LAMPIRAN 1 Pola Difraksi Sinar-X Pasir Vulkanik Merapi Sebelum Aktivasi

LAMPIRAN 1 Pola Difraksi Sinar-X Pasir Vulkanik Merapi Sebelum Aktivasi 35

LAMPIRAN 2 Pola Difraksi Sinar-X Pasir Vulkanik Merapi Sesudah Aktivas 36

LAMPIRAN 3 Data XRD Pasir Vulkanik Merapi a. Pasir Vulkanik Sebelum Perendaman dengan Asam Nitrat Pekat 2-Theta 13,7 21, 22, 23,7 2,53 25,663 26,501 27,2 2,0 2,3 2,53 2,3 30,36 30,5 31,556 33,15 33,01 35,621 37,302 3,261 0,76 2,22 3,11,03,51,01 50,722 51,2 53,503 5,16 56,3 60,327 62,522 63,63 65,72 66,26 67,2 6,1 6,2 d(å) 6,53,0371 3,03 3,751 3,62 3,6 3,3606 3,202 3,1751 3,1311 3,0216 2,1 2,17 2,2 2,32 2,65 2,67 2,513 2,06 2,22 2,211 2,1357 2,062 2,017 1,73 1,25 1,7 1,7755 1,7113 1,61 1,615 1,533 1,3 1,53 1,16 1,0 1,37 1,373 1,3551 BG 7 7 6 6 7 7 6 13 12 13 12 5 5 6 6 3 7 6 3 5 3 5 5 5 5 Height 15 31 1 3 21 15 1 106 17 25 1 27 37 23 15 10 11 35 12 7 17 1 12 10 12 13 13 6 I%, 17, 10,7 2,2 11,, 10,1 5,6 100 1 10,7 15,2 20, 12,, 5,6 6,2 1,7 6,7 5,1 3,,6 7, 5,1 5,1 6,7 5,6 6,7,5,5 7,3 5,1 7,3 5,1 5,1 5,1 5,1,5 3, 37 Area 15 36 163 2 2 22 217 3151 3 67 32 1 5 6 7 22 156 6 72 1 6 266 11 15 156 15 202 227 113 32 312 77 276 135 176 6 I% 5,6 10,,7 12,7,3 6,6 6,2 0,3 100 1, 0, 5,6 27,3 13, 2, 6,6,5 2,2 2,1 5, 0,2 7,6 5,6,5 5,3 5, 6,5 3,2 0,, 2,2 7, 3, 5 0,2 0,2 0,2 0,1 FWHM 0,3 0,25 0,237 0,215 0,32 0,07 0,316 0,51 0,35 0,0 0,073 0,222 0,57 0,62 0,222 0,733 0,16 0,67 0,12 0,50 0,1 0,26 0,22 0,62 0,16 0,37 0,66 0,5 0,52 0,12 0, 0,26 0,552 0,32 0,563 0,1 0,1 0,1 0,1 XS(Å) 212 31 377 27 261 206 273 15 2 >1000 >1000 15 1 122 17 11 206 13 512 171 >1000 206 32 10 216 26 13 1 202 >1000 15 0 171 223 171 >1000 >1000 >1000 >1000

b. Pasir Vulkanik Setelah Perendaman dengan Asam Nitrat Pekat 2-Theta 13,52 1,22 22,01 22,01 23,61 2,1 25,722 26,26 27,2 2,06 2, 2,1 30,3 30, 31,51 35 35,5 3,23 2,203 2,22 5,53,33,2 50,72 51,501 52,13 53,23 56,61 60 62,222 65,62 d(å) 6,5333,66,0337 3,6 3,75 3,6331 3,606 3,36 3,202 3,1773 3,131 2, 2,35 2,66 2,31 2,5616 2,5211 2,23 2,135 2,105 1,5 1,77 1,2 1,76 1,773 1,7527 1,717 1,6153 1,506 1,0 1,20 BG 7 6 7 10 7 7 11 10 7 12 6 6 6 7 7 5 5 5 5 5 Height 1 12 3 1 3 15 15 6 113 25 26 1 1 22 1 36 1 15 11 11 1 13 15 11 I% 12, 10,6 30,1 15, 3, 30,1 13,3 13,3 5 100 22,1 23 36,3 16, 1,5 15, 31, 12, 13,3,7,7 12, 11,5 7,1 13,3,7 3 Area 175 160 50 13 531 370 1 101 272 272 7 726 1130 72 21 27 130 13 77 135 12 260 21 11 332 6 311 15 I% 6, 5, 16,5 5,2 1,5 13,6 5,3 3,7 100 100 3,6 26,6 1, 2,6 10,5 32,, 5,1 2,,,5 0,3,5 3,2 5,2 12,2 0,2 11, 7,1 FWHM 0, 0,27 0,23 0,22 0,231 0,252 0,32 0,231 0,1 0,3 0,111 0,726 0,565 0,165 0,21 0,33 0,71 0,16 0,31 0,15 0,32 0,23 0,1 0,63 0,3 0,22 0,51 0,5 0,1 0, 0,6 XS(Å) 207 1 305 3 3 352 260 32 170 12 >1000 11 1 630 26 226 11 20 22 72 205 32 >1000 12 23 336 202 155 >1000 10 21

