PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SERBUK UO 2 DARI YELLOW CAKE SECARA POTENSIOMETRI DAN GRAVIMETRI

dokumen-dokumen yang mirip
PENENTUAN NILAI LIMIT DETEKSI DAN KUANTISASI ALAT TITRASI POTENSIOMETER UNTUK ANALISIS URANIUM

ANALISIS KADAR URANIUM DALAM YELLOW CAKE DENGAN TITRASI SECARA POTENSIOMETRI

PENENTUAN RASIO O/U SERBUK SIMULASI BAHAN BAKAR DUPIC SECARA GRAVIMETRI

PROSES RE-EKSTRAKSI URANIUM HASIL EKSTRAKSI YELLOW CAKE MENGGUNAKAN AIR HANGAT DAN ASAM NITRAT

VALIDASI METODE UNTUK ANALISIS KANDUNGAN URANIUM MENGGUNAKAN POTENSIOMETER T-90

PENGARUH KANDUNGAN URANIUM DALAM UMPAN TERHADAP EFISIENSI PENGENDAPAN URANIUM

PROSES PEMURNIAN YELLOW CAKE DARI LIMBAH PABRIK PUPUK

PENENTUAN EFISIENSI EKSTRAKSI URANIUM PADA PROSES EKSTRAKSI URANIUM DALAM YELLOW CAKE MENGGUNAKAN TBP-KEROSIN

PENGARUH UNSUR Al, Mg, DAN Na PADA ANALISIS URANIUM SECARA POTENSIOMETRI

PEMUNGUTAN URANIUM DARI LIMBAH URANIUM CAIR HASIL PROSES DENGAN TEKNIK PENGENDAPAN

KENDALI KUALITAS SERBUK UO2 HASIL UJI FUNGSI PILOT CONVERTION PLANT (PCP) DI INSTALASI ELEMEN BAKAR EKSPERIMENTAL

Pemungutan Uranium Dalam Limbah Uranium Cair Menggunakan Amonium Karbonat

Ngatijo, Pranjono, Torowati, Waringin Margi Yusmaman

PENGARUH UNSUR AL DAN MO TERHADAP HASIL ANALISIS URANIUM DALAM PELAT ELEMEN BAKAR U-MO/AL DENGAN METODE POTENSIOMETRI

PENENTUAN KANDUNGAN PENGOTOR DALAM SERBUK UO2 HASIL KONVERSI YELLOW CAKE PETRO KIMIA GRESIK DENGAN AAS

OPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUM DENGAN METODA POTENSIOMETRI

ANALISIS UNSUR-UNSUR PENGOTOR DALAM YELLOW CAKE DARI LIMBAH PUPUK FOSFAT SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

PENENTUAN KONSENTRASI SULFAT SECARA POTENSIOMETRI

PENGUJIAN KADAR AIR, RASIO DIU, KANDUNGAN F DAN CL, DAN KEKASARAN PERMUKAAN PELET UOz SINTER

MORFOLOGI SERBUK AMONIUM DIURANAT (ADU) DAN AMONIUM URANIL KARBONAT (AUK) HASIL PEMURNIAN YELLOW CAKE COGEMA

KUALIFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM

ANALISIS KADAR URANIUM DAN UNSUR PENGOTOR DI DALAM SERBUK AUK DAN UO 2

ANALISIS KANDVNGAN PENGOTOR DALAM PELET VOz SINTER

UJI FUNGSI COMBINED Pt-RING ELECTRODE METROHM

ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

KOMPARASI SIFAT KIMIA DAN FISIK SERBUK UO 2 HASIL KONVERSI YELLOW CAKE LIMBAH PUPUK FOSFAT DAN YELLOW CAKE KOMERSIAL MELALUI JALUR ADU

Air dan air limbah Bagian 19: Cara uji klorida (Cl - ) dengan metode argentometri (mohr)

ANALISIS UNSUR PENGOTOR Fe, Cr, DAN Ni DALAM LARUTAN URANIL NITRAT MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7MO-XTI DAN U-7MO-XZR

ANALISIS UNSUR Pb, Ni DAN Cu DALAM LARUTAN URANIUM HASIL STRIPPING EFLUEN URANIUM BIDANG BAHAN BAKAR NUKLIR

MODIFIKASI METODA ASTM UNTUK ANALISIS URANIUM DENGAN KONSENTRASI 1 gu/l MENGGUNAKAN TITROPROSESOR

BAB III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015

PENGENALAN DAUR BAHAN BAKAR NUKLIR

Metodologi Penelitian

PENYIAPAN LARUTAN URANIL NITRAT UNTUK PROSES KONVERSI KIMIA MELALUI EVAPORASI

VERIFIKASI METODA GRAVIMETRI UNTUK PENENTUAN THORIUM

Air dan air limbah Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri

GRAVIMETRI PENENTUAN KADAR FOSFAT DALAM DETERJEN RINSO)

