Bab III Metoda, Peralatan, dan Bahan III.1 Metodologi Penelitian Metodologi yang diterapkan dalam penelitian ini secara garis besar meliputi beberapa tahap, yaitu penyiapan aditif penurun titik tuang, pencampuran aditif dengan biodiesel, analisa massa jenis, viskositas, titik awan dan tuang biodiesel. Diagram alir penelitian yang dilakukan disajikan dalam Gambar III.1. berikut ini. Penyiapan aditif penurun titik tuang biodiesel Pencampuran biodiesel sawit dan aditif Biodiesel sawit Analisis densitas, viskositas, titik awan, dan titik tuang biodiesel Gambar III.1. Diagram Alir Penelitian III.2 Aditif Penurun Titik Awan Aditif yang dikajikan dalam penelitian ini terdiri dari poli etilen glikol, poli vinil asetat, dietil heksil adipat, aditif komersial ZEUS ZCF 2454, aditif JPN1, butil asetil risinoleat, dan minyak sawit terozonisasi. Masing-masing aditif dideskripsikan secara ringkas sebagai berikut: III.2.1 Poli Etilen Glikol Poli etilen gikol yang digunakan dalam penelitian ini merupakan produk komersial. Karakterisitik poli etilen glikol tersebut adalah sebagai berikut: 18
Tabel III.1. Karakteristik Poli Etilen Glikol Parameter Nilai Berat molekul rata-rata 200-600 Titik awan, C 11 Titk tuang, C -9 III.2.2 Poli Vinil Asetat Poli vinil asetat yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari PT Zeus Kimiatama Indonesia. Spesifikasi poli vinil asetat tersebut adalah sebagai berikut: Tabel III.2. Spesifikasi Aditif Poli Vinil Asetat Spesifikasi VA DA 101 VA DA 102 VA DA 103 η cp (LUT 4/60 25 C) 2250 3300 2250 Spec cp 1500-2500 min. 3000 1500-2500 % St 55,69 55,83 61,25 III.2.3 Dietil Heksil Adipat Dietil heksil adipat yang digunakan dalam penelitian ini merupakan hasil esterifikasi antara dietil heksil adipat dengan 2-etil heksanol dengan menggunakan katalis asam sulfat pada temperatur 130-150 C selama 2,5 jam. Produk ini diperoleh dari hasil penelitian yang dilakukan sebelumnya kelompok penelitian di Teknik Kimia ITB (Laura dan Winny Wulandari). III.2.4 Aditif ZEUS ZCF 2454 Aditif ZEUS ZCF 2454 adalah aditif komersial yang diperoleh dari PT Zeus Kimiatama Indonesia. Aditif ini merupakan aditif kopolimer berberat molekul tinggi yang larut dalam minyak dengan spesifikasi sebagai berikut: 19
Tabel III.3. Spesifikasi Aditif ZEUS ZCF 2454 Apperance Clear liquid Odour/Taste Aromatic Density (g/ml) at 16 C 0.80-1.0 Viscosity at 38 C >100cSt Flash point, C Min.40 Solubility Immiscible with water, soluble in aromatic hydrocarbons III.2.5 Butil Asetil Risinoleat Sintesis butil asetil risinoleat dilakukan dengan mereaksikan minyak jarak kaliki (castor oil) dan butil asetat dengan perbandingan mol 1:20. Katalis yang digunakan adalah kalium hidroksida yang dilarutkan ke dalam butil asetat sebanyak 0,5% dari berat minyak. Reaksi dilangsungkan pada tekanan atmosferik dengan menggunakan reaktor yang dilengkapi kondensor refluks. Sebelum diasetilasi, terlebih dahulu dilakukan analisa angka asam terhadap minyak jarak kaliki. Prosedur analisis angka aam disajikan dalam Lampiran C. Jika minyak bersifat asam, minyak harus dinetralisasi terlebih dahulu. Setelah asetilasi, dilakukan pemurnian terhadap butil asetil risinoleat. Distilasi dilakukan pada temperatur 117 C untuk memisahkan butanol dan butil asetat. Selanjutnya, dilakukan pencucian dengan menggunakan akuades dengan temperatur ± 60 C. Campuran reaksi kemudian disentrifuga untuk memisahkan gliserol. Diagram alir sintesis butil asetil risinoleat disajikan pada Gambar III.2 berikut ini. 20
