DASAR TEORI Resin penukar ion ( ion exchange) yang merupakan media penukar ion sintetis pertama kali dikembangkan oleh Adam dan Holmes. Penemuan ini membuka jalan pembuatan resin hasil polimerisasi styrene dan divinil benzena. Bentuk resin penukar ion ini bermacam macam yaitu dapat berupa butiran, powder, membrane atau fiber. (Kusumahati, 1998). Ion exchange atau resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusangugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion, maka ion terlarut dalam air akan teresap ke resin penukar ion dan resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut maka kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas. Resin sebagai media penukar ion mempunyai beberapa sifat dan keunggulan tertentu. Sifat-sifat resin yang baik adalah sebagai berikut: a. Mmempunyai kapasitas ikatan silang yang kuat yang dapat menghilangkan sejumlah ion tertentu b. Resin dengan ukuran partikel kecil akan semakin baik, sebab dibutuhkan luas kontak yang besar c. Resin mempunyai stabilitas yang dapat digunakan dalam waktu yang lama, tidak mudah aus/rusak dalam regenerasi. (Prayoga H, 2008) Resin penukar ion adalah suatu strukur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat pada kerangka organik. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap yaitu pembentukan kerangka dan pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan kerangka biasa dipakai cross linked polystirene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer yang disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan, tidak berwarna dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion. Tahap selanjutnya pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tsb. Untuk resin penukar ion (ion exchange) proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorpsi seperti pada persamaan reaksi d bawah. Sebagian besar resin kation terbuat dari bahan
dasar DVB (Divinilbenzena) dengan gugus aktif sulfonat seperti ditunjukan pada gambar dibawah: Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu : Anion exchange resin (resin penukar anion), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air. Resin ini biasanya berupa gugus amin aktif. Misalnya : R NH 2 (primary amine), R R 1 NH (secondery amine), R R 2 1 N (tertiary amine), R R 3 1 NOH ( quartenary amine). Dalam notasi diatas R menunjukan polimer hidrokarbon dan R 1 menunjukkan gugus tertentu misalnya CH 2. Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/ menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na dsb. Yang ada dalam air. Contoh : Hidrogen zeolith (H 2 Z), resin organic yang mempunyai gugus aktif SO 3 H(R.SO 3 H), dan sulfonated coal. Pada resin penukar kation, misalnya RSO 3 H, gugus aktif SO 3 mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kation-kation lain bila dibandingkan dengan H +. Tetapi sebaliknya dapat pula terjadi pada regenerasi. Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi H + dalam larutan sangat tinggi. Reaksi : Ca Ca 2HCl Mg + 2RSO 3 H Mg (RSO 3 ) 2 + Na Na H 2 SO 4
Apabila H + RSO 3 H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan perkataan lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan lagi dengan cara regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCl (konsentrasi 1-10 %). Reaksi regenerasi : Ca Ca Mg (RSO 3 ) 2 + H 2 SO 4 2RSO 3 H + Mg SO 4 Na Na Lamanya waktu regenerasi bermacam-macam, tetapi pada umumnya berlangsung minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat. Setelah tahap regenerasi maka perlu dilakukan pembilasan terhadap resin. Pembilasan yang dilakukan terdiri dua tahap yaitu pembilasan awal dan pembilasan akhir. Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan sisa-sisa regenerasi yang masih menempel pada resin. Pembilasan akhir dilakukan untuk menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk. III. ALAT DAN BAHAN
IV. Flowchart V. Data Pengamatan Penentuan jumlah mgrek H + dan ion2 logam Sampel (ml) NaOH (ml) 10 3,2 10 3,3 Penentuan konsentrasi H + Sampel (ml) NaOH (ml) 10 2,9 10 2,7 Penetapan konsentrasi Mg 2+ dan Zn 2+ Sampel (ml) NaOH (ml) 10 10,35
10 10,3 Penetapan konsentrasi Mg 2+ Sampel (ml) NaOH (ml) 10 4,3 10 4,3 VI. Perhitungan a. Jumlah total mgrek H + dan ion-ion Na +, Mg 2+, Zn 2+ Volume NaOH rata-rata = 3,2mL Volume sampel = 10mL Konsentrasi NaOH = 0,05 M N NaOH = M X e = 0,05 X 1 = 0,05 N Mgrek H + dan ion logam = mgrek NaOH = V X N = 3,2 X 0,05 = 0,16 mgrek b. Penentuan konsentrasi H + dalam sampel Volume sampel = 10mL Volume NaOH = 2,8mL
N NaOH = 0,05 N Mgrek H + = mgrek NaOH = V NaOH X N NaOH = 2,8 X 0,05 = 0,14 mgrek c. Penentuan konsentrasi Mg 2+, Zn 2+ Volume Sampel = 10mL Volume EDTA = 10,325 ml N EDTA = 0,02 N Mgrek Mg 2+ dan Zn 2+ = mgrek EDTA = V EDTA X N EDTA = 10,325 X 0,02 = 0,2065 mgrek d. Konsentrasi Mg 2+ Volume sampel = 10mL Volume EDTA = 4,3mL N EDTA = 0,02 N Mgrek 2+ = mgrek EDTA = V EDTA X N EDTA = 4,3 X 0,02 = 0,086 mgrek Mgrek Na + = mgrek total - mgrek H + - (Mg 2+ + Zn 2+ )
