III. METODOLOGI PENELITIAN A. Tempat dan Waktu Penelitian ini dilaksanakan di Pabrik Arang Batok dan Asap Cair, Desa Cihideung Udik, Kecamatan Ciampea, Kabupaten Bogor. Pengujian kandungan kimia distilat asap cair dilakukan di Balai Besar Industri Agro, Kota Bogor. Waktu penelitian dilaksanakan mulai bulan Februari 2010 sampai Mei 2010. B. Alat dan Bahan 1. Alat: Alat penyuling asap cair, terdiri atas: ketel suling, kondensor, penampung distilat asap asap cair, dan selang air Kompor gas Penampung air Stop watch Recorder Tipe MV 1000 Yokogawa Thermocouple Tipe CC (T) Gelas ukur Penampung asap cair kasar (mutu III) Wadah penyimpan distilat asap cair/dirigen Timbangan/neraca 2. Bahan: Asap cair kasar (mutu III) dari bahan baku tempurung kelapa dan air sebagai medium pada kondensasi. 16
Gambar 1. Alat Penyuling Asap Cair C. Parameter yang Diukur Parameter yang diukur pada pengujian alat suling asap cair meliputi: 1) Massa dan volume awal bahan (Mo) 2) Volume distilat asap cair yang dihasilkan (Vt) 3) Massa ter yang dihasilkan (M ter ) 4) Lama penyulingan (t d ) 5) Konsumsi bahan bakar gas LPG (BB LPG ) 6) Laju aliran air pendingin (Q w ) 7) Suhu yang meliputi: a) Suhu penyulingan asap cair di ketel suling (T d ) b) Suhu uap asap cair yang masuk kondensor (Ts i ) c) Suhu distilat asap cair yang keluar kondensor (Ts o ) d) Suhu air pendingin yang masuk kondensor (T wi ) e) Suhu air pendingin yang keluar kondensor (T wo ) f) Suhu uap asap cair di ketel suling (Ts k ) g) Suhu dinding luar ketel suling bagian bawah (T k1 ) h) Suhu dinding luar ketel suling bagian atas (T k2 ) i) Suhu tutup ketel suling bagian luar (T k3 ) j) Suhu udara lingkungan (T L ) 17
D. Prosedur Penelitian Secara garis besar, penelitian terdiri atas tiga tahap yaitu: (1) Mengkaji dan mempelajari proses penyulingan asap cair (2) Mengkaji dan menguji performansi alat penyuling asap cair (3) Menganalisa mutu dan kandungan kimia asap cair yang dihasilkan. Diagram alir proses penyulingan asap cair pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 2. 1. Proses Penyulingan Asap Cair a) Persiapan Penyulingan Asap cair kasar (mutu III) ditampung terlebih dahulu di dalam drum selama 5 sampai 7 hari untuk mengendapkan tar. Pengendapan dilakukan untuk memisahkan fraksi tar berat dengan fraksi campuran tar ringan dan asap cair kasar. Pengendapan tar ini bertujuan meningkatkan mutu dan rendeman distilat asap cair yang dihasilkan. Sisa ter yang mengendap di dasar ketel suling dari hasil penyulingan sebelumnya harus dibersihkan terlebih dahulu agar perhitungan rendemen penyulingan asap cair lebih akurat. Jumlah bahan dalam satu kali penyulingan ditentukan sebanyak 20 liter asap cair kasar yang ditakar dengan menggunakan gelas ukur. Pada saat penyulingan, tutup ketel suling harus rapat dan jangan sampai terjadi kebocoran pada bagian sisi karena akan mempengaruhi rendeman distilat asap cair yang dihasilkan. Perhitungan waktu penyulingan dimulai ketika distilat asap cair pertama menetes. Distilat yang diperoleh di awal-awal proses penyulingan berwarna putih keruh dan berbau asam menyengat. Oleh karena itu harus dipisahkan jangan sampai bercampur dengan distilat asap cair berwarna bening yang diperoleh sesudahnya. Penyulingan dihentikan setelah distilat yang menetes semakin kecil dan warnanya berubah menjadi keruh. 18