LAMPIRAN Pembuatan Larutan Methyl Orange 1. Larutan Induk Methyl Orange 1000 ppm Larutan induk methyl orange 1000 ppm dibuat dengan cara melarutkan 1 gram serbuk methyl orange dengan 100 ml akuades hingga larut. Kemudian diencerkan dengan labu takar 1000 ml sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan methyl orange 1000 ppm sebanyak 1000 ml. Berdasarkan perhitungan, 1 ppm = 1 mg/l, maka jika ingin membuat larutan induk 1000 ppm dalam 1 liter dibutuhkan methyl orange sebanyak 1000 mg. 2. Pembuatan Larutan Standar Methyl Orange Larutan standar dibuat dari larutan induk methyl orange 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan konsentrasi 2,, 6,, 10, dan 12 ppm. Rumus Pengenceran : M1 x V1 = M2 x V2 Keterangan : M1 = konsentrasi larutan yang diencerkan (ppm) V1 = volume larutan yang diencerkan (ml) M2 = konsentrasi larutan pengenceran (ppm) V2 = volume larutan pengenceran (ml) a. Larutan Standar Konsentrasi 2 ppm 1000 ppm x V1 = 2 ppm x 100 ml V1 = 0,2 ml b. Larutan Standar Konsentrasi ppm 1000 ppm x V1 = ppm x 100 ml V1 = 0, ml c. Larutan Standar Konsentrasi 6 ppm 1000 ppm x V1 = 6 ppm x 100 ml V1 = 0,6 ml d. Larutan Standar Konsentrasi ppm 1000 ppm x V1 = ppm x 100 ml V1 = 0, ml e. Larutan Standar Konsentrasi 10 ppm 3

1000 ppm x V1 = 10 ppm x 100 ml V1 = 1 ml f. Larutan Standar Konsentrasi 12 ppm 1000 ppm x V1 = 12 ppm x 100 ml V1 = 12 ml 3. Permbuatan Larutan Adsorbat Larutan adsorbat dibuat dari larutan induk methyl orange 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan konsentrasi 10, 20, 30, 0, 60, 0, 100, dan 110 ppm. Rumus Pengenceran : M1 x V1 = M2 x V2 Keterangan : M1 = konsentrasi larutan yang diencerkan (ppm) V1 = volume larutan yang diencerkan (ml) M2 = konsentrasi larutan pengenceran (ppm) V2 = volume larutan pengenceran (ml) a. Larutan Adsorbat Konsentrasi 10 ppm 1000 ppm x V1 = 10 ppm x 100 ml V1 = 1 ml b. Larutan Adsorbat Konsentrasi 20 ppm 1000 ppm x V1 = 20 ppm x 100 ml V1 = 2 ml c. Larutan Adsorbat Konsentrasi 30 ppm 1000 ppm x V1 = 30 ppm x 100 ml V1 = 3 ml d. Larutan Adsorbat Konsentrasi 0 ppm 1000 ppm x V1 = 0 ppm x 100 ml V1 = ml e. Larutan Adsorbat Konsentrasi 60 ppm 1000 ppm x V1 = 60 ppm x 100 ml V1 = 6 ml f. Larutan Adsorbat Konsentrasi 0 ppm 1000 ppm x V1 = 0 ppm x 100 ml V1 = ml 0

g. Larutan Adsorbat Konsentrasi 100 ppm 1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 ml V1 = 10 ml h. Larutan Adsorbat Konsentrasi 120 ppm 1000 ppm x V1 = 120 ppm x 100 ml V1 = ml 1