= 0,16-0,14-0,2065 = -0,1865 mgrek Mgrek Zn 2+ = (Mg 2+ + Zn 2+ ) Mg 2+ = 0,2065 0,086 = 0,125 mgrek VII. Pembahasan Oleh : Yusuf Zaelana (101411032) Tujuan praktikum Ion Exchange pada dasarnya untuk menentukan berapa konsentrasi atau mgrek ion-ion mineral seperti Na+, Mg²+, dan Zn²+ yang terdapat dalam sampel. Ion Exchange sendiri merupakan suatu metode penghilangan mineral dari ion-ion logam yang terkandung dalam air. Biasanya mineral dari ion-ion logam tersebut menimbulkan kesadahan dan akan menghasilkan kerak pada peralatan di industri proses. Maka dari itu diperlukan suatu proses penghilangan mineral mineral tersebut melalui metode tertentu, bisa melalui penambahan Anti Sceeling Agent untuk menghilangkan kerak kerak CaCO 3, Ca 3 (PO 4 ) 3 ataupun melalui proses pertukaran ion, dimana bahan yang dipakai adalah resin alam atau sintesis. Praktikum ion exchange ini dilakukan dengan 5 tahap, yaitu : Regenerasi Resin Regenerasi resin ini bertujuan untuk menngaktifkan ion H+ pada kolom, dilakukan dengan menambahkan asam HCL 0,1M. Ketika larutan HCl 0,1M dialirkan ke kolom resin maka ion-ion H+ akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga 1 cm tetap berada di atas resin sehingga resin penukar ion tidak kering. Setelah itu dilakukan pembilasan resin dengan mengalirkan aquades ke dalam kolom untuk membilas kelebihan HCl. Pembilasan oleh aquades dilakukan hingga cairan yang keluar dari kolom resin tidak lagi mengandung ion-ion H+ artinya air keluaran harus bersifat netral (ph air yang keluar = ph aquades = 6). Proses pembilasan juga dimaksudkan untuk membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih tertinggal di dalam kolom. Reaksi regenerasi : Ca (RSO 3 ) 2 + 2 HCl 2 RSO 3 H + CaCl 2
Mg (RSO 3 ) 2 + 2 HCl 2 RSO 3 H + MgCl 2 Na-RSO 3 + HCl RSO 3 H + NaCl (aktif kembali) (dibuang dari kolom) Penentuan jumlah total mgrek H + dan ion-ion logan (Na+, Mg²+, dan Zn²+) Pada tahap percobaan ini, air sampel sebanyak 10 ml dialirkan ke dalam kolom resin penukar ion yang sudah diregenerasi sehingga kation yang ada dalam sampel (seperti Na+, Mg²+, dan Zn²+) ditukar dengan H + yang ada pada resin penukar ion, sehingga Na+, Mg²+, dan Zn²+ terikat pada resin penukar ion sedangkan ion-ion yang keluar dalam sampel sudah dalam bentuk H + yang didapat dari resin penukar ion. Sehingga dalam sampel yang sudah dilewatkan melalui resin penukar ion hanya mengandung H + saja yang setelah itu dialirkan aquades ke dalam kolom untuk pembilasan. Air keluarannya dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,05 M dengan bantuan 3 tetes indikator phenolphthalein sehingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Volume NaOH yang dibutuhkan sebanyak 3.2 ml dan didapat total mgrek H + dan ion logam adalah 0.16 mgrek. 3. Titrasi penentuan konsentrasi H+ yang sudah ada dalam sample Pada tahap ini, air sampel sebanyak 10 ml yang ditambahkan 3 tetes indikator asam-basa dan 100 ml aquades kemudian dititrasi dengan NaOH 0,05M dari tidak berwarna menjadi merah muda. Volume rata-rata NaOH yang digunakan adalah 2,8 ml. Dari tahap ini akan didapatkan mgrek H + melalui perhitungan sebesar 0,14 mgrek. Titrasi penentuan konsentrasi Mg²+ dan Zn²+ Pertama, air sampel sebanyak 10 ml ditambahkan NaOH sebanyak NaOH yang digunakan pada langkah No.3 (2,8 ml) untuk membasakan larutan. Lalu larutan tersebut ditambahkan 5 ml larutan buffer ammonia (untuk menjaga keadaan basa pada ph 10) dan sedikit indikator EBT kemudian ditirasi dengan EDTA 0,01 M. Perubahan warna yang terjadi ketika titrasi berlangsung adalah ungu merah dan akhirnya biru. Volume EDTA yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg²+ dan Zn²+ dalam larutan. Pada percobaan ini didapatkan volume EDTA sebanyak 10,325 ml. Dan didapatkan mgrek Mg²+ dan Zn²+ melalui perhitungan yaitu sebesar 0,2065 mgrek. 5. Titrasi penentuan konsentrasi Mg²+ Dilakukan perlakuan yang hampir sama dengan titrasi penentuan konsentrasi Mg²+ dan Zn²+. Menetralkan asam yang terkandung dalam sampel dengan larutan NaOH serta menambahkan indikator EBT. Namun yang berbeda dalam hal ini adalah penambahan KCN padat karena kemampuannya dapat membentuk ion kompleks dengan
Zn²+ yaitu Zn(CN)₂. Perubahan warna yang terjadi adalah merah muda dan akhirnya biru. Volume EDTA M yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg²+ dalam larutan sampel. Pada praktikum ini didapatkan volume EDTA 0,01 M sebanyak 4,3 ml. dan didapatkan mgrek Mg²+, yaitu sebesar 0,086 mgrek. Dengan mengurangi mgrek total, H + dan (Mg²++ Zn²+) maka dapat diketahui mgrek Na + sebesar - 0,1865 mgrek, tanda minus (-) menandakan ion logam Na + tidak terdapat dalam air sampel atau sudah terikat oleh resin dalam kolom. Sedangkan mgrek Zn 2+ dapat diketahui dengan mengurangi mgrek (Mg²++ Zn²+) dengan mgrek Mg 2+ yaitu sebesar 0.125 mgrek.