis kulit dan minyak, yaitu: alkohol 95%, KOH 0,1 N dan 0,5 N, indikator PP, KI 15%, indikator pati, natrium tiosulfat, aquades, HCl 0,5 N, heksan, khloroform, dan larutan Wijs. Alat yang digunakan selama penelitian ini terdiri atas alat produksi minyak, alat penyamak, alat analisis (kulit tersamak dan minyak), dan alat ukur fisik kulit. Alat produksi minyak terdiri dari hammer mill dan pengepres hidrolik. Alat yang digunakan selama penyamakan yaitu molen (drum pemutar), alat stacking, mesin buffing, mesin shaving, mesin sammying, alat toggling dan kuda kuda penjemur kulit. Alat untuk analisis kimiawi, yaitu: oven, desikator, tanur, timbangan, ph meter, kertas saring, gelas ukur, labu erlenmeyer, gelas piala, labu ukur, penyaring dan buret. Alat ukur fisik kulit, yaitu: thickness gauge, kubelka glass apparatus, jangka sorong, tensile strength meter, penggaris, dan gunting. B. METODE PENELITIAN 1. Penelitian Pendahuluan a. Persiapan Bahan Biji karet yang akan diekstraksi disiapkan melalui beberapa perlakuan, yaitu penyortiran, penjemuran, dan pengeringan. Penyortiran dilakukan dengan memisahkan secara langsung kotoran kotoran yang bercampur dengan bahan pada wadah penampungan/penyimpanan biji karet. Penjemuran biji karet dilakukan selama 3 hari dengan intensitas 15
penyinaran matahari selama 5 jam per hari. Setelah biji karet dijemur selanjutnya biji karet dikeringkan dalam oven. Pengovenan dilakukan selama 1 jam pada suhu 70 0 C. Analisis yang dilakukan pada biji karet yaitu penentuan persentase bagian bagian biji karet, kadar air, dan penghitungan rendemen minyak biji karet. b. Ekstraksi minyak Ekstraksi minyak biji karet dilakukan dengan menggunakan metode pengepresan mekanis yaitu pengepresan hidrolik (hydraulic pressing). Sebelum biji karet diekstraksi, terlebih dahulu dilakukan pengecilan ukuran dengan menggunakan hammer mill. Besarnya tekanan yang digunakan pada pengepresan biji karet adalah 20 ton/196,15 cm 2 pada suhu 75 o C. 2. Penelitian Utama a. Prapenyamakan Proses prapenyamakan dimulai dengan pencucian kulit pikel dengan menggunakan molen. Sebelum dicuci, kulit ditimbang untuk menentukan jumlah bahan pencuci yang akan digunakan sesuai dengan persentase yang sudah ditetapkan. Persentase bahan yang akan digunakan berbasis bobot total bahan (kulit pikel). Kulit pikel dicuci dengan menggunakan NaCl sebanyak 8% dan air sebanyak 200%. Selanjutnya kulit pikel yang telah bercampur dengan bahan pencuci dalam molen diputar selama 20 menit. Kecepatan putaran drum pada proses prapenyamakan dan penyamakan adalah sebesar 12 rpm. Setelah pemutaran selesai, proses selanjutnya adalah mengeluarkan air cucian dan menggantinya dengan air baru serta penambahan bahan pencuci kembali yaitu NaCl sebesar 10% dan air 100%. Waktu yang dibutuhkan untuk pemutaran drum adalah 30 menit. Proses selanjutnya adalah penambahan bahan pretanning yaitu Relugan GT50 1,5%. Sebelum Relugan ditambahkan, perlu dilakukan pengecekan ph dengan standar nilai sebesar 3. Relugan yang ditambahkan sebelumnya diencerkan 16
dalam 300% air dan dimasukkan ke dalam molen dengan tiga kali tahap pemasukan setiap 15 menit. Pemutaran drum dilanjutkan selama 60 menit dengan kecepatan putaran yang sama yaitu 12 rpm. Penambahan bahan berikutnya yaitu natrium formiat 1%. Natrium formiat dincerkan dalam air dengan perbandingan 1 : 3. Pemutaran drum dilanjutkan selama 60 menit. Setelah pemutaran selesai, ditambahkan 2% dengan 3 kali tahap pemasukan bahan ke dalam molen selama selang waktu 15 menit. Selain itu, air ditambahkan sebanyak 10% dan selanjutnya dilakukan pemutaran drum kembali selama 60 menit. Setelah semua selesai, maka selanjutnya dilakukan