DIJESTI TORIUM PIROFOSFAT MENJADI TORIUM HIDROKSIDA

dokumen-dokumen yang mirip
PENGENDAPAN TORIUM DARI HASIL OLAH PASIR MONASIT

PENGARUH HNO 3 DAN KBrO 3 PADA PEMBUATAN KONSENTRAT Ce, La DAN Nd DARI PASIR MONASIT

FRAKSINASI DAN PENINGKATAN KADAR La SECARA PENGENDAPAN

Eksplorium ISSN Volume 32 No. 2, November 2011:

DIGESTI MONASIT BANGKA DENGAN ASAM SULFAT

EKSTRAKSI Th, La, Ce DAN Nd DARI KONSENTRAT Th LOGAM TANAH JARANG HASIL OLAH PASIR MONASIT MEMAKAI TBP

PENENTUAN KONDISI PELARUTAN RESIDU DARI HASIL PELARUTAN PARSIAL MONASIT BANGKA

PEMBUATAN OKSIDA LOGAM TANAH JARANG DARI UMPAN HASIL DIJESTI PASIR SENOTIM DENGAN CARA PENGENDAPAN DAN KALSINASI

PEMURNIAN TORIUM DENGAN CARA EKSTRAKSI MEMAKAI TRIBUTIL FOSFAT

PENINGKATAN KADAR NEODIMIUM SECARA PROSES PENGENDAPAN BERTINGKAT MEMAKAI AMONIA

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELlTlAN TAHUN 2005 ISBN

PENGARUH HNO 3 DAN TINGKAT EKSTRAKSI PADA PENINGKATAN Ce DALAM KONSENTRAT CERI HIDROKSIDA MEMAKAI TBP

EKSTRAKSI BERTINGKAT PEMISAHAN Th DAN Nd DARI KONSENTRAT Th-LTJ OKSALAT HASIL OLAH PASIR MONASIT MENGGUNAKAN TBP

PENGENDAPAN URANIUM DAN THORIUM HASIL PELARUTAN SLAG II URANIUM AND THORIUM PRECIPITATION FROM SOLUTION OF SLAG II

OPTIMASI PROSES PEMBUATAN OKSIDA LOGAM TANAH JARANG DARI PASIR SENOTIM DAN ANALISIS PRODUK DENGAN SPEKTROMETER PENDAR SINAR-X

PENGARUH HNO 3 DAN TINGKAT EKSTRAKSI PADA PENINGKATAN Ce DALAM KONSENTRAT CERI HIDROKSIDA MEMAKAI TBP

Eksplorium ISSN Volume 33 No. 1, Mei 2012: 41-54

Eksplorium ISSN Volume 33 No. 2, November 2012:

PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 28 Agustus 2008

ID PENGOLAHAN BIJIH URANIUM ASAL RIRANG PEMISAHAN LTJ DARI HASIL DIGESTI BASA

BAB III METODE PENELITIAN

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember

BAB I. PENDAHULUAN Latar Belakang. Logam tanah jarang (LTJ) atau rare earth elements (REE), atau rare

3 Metodologi Penelitian

EKSTRAKSI TORIUM DARI KONSENTRAT TH,LTJ (HIDROKSIDA) MENGGUNAKAN SOLVEN BIS-2- ETIL HEKSIL FOSFAT

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Pengujian kali ini adalah penetapan kadar air dan protein dengan bahan

PEMISAHAN U DARI Th PADA MONASIT DENGAN METODE EKSTRAKSI PELARUT ALAMINE

PEMILIHAN SOLVEN UNTUK EKSTRAKSI KONSENTRAT La HASIL OLAH PASIR MONASIT

(~ Prosiding Perlemuan dan Presentasi //miah

Eksplorium ISSN Volume XXXII No. 155, Mei 2011 : 47-52

PROSES RE-EKSTRAKSI URANIUM HASIL EKSTRAKSI YELLOW CAKE MENGGUNAKAN AIR HANGAT DAN ASAM NITRAT

PENGARUH KANDUNGAN URANIUM DALAM UMPAN TERHADAP EFISIENSI PENGENDAPAN URANIUM

PROSES PEMURNIAN YELLOW CAKE DARI LIMBAH PABRIK PUPUK

Jurnal Kimia Indonesia

Pemungutan Uranium Dalam Limbah Uranium Cair Menggunakan Amonium Karbonat

3 Metodologi Penelitian

PENGARUH GARAM Al(NO 3 ) 3 TERHADAP EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG

BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang

PEMBUATAN ZIRKONIL NITRAT DARI ZIRKON OKSIKLORID UNTUK UMPAN EKSTRAKSI ZR-HF DENGAN MIXER-SETTLER (MS)