KARAKTERISASI MORFOLOGI DAN STRUKTUR KRISTAL SERBUK UO 2 DARI YELLOW CAKE DENGAN VARIASI TEMPERATUR PENGENDAPAN ADU

SNI Standar Nasional Indonesia

Lampiran 1. Prosedur Analisis

OPTIMASI PROSES REDUKSI HASIL OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UOz

KARAKTERISASI SERBUK UO 2 DARI YELLOW CAKE LIMBAH PUPUK FOSFAT MASRIPAH UNIVERSITAS INDONESIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

Lampiran 1. Kriteria penilaian beberapa sifat kimia tanah

EKSTRAKSI STRIPPING URANIUM MOLIBDENUM DARI GAGALAN PRODUKSI BAHAN BAKAR REAKTOR RISET

BAB 3 ALAT DAN BAHAN. 1. Gelas ukur 25mL Pyrex. 2. Gelas ukur 100mL Pyrex. 3. Pipet volume 10mL Pyrex. 4. Pipet volume 5mL Pyrex. 5.

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

LAMPIRAN A PROSEDUR PENELITIAN

PENENTUAN DENSITAS KETUK SERBUK URANIUM OKSIDA HASIL PROSES OKSIDASI REDUKSI PELET U02 SINTER

TITRASI PENETRALAN (asidi-alkalimetri) DAN APLIKASI TITRASI PENETRALAN

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Mei sampai dengan Agustus 2014, yang

Emisi gas buang Sumber tidak bergerak Bagian 3: Oksida-oksida sulfur (SO X ) Seksi 2: Cara uji dengan metoda netralisasi titrimetri

ANALISIS KOMPOSISI KIMIA SERBUK HASIL PROSES HYDRIDING-DEHYDRIDING PADUAN U-Zr

TITRASI REDUKSI OKSIDASI OXIDATION- REDUCTION TITRATION

Air dan air limbah - Bagian 22: Cara uji nilai permanganat secara titrimetri

BAB IV. HASIL PENGAMATAN dan PERHITUNGAN

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 sampai Juni 2015 di

BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang

Bab III Metodologi Penelitian

OPTIMALISASI PROSES PEMEKATAN LARUTAN UNH PADA SEKSI 600 PILOT CONVERSION PLANT

Lampiran 1. Penentuan kadar ADF (Acid Detergent Fiber) (Apriyantono et al., 1989)

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. waterbath, set alat sentrifugase, set alat Kjedalh, AAS, oven dan autoklap, ph

Air dan air limbah Bagian 13: Cara uji kalsium (Ca) dengan metode titrimetri

Air dan air limbah Bagian 11: Cara uji derajat keasaman (ph) dengan menggunakan alat ph meter

BAB III METODE PENELITIAN

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SAMPEL YELLOW CAKE MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

Metode titrimetri dikenal juga sebagai metode volumetri

METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April sampai September 2015 dengan

PENGARUH TEMPERATUR, WAKTU OKSIDASI DAN KONSENTRASI ZrO 2 TERHADAP DENSITAS, LUAS PERMUKAAN DAN RASIO O/U HASIL REDUKSI (U 3 O 8 +ZrO 2 )

PENGARUH SUHU DAN WAKTU PEMBUATAN LARUTAN SOL URANIUM PADA PROSES GELASI EKSTERNAL

BAB III METODE PENELITIAN

Pupuk kalium sulfat SNI

Air dan air limbah Bagian 9: Cara uji nitrit (NO 2 _ N) secara spektrofotometri

Catatan : Jika ph H 2 O 2 yang digunakan < 4,5, maka ph tersebut harus dinaikkan menjadi 4,5 dengan penambahan NaOH 0,5 N.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Pengujian kali ini adalah penetapan kadar air dan protein dengan bahan

KARAKTERISASI HASIL PROSES OKSIDASI-REDUKSI SIKLUS I URANIUM OKSIDA

Lampiran 1. Karakteristik Metode GC-AOAC dan Liquid Chromatography AOAC (Wood et al., 2004)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PERCOBAAN III (PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI)

Bab III Metodologi. III. 2 Rancangan Eksperimen

Desikator Neraca analitik 4 desimal

Modul 3 Ujian Praktikum. KI2121 Dasar Dasar Kimia Analitik PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM KAWAT TEMBAGA

Air dan air limbah Bagian 21: Cara uji kadar fenol secara Spektrofotometri

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN VI TITRASI REDOKS

IDENTIFIKASI Fase KOMPOSIT OKSIDA BESI - ZEOLIT ALAM

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Juli sampai bulan Oktober 2011 di

Lampiran 1. Prosedur analisis karakteristik kompos

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari Februari 2014.

