PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN

PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN (Reutealis Trisperma (Blanco) Airy Shaw) DENGAN KEBERADAAN CO-SOLVENT ASETON DAN KATALIS HETEROGEN NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI SKRIPSI Oleh MANGUNSONG, RUBEN R G 100405065 DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2015

PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN (Reutealis Trisperma (Blanco) Airy Shaw) DENGAN KEBERADAAN CO-SOLVENT ASETON DAN KATALIS HETEROGEN NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI SKRIPSI Oleh MANGUNSONG, RUBEN R G 100405065 SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2015

`

DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada : 1. Kepada Tuhan Yesus Kristus yang telah banyak memeberikan berkat, kekuatan dan penyertaan-nya kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan Skripsi ini. 2. Kedua orang tua penulis tercinta, Selfi Marlina Sianipar dan Pandapotan Simangunsong yang tak henti-hentinya memberikan dukungan moril serta materil.dalam penyelesain skripsi ini. 3. Serta kakak adik tercinta, Natasya Putri Selpana dan Katherine Ribka Selpana yang selama ini telah banyak mendukung dalam suka maupun duka dalam penulis sampai saat ini. 4. Buat semua anggota keluarga yang kumiliki terutama Triana Sianipar dan Eriani Sianipar yang telah banyak membantu dalam memberikan dukungan dalam penulisan skripsi ini. 5. Dr. Ir. Muhammad Yusuf Ritonga, MTselaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 6. Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia USU 7. Ibu Dr. Ir. Fatimah, M.T, selaku Sekretaris Departemen Teknik Kimia USU. 8. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T, selaku Koordinator Skripsi Departemen Teknik Kimia USU. 9. Ir. Bambang Trisakti, MT sebagai Dosen Pembimbing Akademik. 10. Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia USU yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis. 11. Buat teman-teman FriendGineer Magi, Dewi, Deril, Poophy, Jekky dan Lean yang sudah memberikan semangat extra dalam pengerjaan skripsi ini. iv

12. Sahabat sekaligus keluarga terbaik selama di Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, khususnya semua 58 orang stambuk 2010 tanpa terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, semangat, doa, pembelajaran hidup, dan kenangan tak terlupakan kepada penulis. 13. Rekan-Rekan Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia yang telah banyak menemani dan memberikan semangat saat pengerjaan penelitian. 14. Seluruh mahasiswa Teknik Kimia baik junior maupun senior yang telah banyak memberi sokongan kepada penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. v

RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama : Mangunsong Ruben R G NIM : 100405065 Tempat, tanggal lahir : Samarinda, 6 Agustus 1994 Nama orang tua : Selfi dan Pandapotan Alamat orang tua : Jl. Jakarta, Loabakung Asal Sekolah: SD Katholik 3 Wr.Soepratman 2000-2006 SMP Negeri 1 Samarinda 2006-2008 SMA Negeri 1 Samarinda 2008-2010 Beasiswa yang diperoleh: 1. Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2011 Pengalaman Kerja dan Organisasi: 1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2013/2014 sebagai Pengurus Bidang Bakat dan Minat 2. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia FT USU tahun 2013-2015 modul Biodiesel,Pulp,Esterifikasi dan Resin Urea Formaldehid 3. Unik Kegiatan Mahasiswa Kebaktian Mahasiswa Kristen ( UKM KMK USU) tahun 2010-2014 sebagai anggota kelompok kecil 4. Yayasan Pemimpin Anak bangsa (YPAB) tahun 2013 sebagai pengajar 5. USU Young Rular Envoy (UYRE) tahun 2014 sebagai anggota vi

