KAJIAN PENGARUH KONSENTRASI METANOL DAN LAMA REAKSI PADA PROSES PEMURNIAN METIL ESTER SULFONAT TERHADAP KARAKTERISTIK DETERGEN BUBUK RESA SETIA ADIANDRI SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006
KAJIAN PENGARUH KONSENTRASI METANOL DAN LAMA REAKSI PADA PROSES PEMURNIAN METIL ESTER SULFONAT TERHADAP KARAKTERISTIK DETERGEN BUBUK RESA SETIA ADIANDRI Tesis Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada Program Studi Teknologi Industri Pertanian SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006
ABSTRACT RESA SETIA ADIANDRI. Study on the Effect of Methanol Concentration and Reaction Time in the Purification Process Of Methyl Ester Sulfonates on the Characteristics of Detergent Powders. Under the direction of KHASWAR SYAMSU, ANI SURYANI, and ERLIZA HAMBALI. Soap and detergent have widely been used as cleaning product at various activities, such as laundry, warewashing, janitorial, domestic, transportation, commercial activity, and metal industry. One of important compiler substances in soap and detergent formulation is surfactant. According to Matheson (1996), there are four general types of surfactant namely anionic, nonionic, cationic, and amphoteric. Methyl ester sulfonates (MES) is one of anionic surfactant types, which have been being developed in recent years. Test in the laboratory indicates that biodegradation of MES (methyl ester sulfonates) is similar to AS (alcohol sulfate) and soap, but faster than that of LAS (linear alkylbenzene sulfonate). However, the problem is the sulfonation process still produces undesired sulfonated soap by-product, often called di-salt. Therefore, it is important to purify MES (methyl ester sulfonates) to reduce the content of di-salt in order to improve the performance of MES (methyl ester sulfonates) as surfactant. The aims of this research are knowing the differences of characteristics of unpurified MES and purified MES, obtaining the best condition purification process of MES, knowing the effect of the purification process of MES on the characteristics of detergent powders and obtaining the best concentration of MES in the formulation of detergent powders. In this research, the purification process was done by addition of methanol at the certain concentration and reaction time. The effects of methanol concentration (factor K) and reaction time (factor t) were assessed in Completely Factorial Randomized Design with two factors. Each factor consisted of four levels (10, 20, 30 and 40 % for factor K and 30, 60, 90, and 120 minutes for factor t). The parameters measured on this step were ph, surface and interfacial tension, emulsion stability, foam stability, and detergency. Meanwhile, the effects of purification process on the characteristics of detergent powders were assessed in completely factorial randomized design with two factors that are the kind of MES (unpurified MES and purified MES) and MES concentrations. MES concentrations used in this design were 15, 20 and 25 %. The parameters measured on this step were ph, moisture content, bulk density, detergency, emulsion stability, water insoluble substance and whiteness. Based on the results, it showed that unpurified MES had the following characteristics: ph value of 4,98, surface tension 30,6 mn/m (46,36 %), interfacial tension 31,1 mn/m (87,99 %) to 34,70 mn/m (98,02 %), emulsion stability 15,96 %, foam stability 0,38 hours, and detergency 25,84 %. Meanwhile, the characteristics of purified MES were ph value of 3,95 to 4,93 (MES before neutralized) and 6,92 to 7,67 (MES after neutralized), surface tension 31,45 mn/m (47,72 %) to 42,25 mn/m (64,11 %), interfacial tension 31,85 mn/m (89,97 %) to 34,70 mn/m (98,02 %), emulsion stability 16,67 % to 84,52 %, foam stability 0,41 hours to 3,84 hours, and detergency 26,28 % to 87,22 %.