LAMPIRAN 5 Penentuan Panjang Gelombang Larutan Methyl Orange 2

LAMPIRAN 6 Kurva Standar Larutan Methyl Orange 3

LAMPIRAN 7 Data Absorbansi Larutan Methyl Orange pada Berbagai Variasi Waktu

5

6

7

LAMPIRAN Data Absorbansi Larutan Methyl Orange pada Berbagai Variasi Konsentrasi

50

LAMPIRAN Perhitungan Daya Adsorpsi Pasir Vulkanik pada Berbagai Variasi Waktu Persamaan daya adsorpsi yang digunakaan adalah: = Keterangan : C0 1000 = konsentrasi larutan methyl orange sebelum adsorpsi (ppm) C = konsentrasi larutan methyl orange setelah adsorpsi (ppm) w = massa adsorben (gram) V = volume larutan adsorbat (ml) Untuk waktu adsorpsi 20 menit, maka perhitungan daya adsorpsiny adalah : Diketahui : w = 0,5 gram V = 50 ml C0 = 103,75 ppm C = 101,25 ppm = = (,, 1000, ) = 0,155 mg/g Analog dengan perhitungan diatas, maka daya adsorpsi pasir vulkanik pada berbagai variasi waktu dapat dilihat pada Tabel 6. Volum adsorbat yang digunakan yaitu 50 ml dan massa adsorben sebesar 0,5 gram. 51

Tabel 6. Data Perhitungan Daya Adsorpsi Pasir Vulkanik pada Berbagai Variasi Waktu Waktu Reaksi (Menit) C0 (ppm) C (ppm) Cteradsorb (ppm) Daya Adsorpsi (mg/g) 20 103,75 101,25 1,550 0,155 30 103,75,650,25 0,3 5 103,75 7,00 5,575 0,55 60 103,75 6,775 6,700 0,670 120 103,75 5,250,225 0,23 10 103,75 3,50,625 0,63 20 103,75 6,125 7,350 0,735 300 103,75 6,50 6,525 0,653 360 103,75,25,550 0,55 10 103,75,150,325 0,33 52

LAMPIRAN 10 Perhitungan Daya Adsorpsi Pasir Vulkanik pada Berbagai Variasi Konsentrasi Persamaan daya adsorpsi yang digunakaan adalah: = Keterangan : C0 C 1000 = konsentrasi larutan methyl orange sebelum adsorpsi (ppm) = konsentrasi larutan methyl orange setelah adsorpsi (ppm) w = massa adsorben (gram) V = volume larutan adsorbat (ml) Untuk konsentrasi 10 ppm, maka perhitungan daya adsorpsinya adalah : Diketahui : w = 0,5 gram V = 50 ml C0 = 10,70 ppm C = 10,55 ppm = = (,,, 1000 ) = 0,0231 mg/g Analog dengan perhitungan diatas, maka daya adsorpsi pasir vulkanik pada berbagai variasi konsentrasi dapat dilihat pada Tabel 7. Massa adsorben yang digunakan sebesar 0,5 gram dan 53 volum adsorbat yaitu 50 ml.

Tabel 7. Daya Adsorpsi Pasir Vulkanik pada Berbagai Variasi Konsentrasi Sampel C0 (ppm) C (ppm) Cteradsorb (ppm) 10 ppm 10,70 10,55 0,231 Daya Adsorpsi (mg/g) 0,0231 20 ppm 2,530 2,00 0,130 0,013 30 ppm 33,50 32,70 0,710 0,071 0 ppm 3,350 2,170 1,10 0,11 60 ppm 60,710 57,330 3,30 0,33 0 ppm 1,120 75,60 5,660 0,566 100 ppm,360 3,50 5,10 0,51 120 ppm 117,7 115,720 1,750 0,175 5

LAMPIRAN 11 Isoterm Langmuir dan Freundlich 1. Isoterm Langmuir Evaluasi isoterm Langmuir dibuat dengan mengalurkan grafik antara daya adsorpsi (y) lawan Ce/y. Tabel evaluasi isoterm Langmuir dapat dilihat pada Tabel. Tabel. Tabel Evaluasi Isoterm Langmuir Konsentrasi Setimbang Daya Adsorpsi (y) (mg/g) (Ce )(ppm) 10,55 0,0231 C e/y 57,0 23,50 0,013 110,23 32,70 0,071 61,126 2,170 0,11 357,372 57,330 0,33 16,615 75,60 0,566 133,321 3,50 0,51 15,121 115,720 0,175 661,257 Dari data Tabel 12 diperoleh persamaan garis y = -117,30x + 61,2 dengan harga R = -0,60 55

