BAB IV METODE PENELITIAN 4.1 Rancangan Penelitian Penelitian ini merupakan penelitian yang bersifat eksperimental, yaitu penelitian yang bertujuan untuk menyelidiki hubungan sebab akibat dengan cara menggunakan suatu kolompok eksperimental dengan kondisi perlakuan tertentu kemudian membandingkan hasilnya antara kelompok eksperimental yang dikenai perlakuan dengan kontrol yang tidak dikenai perlakuan. Percobaan menggunakan Rancangan Acak Lengkap dengan empat perlakuan dan tiga kali ulangan. Perlakuan 1 : Penggunaan lumpur aktif dari IPAL Suwung Denpasar. Perlakuan 2 : Penggunaan lumpur aktif dari IPAL Rumah Sakit Umum Daerah (RSUD) Wangaya Denpasar. Perlakuan 3 : Penggunaan lumpur aktif dari IPAL PT. BTDC Nusa Dua Bali. Perlakuan 4 : Kontrol. Variabel yang diamati adalah kadar amonia, ph, kadar oksigen terlarut dan kadar TDS. Kondisi tersebut dibuat untuk menentukan lumpur aktif yang mempunyai kemampuan mendegradasi amonia paling baik serta menentukan efektivitas penurunan kadar amonia dalam air limbah yang telah ditentukan menggunakan sistem biofilter aerob. 34
35 4.2 Lokasi dan Waktu Penelitian Lokasi pengambilan sampel lumpur aktif dilakukan pada tiga lokasi yaitu IPAL Suwung Jalan By Pass Ngurah Rai No. 90 Denpasar, IPAL Rumah Sakit Umum Daerah (RSUD) Wangaya Jalan Kartini No. 133 Denpasar dan IPAL PT. BTDC Nusa Dua Bali. Adapun peta lokasi pengambilan sampel lumpur aktif ditunjukkan pada Gambar 4.1. Proses seeding lumpur aktif dan pembuatan air limbah artificial dilakukan di Laboratorium Jurusan Kimia, Fakultas MIPA Universitas Udayana. Untuk analisis sampel dilaksanakan di UPT Laboratorium Analitik Universitas Udayana dan Laboratorium Fakultas MIPA Universitas Udayana. Waktu penelitian dilakukan pada bulan November - Desember 2013. 4.3 Ruang Lingkup Penelitian Penelitian ini difokuskan terhadap penentuan efektivitas sistem biofilter aerob untuk mengolah air limbah dengan menggunakan sumber lumpur aktif berbeda selama waktu tinggal (retention time) pengolahan yang telah ditentukan. Kondisi tersebut akan diaplikasikan untuk proses pengolahan air limbah artificial dengan kadar amonia tertentu sehingga dapat menurunkan kadar amonia sesuai Baku Mutu yang ditetapkan. 4.4 Penentuan Sumber Data Sampel lumpur diambil dari tiga lokasi yaitu IPAL Suwung Denpasar, IPAL Rumah Sakit Umum Daerah (RSUD) Wangaya Denpasar dan IPAL PT. BTDC Nusa Dua Bali. Teknik pengambilan sampel lumpur aktif dilakukan dengan purposive sampling dan dikomposit menjadi satu. Untuk air limbahnya sendiri menggunakan air limbah buatan (artificial) yang telah ditentukan kadar amonianya.
36 Gambar 4.1 Peta Lokasi Pengambilan Sedimen Lumpur 4.5 Variabel Penelitian Variabel yang dianalisis pada penelitian ini adalah: a. Variabel bebas yaitu sumber lumpur aktif dan waktu tinggal pengolahan yang digunakan untuk menguji efektivitas sistem biofilter aerob. b. Variabel terikat yaitu kadar amonia.