Based on the results, it showed that methanol concentration 40 % and reaction time 90 minutes performed the best condition of purification process. The characteristics of MES obtained from this best condition were: ph value before neutralized 3,95 and after neutralized 6,92, surface tension 42,25 mn/m (64,11 %), interfacial tension 34,7 mn/m (98,02 %), emulsion stability 84,52 %, foam stability 3,84 hours, and detergency 87,22 %. The results of physical and chemical analysis of detergent powders showed that detergent powders with unpurified MES had different characteristics from detergent powders with purified MES. Detergent powders with unpurified MES had the following characteristics: ph value 10,86 to 10,97, moisture content 6,04 % to 7,57 %, bulk density 0,415 g/ml to 0,448 g/ml, detergency 34,1 % to 47,12 %, emulsion stability 39,19 % to 47,44 %, water insoluble substance 2,81 % to 5,11 % and whiteness 79,5 to 82,5. Meanwhile, detergent powders with purified MES had the following characteristics; ph value 10,62 to 10,77, moisture content 5,11 % to 6,07 %, bulk density 0,329 g/ml to 0,396 g/ml, detergency 73,77 % to 88,26 %, emulsion stability 75, 32 % to 89,02 %, water insoluble substances 1,79 % to 3,68 % and whiteness 84,5 to 87,5. Based on the results of detergency and emulsion stability, it can be concluded that the best concentration in formulation of detergent powders was 25 % of purified MES. The characteristics obtained were ph value 10,62, moisture content (wet basis) 6,07 %, water insoluble substances 3,68 %, emulsion stability 89,02 %, detergency 88,26 %, whiteness 84, 5, and bulk density 0,396 g/ml. Keywords : methyl ester sulfonates, purification process, detergent powders
ABSTRAK RESA SETIA ADIANDRI. Kajian Pengaruh Konsentrasi Metanol dan Lama Reaksi pada Proses Pemurnian Metil Ester Sulfonat terhadap Karakteristik Detergen Bubuk. Dibimbing oleh KHASWAR SYAMSU, ANI SURYANI, dan ERLIZA HAMBALI. Sabun dan detergen telah banyak digunakan sebagai bahan pembersih pada berbagai aktivitas seperti laundry, warewashing, janitorial, rumah tangga, transportasi, aktivitas komersial dan industri metal. Salah satu bahan penyusun penting dalam formulasi sabun dan detergen adalah surfaktan. Menurut Matheson (1996), secara umum sufaktan dibagi menjadi empat kelompok, yaitu anionik nonionik, kationik dan amfoterik. Metil ester sulfonat (MES) adalah salah satu jenis surfaktan anionik yang akhir-akhir ini sedang dikembangkan. Hasil uji laboratorium menunjukkan bahwa laju biodegradasi metil ester sulfonat (MES) adalah serupa dengan alkohol sulfat (AS) dan sabun, tetapi lebih cepat dibandingkan dengan linear alkylbenzene sulfonate (LAS). Tetapi yang menjadi masalah adalah proses sufonasi masih menghasilkan produk samping yang sering disebut di-salt. Oleh karena itu perlu kiranya untuk memurnikan metil ester sulfonat (MES) untuk mereduksi kandungan di-salt dalam metil ester sulfonat (MES) sehingga dapat memperbaiki kinerja metil ester sulfonat (MES) sebagai surfaktan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan karakteristik MES tanpa pemurnian dan MES hasil pemurnian, untuk mendapatkan kondisi pemurnian terbaik bagi surfaktan MES, untuk mengetahui pengaruh proses pemurnian MES terhadap karakteristik detergen bubuk dan untuk mengetahui konsentrasi surfaktan MES terbaik dalam formulasi detergen bubuk. Dalam penelitian ini, proses pemurnian dilakukan dengan menambahkan metanol pada konsentrasi dan lama reaksi tertentu. Pengaruh konsentrasi metanol (K) dan lama reaksi (t) dikaji dalam suatu Rancangan Acak Lengkap Faktorial (RAK faktorial) dengan dua faktor. Setiap faktor terdiri dari dari 4 taraf (10, 20, 30, dan 40% untuk taraf K dan 30, 60, 90, 120 menit untuk taraf t). Parameter-parameter yang diukur pada tahap ini terdiri dari ph, tegangan permukaan, tegangan antarmuka, stabilitas emulsi, stabilitas busa, dan daya deterjensi. Sementara itu, pengaruh proses pemurnian terhadap karakteristik detergen bubuk di kaji dalam Rancangan Acak Lengkap (RAK) dengan dua faktor yaitu jenis MES (MES kasar dan MES murni) dan konsentrasi MES. Konsentrasi MES baik MES kasar maupun MES murni yang digunakan dalam rancangan ini masing-masing adalah 15, 20, dan 25%. Parameter-parameter yang diukur pada penelitian ini adalah ph, kadar air, berat jenis, deterjensi, stabilitas emulsi, bahan tidak dapat larut dalam air dan derajat putih. Dari hasil analisis diketahui beberapa karakteristik MES kasar (unpurified MES) yaitu sebagai berikut: nilai ph 4,98; penurunan tegangan permukaan 30,6 mn/m (46,36 %); penurunan tegangan antarmuka 31,1 mn/m (87,99 %); peningkatan stabilitas emulsi 15,96 %; daya deterjensi 25,84 % dan stabilitas busa 0,38 jam (23 menit). Karakteristik MES murni (purified MES) yaitu sebagai berikut: nilai ph sebelum netralisasi 3,95 sampai 4,93; ph setelah netralisasi 6,92
sampai 7,67; tegangan permukaan air 31,45 mn/m (47,72%) sampai 42,25 mn/m (64,11%); tegangan antarmuka 31, 85 mn/m (89,97%) sampai 34,70 (98,02%); stabilitas emulsi 16,67 sampai 84,52%, stabilitas busa 0,41 sampai 3,84 jam dan daya deterjensi 26,28 sampai 87,22%. Berdasarkan hasil analisis terhadap karakteristik MES murni (purified MES) dan uji statistik, maka kondisi proses pemurnian terbaik diperoleh pada kombinasi perlakuan konsentrasi metanol 40% dan lama reaksi 90 menit. Karakteristik MES pada kondisi ini adalah sebagai berikut: nilai ph sebelum netralisasi 3,95 dan setelah netralisasi adalah 6,92; tegangan permukaan 42,25 mn/m (64,11%); tegangan antarmuka 34,7 mn/m (98,02%); stabilitas emulsi 84,52%; stabilitas busa 3,84 jam; dan daya deterjensi 87,22%. Hasil analisis fisiko kimia terhadap detergen bubuk menunjukkan bahwa detergen bubuk berbahan baku MES kasar (unpurified MES) memiliki karakteristik yang berbeda dengan detergen bubuk berbahan baku MES Murni (purified MES). Karakteristik detergen bubuk berbahan baku MES kasar (unpurified MES) adalah sebagai berikut: nilai ph berkisar antara 10,86 sampai 10,97; kadar air 6,04% sampai 7,57%; berat jenis 0,415 g/ml sampai 0,448 g/ml; deterjensi 34,1% sampai 47,12%; stabilitas emulsi 39,19% sampai 47,44%, bahan tidak larut dalam air 2,81% sampai 5,11%; dan derajat putih 79,5 sampai 82,5. Sementara itu, detergen bubuk berbahan baku MES Murni (purified MES) memiliki karakteristik sebagai berikut: nilai ph berkisar antara 10,62 sampai 10,77; kadar air 5,11% sampai 6,07%; berat jenis 0,329 g/ml sampai 0,396 g/ml; deterjensi 73,77% sampai 88,26%; stabilitas emulsi 75,32% sampai 89,02%, bahan tidak larut dalam air 1,79% sampai 3,68%; dan derajat putih 84,5 sampai 87,5. Dalam penelitian ini karakteristik yang paling menentukan adalah daya deterjensi dan stabilitas emulsi. Berdasarkan nilai daya deterjensi dan stabilitas emulsinya disimpulkan bahwa detergen bubuk dengan konsentrasi MES murni (purified MES) 25% memiliki karaktersitik paling baik. Adapun karakteristiknya adalah sebagai berikut: nilai ph 10,62; kadar air (basis basah) 6,07 %; bahan tidak larut dalam air 3,68%; stabilitas emulsi 89,02%; daya deterjensi 88,26%, derajat putih 84,5 dan berat jenis 0,396 g/ml. Kata kunci: metil ester sulfonat, proses pemurnian, detergen bubuk.