ABSTRAK Biodiesel dapat diproduksi dari baik minyak nabati maupun minyak hewani melalui proses transesterifikasi. Masalah yang sering timbul dalam proses transesterifikasi adalah waktu reaksi yang lama karena minyak dan alkohol tidak saling melarut dan juga pemisahan dan pemurnian katalis yang sulit dengan katalis homogen. Penambahan co-solvent dapat membantu pencampuran reaktan dan pemakaian katalis heterogen dapat mengatasi masalah katalis homogen. Dalam penelitian ini, minyak kemiri sunan dengan FFA 9,1517% sebagai bahan baku sehingga dilakukan pretreatment dengan esterifikasi sehingga bahan baku memiliki FFA 1,0538%. Variebel-variabel yang digunakan pada penelitian ini adalah jumlah katalis, waktu, suhu, dan jumlah co-solvent. Pada penlitian ini setiap variable penelitian dianalisis terhadap yield yang dihasilkan dnegan mengunakan metode respon pemukaan (RSM) dengan bantuan software design expert dan didapat yield biodiesel optimum pada pengunaan katalis sebesar 3%, waktu reaksi 30 menit, suhu 40 o C dan jumlah co-solvent 20%. Produk dianalisis dengan kromatografi gas untuk memperoleh komposisi biodiesel. Sifat-sifat biodiesel seperti, densitas,viskositas, bilangan iodine,bilangan asam dan kadar metil ester,trigliserida, digliserida, dan mono gliserida yang diperoleh telah sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) dan EN. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa aseton memiliki efektifitas yang yg tinggi dalam pembuatan biodiesel dari minyak kemiri sunan. Dari analisis potensi energi dengan mengunakan meteode EPR (Energy Profit Ratio) didapatkan nilai EPR Sebesar 0,78. Kata kunci : Biodiesel, co-solvent, kemiri sunan, RSM, transesterifikasi vii

ABSTRACT Biodiesel can be produced from either vegetable oil or animal oil through transesterification process. The problem that often arises in the transesterification process is the long reaction time because of oil and alcohol are not mutually dissolve and also separation and purification catalysts are difficult to homogeneous catalysts. The addition of co-solvent may assist the mixing of the reactants and the use of heterogeneous catalysts can overcome the problem of homogeneous catalysts.raw material in this study is Sunan candlenut oil with FFA 9.1517% so it needs to be pretreated by esterification so that the raw material has a 1.0538% FFA. The variables used in this study is the amount of catalyst, time, temperature, and the amount of co-solvent. In this study, each variable was analyzed on the yield produced using the response surface (RSM) methodology with the help of Design Expert.The variables used in this study is the amount of catalyst, time, temperature, and the amount of co-solvent. In this study analyzed each variable to the yield generated by using the response surface methodology (RSM) with the help of expert design software. The optimum yield of biodiesel found in the catalyst amount: 3%, reaction time 30 min, temperature: 40 C and co-solvent amount: 20%. The products were analyzed by gas chromatography to obtain the composition of biodiesel. The properties of biodiesel, such as density, viscosity, iodine value, acid value and content of methyl esters, triglycerides, diglycerides, and mono-glycerides acquired are in accordance with the Indonesian National Standard (SNI) and EN. The results of this study indicate that acetone has a high effectiveness in making biodiesel from the Sunan candlenut oil. From potential energy analysys by using EPR (Energy Profit Ratio) method it found the EPR value 0,78. Kata kunci : Biodiesel, co-solvent, kemiri sunan, RSM, transesterifikasi viii

DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii PRAKATA iii DEDIKASI iv RIWAYAT HIDUP PENULIS vi ABSTRAK vii ABSTRACT viii DAFTAR ISI ix DAFTAR GAMBAR xii DAFTAR TABEL xiv DAFTAR LAMPIRAN xv DAFTAR SINGKATAN xvii DAFTAR SIMBOL xviii BAB I PENDAHULUAN 1 1.1 LATAR BELAKANG 1 1.2 PERUMUSAN MASALAH 5 1.3 TUJUAN PENELITIAN 5 1.4 MANFAAT PENELITIAN 5 1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 6 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 7 2.1 BIODIESEL 7 2.2 MINYAK KEMIRI SUNAN 8 2.3 ALKOHOL 9 2.4 KATALIS HETEROGEN 10 2.5 CO-SOLVENT ASETON 11 2.6 TRANSESTERIFIKASI 13 2.7 ANALISIS POTENSI ENERGI 15 BAB III METODE PENELITIAN 18 3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 18 3.2 BAHAN DAN PERALATAN 18 ix