Tempurung Kelapa Pembakaran (Pirolisis) Arang Asap Penyulingan Asap Kondensasi Asap Cair Kasar Mulai Pengendapan (5-7 hari) Penyaringan Penyulingan Ulang (Redistilasi) Rancangan Percobaan RAL Faktorial 1. Suhu Penyulingan (T d1, T d2, T d3 ) 2. Laju Aliran Air Pendingin (Q w1, Q w2 ) Distilat Asap Cair Analisis Mutu dan Kandungan Kimia Analisis Kadar Fenol dan ph Di Laboratorium BBIA Analisis Warna dan Aroma Dengan Metode Yatagai Uji Organoleptik (Warna dan Aroma) Gambar 2. Diagram Alir Proses Penyulingan Asap Cair 19
b) Rancangan percobaan Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan dua faktor dan dua kali ulangan. Faktor pertama adalah suhu penyulingan dengan tiga taraf, yaitu pada suhu (T d1 = 111.5ºC, T d2 = 112.5ºC, T d3 = 114.0ºC ). Sedangkan faktor kedua adalah laju aliran air pendingin dengan dua taraf, yaitu (Q w1 = 60 liter/jam dan Q w2 = 120 liter/jam). Sehingga dilakukan enam kali penyulingan dengan perlakuan berbeda, yaitu: Perlakuan A: T d1 = 111.5 ºC dan Q w1 = 60 liter/jam B: T d1 = 111.5 ºC dan Q w2 = 120 liter/jam C: T d2 = 112.5 ºC dan Q w1 = 60 liter/jam D: T d2 = 112.5 ºC dan Q w2 = 120 liter/jam E: T d3 = 114.0ºC dan Q w1 = 60 liter/jam F: T d3 = 114.0ºC dan Q w2 = 120 liter/jam 2. Uji Performansi Alat Penyuling Asap Cair a. Rendemen Distilat Asap Cair (Rd) Distilat asap cair yang dihasilkan diukur volumenya dan dibandingkan dengan volume awal asap cair dengan menggunakan rumus: b. Laju produksi distilat asap cair (Qd) Laju produksi distilat asap cair dapat diketahui dengan cara menampung distilat asap yang dihasilkan tiap satuan waktu, dengan menggunakan rumus: c. Laju aliran air pendingin (Qw) Laju aliran air pendingin pada kondensor dapat diketahui dengan cara menampung air yang keluar dari outlet kondensor setelah proses 20
kondensasi tiap satuan waktu. Dapat dihitung dengan menggunakan rumus: d. Efisiensi Penyulingan (Eb) Efisiensi penyulingan terdiri atas efisiensi boiler (penguapan asap cair), efisiensi ketel penyulingan, efisiensi kondensor dan efisiensi penyulingan total. 1. Efisiensi boiler (penguapan asap cair) Efisiensi ketel penguapan adalah nilai perbandingan antara jumlah energi yang digunakan untuk menguapkan asap cair pada proses penyulingan dengan jumlah energi yang dikeluarkan oleh bahan bakar gas. Keterangan: Eb = Efisiensi ketel penguapan Qa = Jumlah energi untuk menguapkan asap cair, kj Qe = Jumlah energi yang dilepaskan bahan bakar, kj Mo = Massa asap cair awal di dalam ketel suling, kg Cp = Panas jenis asap cair, kj/kg C Tb = Titik didih asap cair, C To = Suhu asap cair awal, C Mu = Jumlah asap cair yang diuapkan, kg H = Kalor laten penguapan, kj/kg Mbb = Jumlah pemakaian bahan bakar, kg U = Nilai kalor bahan bakar gas LPG, kj 21
