DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2016

Transkripsi

1 PROSES ETANOLISIS SLUDGE PALM OIL (SPO) DALAM SISTEM PELARUT CHOLINE CHLORIDE (ChCl) : GLISEROL PADA PRODUKSI BIODIESEL SKRIPSI Oleh DEBBIE ADITIA RAMADHANI DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2016

2 PROSES ETANOLISIS SLUDGE PALM OIL (SPO) DALAM SISTEM PELARUT CHOLINE CHLORIDE (ChCl) : GLISEROL PADA PRODUKSI BIODIESEL SKRIPSI Oleh DEBBIE ADITIA RAMADHANI SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2016

3 VISI PSTK USU Menjadi Program Studi Teknik Kimia Terkemuka di Indonesia yang Unggul dalam Bidang Teknologi Proses dan Riset Berbasis Potensi Lokal dan Menghasilkan Lulusan yang Mampu Bersaing dalam Tataran Dunia Global MISI PSTK USU 1. Menyelenggarakan Pendidikan Tinggi Teknik Kimia Berdasarkan Kurikulum Berbasis Kompetensi sehingga Menghasilkan Lulusan yang Mampu Beradaptasi dan Bersaing dalam Tataran Dunia Global. 2. Mengembangkan Riset dan Beudaya Meneliti yang Berorientasi kepada Masalah-Masalah Teknologi Proses dan Pengolahan Sumber Daya Alam Terutama Potensi Lokal Secara Berkelanjutan bagi Kesejahteraan Masyarakat. 3. Memberikan Pelayanan untuk Pemecahan Permasalahan Nyata di Masyarakat. 4. Memperkuat dan Memperluas Jejaring Nasional dan Internasional untuk Meningkatkan Aktivitas Riset. 5. Membangun Atmosfir Akademis yang Kondusif untuk Pengembangan Kepribadian dan Wawasan Technopreneurship.

4

5

6

7

8 DEDIKASI Skripsi ini saya persembahkan untuk : Orang tua tercinta Ibu Mariati Lubis dan Bapak Pariadi Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan dan mendidikku dengan penuh kasih sayang. Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do a yang tiada hentinya kalian berikan kepadaku selama ini. v

9 RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama : Debbie Aditia Ramadhani NIM : Tempat, tanggal lahir : Medan, 7 Maret 1994 Nama orang tua : Pariadi dan Mariati Lubis Alamat orang tua : Jl. Jemadi Komplek Pondok Jemadi Indah No. 20, P. Brayan, Medan Asal Sekolah: SD Yayasan Perguruan Sutomo 2 tahun SMP Yayasan Perguruan Sutomo 2 tahun SMA Yayasan Perguruan Sutomo 2 tahun Pengalaman Kerja dan Organisasi: 1. Anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode Anggota Bidang PAL Covalent Study Group (CSG) USU periode Prestasi akademik/non akademik yang pernah dicapai: 1. Penerima Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) periode vi

10 ABSTRAK Biodiesel yang dibuat dari bahan baku sludge palm oil (SPO) pada umumnya dilakukan dalam dua tahap reaksi, yaitu esterifikasi yang kemudian dilanjutkan dengan transesterifikasi. Hal ini dikarenakan kadar free fatty acid (FFA) SPO yang relatif tinggi. Namun dengan adanya penambahan deep eutectic solvent (DES) dalam proses transesterifikasi memungkinkan untuk dihasilkannya biodiesel dari bahan baku tersebut hanya dalam satu tahap. Penambahan DES ini dapat memberikan keuntungan dari segi waktu, yield, dan kemurnian terhadap hasil reaksi dari proses transesterifikasi secara satu tahap tersebut. Pada penelitian ini, DES dibuat dari campuran choline chloride (ChCl) dan gliserol dengan rasio molar 1:2. Yield biodiesel tertinggi yang diperoleh adalah 83,19% dengan kemurnian 99,55% dengan rasio molar etanol : minyak 9:1, jumlah DES 4%, katalis 1%, temperatur reaksi 70 C, dan kecepatan pengadukan 400 rpm. DES sebagai cosolvent dalam proses transesterifikasi satu tahap ini terbukti dapat mengurangi reaksi samping seperti reaksi saponifikasi dan mengurangi tegangan permukaan antara etanol dengan minyak sehingga meningkatkan transfer massa antara etanol dengan minyak. Hal ini dapat memudahkan pemisahan dan pencucian, serta mampu meningkatkan yield dan kemurnian biodiesel. Kata kunci : Biodiesel, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, Sludge Palm Oil, Cosolvent vii