37 4.6 Bahan Penelitian Bahan-bahan yang diperlukan dalam penelitian adalah sampel lumpur dari tiga sumber yaitu IPAL Suwung Denpasar, IPAL RSUD Wangaya Denpasar dan IPAL PT. BTDC Nusa Dua Bali, media kerikil (batu split), aquadest, Pereaksi Nessler, NH 4 Cl serbuk, pupuk urea, pupuk KCl, pupuk TSP, larutan glukosa, larutan ZnSO 4 0,35 M, larutan garam Rochelle 2,20 M, larutan deklorinasi 0,02 M dan kertas saring Whatman no 41. 4.7 Instrumen Penelitian Instrumen yang digunakan dalam pengambilan sampel lumpur adalah plastik klip, ember dan termos es. Instrumen yang diperlukan dalam analisis adalah bak kaca ukuran 35 cm x 20 cm x 25 cm, toples 5 L, aerator, cawan penguap, tanur (furnace), termometer, ph meter, DO meter, desikator, oven dengan suhu 105 0 C, peralatan gelas kimia, pipet volume 1, 10 dan 25 ml, pipet tetes, ball filler, Galaxy 160 OH Aus neraca analitik, corong dan Spektrofotometer UV-Vis merk Varian DMS 80 Spectrofotometer. 4.8 Prosedur Kerja 4.8.1 Penyiapan Lumpur Aktif 4.8.1.1 Pengambilan Sedimen Lumpur Sedimen lumpur dari tiga lokasi berbeda masing-masing diambil pada beberapa bagian kolam pengolahan aerob (pinggir dan tengah kolam) dengan menggunakan ember. Sedimen kemudian dimasukkan kedalam plastik klip, diberi label kemudian disimpan dalam termos es.
38 4.8.1.2 Pembibitan (Seeding) Lumpur Aktif Lumpur yang telah diambil dari tiga lokasi berbeda, masing-masing dilakukan pembibitan (seeding) dengan cara mengambil 10 gram sedimen lumpur kemudian dimasukkan kedalam toples 5 L. Selanjutnya lumpur ditambahkan nutrien hara yaitu pupuk urea 5 gram, pupuk KCl 2,5 gram, pupuk TSP 2,5 gram, larutan glukosa 10 gram dan serbuk NH 4 Cl 5 gram. Campuran kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volumenya 2 L. Campuran kemudian diaduk sampai homogen kemudian diberi aerasi pada masing-masing tempat pembibitan dengan menggunakan aerator didasar gelas kimia. Aerator selain sebagai sumber oksigen untuk perkembangan mikroorganisme, juga berfungsi sebagai pengaduk. Pertumbuhan isolat bakteri diamati selama enam hari dengan mengukur nilai VSS (Volatile Suspended Solid) hingga mencapai nilai 2000 mg/l (Sudaryati et al., 2011). Pengamatan juga dilakukan dengan mengukur nilai ph dan kadar oksigen terlarut (DO) selama pertumbuhan isolat bakteri. 4.8.1.3 Pengukuran Biomassa (VSS) Lumpur Aktif Prinsip pengukuran VSS dilakukan dengan metode gravimetri (metode berat kering sel (Mary, 1998) yaitu: a. Bahan uji berupa pelet sel bakteri diambil dan disuspensikan dengan aquades sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan ke dalam cawan kosong bebas VSS yang telah ditentukan beratnya sebelumnya.
b. Cawan yang berisi suspensi sel dikeringkan selama 3 jam di dalam oven bertemperatur 105 0 C, setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang beratnya (sebagai X gram). c. Cawan dimasukkan ke dalam tanur dengan temperatur 600 0 C selama 2 jam sampai menjadi abu, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang beratnya (sebagai Y gram). d. Perhitungan VSS VSS = X Y gram x 106 mg/l ml sampel Keterangan: X = materi lumpur kering (gram) Y = kadar abu (gram) 39 4.8.2 Pembuatan Air Limbah dengan Kandungan Amonia 10 mg/l Air limbah artificial dibuat dengan kadar amonia sebesar 10 mg/l. Untuk membuat larutan dengan kadar amonia 10 mg/l dilakukan dengan menimbang 0,01 gram NH 4 Cl p.a secara teliti kemudian dilarutkan dalam aquadest. Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke labu ukur 1 L dan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas. 4.8.3 Pengolahan dengan Sistem Biofilter Aerob Reaktor aerob dibuat dari bak kaca dengan ukuran 35 cm x 20 cm x 25 cm. Kapasitas air limbah yang diolah adalah 10 L. Alat biofilter aerob ini disiapkan sebanyak empat buah yaitu tiga reaktor untuk perlakuan pengolahan dan satu reaktor untuk kontrol. Skema reaktor aerob yang digunakan dalam penelitian seperti terlihat pada Gambar 4.2.