3.2.1 Bahan 18 3.2.2 Peralatan 18 3.3 PROSEDUR PENELITIAN 19 3.3.1 Preparasi Katalis Natrium Silikat 19 3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 19 3.3.3 Proses Esterifikasi 20 3.3.4 Proses Transesterifikasi 20 3.4 ANALISIS BIODIESEL 21 3.4.1 Analisis Kualitatif 21 3.4.2 Analisis Kuantitatif 21 3.4.2.1 Analisis Densitas 21 3.4.2.2 Analisis Viskositas 222 3.5 FLOWCHART PERCOBAAN 22 3.5.1 Flowchart Preparasi Katalis Natrium Silikat 22 3.5.2 Flowchart Kadar Asam Lemak Bebas 23 3.5.3 Flowchart Proses Esterifikasi 24 3.5.4 Flowchart Proses Transesterifikasi 25 3.5.5 Flowchart Analisis Densitas 26 3.5.6 Flowchart Analisis Viskositas 27 3.6 RANCANGAN PERCOBAAN 28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 30 4.1 HASIL ANALISA BAHAN BAKU 30 4.2 PREPARASI KATALIS NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI 32 4.3 PROSES ESTERIFIKASI 33 4.4 OPTIMASI PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN DENGAN KEBERADAAN CO-SOLVENT ASETON DAN KATALIS NATRIUM SILIKAT TERKALSINASI 34 4.5 VALIDASI MODEL 46 4.6 EFEKTIFITAS CO-SOLVENT 48 4.7 KARAKTERISTIK BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN 49 x

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 50 5.5 KESIMPULAN 50 5.5 SARAN 51 DAFTAR PUSTAKA 52 xi

DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Mekanisme Reaksi Pembuatan Biodiesel dengan Natrium Silikat 11 Gambar 2.2 Mekanisme Umum Transesterifikasi 14 Gambar 3.1 Garis Besar Tahapan-Tahapan Penelitian 19 Gambar 3.2 Flowchart Preparasi Katalis Natrium Silikat 22 Gambar 3.3 Flowchart Kadar Asam Lemak Bebas 23 Gambar 3.4 Flowchart Proses Esterifikasi 24 Gambar 3.5 Flowchart Proses Transesterifikasi 25 Gambar 3.6 Flowchart Analisis Densitas 26 Gambar 3.7 Flowchart Analisis Viskositas 27 Gambar 4.1 Hasil Analisis Kromatogram GC Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Sunan 30 Gambar 4.2 Reaksi Pembentukan Asam Linoleat Terkonjugasi 31 Gambar 4.3 Proses Preparasi Natrium Silikat 33 Gambar 4.4 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Katalis Dan Waktu Pada Suhu 40 o c Dan Co-Solvent 20% 37 Gambar 4.5 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Katalis Dan Suhu Reaksi Dengan Waktu Reaksi 30 Menit Dan Co-Solvent 20% 39 Gambar 4.6 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Katalis Dengan Jumlah Co-Solvent Pada Suhu Reaksi 40 O c Dan Waktu Reaksi 30 Menit 40 Gambar 4.7 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Waktu Reaksi Dengan Suhu Reaksi Pada Jumlah Katalis 3% Dan Jumlah Co-Solvent 20% 42 Gambar 4.8 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Co-Solvent Dengan Waktu Reaksi Pada Jumlah Katalis 3% Dan Waktu Reaksi 40 o c 43 Gambar 4.9 Kontur %Yield Biodiesel Untuk Jumlah Co-Solvent Dengan Suhu Reaksi Pada Jumlah Katalis 3% Dan Waktu Reaksi 30 Menit 45 xii

Gambar 4.10 Hubungan Nilai Aktual dengan Nilai Prediksi dari Run 1 Sampai run 30 46 Gambar 4.11 Efek Aseton Vs Yield 48 Gambar L4.1 Hasil Analisis Kromatogram GC Biodiesel Run 20 66 Gambar L4.2 Hasil Analisis Kromatogram GC Biodiesel Tanpa Co-Solvent 67 Gambar L4.3 Hasil Analisis AAS 68 Gambar L5.1 Bahan Baku Minyak Kemiri Sunan 69 Gambar L5.2 Proses Analisis Kadar FFA 69 Gambar L5.3 Natrium Silikat Terkalsiasi 140 Mesh 70 Gambar L5.4 Analisa Densitas 70 Gambar L5.5 Analisa Bilangan Iodin 71 Gambar L5.6 Proses Esterifikasi 71 Gambar L5.7 Hasil Esterifikasi 72 Gambar L5.8 Proses Transesterifikasi 72 Gambar L5.9 Filtrasi Katalis 72 Gambar L5.10 Proses Destilasi Dengan Rotary Evaporator 73 Gambar L5.11 Proses Pemisahan Gliserol 73 Gambar L5.12 Pencucian Metil Ester 73 Gambar L5.13 Pengeringan Metil Ester 74 Gambar L5.14 Biodiesel Minyak Kemiri Sunan 74 Gambar L6.1 Data Rancangan Percobaan 75 Gambar L6.2 Hasil Pengolahan Data Dengan Design Expert 75 xiii

DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1.1 Penelitian Penelitian Esterifikasi Terdahulu 3 Tabel 1.2 Penelitian Penelitian Transesterifikasi Terdahulu 3 Tabel 2.1 Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar (Biofuel) Jenis Biodiesel 8 Tabel 2.2 Asam Lemak Penyusun Kemiri Sunan 9 Tabel 2.3 Sifat Sifat Metanol 10 Tabel 2.4 Karakteristik Beberapa Co-Solvent 13 Tabel 2.5 Kebutuhan Listrik Proses Pembuatan Biodiesel 16 Tabel 2.6 Total Energi Input 16 Tabel 2.7 Jumlah Energi Output 17 Tabel 3.1 Perlakuan Terkode Reaksi Transesterifikasi 28 Tabel 3.2 Central Composite Design (CCD) untuk 4 Faktor 28 Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Miyak Kemiri Sunan 30 Tabel 4.2 Sifat Fisika dari Minyak Kemiri Sunan 32 Tabel 4.3 Karakteristik Minyak Hasil Esterifikasi 34 Tabel 4.4 Hasil Yield Biodiesel dari Berbagai Perlakuan 35 Tabel 4.5 Pemilihan Model Persamaan Statistik 35 Tabel 4.6 Analysys Variance (ANOVA) terhadap Yield 36 Tabel 4.7 Nilai Aktual dan Nilai Perdiksi Yield Biodiesel 47 Tabel 4.8 Karakteristik Biodiesel Minyak Kemiri Sunan 49 Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Minyak Kemiri Sunan 60 Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida Minyak Kemiri Sunan 60 Tabel L2.1 Hasil Analisis Yield Biodiesel 61 xiv

DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU 60 L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU MINYAK KEMIRI SUNAN HASIL ANALISA GCMS 60 L1.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU MINYAK KEMIRI SUNAN 60 LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 61 L2.1 DATA YIELD BIODIESEL 61 LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 62 L3.1 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK KEMIRI SUNAN 62 L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL 63 L3.3 PERHITUNGAN YIELD BIODIESEL 63 L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL 64 L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL 64 L3.6 PERHITUNGAN BILANGAN IODINE 65 L3.7 PERHITUNGAN KADAR AIR BAHAN BAKU 65 LAMPIRAN D HASIL ANALISIS BIODIESEL 66 L4.1 HASIL ANALISIS BIODIESEL 66 LAMPIRAN E DOKUMENTASI PENELITIAN 69 L5.1 GAMBAR BAHAN BAKU 69 L5.2 PROSES ANALISIS KADAR FFA 69 L5.3 NATRIUM SILIKAT TERKALSIASI 140 MESH 70 L5.4 ANALISA DENSITAS 70 L5.5 ANALISA BILANGAN IODIN 71 L5.6 PROSES ESTERIFIKASI 71 L5.7 HASIL ESTERIFIKASI 72 L5.8 PROSES TRANSESTERIFIKASI 72 L5.9 FILTRASI KATALIS 72 xv

L5.10 PROSES DESTILASI DENGAN ROTARY EVAPORATOR 73 L5.11 PROSES PEMISAHAN GLISEROL 73 L5.12 PENCUCIAN METIL ESTER 73 L5.13 PENGERINGAN METIL ESTER 74 L5.14 BIODIESEL MINYAK KEMIRI SUNAN 74 LAMPIRAN F ANALISA STATISTIK DENGAN DESIGN EXPERT 75 L6.1 DATA RANCANGAN PERCOBAAN 75 LF.2 HASIL PENGOLAHAN DATA DENGAN DESIGN EXPERT 75 xvi

DAFTAR SINGKATAN AAS ANOVA BM CCD cst dkk et al EPR FAME FFA GC PSCO rpm RSM SNI Atomic Absorption Spectrophotometry Analysys of Variance Berat Molekul Central Composite Design Centistokes dan kawan kawan et alia Energy Profit Ratio Fatty Acid Methyl Ester Free Fatty Acid Gas Chromatography Pretreated Sunan Candlenut Oil rotary per minute Respon Surface Methodology Standar Nasional Indonesia xvii

DAFTAR SIMBOL Simbol Keterangan Dimensi T Suhu c Normalitas larutan NaOH N V Volume larutan NaOH terpakai Ml M Berat molekul FFA gr/mol m Berat sampel Kg ρ Massa jenis kg/m 3 t Waktu alir S k Konstanta alir kg/m.s 2 o C xviii