pengecekan ph dengan nilai standar sebesar 8. Jika ph yang terukur kurang dari 8 maka perlu ditambahkan kembali. Sampai dengan tahap ini proses prapenyamakan belum selesai karena masih ada proses berikutnya yaitu pemeraman kulit selama 24 jam dan proses akan dilanjutkan kembali pada hari berikutnya. Pada hari kedua proses prapenyamakan masih berlanjut dan proses yang dilakukan setelah pemeraman adalah prapenyamakan ulang kulit yang telah diperam dengan menggunakan 0,5% dengan lama waktu pemutaran drum 30 menit. Setelah selesai, dilakukan pengecekan ph dengan standar nilai ph 8,5. Proses dilanjutkan dengan pemeraman kulit kembali selama 24 jam. Kulit yang telah diperam 24 jam kemudian di setting out dan diperam kembali selama 24 jam. Proses prapenyamakan disajikan pada Tabel 4. b. Penyamakan minyak Pada tahap penyamakan minyak, kulit yang telah melalui proses prapenyamakan disiapkan terlebih dahulu dengan melakukan proses shaving yaitu proses yang bertujuan untuk mengurangi ketebalan kulit dan menghilangkan lapisan grain pada kulit. Proses ini menggunakan alat yang disebut dengan mesin shaving. 17
Tabel 4. Proses prapenyamakan Proses Penimbangan kulit Pencucian 1 Bahan kimia NaCl % Suhu ( o C) 8 200 Waktu (menit) 20 Keterangan Kulit pikel sisa pencucian dibuang dan diganti dengan yang baru Pencucian 2 NaCl 10 100 30 pencucian tidak dibuang Pretanning tahap 1 Relugan GT 50 Natrium Formiat 1,5 1 2 10 3 x @15 + 60 1x @60 3 x @15 1 x @60 Diawali dengan pengecekan ph (3) Setiap bahan kimia diencerkan dengan perbandingan 1:3 Diakhir proses cek ph (8), jika kurang maka dapat ditambahkan Dilanjutkan dengan pemeraman selama 24 jam Pretanning tahap 2 0,5 30 Dilanjutkan dengan pemeraman selama 24 jam Setelah kulit diperam, kemudian disetting out 18
Setiap kulit yang telah di shaving kemudian ditimbang untuk diketahui bobotnya. Bobot kulit inilah yang akan dijadikan sebagai acuan dalam penentuan persentase bahan bahan yang akan digunakan dalam penyamakan. Kulit yang telah ditimbang selanjutnya dimasukkan ke dalam molen untuk proses pencucian ulang dengan menggunakan air sebanyak 200% dengan penambahan dan penggantian air sebanyak tiga kali dengan selang waktu 10 menit. Setelah selesai, air pencucian dibuang dan diganti dengan air yang baru sebanyak 100% dan 0,5%, kemudian diputar selama 10 menit. yang akan ditambahkan dalam proses pencucian sebelumnya dilarutkan dalam air dengan perbandingan 1 : 3. Proses selanjutnya adalah penirisan kulit pada kuda kuda selama satu jam dan dilanjutkan dengan setting out. Kulit yang telah di setting out selanjuutnya disamak dengan menggunakan bahan penyamak yaitu campuran 0,5%, air 1,5%, dan minyak dengan masing masing persentase yang akan diujikan yaitu 10%, 20%, dan 30%. Perhitungan persentase bobot bahan penyamak yang digunakan disesuaikan dengan bobot kulit yang akan disamak. Penyamakan dilakukan dengan cara mengoleskan bahan penyamak secara merata ke seluruh permukaan kulit, selanjutnya kulit diperam selama 24 jam pada kotak penyimpan kulit. Pada hari kedua setelah 24 jam pemeraman, kulit kemudian diputar dalam molen selama 1 jam. Kulit dimasukkan secara bertahap yaitu kulit yang disamak dengan konsentrasi paling kecil yakni 10% baru kemudian 20 dan 30%. Setelah kulit diputar dalam molen, kulit dikeluarkan dan selanjutnya, dioksidasi pada suhu ruang dengan tingkat lama oksidasi yang diujikan yaitu 5, 7, dan 9 hari. Oksidasi dilakukan dengan cara menggantungkan kulit pada toggle pada suhu ruang agar dapat teroksidasi dengan mudah. Setelah masing masing kulit dioksidasi sesuai dengan lamanya pada masing masing perlakuan, maka proses selanjutnya adalah pencucian. Pencucian kulit hasil penyamakan dilakukan melalui dua 19