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER INFORMASI Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis yang berjudul Kajian Pengaruh Konsentrasi Metanol dan Lama Reaksi pada Proses Pemurnian Metil Ester Sulfonat terhadap Karakteristik Detergen Bubuk adalah benar hasil karya saya sendiri dan belum pernah dipublikasikan. Tesis ini belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar pada program sejenis di perguruan tinggi lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini. Bogor, April 2006 Resa Setia Adiandri NIM F325010101
Judul Tesis : Kajian Pengaruh Konsentrasi Metanol dan Lama Reaksi pada Proses Pemurnian Metil Ester Sulfonat terhadap Karakteristik Deterjen Bubuk Nama : Resa Setia Adiandri NIM : F325010101 Disetujui Komisi Pembimbing Dr. Ir. Khaswar Syamsu, M.Sc. Ketua Dr. Ir. Ani Suryani, DEA. Anggota Dr. Ir. Erliza Hambali, M.Si Anggota Diketahui Ketua Program Studi Teknologi Industri Pertanian Dekan Sekolah Pascasarjana Dr. Ir. Irawadi Jamaran Prof. Dr. Ir. Syafrida Manuwoto, M.Sc. Tanggal Ujian : 10 Februari 2006 Tanggal Lulus :
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 17 Mei 1977 sebagai anak pertama dari tiga bersaudara dari ayah H. Rusmana Kelana dan Ibu Hj. Enok Saryanah. Sekolah Dasar dan Sekolah Menengah Pertama diselesaikan di Jasinga, Bogor. Lulus dari SMAN 1 Bogor pada tahun 1996, penulis melanjutkan studi pada Jurusan Teknologi Pangan dan Gizi, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui program Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama mengikuti perkuliahan S1, penulis aktif di organisasi kemahasiswaan HIMITEPA (Himpunan Mahasiswa Teknologi Pangan) sebagai staf kewirausahaan dan menjadi asisten praktikum mata kuliah Teknologi Fermentasi, Mikrobiologi Pangan I dan II. Penulis menyelesaikan pendidikan S1 pada tahun 2001. Pada bulan Agustus 2001 penulis melanjutkan pendidikan program Magister pada program Studi Teknologi Industri Pertanian, Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. Tahun 2002 penulis menikah dengan Saktiwansyah Efendi, S.P. M.Si. dan dikaruniai seorang putra yang bernama Regen Prawara Putra Sakti. Mulai bulan Maret 2004 sampai sekarang penulis bekerja di Balai Pengkajian Teknologi Pertanian (BPTP) Sumatera Selatan, Departemen Pertanian.
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-nya sehingga tesis yang berjudul Kajian Pengaruh Konsentrasi Metanol dan Lama Reaksi pada Proses Pemurnian Metil Ester Sulfonat terhadap Karakteristik Detergen Bubuk dapat diselesaikan dengan baik. Selama penelitian dan penyelesaian tesis ini penulis mendapatkan bantuan dari berbagai pihak, sehingga pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang sedalam-dalamnya kepada Dr. Ir. Khaswar Syamsu, M.Sc., Dr. Ir. Ani Suryani, DEA., dan Dr. Ir. Erliza Hambali, M.Si., berturut-turut selaku ketua komisi pembimbing dan anggota komisi pembimbing atas bantuan, bimbingan, saran, dan kritik yang diberikan demi kesempurnaan tesis ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ir. Prayoga Suryadarma, M.T. selaku dosen penguji luar komisi atas kritik dan saran yang diberikan demi kesempurnaan tesis ini. Terima kasih yang teramat dalam untuk seluruh keluarga tercinta terutama suami tercinta Mas Iwan, ananda Regen Prawara, ayahanda H. Rusmana, Ibunda Hj. E. Saryanah, adinda Yuga beserta istri serta Neng Nory atas doa, dorongan, kesabaran dan kasih sayang yang telah diberikan selama ini. Terima kasih kepada Dr. Subowo G., M.S, Drs. Zulkarnain Idrus, Ir. Triyandar, M.Si. dan Ir. Yustisia, M.Si. berturut-turut selaku Kepala BPTP Sumatera Selatan, Kepala Tata Usaha BPTP Sumatera Selatan, Kepala Pelayanan Teknis BPTP Sumatera Selatan dan Koordinator Program BPTP Sumatera Selatan atas dorongan, kebijaksanaan dan pengertian yang diberikan sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini. Kepada rekan-rekan di BPTP Sumatera Selatan penulis mengucapkan terima kasih atas doa, bantuan dan dorongan yang telah diberikan selama ini. Dan ucapan terima kasih yang khusus penulis sampaikan kepada rekan-rekan satu angkatan TIP 2001, rekan rakan satu tim penelitian dan para laboran di Laboratorium Departemen TIN FATETA IPB yang telah membantu serta selalu setia menemani penulis pada masa-masa sulit penelitian. Terima kasih kepada Yayasan RVG van Deventer Maas di Jakarta atas beasiswa yang telah diberikan kepada penulis selama tiga semester. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada pihak-pihak lain yang tidak bisa disebutkan satu per satu yang telah membantu baik secara langsung maupun tidak langsung dalam studi dan penelitian penulis. Kritik dan saran akan diterima dengan baik oleh penulis demi perbaikan dan kesempurnaan tesis ini. Semoga tesis ini bermanfaat bagi perkembangan industri surfaktan berbahan baku minyak sawit. Bogor, April 2006 Resa Setia Adiandri