VALIDASI METODA ANALISIS ISOTOP U-233 DALAM STANDAR CRM MENGGUNAKAN SPEKTROMETER ALFA

Lampiran 1. Prosedur Karakterisasi Komposisi Kimia 1. Analisa Kadar Air (SNI ) Kadar Air (%) = A B x 100% C

Pupuk amonium sulfat

VALIDASI DAN PENGEMBANGAN PENETAPAN KADAR TABLET BESI (II) SULFAT DENGAN METODE TITRASI PERMANGANOMETRI DAN SERIMETRI SEBAGAI PEMBANDING SKRIPSI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 2 PENENTUAN KADAR KLORIDA. Senin, 21 April Disusun Oleh: MA WAH SHOFWAH KELOMPOK 1

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

dimana a = bobot sampel awal (g); dan b = bobot abu (g)

ANALISIS PROTEIN. Free Powerpoint Templates. Analisis Zat Gizi Teti Estiasih Page 1

Laporan Praktikum TITRASI KOMPLEKSOMETRI Standarisasi EDTA dengan CaCO3

BAB III METODE PENELITIAN

besarnya polaritas zeolit alam agar dapat (CO) dan hidrokarbon (HC)?

Transkripsi:

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SERBUK UO 2 DARI YELLOW CAKE SECARA POTENSIOMETRI DAN GRAVIMETRI Lilis Windaryati, Ngatijo, Pranjono, Torowati Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN, Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan 15314, Email: liliswindaryati@batan.go.id ABSTRAK PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SERBUK UO 2 DARI YELLOW CAKE SECARA POTENSIOMETRI DAN GRAVIMETRI. Telah dilakukan penentuan kadar uranium dalam serbuk UO 2 dari yang berasal dari Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir (). Serbuk UO 2 yang ditentukan kadar uraniumnya merupakan hasil konversi melalui jalur amonium diuranat (ADU) dan amonium uranil karbonat (AUK). Dalam penentuan kadar uranium diperlukan suatu metode yang valid sehingga diperoleh data yang akurat. Dalam kegiatan ini dibandingkan dua metode penentuan kadar uranium dalam serbuk UO 2, yaitu secara potensiometri dan secara gravimetri. Tujuannya untuk menentukan mana metode yang memberikan hasil dengan ketelitian dan presisi tinggi. Penentuan kadar uranium secara potensiometri mengacu kepada ASTM C1267-11 yang dimodifikasi dengan mereduksi pemakaian pereaksi menjadi 10% dari metode asli, sedangkan metode gravimetri mengacu kepada ASTM C1453-00 (2011). Penentuan kadar uranium secara potensiometri berdasarkan oksidasi-reduksi, sedangkan secara gravimetri berdasarkan perubahan berat setelah serbuk UO 2 dikalsinasi pada temperatur 900 C selama 3 jam hingga diperoleh berat konstan. Dari kegiatan ini diperoleh hasil rerata untuk penentuan kadar uranium dalam serbuk UO 2 melalui jalur ADU dan AUK secara potensiometri masing-masing adalah (87,4019 ± 0,7873) % dan (87,5575 ± 0,4775) %, sedangkan secara gravimetri masing-masing adalah (87,5241 ± 0,0432) % dan (87,4492 ± 0,0440) %. Uji t dari kedua metode menunjukkan bahwa hasil penentuan kadar uranium tidak mempunyai perbedaan yang signifikan. Oleh sebab itu, penentuan kadar uranium dalam serbuk UO 2 pada penelitian berikutnya digunakan metode gravimetri karena lebih mudah tahapan pengerjaannya dibandingkan dengan metode potensiometri. Kata kunci:, potensiometri, gravimetri ABSTRACT DETERMINATION OF URANIUM CONTENTS IN UO 2 POWDER BASED ON YELLOW CAKE BY POTENTIOMETRIC AND GRAVIMETRIC METHODS. Determination of uranium content in UO 2 powder based on originated from Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir () has been done. The UO 2 powder was converted from through ammonium diuranate (ADU) and ammonium uranyl carbonate (AUC) processes. The determination process requires a valid method to achieve data accurately. Two methods were investigated, i.e. potentiometric and gravimetric methods. The potentiometric method was referring to ASTM C1267-11 with some modification in which the reagent was reduced to 10% from the original method, while the gravimetric method was referring to ASTM C1453-00(2011). The potentiometric method was based on the oxidation-reduction, while the gravimetric method was based on the weight changes after the UO 2 powder was calcinated at 900 o C for 3 hours until the constant weight achieved. Results showed that the average of uranium content in UO 2 powder based on ADU and AUC process was at (87,4019 ± 0,7873) % and (87,5575 ± 0,4775) % by the potentiometric method, and at (87,5241 ± 0,0432) % and (87,4492 ± 0,0440) % by the gravimetric method. The T test of the two methods showed no significant differences. It is suggested that future work in uranium content determination use the gravimetric method since the steps are much simpler compared to the potentiometric method. Keywords: Yellow cake, potentiometric, gravimetric Lilis Windaryati dkk. 75