tahap. Pada tahap pertama, kulit dan bahan pencuci dimasukkan ke dalam molen. Bahan yang ditambahkan yaitu air hangat (40 o C) 300%, 4% sodium karbonat, dan 2% Eusafon diputar selama 60 menit. Setelah pemutaran selesai, selanjutnya air dibuang dan digantikan dengan air hangat yang baru sebanyak 100% (40 o C). Pemutaran dilanjutkan kembali selama 15 menit dan selanjutnya air dibuang dan kulit dikeluarkan dari molen untuk di setting out. Pada tahap kedua, kulit yang telah di setting out dimasukkan kembali ke dalam molen kemudian ditambahkan air hangat sebanyak 100% (40 o C). Bahan berikutnya yang ditambahakan yaitu 2% dan 1% Eusafon S. Kulit dalam molen selanjutnya diputar kembali selama 60 menit dan setelah itu air dikeluarkan untuk diganti dengan yang baru. baru yang ditambahkan adalah sebanyak 1000 % dengan suhu 40 o C dan diputar kembali selama 15 menit. Setelah pemutaran selesai, air dibuang dan kulit di setting out kembali. Kulit yang telah dicuci selanjutnya dikeringkan dalam ruangan dengan cara digantung selama 2 x 24 jam. Setelah kulit tersebut kering, selanjutnya diketun dengan menggunakan alat stacking dengan tujuan agar kulit menjadi lebih lemas dan lentur. Tahap terakhir buffing yang bertujuan untuk menghaluskan permukaan kulit terutama lapisan grain pada kulit. Selain itu, buffing juga berfungsi untuk mengurangi ketebalan kulit, sehingga kulit sesuai dengan tujuan pembuatan produk akhirnya. Proses penyamakan minyak dapat dilihat pada Tabel 5 20
Tabel 5. Proses penyamakan minyak Proses Penimbangan kulit Bahan kimia % Suhu ( o C) Waktu (menit) Keterangan Kulit hasil shaving Pencucian 1 200 3 x @10 sisa pencucian dikeluarkan Pra penyamakan ulang Penyamakan minyak Minyak 0,5 100 10, 20,30 0,5 10 diencerkan dalam air (1:3) Sebelum penyamakan minyak, kulit disetting out Sebelum dioksidasi kulit diperam selama 24 jam dan diputar dalam molen 1 jam Oksidasi selama 5, 7 dan 9 hari Pencucian 2 Sodium karbonat Eusafon 300 4 2 100 40 40 60 15 sisa pencucian dikeluarkan dan kulit di setting out Pencucian 3 Pencucian 4 Sodium karbonat Eusafon 100 2 1 1000 40 40 60 15 sisa pencucian dikeluarkan dan kulit di setting out Pencucian 5 Pada suhu ruang Penjemuran/pe ngeringan Stacking Buffing Sampai diperoleh kulit yang lentur Sampai hilang lapisan grain kulit 21
C. RANCANGAN PERCOBAAN Penelitian ini menggunakan rancangan percobaan petak terpisah (split plot design) dengan menggunakan dua faktor, dimana faktor utama (petak utama) dan faktor kedua (anak petak) masing masing terdiri dari tiga taraf. Pada setiap perlakuan dilakukan dua kali ulangan. Faktor pertama (petak utama) adalah konsentrasi minyak biji karet (faktor A) yang terdiri dari tiga taraf yaitu 10% (A 1 ), 20% (A 2 ), dan 30% (A 3 ). Faktor kedua (anak petak) adalah waktu oksidasi (faktor B) yang terdiri dari tiga taraf yaitu 5 hari (B 1 ), 7 hari (B 2 ), dan 9 hari (B 3 ). Dari 9 kombinasi perlakukan dengan dua kali ulangan tiap kombinasi perlakuan diperoleh 18 satuan percobaan. Terhadap setiap satuan percobaan dilakukan pengujian sifat fisik dan kimia kulit. Model perhitungan rancangan percobaan split plot design adalah sebagai berikut (Mattjik, 2002) : Y ijk = µ + A i + δ ik + B j + AB ij + ε ijk Y ijk = Respon percobaan karena faktor A pada taraf ke i dan faktor B pada taraf ke j pada ulangan ke k µ = Rata rata yang sebenarnya A i δ ik B j = Pengaruh faktor A (petak utama) pada taraf ke i = Galat petak utama = Pengaruh faktor B (anak petak) pada taraf ke j AB ij = Pengaruh interaksi dari faktor A pada taraf ke i dan faktor B pada taraf ke j ε ijk = Galat dari faktor A ke i, faktor B ke j dan ulangan ke k 22