3 Metodologi Penelitian 3.1 Lokasi Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Anorganik Program Studi Kimia ITB. Pembuatan pelet dilakukan di Laboratorium Kimia Organik dan di Laboratorium Kimia Fisik Program Studi Kimia ITB. Pengukuran difraksi sinar X dilakukan di Pusat Penelitian Geologi dan Kelautan yang berlokasi di Gunung Batu, Bandung. 3.2 Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas kimia, pemanas dengan daerah kerja 20 200 C. tungku Thermolyne dengan daerah kerja 100 1200 C, tungku Lindberg/Blue dengan daerah kerja 100 1500 C, neraca analitis OHAUS (maksimal 210 g, d = 0,1 mg), mortar agate dan alu, krus alumina (inert terhadap reaktan dan tahan suhu tinggi), difraktometer sinar-x serbuk, mikroskop elektron, sumber arus dan multimeter FLUKE. 3.3 Bahan Bahan yang diperlukan dalam sintesis senyawa Sr 2 Mg 1-X Fe x MoO 6-δ meliputi EDTA Serbuk nitrat Sr(NO 3 ) 2 Serbuk padatan Mg(CH 3 COOH) 2. 5,65 H 2 O Serbuk nitrat Fe(NO 3 ) 3. 9H 2 O (Merck) Serbuk Oksida (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24. 4H 2 O Aseton p.a 33
3.4 Diagram Penelitian Fe(NO 3 ) 3 (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 Sr(NO 3 ) 2 Mg(CH 3 COO) 2. EDTA Ditimbang dan dilarutkan dalam aqua bidest. Fe(NO 3 ) 3 (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 Sr(NO 3 ) 2 Mg(CH 3 COO) 2. EDTA Dicampurkan Dipanaskan pada T= 100 o C GEL Dehidrasi air dengan pemanasan serbuk Dekomposisi T = 400 o C 24 jam T = 600 o C 12 jam Kalsinasi T = 800 o C 6 jam Sintering T = 1200 o C 24 jam T = 1350 o C 24 jam Sr 2 Mg 1-x Fe x MoO 6-δ Karakterisasi XRD,SEM dan Uji Hantaran Gambar 3.1 Diagram penelitian, meliputi tahap sintesis hingga tahap karakterisasi. 34
3.5 Prosedur Penelitian Terdapat dua tahap utama dalam melakukan sintesis Sr 2 Mg 1-X Fe x MoO 6-δ penyiapan sampel dan tahap pemanasan bertingkat. yaitu tahap 3.5.1 Tahap Penyiapan Sampel Semua senyawa sampel dipersiapkan dengan jumlah yang stoikiometris, seperti terlihat pada Tabel 3.1. Tabel 3.1. Komposisi senyawa Sr 2 Mg 1-X Fe x MoO 6-δ Komposisi senyawa Sr 2 Mg 1-X Fe x MoO 6-δ x = 0(g) x = 0,2(g) x = 0,5(g) x = 0,8(g) x =1(g) Sr(NO 3 ) 2 4,3248 4,2908 4,2406 4,1917 4,1597 Mg(CH 3 COO) 2. 4 H2O 2,1897 1,7380 1,0735 0,4245 (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24. 4H2O 1,8040 1,7899 1,7689 1,7485 1,7352 Fe(NO 3 ) 3. 9 H2O 0,8188 2,0231 3,1997 3,9690 Setelah menimbang sesuai dengan stoikiometrinya, semua sampel dibuat dalam bentuk larutan. Pelarut yang digunakan adalah aqua bidestilasi. Kesemua larutan dicampurkan dalam suatu wadah kemudian ditambahkan EDTA sebagai pengkhelat sedikit demi sedikit dengan menjaga larutan tetap dalam keadaan larutan. Campuran larutan tersebut kemudian dipanaskan pada temperatur 100 C hingga terbentuk gel. Gel yang terbentuk kemudian di dehidrasi dengan pemanasan berlanjut hingga terbentuk serbuk. 3.5.2 Tahap pemanasan bertingkat Proses pertama yang dilakukan adalah untuk menghilangkan sisa senyawa nitrat dengan melakukan pemanasan pada temperatur 400 C selama 24 jam. Proses kedua yaitu kalsinasi pada temperatur 800 C selama 6 jam. Proses terakhir adalah dengan sintering pada temperatur 1200 dan 1350 C. Masing-masing pemanasan ini diikuti oleh pendinginan 35
hingga suhu kamar. Antara pemanasan satu dengan yang berikutnya dilakukan penggerusan dan pembuatan ulang pelet. 3.6 Tahap Karakterisasi dengan Metoda Difraksi Sinar-X Sampel oksida yang hendak dianalisis digerus halus untuk meningkatkan keacakan arah kristal. Pola difraksi diukur dengan menggunakan Siemens D5000 dengan radiasi Cu Kα pada temperatur kamar dan dianalisis menggunakan PCPDFWIN. 3.7 Tahap Karakterisasi dengan SEM Sampel oksida yang hendak dianalisis dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1 cm dan ketebalan 1 mm yang dipotong segiempat dengan ukuran sekitar 5 mm x 5 mm. Pelet ditempelkan ke specimen holder dan pada bagian atas dilapisi dengan lapisan tipis emaspaladium (Au : 80% dan Pd : 20 %) setebal 400 Å. 3.8 Tahap Penentuan Konduktivitas Ion dan Listrik Sampel oksida yang hendak dianalisis dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1 cm dan ketebalan 1 mm. Pelet dilapisi pasta perak pada permukaannya, dan ditempeli kawat konduktor. Kawat konduktor yang digunakan adalah kawat tembaga yang berlapis perak. Pengukuran dilakukan dengan metoda empat titik dan dua titik. Pada metoda empat titik, Anoda yang telah ditempeli kawat konduktor dimasukkan dalam tungku dan dinaikkan temperaturnya. Anoda kemudian dihubungkan pada sumber arus dan pengukur tegangan. Sumber arus memberikan arus pada nilai tetap sebesar 30 ma. Pada pengukur tegangan dicatat nilai tegangan yang dihasilkan pada berbagai temperatur. Nilai konduktivitas didapat melalui persamaan : V π w ρ = ρs w = w f (Pers 3.1) I ln 2 s Pada metoda dua titik, anoda yang telah dipreparasi digubungkan pada sumber tegangan dan pengukur hambatan. Nilai konduktivitas dapat diukur dengan persamaan : R = ρ A L (Pers 3.2) 36
dengan R = hambatan (Ω), ρ = kerapatan (Ω/cm), L = tebal anoda (cm), dan A = luas penampang elektroda (cm 2 ), dan persamaan : σ = ρ 1 (Pers 3.3) dengan ρ = kerapatan (Ω/m), dan σ = konduktivitas( S/cm ) Data yang didapat kemudian diubah dalam bentuk grafik antara temperatur terhadap konduktivitas. 37