2. Isoterm Freundlich Evaluasi isoterm Freundlich dibuat dengan mengalurkan grafik antara log daya adsorpsi (y) lawan log konsentrasi setimbang ( Ce). Tabel evaluasi isoterm Freundlich dapat dilihat pada Tabel. Tabel. Tabel Evaluasi Isoterm Freundlich Konsentrasi Setimbang ( Ce) Daya Adsorpsi (y) log Ce 10,55 0,0231 1,023 23,50 0,013 1,37 32,70 0,071 1,515 log y -1,636-1,6-1,1 2,170 0,11 1,625-0,2 57,330 0,33 1,75-0,71 75,60 0,566 1,77-0,27 3,50 0,51 1,70-0,22 115,720 0,175 2,063-0,756 Dari data Tabel 13 diperoleh persamaan garis y = 1,7x 3,33 dengan harga R = 0,30 56

LAMPIRAN 12 Diagram Alir Prosedur Penelitian Diagram alir proses preparasi pasir vulkanik, pembuatan larutan induk methyl orange, pembuatan larutan standar methyl orange, pembuatan larutan adsorbat, adsorpsi pasir vulkanik dengan variasi waktu kontak, adsorpsi pasir vulkanik dengan variasi konsentrasi pada waktu optimum dan karakterisasi pasir vulkanik ditunjukkan pada Gambar 11, 12, 13, 1, 15, 16, dan 17. 1. Aktivasi Pasir Vulkanik Pasir Gunung Merapi HNO3 pekat Analisis XRD Perendaman 6 hari Penyaringan Filtrat Endapan Dikeringkan Selama 12 jam (150 C) Analisis XRD Gambar 11. Diagram Alir Aktivasi Pasir Vulkanik 57

2. Pembuatan Larutan Standar Methyl Orange a. Pembuatan Larutan Induk Methyl Orange 1 g methyl orange 100 ml Akuades 1000 ml Akuades Pelarutan Pengenceran Larutan induk 1000 ppm Gambar 12. Diagram Alir Pembuatan Larutan Induk b. Pembuatan Larutan Standar Methyl Orange Larutan induk Pengenceran hingga konsentrasi tertentu akuades Larutan Standar Larutan standar 6 ppm Penentuan λ maks pada panjang gelombang 00-600 nm Diperoleh λ maks yaitu 62,0 nm Pengukuran absorbansi pada λ maks p Kurva Kalibrasi Gambar 13. Diagram Alir Pembuatan Larutan Standar Methyl Orange 5

3. Pembuatan Larutan Adsorbat Pengambilan volume tertentu larutan induk 100 ml Akuades Pengenceran Larutan Adsorbat Gambar 1. Diagram Alir Pembuatan Larutan Adsorbat. Adsorpsi Pasir Vulkanik dengan Variasi Waktu 0,5 gram pasir 10 ml Akuades Endapan Pengadukan selama 1 menit Larutan adsorbat 100 ppm, 50 ml Penyaringan larutan adsorbat Filtrat Pengukuran ph Pengukuran konsentrasi dengan Spektrofotometer Uv-Vis pada λmaks = 62,0 nm Gambar 15. Diagram Alir Adsorpsi Pasir Vulkanik dengan Variasi Waktu 5

5. Adsorpsi dengan Variasi Konsentrasi pada Waktu Optimum 50 ml larutan adsorbat dengan konsentrasi tertentu 0,5 gram pasir Pengadukan Penyaringan larutan adsorbat Endapan silika Filtrat Pengukuran ph Pengukuran konsentrasi dengan Spektrofotometer UvVis pada λmaks = 62,0 nm Gambar 16. Diagram Alir Adsorpsi Pasir Vulkanik dengan Variasi Konsentrasi pada Waktu Optimum 6. Karakterisasi Pasir Vulkanik Pasir vulkanik setelah adsorpsi Pasir vulkanik sebelum diadsorpsi Filtrat Penyaringan Endapan Pengeringan Dianalisis dengan Spektrofotometer infra merah Gambar 17. Diagram Alir Karakterisasi Pasir Vulkanik 60

LAMPIRAN 13 Spektra Inframerah Pasir Vulkanik Sebelum Adsorpsi 61

LAMPIRAN 1 Spektra Pasir Vulkanik Setelah Adsorpsi 62