KINETIKA PELARUTAN ITRIUM HIDROKSIDA DALAM HCl

BAB III METODE PENELITIAN

RE-EKSTRAKSI CERIUM (Ce) DARI TRIBUTIL FOSFAT LOGAM TANAH JARANG NITRAT DENGAN LARUTAN REDUKTAN

PEMISAHAN UNSUR TANAH JARANG DARI SENOTIM DENGAN METODE PENGENDAPAN MELALUI DESTRUKSI MENGGUNAKAN AKUA REGIA

3. Metodologi Penelitian

MEMPELAJARI PENGARUH LOGAM TANAH JARANG SERIUM (Ce) dan. LANTANUM (La) PADA ANALISIS TORIUM DENGAN METODA PENDAR SINAR-

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

PELINDIAN PASIR BESI MENGGUNAKAN METODE ELEKTROLISIS

Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )

Proses Pembuatan Biodiesel (Proses Trans-Esterifikasi)

BAB III METODE PENELITIAN. Pada penelitian ini digunakan berbagai jenis alat antara lain berbagai

PEMISAHAN LTJ (Y, La, Ce, Nd) DARI HASIL OLAH PASIR XENOTIM DENGAN CARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR MEMAKAI ORGANOFOSFOR

PENGARUH ph DAN TEGANGAN PADA PEMBUATAN SERBUK ITRIUM DARI KONSENTRAT ITRIUM HASIL PROSES PASIR SENOTIM DENGAN ELEKTROLISIS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1 PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN 11 NOVEMBER 2014 SEPTIA MARISA ABSTRAK

PENGOLAHAN BIJIH URANIUM ASAL RIRANG SECARA BASA PEMURNIAN URANIUM HIDROKSIDA OAR I L T J

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

PENGOLAHAN BIJIH URANIUM ASAL RIRANG : PEMISAHAN L T J DARI HASIL DIGESTI BAS A

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODA PENELITIAN. yang umum digunakan di laboratorium kimia, set alat refluks (labu leher tiga,

BAB III METODE PENELITIAN. Ubi jalar ± 5 Kg Dikupas dan dicuci bersih Diparut dan disaring Dikeringkan dan dihaluskan Tepung Ubi Jalar ± 500 g

Pupuk dolomit SNI

BAB 3 METODE PERCOBAAN

PEMUNGUTAN URANIUM DARI LIMBAH URANIUM CAIR HASIL PROSES DENGAN TEKNIK PENGENDAPAN

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PERCOBAAN III (PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI)

METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April sampai September 2015 dengan

METODE PENELITIAN. pembuatan vermikompos yang dilakukan di Kebun Biologi, Fakultas

Prarancangan Pabrik Lanthanum Oxide dari Tin Sand Kapasitas ton/tahun

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei sampai Juli 2015 di Laboratorium

PENGAYAAN UNSUR TANAH JARANG SECARA DESTRUKSI DAN PENGENDAPAN DARI PASIR MONASIT BANGKA ANNA ROHANI ROIDA MANURUNG

PENENTUAN EFISIENSI EKSTRAKSI URANIUM PADA PROSES EKSTRAKSI URANIUM DALAM YELLOW CAKE MENGGUNAKAN TBP-KEROSIN

LOGO. Stoikiometri. Tim Dosen Pengampu MK. Kimia Dasar

UJIAN AKHIR SEMESTER 1 SEKOLAH MENENGAH TAHUN AJARAN 2014/2015 Mata Pelajaran : Kimia

BAB III METODE PENELITIAN

Ngatijo, dkk. ISSN Ngatijo, Pranjono, Banawa Sri Galuh dan M.M. Lilis Windaryati P2TBDU BATAN

PENGARUH SENYAWA PENGOTOR Ca DAN Mg PADA EFISIENSI PENURUNAN KADAR U DALAM AIR LIMBAH

BAB I PENDAHULUAN. 1.1 Latar Belakang

besarnya polaritas zeolit alam agar dapat (CO) dan hidrokarbon (HC)?

PENGARUH TEMPERATUR PADA PROSES PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI AMPAS TEBU. Oleh : Dra. ZULTINIAR,MSi Nip : DIBIAYAI OLEH

Lampiran 1. Prosedur Analisis

Analisis Kation Golongan III

Pendahuluan BAB I PENDAHULUAN

Lampiran 1. Kriteria penilaian beberapa sifat kimia tanah

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. waterbath, set alat sentrifugase, set alat Kjedalh, AAS, oven dan autoklap, ph

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Mei sampai dengan Agustus 2014, yang

BAB III METODE PENELITIAN

Preparasi Sampel. Disampaikan pada Kuliah Analisis Senyawa Kimia Pertemuan Ke 3.