11 ABSTRACT Biodiesel produced from sludge palm oil (SPO) generally synthesized in two step reaction, esterification and continued by transesterification because of free fatty acid (FFA) content of SPO is relatively high. However in the presence of choline chloride (ChCl) : glycerol based deep eutectic solvent (DES) in transesterification may produce biodiesel from SPO in just one step. Addition of ChCl : glycerol based DES gives advantages in time reaction, yield, and purity of the biodiesel produced by one step transesterification. In this study, DES is produced by the mixture of ChCl and glycerol at molar ratio 1 : 2. Highest biodiesel yield obtained is 83,19% with 99,55% of ester content and ethanol : oil ratio 9 : 1, concentration of DES 4%, catalyst amount 1%, temperature of reaction at 70 o C and stirring speed 400 rpm. DES as cosolvent in one step transesterification process can reduce side reaction (saponification), decrease the surface tension between ethanol and oil and increase the mass transfer so simplifying purification process and highest yield can be obtained. Keyword : Biodiesel, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, Sludge Palm Oil, Cosolvent viii

12 DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN SKRIPSI ii PRAKATA iii DEDIKASI v RIWAYAT HIDUP PENULIS vi ABSTRAK vii ABSTRACT viii DAFTAR ISI ix DAFTAR GAMBAR xii DAFTAR TABEL xiv DAFTAR LAMPIRAN xv DAFTAR SINGKATAN xvi DAFTAR SIMBOL xviii BAB I PENDAHULUAN LATAR BELAKANG RUMUSAN MASALAH TUJUAN PENELITIAN MANFAAT PENELITIAN RUANG LINGKUP 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA SLUDGE PALM OIL (SPO) BIODIESEL ESTERIFIKASI TRANSESTERIFIKASI DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) PEMBUATAN DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) Choline Chloride (ChCl) APLIKASI DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) DAN SLUDGE PALM OIL (SPO) DALAM BIDANG BIODIESEL 18 ix

13 BAB III METODOLOGI PENELITIAN LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN Bahan Penelitian Peralatan Penelitian RANCANGAN PERCOBAAN Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis ChCl : Gliserol Reaksi Esterifikasi Reaksi Transesterifikasi Dua Tahap Reaksi Transesterifikasi Satu Tahap PROSEDUR PENELITIAN Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis CHCL : Gliserol Persiapan Bahan Baku Tahap Esterifikasi Tahap Transesterifikasi SKETSA PERCOBAAN Sketsa Percobaan Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis CHCL : Gliserol Sketsa Percobaan Proses Pembuatan Biodiesel PROSEDUR ANALISIS Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku SPO Analisa Komposisi Bahan Baku SPO Dan Biodiesel Yang Dihasilkan Menggunakan GCMS Analisa Viskositas Biodiesel Yang Dihasilkan Dengan Metode Tes ASTM D Analisis Densitas Biodiesel Dengan Metode Tes OECD x

14 3.6 FLOWCHART PENELITIAN Flowchart Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis CHCL : Gliserol Flowchart Tahap Persiapan Bahan Baku Flowchart Tahap Esterifikasi Flowchart Tahap Transesterifikasi 32 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN BAHAN BAKU SPO Komposisi Bahan Baku Sludge Palm Oil (SPO) Kadar Air Dan Ffa Sludge Palm Oil (SPO) PENGARUH DES BERBASIS ChCl : GLISEROL PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI SPO Proses Pembuatan Biodiesel Secara Satu Tahap Pengaruh Jumlah DES Berbasis CHCL : Gliserol Terhadap Yield PENGARUH DES BERBASIS CHCL : GLISEROL TERHADAP PROSES PEMURNIAN BIODIESEL PENGARUH DES BERBASIS CHCL : GLISEROL TERHADAP PROSES PENCUCIAN BIODIESEL KARAKTERISTIK BIODIESEL 46 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN KESIMPULAN SARAN 48 DAFTAR PUSTAKA 49 xi

15 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi 14 Gambar 2.2 Struktur Choline Chloride (Hydroxyethyltrimethylammonium Chloride) 17 Gambar;3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) dari Choline Chloride dan Gliserol 25 Gambar/3.2 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari SPO Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis NaOH dan Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis ChCl : Gliserol Sebagai Cosolvent 26 Gambar/3.3 Flowchart Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent (DES) 29 Gambar 3.4 Flowchart Tahap Persiapan Bahan Baku 29 Gambar 3.5 Flowchart Tahap Esterifikasi 30 Gambar 3.6 Flowchart Tahap Transesterifikasi 32 Gambar 4.1 Kadar FFA SPO Sebelum dan Sesudah Esterifikasi 36 Gambar/4.2 Hasil Reaksi Transesterifikasi 39 Gambar 4.3 Pengaruh Jumlah DES Berbasis ChCl : Gliserol Terhadap Yield Biodiesel `40 Gambar 4.4 Pengaruh DES Berbasis ChCl : Gliserol Terhadap Proses Pemurnian Biodiesel 41 Gambar 4.5 Proses Pemisahan Fasa Etil Ester Gliserol 42 Gambar/4.6// Proses Pencucian Pertama Biodiesel Tanpa DES dan Dengan DES 43 Gambar/4.7 Proses Pencucian Ke-4 Biodiesel Tanpa DES Dan Dengan DES 44 Gambar 4.8 Pengaruh DES Berbasis ChCl : Gliserol pada Proses Transesterifikasi terhadap Jumlah Air Pencuci pada Pemurnian Biodiesel 45 Gambar L4.1 Foto Proses Pembuatan DES 62 xii