PENDAHULUAN Dalam rangka memenuhi kebutuhan energi di masa mendatang, BATAN menyusun kegiatan untuk program jangka panjang yaitu pembangunan Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir (PLTN). Program tersebut memerlukan penguasaan teknologi terutama untuk fabrikasi elemen bakar nuklir. Kegiatan di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental (IEBE) saat ini meliputi penelitian dan pengembangan fabrikasi elemen bakar nuklir untuk reaktor tipe PWR (Pressurized Water Reactor). Bahan nuklir utama yang digunakan dalam fabrikasi elemen bakar nuklir untuk reaktor tipe PWR adalah pelet uranium dioksida (UO 2 ). Pelet dibuat dari serbuk UO 2 berderajat nuklir dan memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan untuk bahan bakar reaktor nuklir. Serbuk UO 2 dapat diperoleh secara komersial atau proses konversi dari yellow cake (YC). Ada beberapa jenis sebagai bahan utama dalam proses konversi yaitu komersial (YC Cogema), hasil limbah pupuk fosfat dari PT Petrokimia Gresik (YC PKG), dan Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir () yang merupakan dari bahan galian Kalan, Kalimantan Barat. Teknologi konversi menjadi serbuk UO 2 telah lama diketahui dan telah banyak dilakukan baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Konversi dapat dilakukan melalui proses basah maupun proses kering [1, 2]. Proses basah dibagi lagi menjadi beberapa tipe, di antaranya adalah jalur amonium diuranat (ADU) dan jalur amonium uranil karbonat (AUK). Di IEBE telah dilakukan secara laboratorium proses konversi yang berasal dari menjadi serbuk UO 2. Yellow cake ini berasal dari bahan galian nuklir khususnya yang mengandung uranium dan banyak terdapat di cekungan Kalan, Kalimantan Barat [3]. Bahan dari galian Kalan ini telah berhasil dilakukan pengolahan kadar uraniumnya oleh menjadi. Proses konversi meliputi proses pelarutan, pemurnian, pengendapan dan kalsinasi. Proses pengendapan dapat dilakukan melalui jalur amonium diranat (ADU) atau amonium uranil karbonat (AUK). ADU dihasilkan dari proses pengendapan dengan bahan pengendap amonium hidroksida, sedangkan AUK diperoleh dengan bahan amonium karbonat[4,5]. Endapan ADU dan AUK dikalsinasi hingga terbentuk serbuk UO 2 yang diharapkan berderajat nuklir. Untuk mengetahui bahwa serbuk tersebut berderajat nuklir atau tidak, perlu dilakukan pengujian kendali kualitas dengan metode yang mampu menghasilkan data akurat. Salah satu pengujian yang dilakukan adalah penentuan kadar uranium. Penentuan kadar uranium dapat dilakukan dengan beberapa cara, di antaranya secara potensiometri dan gravimetri atau menggunakan UV-Vis. Dalam kegiatan ini dilakukan penentuan kadar uranium dalam serbuk UO 2 yang dihasilkan melalui jalur ADU dan AUK. Penentuan dilakukan dengan dua metode, yaitu secara potensiometri dan secara gravimetri. Tujuan kegiatan ini adalah untuk menentukan manakah dari kedua metode analisis tersebut yang memberikan hasil lebih akurat. TEORI Penentuan Kadar Uranium Secara Potensiometri Metode potensiometri merupakan metode analisis titrimetri yang berdasarkan pada perubahan potensial elektroda dalam larutan yang dianalisis. Metode potensiometri secara umum digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion selective electrode), ph suatu larutan, dan titik akhir titrasi. Metode titrimetri potensiometri yang digunakan untuk menganalisis kadar uranium ialah potensiometri Davies-Gray. Metode ini digunakan untuk menentukan unsur-unsur kimia dalam larutan secara kuantitatif. Potensiometer ini dilengkapi dengan potensiometer titraliser yang berfungsi untuk mengetahui perubahan potensial secara elektronik hingga terjadinya titik ekivalen secara akurat dapat ditentukan [6]. Bahan serbuk UO 2 dalam bentuk ion UO 2+ direduksi menjadi ion U 4+ dengan penambahan ion Fe 2+ dalam jumlah berlebihan di dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ion Fe 2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat dengan bantuan molibdenum sebagai katalisator. Ion U 4+ dioksidasi dengan larutan standar K 2 Cr 2 O 7, sebelum titrasi dilakukan 76 Penentuan Kadar Uranium...