3 Percobaan. Untuk menentukan berat jenis zeolit digunakan larutan benzena (C 6 H 6 ).

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel dan Tempat Penenlitian. Sampel yang diambil berupa tanaman MHR dan lokasi pengambilan

Penetapan kadar Cu dalam CuSO 4.5H 2 O

PENENTUAN KONSENTRASI SULFAT SECARA POTENSIOMETRI

BAB IV BAHAN AIR UNTUK CAMPURAN BETON

III. METODOLOGI. 1. Analisis Kualitatif Natrium Benzoat (AOAC B 1999) Persiapan Sampel

PENGOLAHAN AIR SUNGAI UNTUK BOILER

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

III. REAKSI KIMIA. Jenis kelima adalah reaksi penetralan, merupakan reaksi asam dengan basa membentuk garam dan air.

Lampiran 1. Prosedur Karakterisasi Komposisi Kimia 1. Analisa Kadar Air (SNI ) Kadar Air (%) = A B x 100% C

Penentuan Kesadahan Dalam Air

BAB I PENDAHULUAN. Logam Tanah Jarang (LTJ) adalah salah satu sumber daya alam yang

Transkripsi:

Suyanti, dkk. ISSN 0216-3128 141 DIJESTI TORIUM PIROFOSFAT MENJADI TORIUM HIDROKSIDA Suyanti dan MV. Purwani Pusat Teknolgi Akselerator dan Proses Bahan Jl. Babarsari PO BOX 6101 ykbb Yogyakarta 55281 ABSTRAK DIJESTI TORIUM PIROFOSFAT MENJADI TORIUM HIDROKSIDA. Telah dilakukan penelitian digesti torium pirofosfat menjadi torium hidroksida. Konsentrat torium pirofosfat diperoleh dengan cara pengendapan hasil leburan pasir monasit memakai NH 4 OH pada ph 0,85. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mencari kondisi proses dijesti torium pirofosfat menjadi torium hidroksida. Parameter yang diteliti adalah jenis basa (KOH dan NaOH) waktu dijesti, konsentrasi basa, suhu dijesti, perbandingan berat NaOH dengan berat Th pirofosfat. Dijesti Th pirofosfat menjadi torium hidroksida yang terbaik memakai NaOH padat. Proses dijesti dilakukan pada suhu didih campuran NaOH dan Th pirophosphat yaitu 130 o C. Hasil terbaik diperoleh pada perbandingan berat antara NaOH dengan Th pirofosfat 1:1 yang didijesti selama 45 menit. Kadar Th dan logam tanah jarang setelah mengalami dijesti pada kondisi terbaik tersebut meningkat sangat tajam. Komposisi Th pirofosfat adalah Th = 23,330%, La = 4,093%, Ce = 6,687% dan Nd = 2,307% setelah proses dijesti menjadi Th hidroksida dengan komposisi Th = 63,435%, La = 6,525%, Ce = 13,480% dan Nd = 4,226%, sedangkan berat Th dari Th pirofosfat umpan 4 gram menjadi Th hidroksida mengalami penurunan yang sangat besar yaitu menjadi 0,797 gram. Kata Kunci : Dijesti, torium pirofosfat, torium hidroksida, pasir monasit ABSTRACT DIGESTION OF PYROPHOSPHATE INTO THORIUM HYDROXIDE. Digestion of thorium pyrophosphate into thorium hydroxide has been done. Concentrated thorium pyrophosphate obtained by precipitation of the digested monazite sand using NH 4 OH at ph = 0.85. The purpose of this research is to find out condition the process of digestion of thorium pyrophosphate concentrates into thorium hydroxide. The parameters studied were type of base (KOH and NaOH), digestion time, base concentration, digestion temperature, the weight ratio of NaOH and concentrate. The best results from digestion of thorium pyrophosphate concentrate into thorium hydroxide digestion was using NaOH solid. Digestion process do at boiling point of mixed NaOH solid and thorium pyrophosphate concentrate of 130 o C. The best results with the weight ratio of NaOH and Th pyrophosphate concentrate of 1:1 which is digessted for 45 minutes. The condition of Th and rare earth metals after digestion increased significantly. The composition of thorium pyrophosphate concisting of Th = 23.330%, La = 4.093%, Ce = 6.687% and Nd =2.307% after digesting into thorium hydroxide with the composition of Th = 63.435%, La = 6.525%, Ce = 13.480% and Nd = 4.226 %, where the weight of the thorium concentrate from thorium pyrophosphate feed of 4 grams into thorium hydroxide concentrate decreases significantly to ward 0.797 grams. Keywords: digestion, thorium pyrophosphate, thorium hydroxide, monazite sand. PENDAHULUAN T horium termasuk dalam deret aktinida dalam sistem periodik unsur unsur. Thorium merupakan bahan fertil yang dapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir setelah mengalami penembakan oleh netron ( 0 n 1 ). Apabila thorium tertembak oleh netron akan menghasilkan bahan sisil U 233 yang merupakan bahan bakar nuklir. Di Indonesia Pasir Monasit merupakan hasil samping pencucian bijih timah oleh PT tambang Timah yang terdapat di P. Bangka dan Belitung. Pasir monasit ini hanya dibuang di sekitar pulaupulau tersebut. Selain itu, pasir monasit juga terdapat di Singkep, Rirang dan Tanah Merah (Kalimantan). Monasit adalah mineral yang mempunyai bentuk ikatan fosfat yang mengandung Th dan logam tanah jarang ( LTJ )Ce, La, Nd, Pr dll. Rumus kimia monasit adalah Th,(LTJ).(PO 4 ), perbandingan Ln 2 O 3 (lantanida) dibanding P 2 O 5 = 70 : 30. Analisis monasit seringkali menunjukkan logam-logam pengotor seperti besi, alumunium, kalsium, magnesium, titanium, zirkonium dan silika. Selain monasit sebenarnya mineral yang mempunyai kandungan Th sangat besar adalah Thorit dan Thorianit. Thorium dioksida (ThO 2 ), juga disebut thoria dapat dipakai dalam berbagai bidang industri. Penggunaan torium oksida (ThO 2 ) adalah untuk: kaos lampu pada portable gas lights, kontrol ukuran butir wolfram pada lampu listrik, bahan krus tahan