16 Gambar L4.2 Foto Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel 62 Gambar L4.3 Foto Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel 63 Gambar L4.4 Foto Proses Esterifikasi 63 Gambar L4.5 Proses Pemisahan Hasil Reaksi Esterifikasi 64 Gambar L4.6 Pengeringan Hasil Esterifikasi 64 Gambar L4.7 Proses Transesterifikasi 65 Gambar L4.8 Proses Pemisahan Hasil Reaksi Transesterifikasi 65 Gambar L4.9 Proses Pencucian Hasil Reaksi Transesterifikasi 66 Gambar L4.10 DES Yang Dihasilkan 66 Gambar L4.11 Biodiesel Yang Dihasilkan 67 Gambar L4.13 Analisa Viskositas 67 Gambar L4.14 Analisa Densitas 67 Gambar L5.1 Hasil Analisis Kromatogram GC/MS FFA SPO 68 Gambar L5.2 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel Satu Tahap DES 4% 69 xiii

17 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Karakteristik SPO...6 Tabel 2.2 Komposisi FFA pada SPO...6 Tabel 2.3 Standar Biodiesel dari Berbagai Negara...9 Tabel 2.4 Standar Biodiesel Eropa (European Biodiesel Standard) Tabel 2.5 Standar Biodiesel Amerika Serikat (Biodiesel Standard Astm D6751)...11 Tabel 2.6 Standar Biodiesel Indonesia (Standar Nasional Indonesia (SNI)) Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Tahap Esterifikasi...21 Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Transesterifikasi Dua Tahap Tabel 3.3 Rancangan Percobaan Transesterifikasi Satu Tahap...22 Tabel 4.1 Komposisi FFA Sludge Palm Oil (SPO)...34 Tabel 4.2 Kadar Air dan FFA SPO...35 Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel...46 Tabel L1.1 Komposisi FFA SPO...55 Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida SPO...55 Tabel L1.3 Kadar FFA SPO...56 Tabel L2.1 Hasil Analisis Densitas Biodiesel Suhu 40 o c...57 Tabel L2.2 Hasil Analisis Viskositas Biodiesel...57 Tabel L.2.3 Hasil Yield Etil Ester...57 xiv

18 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Data Bahan Baku 55 L1.1 Komposisi FFA Bahan Baku SPO Hasil GC/MS 55 L1.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku SPO 55 L1.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) SPO 56 Lampiran 2 Data Penelitian 57 L2.1 Data Densitas Biodiesel 57 L2.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel 57 L2.2 Data Yield Etil Ester 57 Lampiran 3 Contoh Perhitungan 58 L3.1 Perhitungan Kadar FFA SPO 58 L3.1.1 Perhitungan Kadar FFA Sebelum Esterifikasi 58 L3.1.2 Perhitungan Kadar FFA Setelah Esterifikasi 58 L3.2 Perhitungan Kebutuhan Etanol...59 L3.2.1 Perhitungan Kebutuhan Etanol Pada Reaksi Esterifikasi 59 L3.2.2 Perhitungan Kebutihan Etanol Pada Reaksi Transesterifikasi 59 L3.3 Perhitungan Densitas Biodiesel 60 L3.4 Perhitungan Viskositas Biodiesel 60 L3.5 Perhitungan Yield Biodiesel 61 Lampiran 4 Dokumentasi 62 Lampiran 5 Hasil Uji Laboratorium L5.1 Hasil Analisis FFA SPO 68 L5.2 Contoh Hasil Analisis Biodiesel 69 xv

19 DAFTAR SINGKATAN ACPO ANP AOCS ASTM CFPP ChCl DES DU EN FAAE FAEE FAME FFA GCMS GCFID HBD ILs IS ISO JASO KOH LCSF MTBP NaOH Acidic Crude Palm Oil Agencia Nacional de Petroleo American Oil Chemists Society American Standard Testing and Material Cold Filter Plugging Point Choline Chloride Deep Eutectic Solvent Degree of Unsaturated European Norms Fatty Acid Alkyl Ester Fatty Acid Ethyl Ester Fatty Acid Methyl Ester Free Fatty Acid Gas Chromatography Mass Spectrometry Gas Chromatography Flame Ionization Detector Hydrogen Bond Donor Ionic Liquids Indian Standard International Organization for Standardisation Japanese Automobile Standards Organization Kalium Hidroksida Long Chain Saturated Factor Methyltriphenylphosphoniumbromide Natrium Hidroksida xvi

20 OECD PSTK ptsa POME SNI SPO TFMSA USA USU Organization for Economic Co-operation and Development Program Studi Teknik Kimia Paratoluenesulfonic Acid Palm Oil Mill Effluent Standar Nasional Indonesia Sludge Palm Oil Trifluoromethanesulfonic Acid United State of America xvii

21 DAFTAR SIMBOL Simbol Keterangan Dimensi BM Berat Molekul gr/mol M Berat Molekul gr/mol N Normalitas N V Volume ml ρ Densitas kg/m 3 sg Spesific Gravity - μ Viskositas cst xviii