Bab III Metodologi Penelitian III.1 Alat Penelitian Alat yang digunakan untuk membuat asap cair disebut juga alat pirolisator yang terdiri dari pembakar bunsen, 2 buah kaleng berukuran besar dan yang lebih kecil berdiameter masing-masing 10 dan 15 cm, dengan posisi kaleng kecil berada di dalam kaleng besar yang digabungkan dengan satu penutup. Pipa penyalur asap terbuat dari bahan tembaga berdiameter 8 mm dan disambungkan dengan selang silikon, kondensor serta wadah penampung. Rangkaian alat pirolisator sederhana yang digunakan dalam membuat asap cair dari tempurung kelapa ditunjukkan pada Gambar III.1 Gambar III.1 Alat pirolisator sederhana Adapun alat-alat gelas meliputi : gelas kimia, labu Erlenmeyer, pipet volume, pipet tetes, labu volumetrik, batang pengaduk, corong dan gelas ukur. Selain itu, ada juga termometer, kolom, cawan porselen, lumpang dan alu. Untuk analisis komponen asap cair digunakan spektrofotometer IR, GC dan GC-MS. III.2 Bahan Penelitian Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : tempurung kelapa, gas LPG, zeolit aktif, aquades, etanol p.a, n- heksan p.a, arang aktif, ikan tongkol dan kertas saring whatman no 41. 17
III.3 Prosedur Penelitian Tahap pelaksanaan penelitian meliputi : III.3.1 Tahap Pembuatan Asap Cair Sebanyak 4 kg tempurung kelapa, dikeringkan dan dipotong kecil-kecil untuk memudahkan proses pembakarannya. Selanjutnya tempurung kelapa tersebut dimasukkan ke dalam tabung pirolisator dan dibakar dengan pembakar Bunsen sampai suhu 500 o C atau tidak ada asap yang keluar. Asap yang dihasilkan dari pirolisis ini, akan masuk ke kondensor yang dihubungkan dengan labu leher tiga yang kemudian akan terkondensasi menjadi suatu cairan dan ditampung di dalam labu leher tiga. III.3.2 Tahap Pemurnian Asap Cair Pemurnian asap cair bertujuan untuk mendapatkan asap cair yang tidak mengandung zat yang berbahaya sehingga aman untuk dijadikan bahan pengawet makanan. Asap cair yang diperoleh dari kondensasi asap pada proses pirolisis diendapkan lebih dahulu selama satu minggu kemudian didekantasi. Asap cair pada bagian atas dimasukkan ke dalam labu destilasi, kemudian didestilasi hingga suhu 150 o C, hasil destilat ditampung dalam labu Erlenmeyer. Untuk menghilangkan senyawa yang bersifat karsinogen, dilakukan proses adsorpsi terhadap asap cair. Asap cair hasil destilasi dialirkan ke dalam kolom yang berisi zeolit aktif dan kemudian dilewatkan kembali pada kolom berikutnya yang berisi arang aktif, sehingga diperoleh asap cair dengan bau asap yang tidak terlalu menyengat dan bebas dari komponen yang bersifat karsinogenik. III.3.3 Tahap Karakterisasi Asap Cair Untuk melengkapi penentuan kualitas asap cair baik dari segi keamanan maupun efektivitas pengaweant, dilakukan karakterisasi asap cair pada setiap tahapnya dengan menggunakan alat GC, GC-MS dan spektrofotometer Infra Red (IR). 18
III.3.4 Tahap Pengujian Efektivitas Pengawetan Asap cair hasil analisis, digunakan pada sampel ikan tongkol yang akan diawetkan dengan menggunakan 2 perlakuan yaitu, pertama ikan tongkol segar dimasukkan ke dalam oven terlebih dahulu yang bersuhu 150 o C hingga matang, kemudian direndam dalam larutan asap cair selama 10 menit. Perlakuan kedua ikan tongkol segar direndam dalam larutan asap cair dengan waktu tertentu, kemudian dimasukkan ke dalam oven yang bersuhu 150 o C sampai matang. Dari kedua perlakuan di atas, akan diukur beberapa variabel yang mempengaruhi kondisi pengawetan yang terbaik, antara lain waktu perendaman dan konsentrasi. Dalam hal ini akan dibuat variasi untuk kedua variabel, sehingga akan didapatkan produk ikan tongkol asap yang baik, terutama dari segi daya tahan atau lamanya penyimpanan. Selanjutnya dilakukan juga uji tekstur, aroma dan kadar air dari sampel ikan tongkol asap tersebut. III.4 Diagram Alir Penelitian III.4.1 Tahap Pembuatan Asap Cair Tempurng Kelapa * Di keringkan, di potong kecil-kecil * Dipirolisis Arang tempurung Kondensat (asap cair hasil pirolisis) 19
III.4.2 Tahap Pemurnian Asap Cair Karakterisasi IR GC Asap cair hasil pirolisis Pendiaman Dekantasi Asap cair HPA Destilasi Destilat Residu Adsorbat Adsorpsi dengan zeolit aktif Adsorpsi dengan arang aktif Adsorbat Proses Pengawetan Ekstraksi n-heksana Fraksi Polar Karakterisasi GCMS 20
III.4.3 Tahap Pembuatan dan Pengawetan Ikan Tongkol Asap III.4.3.1 Perlakuan pertama : ikan tongkol segar dimasukkan ke dalam oven terlebih dahulu, kemudian direndam dalam larutan asap cair Ikan Tongkol * Disiangi, dibersihkan dan dipotong-potong kecil * Ditambah bumbu dan dibiarkan selama 5 menit * Dipanggang dalam oven pada T = 150 o C selama 2 jam Ikan tongkol yang telah matang * Direndam dalam larutan asap cair dengan konsentrasi dan waktu perendaman yang bervariasi Ikan tongkol asap * Uji kadar air * Uji tekstur dan aroma * Uji ketahanan penyimpanan Ikan tongkol asap dengan kualitas baik 21
III.4.3.2 Perlakuan kedua: ikan tongkol segar direndam dalam larutan asap cair terlebih dahulu, kemudian dimasukkan ke dalam oven Ikan tongkol Ikan tongkol yang telah diasap Ikan tongkol asap * Disiangi, dibersihkan dan dipotong-potong kecil * Ditambah bumbu dan dibiarkan selama 5 menit * Direndam dalam larutan asap cair dengan konsentrasi dan waktu perendaman yang bervariasi * Dipanggang dalam oven pada T = 150 o C selama 2 jam * Uji kadar air * Uji tekstur dan aroma * Uji ketahanan penyimpanan Ikan tongkol asap berkualitas baik III.5 Tempat Penelitian dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan Januari 2009 s.d. bulan April 2009 di Laboratorium Kelompok Keilmuan Kimia Analitik, Program Studi Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung. 22