142 ISSN 0216-3128 Suyanti, dkk. suhu tinggi, sebagai katalisator, mengubah ammonia menjadi asam nitrat, perengkahan minyak bumi dan produksi asam sulfat. Mengingat nilai ekonomis dan cukup tersedianya cadangan pasir monasit di Indonesia, maka sudah selayaknya dilakukan penelitian pemisahan dan pemurnian Th dari pasir monasit. Disamping dapat meningkatkan nilai tambah juga mengurangi bahan buangan. Proses pemisahan Th dari pasir monasit diawali dengan pembentukan Th. Hasil leburan pasir monasit memakai asam sulfat merupakan larutan Th, LTJ sulfat. Leburan ini ditambah NH 4 OH sampai ph 0,85, endapan yang diperoleh merupakan campuran ThP 2 O 7 dan Th(OH) 4. Supaya dapat diolah lebih lanjut maka bentuk pirofofat dirubah menjadi bentuk hidroksida. Keberadaan fosfat akan sangat mengganggu proses pelarutan dan proses ekstraksi pemurnian. Analisis torium dan logam tanah jarang memakai Spektrometer pendar sinar X sedangkan analisis ion posphat dan ion sulfat menggunakan HPLC. Rangkaian proses pembuatan Th hidroksida dari pasir monasit adalah : - Peleburan pasir monasit memakai asam sulfat Mengurai ikatan fosfat dengan asam sulfat supaya dapat diproses lebih lanjut. 2(LTJ)(PO 4 )+3H 2 SO 4 (LTJ) 2 (SO 4 ) 4 +2H 3 PO 4 (1) ThSiO 4 + 2H 2 SO 4 Th(SO 4 ) 2 + SiO + H 2 O (2) 2ThPO 4 + 3H 2 SO 4 Th 2 (SO 4 ) 3 + 2 H 3 PO 4 (3) SiO 2. X H2O + H 2 SO 4 SiO 2 + H 2 SO 4. x H 2 O (4) - Pengenceran hasil leburan memakai es dan air. Hasil leburan yang sangat asam diencerkan dengan es untuk mengurangi panas yang berlebihan karena terjadi reaksi eksotermis - Penyaringan Hasil leburan yang berupa Th. LTJ sulfat dan residu SiO 2 dipisahkan. - Pengendapan ph 0,85 memakai NH 4 OH Harga pksp Th (OH) 4 = 44,6, pksp Ce(OH) 4 = 55 ( berdekatan ), harga pk Sp La (OH) 3 = 22,3, pksp Ce(OH) 3 = 19,82 dan pk Sp Nd (OH) 3 = 23,3. Untuk memisahkan Th dari unsur LTJ valensi III (La, Nd, Ce III ) Ce (IV) ikut mengendap bersama Th Th(SO 4 ) 2 + 4NaOH 2Th(OH) 4 + 2Na 2 SO 4 (5) Endapan yang terbentuk selain Th.Ce hidroksida juga bentuk pirofosfat, Th(SO 4 ) 3 + H 3 PO 4 Th(P 2 O 7 ) + H 2 SO 4 + H2 O (6) Hasil endapan pemisahan Th dari leburan pasir monasit dengan cara pengendapan berupa padatan Th pirofosfat. Konsentrat Th pirofosfat ini akan dimurnikan dengan cara ekstraksi memakai TBP Kerosen. Sebelum dilakukan ekstraksi Th pirofosfat dilarutkan ke dalam HNO 3. Konsentrat Th pirofosfat sangat sukar larut ke dalam HNO 3, oleh sebab itu bentuk pirofosfat diubah dahulu menjadi bentuk hidroksida dengan cara peleburan atau pemanasan memakai NaOH atau KOH. Reaksi yang terjadi : ThP 2 O 7 + 4NaOH Th(OH) 4 +Na 4 (P 2 O 7 ) (7) ThP 2 O 7 + 4KOH Th(OH) 4 +K 4 (P 2 O 7 ) (8) Hasil leburan dengan NaOH berupa padatan Th hidroksida dan larutan Na pirofosfat. Setelah peleburan dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk memisahkan endapan Th(OH) 4 dan Na/K 4 (P 2 O 7 ) Untuk mengetahui kadar Th dalam endapan Th(OH) 4 memakai metoda analisis spektrometri pendar sinar X. TATA KERJA Alat yang digunakan Pengaduk pemanas Ika MAG, ph meter, alat gelas, kertas saring, spektrometer pendar sinar X, oven dan timbangan Satorius. Bahan yang digunakan Pasir monasit, H 2 SO 4 teknis, NH 4 OH teknis, NaOH teknis, aquades, KOH Cara kerja Dijesti Pasir Monasit Pasir monasit sebanyak 250 gram dilebur dengan 500 ml asam sulfat pekat teknis pada suhu 210 o C, selama lima jam. Hasil leburan pekat diencerkan dengan air sampai volume menjadi 6500 ml. Kemudian disaring sehingga diperoleh filtrat leburan encer pasir monasit. Pembuatan Konsetrat Th Phirofosfat Filtrat hasil leburan pasir manasit dimasukkan dalam gelas beker dan ditambahkan amoniak sambil diaduk menggunakan magnetik stirer sampai ph larutan menjadi 0.85. Endapan yang terbentuk adalah torium pirofosfat (ThP 2 O 7 ) disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110 0 C. Proses Dijesti Torium Pirofosfat Menjadi Torium Hidroksida Dijesti menggunakan larutan KOH Ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan dalam gelas beker volume 50 ml, kemudian ditambah larutan KOH 20 ml dengan variasi konsentrasi KOH (10%, 15%, 20%, 25%, 30%). Campuran dipanaskan dan diaduk dengan variasi waktu dijesti (5, 10, 15, 20, 25 ). Endapan disaring, dan dicuci dengan air panas sampai ph netral dan air cucian ditampung. Endapan dikeringakan ditimbang. Dengan cara yang sama

