PEMBUATAN, PENCIRIAN, DAN UJI APLIKASI NANOKOMPOSIT BERBASIS MONTMORILONIT DAN BESI OKSIDA DIAN HAMSAH DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007
PEMBUATAN, PENCIRIAN, DAN UJI APLIKASI NANOKOMPOSIT BERBASIS MONTMORILONIT DAN BESI OKSIDA DIAN HAMSAH Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007
ABSTRAK DIAN HAMSAH. Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis Montmorilonit dan Besi Oksida. Dibimbing oleh TUTI SETIAWATI SUDJANA dan ADEL FISLI. Montmorilonit mampu menjerap kontaminan air, tetapi ia sulit dipisahkan dari air karena membentuk suspensi bila kontak dengan air. Hal ini diatasi dengan mengkompositkan montmorilonit dan besi oksida nanopartikel yang bersifat magnet dapat berupa magemit atau magnetit. Komposit dan besi oksida berukuran nanometer disintesis menggunakan teknik kopresipitasi dengan metode pipet tetes. Pembuatan nanokomposit diragamkan terhadap nisbah bobot montmorilonit-besi oksida, yaitu 2:1 dan 1:1. Setiap varian dibuat pada dua suhu berbeda, yaitu suhu ruang dan 70 o C. Sintesis nanokomposit dalam suasana N 2 juga dilakukan dengan nisbah bobot montmorilonit-besi oksida 2:1 dan suhu pembuatan 70 o C. Besi oksida nanopartikel disintesis pada suhu ruang dan 70 o C tanpa tambahan montmorilonit. Pencirian dilakukan terhadap besi oksida dan nanokomposit dengan menggunakan metode difraksi sinar-x, magnetometri getar cuplikan, dan Breuner Emmet Teller. Berdasarkan pencirian, besi oksida nanopartikel hasil sintesis diidentifikasi sebagai magnetit atau magemit yang bersifat magnet. Nanokomposit dengan nisbah bobot montmorilonit-besi oksida 1:1 dan disintesis pada suhu 70 o C memiliki sifat magnet terbesar di antara nanokomposit lain. Nanokomposit itu mampu menjerap kontaminan Pb 2+ dengan konsentrasi 50, 100, 200, 400, 600, 800, dan 1000 µg/ml dalam larutan. Konsentrasi maksimum Pb 2+ yang mampu dijerap oleh nanokomposit terbaik adalah 400 µg/ml. Setelah menjerap Pb 2+ nanokomposit dapat dipisahkan dari larutan dengan bantuan magnet.
ABSTRACT DIAN HAMSAH. Synthesis, Characterization, and Application Test of Nanocomposite Based on Montmorillonite and Iron Oxide. Under the direction of TUTI SETIAWATI SUDJANA and ADEL FISLI. Montmorillonite has the ability to adsorb water contaminants, but it is difficult to be separated from water because it forms a suspension when exposed to water. This problem can be eliminated by combining montmorillonite with magnetic iron oxide nanoparticles such as magnetite and maghemite. Composites and nanometer-size iron oxide were synthesized by a coprecipitation technique using the pipette drop method. Nanocomposites were synthesized using montmorilonite:iron oxide weight ratios of 2:1 and 1:1. The variants were made at room temperature or 70 o C. Nanocomposite was also synthesized in N 2 atmosphere with montmorillonite:iron oxide weight ratio of 2:1 at 70 o C. Iron oxide nanoparticles without the addition of montmorillonite were synthesized at room temperature and 70 o C. Iron oxides and nanocomposites were characterized using the X-Ray Diffraction, Vibrating Sample Magnetometry, and Breuner Emmet Teller methods. The characterization results showed that the synthesized iron oxide nanoparticles were identified as magnetic magnetite or maghemite. Nanocomposite with montmorilonite:iron oxide weight ratio of 1:1 and synthesized at 70 o C had the highest magnetic properties among other nanocomposites. The nanocomposite adsorbed Pb 2+ contaminant solution at the concentrations of 50, 100, 200, 400, 600, 800, and 1000 µg/ml. Maximum concentration of Pb 2+ that can be adsorbed by the best nanocomposite was 400 µg/ml. After the adsorption of Pb 2+, the nanocomposite can be harvested from the solution using a hand magnet.