2. Efisiensi ketel penyulingan (Ed) Efisiensi ketel penyulingan adalah nilai perbandingan antara jumlah energi uap yang masuk kondensor dengan jumlah energi uap yang berasal dari boiler (penguapan). Keterangan : q L1 = pindah panas pada dinding ketel suling, kj q L2 = pindah panas pada tutup ketel suling, kj 3. Efisiensi kondensor (Ek) Efisiensi kondensor adalah nilai perbandingan antara jumlah energi yang dilepaskan oleh uap asap cair dengan jumlah energi yang diserap oleh air pendingin. Keseimbangan panas yang terjadi dalam kondensor di asumsikan mengikuti Hukum Thermodinamika 1, yaitu energi yang masuk kedalam sistem sama dengan energi yang keluar dari sistem (Burghard, 1977). Energi yang dilepaskan oleh uap asap cair pada waktu mengembun di dalam kondensor dapat dihitung dengan persamaan: Q u = M u *Cp*(T si T so ) + M u *K e Sedangkan energi yang diserap air pendingin di rumuskan sebagai berikut : Q w = M w *Cp*(T so T si ) Efisiensi kondensor dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut: 22
4. Efisiensi penyulingan total (Et) Efisiensi penyulingan total adalah nilai perkalian antara efisiensi ketel penguapan, efisiensi ketel penyulingan dan efisiensi kondensor. e. Perhitungan Rancangan Kondensor Termokopel dipasang pada kondensor untuk mengukur suhu uap masuk (T si ), suhu distilat keluar (T so ), suhu air masuk (T wi ) dan suhu air keluar (T wi ). T wi T si T so T wo Gambar 3. Sketsa Kinerja Kondensor Dari keadaan kondensor di atas dapat disusun grafik perbedaan suhu logaritmik yang digunakan untuk menghitung luas penampang pindah panas kondensor secara teoritis. Kemudian dibandingkan luas penampang pindah panas pada kondensor secara teoritis dengan luas penampang aktual pada kondensor. Perbedaaan suhu logaritmik dapat dihitung sebagai berikut: TLMTD = Perpindahan panas antara dua zat aliran yang terpisah sekat penghantar dapat dinyatakan dengan persamaan: Q = U TLMTD 23
Luas permukaan pindah panas (m 2 ) dinyatakan dengan persaman: A = [ Q/(U TLMTD) ] 3. Tahap Analisis Mutu dan Kandungan Kimia Pada tahap ini dilakukan pengujian kandungan kimia distilat asap cair di laboratorium. Berdasarkan beberapa hasil penelitian sebelumnya, kandungan kimia yang paling berpengaruh dalam penentuan kualitas distilat asap adalah total senyawa fenol. Selain itu dilakukan pengukuran nilai ph, analisis warna dan aroma distilat asap cair. a. Pengukuran ph Pengukuran ph pada distilat asap cair, dilakukan dengan menggunakan ph meter berdasarkan SNI.06-6989-11-2004. Elektroda dicelupkan ke dalam aquades terlebih dahulu, lalu dilap dengan tissue. Selanjutnya elektroda dimasukkan ke dalam contoh distilat asap cair, kemudian diukur dengan ph meter digital Waterproof Hanna. b. Kadar Fenol Analisis kadar fenol dilakukan berdasarkan SNI.06-6989-21-2004. Kadar fenol dapat dihitung dengan rumus: Dimana : a = ml titrasi larutan thio pada blanko b = ml titrasi larutan thio pada filtrate c = jumlah atom Brom pada proses bromisasi 5-30 menit c. Warna dan Aroma Analisis warna dan aroma pada distilat asap cair dilakukan dengan mengikuti metode Yatagai (Nurhayati, 2005) dan ditunjukkan pada Tabel 5. 24
Tabel 5. Metode Analisis Warna dan Aroma No. Warna (Color) Aroma (Odor) 1 Colorless Weak smell 2 Pale yellowish brown Sharp smell 3 Pale reddish brown Rather sharp smell 4. Uji Organoleptik Uji organoleptik yang dilakukan adalah uji kesukaan untuk mengetahui tingkat penerimaan konsumen terhadap warna dan aroma asap cair yang dihasilkan. Panelis yang digunakan berjumlah 15 orang. Sampel disajikan secara berurutan kepada panelis dan diminta memberikan penilaian terhadap sampel. Skors nilai yang digunakan adalah : 1. Sangat tidak suka, 2. Tidak suka, 3. Biasa, 4. Suka, 5. Sangat suka. 25