Suyanti, dkk. ISSN 0216-3128 143 dilakukan variasi suhu dijesti mulai dari 70 o C sampai 101 o C. Dijesti menggunakan larutan NaOH Timbang sebanyak 2 gram dimasukkan dalam gelas beker volume 50 ml, kemudian ditambah larutan NaOH 20 ml dengan variasi konsentrasi NaOH (10%, 15%, 20%, 25%, 30%). Campuran dipanaskan dan diaduk dengan vareasi waktu pelarutan (5, 10, 15, 20, 25 ). Hasil dijesti disaring, dan dicuci dengan air panas sampai air cucian ph netral dan air cucian ditampung. Endapan dikeringakan ditimbang. Dengan cara yang sama dilakukan variasi suhu dijesti mulai dari 70 o C sampai 101 o C. Dijesti menggunakan NaOH padat Variasi perbandingan berat Th pirofosfat dengan NaOH padat Timbang sebanyak 4 gram dimasukkan dalam gelas beker volume 50 ml, kemudian ditambah NaOH padat teknis dengan variasi berat NaOH ( 2, 3, 4, 6 dan 8 ) gram, Kedalam masing-masing beker gelas ditambah air suling 10 ml. Campuran dipanaskan pada suhu didihnya yaitu 130 0 C dan diaduk selama 60 menit. Hasil dijesti disaring dan dicuci dengan air panas sampai air cucian ph netral dan air cucian ditampung. Endapan dikeringakan ditimbang. Variasi waktu dijesti Timbang sebanyak 4 gram dimasukkan dalam gelas beker volume 50 ml, kemudian ditambah NaOH padat 4 gram (perbandingan berat Th pirofosfat dengan NaOH padat teknis = 1:1). Kedalam masing-masing beker gelas ditambah air suling 10 ml. Campuran dipanaskan pada suhu didihnya yaitu 130 0 C dan diaduk dengan vareasi waktu dijesti (15, 30, 45, 60, 75 ). Hasil dijesti disaring dan dicuci dengan air panas sampai air cucian ph netral dan air cucian ditampung. Endapan dikeringakan ditimbang. Seluruh endapan hasil proses dianalisis kadar Th dan LTJ dengan spektrometer pendar sinar-x. HASIL DAN PEMBAHASAN Kadar unsur dalam pasir monasit, leburan encer dan Th pirophosphat sebagai umpan (ThP 2 O 7 ) hasil analisis dengan spektrometer pendar sinar-x adalah seperti terlihat pada Tabel 1. Setelah dilakukan pengendapan terhadap larutan hasil leburan pasir monasit untuk pada ph 0,85 (hasi proses optimasi pembutan Th) diperoleh Th(P 2 O 7 ) dengan kadar Th-nya meningkat, sedangkan kadar logam tanah jarangnya (Ce,La dan Nd) menurun dibanding dengan kadar Th dan logam tanah jarang dalam pasir monasit maupun larutan leburan pasir monasit seperti yang terlihat dalam Tabel 1. Tabel 1. Hasil analisis unsur dalam pasir monasit, leburan encer dan Th pirophosphat dengan spektrometer pendar sinar-x Kadar unsur Pasir 1,218 % 9,715 % 17,342 % 7,847 % monasit Larutan 1708 2016 9276 2670 leburan ppm ppm ppm ppm Konsentrat 9,195 % 3,811 10,523 % 0,892 % Th(P 2 O 7 ) Agar Th pirofosfat dari hasil olah pasir monasit ini dapat dimurnikan atau diproses lebih lanjut maka ion piroposphat harus dihilangkan, yaitu dengan melarutkan ion P 2 O 7 tersebut dalam KOH atau NaOH dan untuk mempercepat hilangnya P 2 O 7 dalam Th maka hasil dijesti dicuci dengan air panas. Reaksi yang terjadi pada dijesti dengan NaOH atau dengan KOH adalah: ThP 2 O 7 + 4NaOH Th(OH) 4 +Na 4 (P 2 O 7 ). ThP 2 O 7 + 4KOH Th(OH) 4 +K 4 (P 2 O 7 ). Dijesti dengan larutan KOH Pada Tabel 2 sampai tampak bahwa pada berbagai waktu proses dijesti kadar Th dan logam tanah jarang yang dihasilkan tidak ada perbedaan yang berarti, walaupun terjadi peningkatan kadar Th dan LTJ dibanding Th dalam umpan. Begitu pula berat Th(OH)4 yang dihasilkan hampir sama beratnya pada berbagai waktu proses. Pada Tabel 3 tampak bahwa pada berbagai konsentrasi KOH yang digunakan untuk dijesti dengan volume KOH 10 kali berat Th pirofosfat hasil yang diperoleh kadar Th dan kadar logam tanah jarang belum menunjukkan perbedaan yang berarti, hal ini kemungkinaan dijesti belum optimal atau ion pirofosfat masih belum larut sempurna, sehingga perlu dilakukan proses dengan variabel yang lain atau penggunaan basa yang lain. Seperti pengaruh waktu dijesti, pengaruh suhu dari 70-101 o C tidak menunjukkan perubahan yang signifikan. Suhu maksimum yang dicapai pada proses dijesti ini hanya 101 o C dan menurut literatur disebutkan untuk menghilangkan fosfat suhu proses adalah 140 o C