Judul Skripsi : Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis Montmorilonit dan Besi Oksida Nama : Dian Hamsah NIM : G44202008 Disetujui Dra. Tuti Setiawati Sudjana, MS. Ketua Drs. Adel Fisli, MSi. Anggota Diketahui Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Tanggal Lulus:
No one can go back and make a brand new start. Anyone can start from now on and make a brand new ending. ALLAH didn t promise days without pain, laughter without sorrow, sun without rain. But ALLAH did promise strength for the day, comfort for the tears, and light for the way. I dedicate this for my late father Sayuti Pudji, my beloved mother Farida, my sisters K Anna and K Anita, my niece Shafira, and my soul mate E-Krn. Thank you for the love and support
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Tema yang dipilih dalam penelitian ini adalah nanoteknologi dengan judul Pembuatan, Pencirian, dan Uji Aplikasi Nanokomposit Berbasis Montmorilonit dan Besi Oksida. Karya ilmiah ini ditulis dengan maksud memberikan gambaran mengenai perkembangan penelitian materi pada skala nanometer. Dalam penyusunan laporan ini penulis banyak mendapatkan bantuan, bimbingan, dan arahan. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Dra. Tuti Setiawati Sudjana, MS dan Drs. Adel Fisli, MSi selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, serta semangat dalam penelitian dan penyusunan karya tulis ini. Penghargaan penulis sampaikan juga kepada Dr. Ridwan selaku Kepala Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) dan Dr. Setyo Purwanto selaku Kepala Bidang Karakterisasi Bahan. Terima kasih yang sebesar-besarnya disampaikan kepada Dra. Mujamilah, MSc serta seluruh staf Laboratorium Karakterisasi dan Analisis Nuklir, dan Laboratorium Bahan Industri Nuklir, PTBIN, Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) atas segala bantuan dan pengarahan yang telah diberikan. Selain itu, ucapan terima kasih kepada seluruh staf Laboratorium Kimia Analitik, IPB atas segala bantuan dan kemudahan yang diberikannya. Kepada sahabat setia, keluarga B2, dan teman-teman Kimia 39 terima kasih atas segala bantuan, semangat, dan perhatian yang diberikan serta kebersamaan yang tidak dapat dilupakan. Ungkapan cinta dan terima kasih penulis sampaikan kepada ibunda, kakak-kakak, dan keponakan atas pengorbanan, kasih sayang, dan doanya. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Bogor, Maret 2007 Dian Hamsah
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 30 Oktober 1983 dari Bapak Sayuti Pudji dan Ibu Farida Abdullah Abdad. Penulis merupakan anak kelima dari lima bersaudara. Tahun 2002 penulis lulus dari SMU Negeri 84 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Analitik Dasar pada tahun ajaran 2005/2006. Pada tahun 2005 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan, Badan Pengawas Obat dan Makanan.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL... viii DAFTAR GAMBAR... ix DAFTAR LAMPIRAN... x PENDAHULUAN... 1 TINJAUAN PUSTAKA Montmorilonit... 1 Sifat Kemagnetan Bahan... 2 Besi Oksida... 3 Difraksi Sinar-X (XRD)... 3 Magnetometri Getar Cuplikan (VSM)... 4 Metode BET (Brunauer, Emmett, dan Teller)... 4 Polarografi... 5 BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan... 5 Metode... 5 HASIL DAN PEMBAHASAN Pembuatan Montmorilonit-Besi Oksida Nanopartikel... 6 Pencirian... 7 Uji Aplikasi... 11 SIMPULAN DAN SARAN... 12 DAFTAR PUSTAKA... 12 LAMPIRAN... 14
DAFTAR TABEL Halaman 1 Variasi pembuatan nanokomposit dan besi oksida nanopartikel... 7 2 Puncak-puncak difraksi sinar-x pada besi oksida.. 7 3 Puncak-puncak difraksi sinar-x pada montmorilonit..... 8 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Struktur unit partikel montmorilonit... 2 2 Proses pembengkakan montmorilonit ketika ditambahkan air... 2 3 Proses pertukaran kation pada montmorilonit... 2 4 Struktur hematit... 3 5 Struktur magnetit.. 3 6 Sistem Magnetometri Getar Cuplikan..... 4 7 Pemisahan nanokomposit dari larutan.. 6 8 Proses pembentukan nanokomposit... 7 9 Pola difraksi sinar-x untuk montmorilonit, besi oksida nanopartikel, dan nanokomposit... 8 10 Pola difraksi sinar-x dari magemit (γ-fe 2 O 3 ) nanopartikel (a) metode pipet tetes, (b) metode nozel piezoelektrik... 8 11 Sampel A, B, D, dan E ketika dikenakan medan magnet... 9 12 Hasil pengukuran VSM untuk sampel A, B, C, D, E, F, dan G.. 9 13 Luas permukaan spesifik montmorilonit, sampel A, B, C, dan E... 11 14 Proses pengumpulan kembali sampel E dengan menggunakan magnet setelah menjerap standar Pb 2+......... 11 15 Kemampuan penjerapan sampel E terhadap Pb 2+... 11 DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir kerja.... 14