ditambahkan vanadium. Elektroda yang digunakan dalam potensiometer ini adalah elektroda platina (Pt). Setelah titik ekivalen dicapai, yang ditandai dengan terjadinya perubahan potensial yang cepat (400 600 mv), titrasi secara otomatis akan berhenti. Hasilnya diperoleh dari pencatatan alat dalam gram/liter uranium. Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah[6]: UO 2+ 2 + 2Fe 2+ + 4H + U 4+ + 2Fe 3+ + 2H 2 O(1) NH 2 SO 3 H Mo(VI) katalis 2 3 3Fe NO 4H 3Fe NO H O (2) 3 NH SO H 2 2 3 2 3 3 Fe NO 2H Fe NO2 H 2O (3) 3 2 Cr2O7 3U 2H 2Cr 3UO2 H2O (4) Kadar uranium dapat diketahui langsung dari pembacaan pada alat berdasarkan Persamaan (5): 119. V. N. f U ( g / L) (5) Vc. Fp dengan: U = kadar uranium, g/l V = volume titran K 2 Cr 2 O 7, ml N = Normalitas K 2Cr 2O 7, g/l F = faktor koreksi alat Vc = volume sampel, ml Fp = faktor pemekatan 119 = bobot ekivalen dari uranium, g/grek Peralatan potensiometri yang digunakan untuk menganalisis kandungan uranium berada di laboratorium IEBE seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Gambar 2. Tungku Penentuan Kadar Uranium Secara Gravimetri Metode gravimetri didasarkan atas pengukuran perubahan berat setelah proses pemanasan. Dalam kegiatan ini pemanasan dilakukan pada suhu tinggi (kalsinasi). Kalsinasi dilakukan pada temperatur 900 C selama 3 jam di dalam tungku [7] seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2. Prinsip dari analisis gravimetri adalah oksidasi UO 2 menjadi U 3O 8. Melalui pemanasan pada suhu dan waktu tersebut diharapkan akan terbentuk senyawa U 3O 8 keseluruhan. Metode yang digunakan mengacu kepada ASTM 1453-00 (2011). Rumus yang digunakan untuk mendapatkan persentase U ditunjukkan pada Persamaan (6). %U= [(0,8480(W WI)/S x 100] C (6) dengan : 0,8480 = perbandingan berat atom U dan berat molekul U 3 O 8 W = berat U 3O 8 setelah pemanasan S = berat sampel awal I = berat total kadar pengotor setelah pemanasan C = berat total kadar pengotor yang kurang dari limit deteksi terendah (0,01 % ) METODOLOGI Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah serbuk UO 2 dari yang diperoleh melalui jalur ADU dan AUK, standar U 3 O 8, asam nitrat pekat, asam fosfat pekat, asam sulfat pekat, asam amido sulfonat, ferro sulfat, amonium heptamolibdat, vanadil sulfat, kalium bikromat, dan air destilasi. Gambar 1. Potensiometer Metler Toledo T90 Lilis Windaryati dkk. 77