144 ISSN 0216-3128 Suyanti, dkk. Tabel 2. Pengaruh Waktu dijesti terhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur.konsentrat Th pirofosfat (komposisi : Th = 9,195 %, La = 3,811 %, Ce =10,523 %, dan Nd =0,892 %) = 2 gram, konsentrasi KOH = 10%, suhu dijesti = 95 0 C. No Waktu dijesti (menit) 1 5 0,5869 19.046 5.790 13.592 5.584 2 10 0,6099 18.876 5.316 12.342 5.097 3 15 0,5703 16.005 4.709 10.940 4.450 4 20 0,6467 16.510 4.683 10.720 4.413 5 25 0,5294 18.995 4.891 11.292 4.679 Tabel 3. Pengaruh konsetrasi KOH terhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur. dan Nd =0,892 %) = 2 gram, suhu dijesti = 95 o C, waktu dijesti = 5 menit. No Konsen trasi KOH (%) 1 10% 0,5869 17.121 4.242 11.193 4.572 2 15% 0,5312 17.771 4.248 12.118 5.085 3 20% 0,5349 19.046 5.790 13.592 5.584 4 25% 0,5627 18.046 5.592 12.818 5.378 5 30% 0,6006 17.494 5.323 12.349 5.013 Tabel 4. Pengaruh suhu dijesti terhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur. = 9,195 %, La = 3,811 %, Ce =10,523 % ; Nd =0,892 %) = 2 gram, konsentrasi KOH = 10%, waktu dijesti = 5 menit Suhu No dijesti ( o C) 1 70 0,6595 17.020 3.655 10.111 4.226 2 80 0,6104 16.883 3.496 9.214 3.795 3 90 0,7046 17.373 3.557 9.611 3.889 4 95 0,5869 17.121 4.242 11.193 4.572 5 101 0,6440 18.152 3.670 10.211 4.203 Dijesti dengan larutan NaOH Hasil proses dijesti konsentarat Th pirophosphat terhadap kadar unsur Th, dan unsur logam tanah jarang menggunakan NaOH ditampilkan dalam Tabel 5 sampai dengan Tabel 7. Waktu dijesti dari 5 sampai 25 menit tidak menunjukkan perbedaan kadar unsur Th, La, Ce dan Nd. Hal ini menunjukkan bahwa Th, La, Ce, Nd tidak ikut terlebur dan tidak larut saat pencucian. Pada Tabel 6 tampak bahwa pada berbagai konsentrasi NaOH yang digunakan untuk dijesti dengan volume NaOH 10 kali berat Th pirofosfat hasil yang diperoleh kadar Th dan kadar logam tanah jarang belum menunjukkan perbedaan yang berarti, hal ini kemungkinaan dijesti belum optimal atau ion pirofosfat masih belum larut sempurna, sehingga perlu dilakukan variabel yang lain. Pada variasi suhu dijesti Th pirofosfat menggunakan NaOH ini dilakukan pada suhu 70 o C sampai suhu maksimal yang dicapai pada proses dijesti yaitu 110 o C. Pada Tabel 4 dapat diketahui bahwa semakin tinggi suhu dijesti kadar Th hasil proses semakin tinggi, sedangkan kadar unsur logam tanah jarang sedikit mengalami kenaikan. Suhu dijesti proses ini sangat berpengaruh terhadap upaya penghilangan ion fosfat, sehingga perlu dilakukan upaya untuk menaikan suhu proses agar ion fosfat dapat hilang dan konsentrasi Th dan logam tanah jarang terkonsentrasi menjadi Th dengan kadar yang relatif tinggi. Tabel 5. Pengaruh Waktu dijesti terhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur dan Nd =0,892 %) = 2 gram, konsentrasi NaOH = 10%, suhu dijesti = 95 0 C. Waktu Kadar unsur (%) No dijesti Th(OH) (menit) 4, 1 5 0,5546 18,425 4,444 12,675 4,905 2 10 0,5431 19,184 4,558 12,731 4,848 3 15 0,5397 20,334 4,521 12,740 4,890 4 20 0,5322 18,626 4,496 12,665 4,901 5 25 0,5634 17,621 3,812 9,767 4,081 Tabel 6. Pengaruh konsentrasi NaOH terhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur dan Nd =0,892 %) = 2 gram, suhu dijesti = 95 0 C, waktu dijesti = 15 menit No Konsen trasi NaOH (%) 1 10% 0,5397 19,606 4,649 12,555 4,963 2 15% 0,5190 18,480 3,759 9,541 3,869 3 20% 0,5339 18,626 4,496 12,665 4,901 4 25% 0,4962 14,623 3,279 8,247 3,367 5 30% 0,5182 18,532 4,162 11,721 4,389