Minyak Jarak Kaliki Butil Asetat Asetilasi dengan katalis Kalium Hidroksida yang terlarut dalam Butanol Pemisahan Butil Asetat dan Butanol dengan Destilasi pada T = 117 o C Campuran reaksi Aquades yang telah Dipanaskan sampai ± 60 o C Pemisahan Butil Asetat Lisinoleat dengan cara sentrifugasi Perolehan Gliserol Perolehan Butil Asetil Risinoleat Gambar III.2 Diagram Alir Sintesis Butil Asetil Risinoleat III.2.6 Minyak Nabati Terozonisasi Minyak nabati yang diozonisasi dalam penelitian ini adalah minyak Canola, minyak kedelai, minyak bunga matahari dan minyak kelapa sawit. Minyak Canola, minyak kedelai,dan minyak bunga matahari merupakan produk komersial, sedangkan minyak kelapa sawit diperoleh dari pemasok lokal. Sebelum diozonisasi, terlebih dahulu dilakukan analisa angka asam. Prosedur analisis angka asam disajikan dalam Lampiran C. Jika minyak bersifat asam, maka 21
minyak terlebih dahulu dinetralisasi. Skema alat ozonisasi ditampilkan pada Gambar III.2. berikut ini. ozonizer udara tekan rotameter reaktor minyak pemanas Gambar III.3. Skema Alat Ozonisasi Ozonisasi dilakukan pada temperatur ruang dan tekanan atmosferik dengan mengalirkan ozon dari ozonator ke dalam bubbling reactor yang berisi minyak nabati. Laju udara yang keluar dari ozonator berkisar 0,5 L/menit. Setelah ozonisasi, minyak digurah dengan menggunakan gas N 2 untuk menghilangkan ozon yang tidak bereaksi. Ozonisasi dilakukan baik secara langsung maupun dengan menambahkan ko-reaktan air dan peroksida sebanyak 10%-volume minyak yang direaksikan. III.3 Pencampuran Biodiesel Sawit dan Aditif Penurun Titik Tuang Aditif ditambahkan ke dalam sampel biodiesel dengan konsentrasi 500, 1000, 2000, dan 4000 ppm untuk semua jenis aditif. Untuk aditif minyak nabati terozonisasi, penambahan aditif juga dilakukan pada konsentrasi 1% dan 1,5% dari berat biodiesel, sesuai dengan rujukan Soriano,dkk. Penambahan aditif dilangsungkan pada temperatur ruang, kecuali untuk minyak nabati terozonisasi. Penambahan minyak nabati terozonisasi ke dalam biodiesel dilakukan pada temperatur 40 C selama 30 menit. Berikut ini adalah parameter-parameter yang akan dianalisa adalah titik awan, titik tuang, massa jenis, dan viskositas. 22
Prosedur analisa titik awan dilakukan sesuai dengan standar ASTM D 2500-91. Metoda ini dilampirkan pada Lampiran A. Prosedur analisa titik awan dilakukan sesuai dengan standar ASTM D 97-87. Metoda ini dilampirkan pada Lampiran B. Pengukuran massa jenis dilakukan dengan menggunakan piknometer volume 25 ml. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viskometer Ostwald. Konstanta kalibrasi viskometer yang digunakan adalah 0.1728. III.4 Rancangan Percobaan Variabel-variabel yang divariasikan dalam penelitian ini adalah jenis dan konsentrasi aditif yang ditambahkan ke dalam biodiesel. Untuk aditif minyak nabati terozonisasi, ozonisasi dilakukan dengan melakukan variasi waktu reaksi (1 jam dan 2 jam) dan penambahan ko-reaktan (air dan peroksida). Variasi variabelvariabel utama yang dilakukan dalam penelitian ini disajikan sebagai berikut: Tabel III.4. Variasi Variabel-Variabel Utama Penelitian Poli etilen glikol Variabel Konsentrasi (ppm) Aditif ZEUS ZCF 2454 Campuran poli etilen glikol-zeus ZCF 2454 Aditif JPN1 Dietil heksil adipat Minyak nabati terozonisasi 500 1000 2000 4000 10000 15000 Tabel III.5. Variasi Perbandingan Berat Campuran Aditif Poli Etilen Glikol dan ZEUS ZCF 2454 Campuran Poli etilen glikol-zeus ZCF 2454 Perbandingan Berat 1:3 1:1 3:1 23
Tabel III.6. Variasi Jenis Poli Vinil Asetat dan Jenis Pelarut Aditif DA 101 DA 102 DA 103 Pelarut Metanol, Etanol, Isopropanol, Butanol, Etil Asetat, Heksana, Toluen, Aseton, Ester, C 8+ /C 10 Tabel III.7. Variasi Temperatur dan Waktu Reaksi Sintesis Butil Asetil Risinoleat Waktu Reaksi Temperatur Reaksi 2 jam 60 C 4 jam 117 C Tabel III.8. Variasi Jenis Minyak Nabati, Waktu Reaksi, dan Jenis Ozonisasi Jenis minyak Waktu Reaksi Ozonisasi Minyak Canola Minyak kedelai Minyak bunga matahari Minyak Kelapa sawit 1 jam 2 jam Langsung + H2O + H2O2 24