Peralatan Peralatan yang digunakan adalah seperangkat alat potensiometer merk Metler Toledo T90, beaker gelas, labu ukur, corong, pengaduk magnet, pemanas listrik, timbangan analitik, pipet, cawan porselin, tungku, desikator, dan sendok. Tata Kerja Penentuan Secara Gravimetri Sampel dengan berat 2 12 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin, lalu dimasukkan ke dalam tungku dan dipanaskan untuk proses kalsinasi pada temperatur 900 C selama 3 jam. Kemudian, cawan dimasukkan kedalam desikator hingga mencapai suhu kamar, lalu ditimbang. Proses kalsinasi diulangi sampai diperoleh berat konstan [6]. Penentuan Secara Potensiometri (a) Preparasi larutan pereaksi. Dibuat larutan asam sulfamat 1,5 M dengan cara menimbang 15 gr asam sulfat yang kemudian dilarutkan dengan air destilat menjadi 100 ml. Dibuat larutan ferro sulfat 1 M dengan cara menimbang 28 gr serbuk ferro sulfat, ditambah 10 ml asam sulfat pekat, kemudian volume ditepatkan menjadi 100 ml dengan air destilasi. Dibuat larutan amonium heptamolibdat 0,4% dengan cara menimbang 0,4 gr amonium heptamolibdat, ditambah 50 ml asam nitrat pekat, kemudian ditepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan air destilat. Dibuat larutan vanadil sulfat 0,1% dengan cara menimbang 1,25 gr, ditambah 5 ml asam sulfat pekat, dan ditepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan air destilasi. Dilakukan pembuatan larutan 0,027 N kalium bikromat dengan cara menimbang 1,324 gr kalium bikromat yang lalu dilarutkan dalam 1 liter air destilasi. (b) Pembuatan larutan standar U 3 O 8, larutan serbuk UO 2 melalui jalur ADU dan AUK. Dibuat larutan masing-masing dengan cara menimbang ± 0,1 gr, ditambah 5 ml asam nitrat pekat, kemudian dipanaskan hingga larut sempurna dan ditepatkan volumenya menjadi 10 ml dengan menambahkan air destilasi. (c) Analisis kadar uranium menggunakan alat potensiometer. Ke dalam masing-masing 7 beaker gelas diisikan 1 ml larutan uranil nitrat dari standar U 3 O 8, serbuk UO 2, ditambahkan 1 ml asam sulfat 1 M, kemudian dipanaskan sampai kering untuk menghilangkan unsur-unsur pengotornya. Setelah kering, dilarutkan dengan 1 ml asam nitrat pekat, lalu dipanaskan sampai tisat. Setelah dingin, ditambahkan asam sulfamat dan asam fosfat pekat, diaduk hingga berwarna putih keruh, kemudian ditambahkan larutan ferro sulfat dan amonium heptamolibdat sambil diaduk hingga larutan yang semula berwarna coklat tua berubah menjadi jernih. Setelah larutan jernih, ditambahkan larutan vanadil sulfat. Larutan kemudian dititrasi dengan menggunakan kalium bikromat konsentrasi 0,025 N [7]. HASIL DAN PEMBAHASAN Telah dilakukan penentuan kadar uranium dalam serbuk reduksi UO 2 dari melalui jalur ADU dan AUK secara gravimetri dan potensiometri. Hasil pemanasan serbuk UO 2 dari melalui jalur ADU secara gravimetri ditunjukkan pada Tabel 1. Hasil pemanasan serbuk UO 2 dari melalui jalur AUK secara gravimetri ditunjukkan pada Tabel 2. Hasil analisis uranium serbuk UO 2 dari melalui jalur ADU dan AUK secara gravimetri ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 1. Hasil Penimbangan Serbuk UO 2 dari Yellow Cake Melalui Jalur ADU secara Gravimetri. Sampel Berat Awal Hasil 1 Hasil 2 Hasil 3 1 2,6494 2,7323 2,7318 2,7316 2 2,7165 2,8036 2,8033 2,8031 3 2,5933 2,6773 2,6769 2,6767 4 2,6863 2,7720 2,7717 2,7716 5 2,5641 2,6451 2,6448 2,6446 6 3,5380 3,6471 3,6467 3,6466 7 3,1391 3,2386 3,2382 3,2380 Tabel 2. Hasil Penimbangan Serbuk UO 2 dari Yellow Cake Melalui Jalur AUK secara Gravimetri Sampel 1 2 3 4 5 6 7 Berat Awal 2,6494 2,7815 2,9975 2,9164 2,5448 2,9420 2,9891 Hasil pemanas an 1 2,7323 2,8677 3,0896 3,0096 2,6259 3,0361 3,0837 Hasil pemanas an 2 2,7318 2,8675 3,0892 3,0093 2,6256 3,0357 3,0835 Hasil pemanas an 3 2,7316 2,8672 3,0890 3,0090 2,6254 3,0355 3,0832 78 Penentuan Kadar Uranium...