Suyanti, dkk. ISSN 0216-3128 145 Tabel 7. Pengaruh suhu dijesti terhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur. ( dan Nd =0,892 %) = 2 gram, konsentrasi NaOH = 10%, waktu dijesti = 15 menit) Suhu No dijesti ( o C) Th(OH) 4 1 70 0,5510 16.661 3.680 10.074 4.187 2 80 0,4722 17.752 3.884 10.893 4.513 3 90 0,5359 18.927 3.967 10.453 4.391 4 95 0,6427 20.350 4.485 12.574 4.870 5 101 0,6105 20.928 4.400 12.012 4.623 Dijesti dengan NaOH padat Pengaruh perbandingan berat Th pirofosfat dengan NaOH padat Tabel 8. Pengaruh perbandingan berat Th pirofosfat dengan NaOH padatterhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur. (Perbandingan berat Th pirofosfat (komposisi: Th = 23,330%, La = 4,093%, Ce = 6,687% ; Nd = 2,307%) dengan NaOH = divariasi, waktu dijesti = 60 menit) No NaOH (g) Perbanding an berat Th pirophosphat dengan NaOH Th (OH) 4 (g) Kadar unsur (%) 1 2 1:0,5 1.170 61,436 7,223 13,032 4,892 2 3 1:0,75 0,845 60,837 7,422 13,123 4,997 3 4 1:1 0,765 63,357 7,538 13,750 4,918 4 6 1:1,5 0,704 63,214 7,787 13,764 5,231 5 8 1:2 0,755 54,345 6,860 12,307 4,574 Pada Tabel 8. dan Tabel 9. Th yang digunakan sebagai umpan dijesti pirofosfat memiliki kadar yang berbeda dibanding pada pemakaian NaOH cair dan KOH cair. Hal ini disebabkan karena pasir monasit yang diolah memiliki konsentrasi Th dan logam tanah jarang yang berbeda pula. Pada pemakaian NaOH padat yang digunakan untuk proses dijesti ternyata memberikan hasil yang jauh lebih baik dibanding menggunakan larutan NaOH. Semakin banyak NaOH yang ditambahkan reaksi dengan pirofosfat semakin sempurna, maka pembentukan Th(OH) 4 semakin sempurna dan kadar Th semakin besar pula. Seperti terlihat pada Tabel 8. dengan bertambahnya berat NaOH yang ditambahkan, berat Th(OH) 4 yang dihasilkan (berat endapan) semakin kecil. Hal ini menunjukkan bahwa pada penambahan NaOH yang sedikit maka ion fosfat belum seluruhnya dapat terdijesti/dihilangkan. Pada pemakaian NaOH 4 gram yang ditambahkan dalam Th pirofosfat 4 gram atau perbandingan berat NaOH dengan Th pirofosfat = 1:1 merupakan kondisi yang optimum untuk penghilangan ion fosfat, dan pada kondisi ini dihasilkan Th dengan kadar paling tinggi dalam Th(OH) 4. Pada pemakaian NaOH yang lebih besar lagi kadar Th sudah tidak mengalami kenaikan lagi, ini menunjukkan bahwa dijesti ion pospat telah mencapai keseimbangan. Selain itu pemakaian NaOH yang berlebih justru akan menyulitkan proses pencucian, kareana akan memerlukan waktu dan air panas yang lebih banyak lagi untuk mencapai air cucian sampai netral. Pengaruh waktu dijesti Untuk kesempurnaan suatu reaksi diperlukan waktu yang cukup, maka perlu dipelajari pengaruh waktu dijesti Th pirofosfat menjadi Th(OH) 4. Tabel 9. Pengaruh waktu dijesti terhadap berat Th(OH) 4 dan kadar unsur. (Perbandingan berat Th pirofosfat (komposisi: Th = 23,330%, La = 4,093%, Ce = 6,687% ; Nd = 2,307%) dengan NaOH = 1:1, waktu dijesti = divariasi) No Waktu dijesti (menit) Th(OH) 4 (g) Kadar unsur (%) 1 15 0,852 58,765 7,134 12,571 4,520 2 30 0,811 59,230 6,471 11,012 4,020 3 45 0,797 63,435 6,525 13,480 4,226 4 60 0,765 63,357 7,538 13,750 4,918 5 75 0,726 63,353 6,477 13,008 4,096 Seperti tampak pada Tabel 9. bahwa semakin lama sampai waktu tertentu proses dijesti semakin baik dan kadar Th dan logam tanah jarang yang dihasilkan dalam Th(OH) 4 semakin besar dan berbanding terbalik dengan berat Th(OH) 4 yang dihasilkan atau semakin lama waktu dijesti berat Th(OH) 4 semakin sedikit. Waktu proses dijesti Th pirofosfat menjadi Th(OH) 4 yang optimum adalah 45 menit, karena pada kondisi tersebut diperoleh kadar Th dan logam tanah jarang yang relatif paling baik. KESIMPULAN Dijesti Th pirofosfat menjadi torium hidroksida yang terbaik memakai NaOH padat. Proses dijesti dilakukan pada suhu didih campuran NaOH dan Th pirophosphat yaitu 130 o C. Kondisi optimum diperoleh pada perbandingan berat antara NaOH dengan