No 1. 2. Tabel 3. Hasil Analisis Kadar Uranium dalam Serbuk UO 2 dari Yellow Cake Melalui Jalur ADU dan AUK secara Gravimetri Nama Bahan (jalur ADU) (jalur AUK) Kadar Uranium (%) Keterangan 87,4834 Rerata = 87,5241 87,5576 SD = 0,0432 87,5808 RSD = 0.0494 87,5476 87,5166 87,4561 87,5265 87,4118 Rerata = 87,4492 87,4108 SD = 0,0447 87,3866 RSD = 0.0511 87,4906 87,4839 87,4931 87,4676 Dari pemanasan serbuk UO 2 dengan 3 kali pengulangan sudah diperoleh berat konstan. Kadar uranium dihitung dari hasil penimbangan yang terakhir, ditentukan dengan menggunakan Persamaan (5) dengan memasukkan faktor besaran unsurunsur pengotor yang terdapat di dalam serbuk UO 2 tersebut. Unsur-unsur pengotor terdiri dari unsur Al, Ca, Mg, Co, Cr, Fe, Zn, Mn, Cu, dan lain-lain. Hasil analisis menunjukkan kadar pengotor dalam serbuk UO 2 dari yang telah dilakukan sebesar 741,1400 ppm (jalur ADU) dan 635,6863 ppm (jalur AUK) [8]. Dari perhitungan tersebut diperoleh hasil kadar uranium dalam serbuk UO 2 dari jalur ADU dan AUK masing-masing adalah (87,5241 ± 0,0432)% dan (87,4492 ± 0,0447) % dengan nilai RSD masing-masing sebesar 0,0494% dan 0,0511%. Kadar uranium yang diperoleh tersebut menunjukkan bahwa metode yang digunakan mempunyai akurasi yang tinggi. Penentuan kadar uranium secara potensiometri selalu menggunakan uranium standar bersertifikat/crm. Hal ini untuk digunakan. Kadar uranium yang tertera pada sertifikat (CRM) adalah 84,7698%. Hasil analisis kadar uranium dalam uranium standar (CRM U 3 O 8 ) dengan metode titrasi potensiometri seperti pada Tabel 4. Tabel 4. Hasil Analisis Kadar Uranium dalam Larutan Uranium Standar CRM U 3 O 8. Ulangan ke- Kadar U teoritis (g/l) Kadar U terukur (g/l) Kadar U (%) 1 10,1300 10,2301 10,2301 2 10,1300 10,1561 84,9883 3 10,1300 10,1607 85,0268 4 10,1300 10,2729 84,6812 5 10,1300 9,9676 85,9657 6 10,1300 10,1409 83,4109 7 10,1300 10,0059 84,8611 8 10,1300 10,0842 84,3866 Rata-rata 84,7399 SD 0,8159 RSD 0,9628 Akurasi 0,0353 Fk 1,0004 Tabel 4 menunjukkan bahwa hasil analisis kadar uranium rerata dalam uranium standar diperoleh sebesar (84,7399 ± 0,8159) % dengan nilai relatif standar deviasi sebesar 0,9628% dan akurasi metode sebesar 0,0353%. Batas keberterimaan untuk akurasi apabila nilai akurasi kurang dari 5%, nilai keberterimaan presisi/rsd apabila nilai RSD lebih kecil dari nilai 2/3(CV Horwitz )[9]. Nilai CV Horwitz pada analisis kadar uranium standar diperoleh sebesar 2.0498% dan nilai 2/3(CV Horwitz ) sebesar 1.3665%. Hal ini menunjukkan bahwa metode dan peralatan yang digunakan untuk analisis mempunyai ketelitian dan akurasi yang tinggi. Hasil kadar uranium dalam serbuk UO 2 dari melalui jalur ADU dan AUK dihitung menggunakan Persamaan (6) seperti pada Tabel 5. Tabel 5. Hasil Analisis Kadar Uranium dalam Yellow Cake Melalui Jalur ADU dan AUK secara Potensiometri No 1. 2. Nama Bahan (jalur ADU) (jalur AUK) Kadar Uranium (%) Keterangan 88,2902 Rerata = 87,4019 87,0032 SD = 0,7873 87,3094 86,2519 88,4941 87,5398 86,9244 87,1927 Rerata = 87,5579 87,5110 SD = 0,4775 87,2328 87,4616 87,0795 87,3323 88,3323 Pada Tabel 5 terlihat bahwa hasil analisis kadar uranium dalam serbuk UO 2 Yellow Cake Lilis Windaryati dkk. 79

menggunakan metode potensiometri memberikan hasil dengan rerata 87,4029 ± 0,7873 % (jalur ADU) dan 87,5579 ± 0,4775 % (jalur AUK). Untuk mengetahui adanya signifikansi hasil analisis dari kedua metode tersebut, dilakukan uji statistik perbandingan hasil dua metode menggunakan uji-t Student. Dari hasil perhitungan diperoleh nilai t terhitung lebih kecil, yaitu antara 0,0020 dan 0,3995, dibandingkan dengan nilai t tabel 2,4469. Statistik menunjukkan bahwa hasil analisis kedua metode tidak mempunyai perbedaan. Hasil tinjauan dari dua metode yang digunakan untuk penentuan kadar uranium dalam serbuk UO 2 tersebut memperlihatkan perbedaan, tetapi tidak signifikan. Metode gravimetri dapat dipilih karena tahapan pengerjaannya lebih mudah dibandingkan dengan metode potensiometri. Namun, jika sampel serbuk UO 2 yang dimiliki terbatas, maka digunakan metode potensiometri, karena membutuhkan lebih sedikit serbuk UO 2 dibandingkan metode gravimetri. Untuk sampel di atas 5 gram dapat digunakan metode gravimetri, untuk sampel yang kecil/sedikit (10 200 mgr) digunakan metode titrimetri potensiometri [10]. KESIMPULAN Hasil analisis kadar uranium rerata dalam serbuk UO 2 dari dengan menggunakan metode potensiometri dari jalur ADU dan AUK masing-masing sebesar (87,4019 ± 0,7873)% dan (87,5575 ± 0,4775)%, sedangkan secara gravimetri masing masing sebesar (87,5241 ± 0,0432) % dan (87,4492 ± 0,044)% (jalur AUK). Kedua metode ini tidak mempunyai perbedaan yang signifikan. Maka penelitian berikutnya untuk penentuan kadar uranium dalam serbuk UO 2 dapat digunakan metode gravimetri karena lebih mudah tahapan pengerjaannya dibandingkan dengan metode potensiometri. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Kepala PTBBN yang telah memberikan dana DIPA 2015 untuk membiayai penelitian ini. Tak lupa penulis mengucapkan terima kasih kepada semua personil di kelompok Kendali Kualitas serta semua pihak yang telah membantu hingga terlaksana dan selesainya kegiatan ini. DAFTAR PUSTAKA 1. B. Narasimha Murty, P. Balakrishna, R.B. Yadav, and C. Ganguly, Influence of temperature of precipitation on agglomeration and other powder characteristics of ammonium diuranate, Powder Technol., vol. 115, no. 2, 2001,pp.167 183,. 2. G. K. Suryaman and R. Langenati, Komparasi Sifat Kimia dan Fisik Serbuk UO 2 Hasil Konversi Yellow Cake Limbah Pupuk Fosfat dan Yellow Cake Komersial Melalui Jalur ADU, 2013, J.Tek. Bahan Nuklir Vol 9 No.2, 77 83. 3. E. R. Riza, Faizal; Nuri, Hafni Lisa; Arief, Pengolahan Uranium Menjadi Yellow Cake, 2006, Prosiding Seminar Nasional ke-12 Teknologi dan Keselamatan PLTN serta Fasilitas Nuklir Yogyakarta, 164-174. 4. Y.W. Lee and M.S.Yang, Characterization of HWR fuel pellets fabricated using UO 2 powders from different conversion processes, vol.178, 1991, 217 226,. 5. H. Tel and M. Eral, Investigation of production conditions and powder properties of AUC, J. Nucl. Mater., vol. 231, no. 1 2, 1996,165 169,. 6. ASTM STANDARD, Designation C1453-00, Standard Test Method for the Determination of Uranium by Ignition and Oxygen to Uranium (O/U) Atomic Ratio of Nuclear Grade Uranium Dioxide Powder & Pellets, America Standard Institute, 2011. 7. ASTM STANDARD, Designation C1267 11, Uranium by Iron (II) Reduction in Phosphoric Acid Followed by Chromium (VI) Titration in the Presence of Vanadium 1, America Standard Institute, 2011. 8. Asminar dkk (2015), Rekaman Data Hasil Analisis Pengotor Menggunakan Spektrometri Serapan Atom, UO 2 Hasil Konversi Yellow Cake, Serpong, 2015. 9. Yulia, Validasi Metode, Diklat Validasi Metode, Pusat Penelitian Kimia-LIPI, Bandung, 2010. 10. Noor Yudhi, Validasi Metode Analisis Penentuan Kadar Air dan O/U Rasio dari Serbuk UO 2 dan Pelet Sinter Murni, P2TBDU, 2010. 80 Penentuan Kadar Uranium...