146 ISSN 0216-3128 Suyanti, dkk. Th pirofosfat 1:1 yang didijesti selama 45 menit. Kadar Th dan logam tanah jarang setelah mengalami dijesti pada kondisi terbaik tersebut meningkat sangat tajam. Konsentrat Th pirofosfat sebanyak 4 gram dengan kadar Th = 23,330%, La = 4,093%, Ce = 6,687% dan Nd = 2,307% setelah proses dijesti diperoleh Th hidroksida sebanyak 0,797 gram dengan kadar Th = 63,435%, La = 6,525%, Ce = 13,480% dan Nd = 4,226%. UCAPAN TERIMAKASIH Penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Djoko Sardjono yang telah membantu penulisan dan koreksi makalah ini. DAFTAR PUSTAKA 1. M Benedict, T H Pigford and H W Levi, Nuclear Chemical Engineering (2nd Ed.), Chapter 6: Thorium, 1981, McGraw-Hill, p.283-317, ISBN: 0-07-004531-3. 2. Kazimi M.S. 2003, Thorium Fuel for Nuclear Energy, American Scientist Sept-Oct 2003. 3. Morozov et al 2005, Thorium fuel as a superior approach to disposing of excess weapons-grade plutonium in Russian VVER- 1000 reactors. Nuclear Future. OECD NEA & IAEA, 2006, 4. Prakash, S., Advanced Chemistry of Rare Earth, S.Chand and Co., PVT, New Delhi, 1975. 5. CRC Handbook of Chemistry and Physics and the American Chemical Society. 6. Mukherjee, T.K. and Singh, H., Recovery of Uranium and Thorium From Secondary Resources, INSAC 2003, Kalpakkam. 7. Fiona M.Doyle, Mark G.Benz, Juliana C.Shei, Ding Shan Bao, Hao Xian Ku and Ni De Zhen, Direct Production of Mixed, Rare Earth Oxide Feed for High Energy Product Magnet, Rare Earths and Actinides : Science, Technology and Applications IV, eds. R.G. Bautista and B. Mishra, TMS, Warrendale, PA, 2000, pp. 3 34. TANYA JAWAB Budi Sulistyo - PTAPB Untuk mencapai suhu dijesti pasir monasit 210 0 C apakah perlu tekanan atau tidak? Suyanti Untuk mencapai suhu dijesti pasirmonasit 210 0 C tidak perlu dengan tekanan, karena suhu didih asam sulfat adalah 290 0 C, sehingga pemanasan menggunakan alat pemanas IKA RH-KT/C sudah dapat mencapai suhu dijesti tersebut. Boybul PTBN Berapa kemurnian Th yang dihasilkan? Bagaimana memisahkan Th terhadap logam tanah jarang lainnya? Suyanti Kemurnian Th yang dihasilkan dalam penelitian ini adalah 63,435% Cara pemisahan Th terhadap logam tanah jarang lainya adalah dengan cara pengendapan, cara ini didasarkan pada perbedaan harga KSp Th dan logam tanah jarang.