40 aerator 25 cm Kerikil 5 cm 35 cm 20 cm Gambar 4.2 Skema Reaktor Aerob Yang Digunakan Pada Penelitian. 4.8.3.1 Penentuan Sumber Lumpur Aktif Terbaik Penentuan sumber lumpur aktif terbaik dilakukan menggunakan tiga (3) jenis lumpur. Ketiga jenis lumpur tersebut telah melalui proses pembibitan agar terjadi pertumbuhan mikroorganisme. Pada empat (4) bak kaca masingmasing diisi media kerikil dengan tinggi 5 cm dan dipasang aerator untuk menyuplai oksigen saat proses pengolahan. Kedalam tiga bak kaca masingmasing diisi: Bak 1 : 40% (4 L) lumpur aktif dari IPAL Suwung Denpasar Bak 2 : 40% (4 L) lumpur aktif dari RSUD Wangaya Denpasar Bak 3 : 40% (4 L) lumpur aktif dari PT. BTDC Nusa Dua Bali. Masing-masing bak dialirkan 60% (6 L) air limbah artificial dengan kadar amonia 10 mg/l. Bak 4 : 100% air limbah (sebagai kontrol).
41 Air limbah dibiarkan selama 1 hari untuk proses stabilisasi dan pembentukan lapisan biofilm. Air limbah pada semua reaktor pengolahan selanjutnya diberikan waktu tinggal pengolahan selama 1 5 hari. Setiap selang waktu pengolahan, dilakukan pengambilan sampel air untuk analisis kadar amonia pada air limbah. Pengamatan sampel air juga dilakukan dengan mengukur nilai ph, kadar oksigen terlarut (DO) dan kadar Total Dissolved Solids (TDS). Dari pengukuran kadar amonia, ditentukan sumber lumpur aktif terbaik yang mampu menurunkan kadar amonia paling besar. Dari pengukuran kadar amonia dilakukan perhitungan mengenai tingkat efektivitas sistem biofilter aerob dalam menurunkan kadar amonia sesuai baku mutu yang ditetapkan. Untuk pengukuran kadar ph, DO dan TDS dijadikan sebagai parameter penunjang dalam menentukan efektivitas penurunan kadar amonia dengan biofilter aerob. 4.8.4 Penentuan Kadar Amonia Pengambilan sampel untuk analisis amonia dilakukan pada setiap reaktor sumber lumpur aktif. Untuk prosedur pengukuran amonia yaitu: 1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan baku NH 4 Cl 10 mg/l dibuat dalam berbagai konsentrasi larutan standar yaitu 0,25 mg/l ; 0,50 mg/l dan 1,0 mg/l. Masing-masing larutan standar tersebut dipipet sebanyak 10,0 ml dan ditambahkan 0,25 ml pereaksi Nessler. Larutan dikocok dan didiamkan selama 10 menit. Absorbansi larutan kemudian diukur dengan Spektrofotometer UV-Vis pada
42 panjang gelombang 420 nm. Prosedur tersebut juga dilakukan untuk aquadest (blanko) yang bertujuan untuk mengkalibrasi alat Spektrofotometer UV-Vis. 2. Penentuan Kadar Amonia a). Perlakuan Awal Sampel Sebanyak 50 ml sampel air limbah ditambahkan 4 tetes larutan deklorinasi, 1 ml larutan ZnSO 4 dan dikocok selama 5 menit. Sampel didiamkan selama 2 menit dan kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Sampel selanjutnya ditambahkan 1-2 tetes garam Rochelle. b). Pengukuran Kadar Amonia Sebanyak 1,0 ml sampel yang telah diberi perlakuan awal dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml kemudian diencerkan sampai tanda batas. Sampel air limbah yang telah diencerkan dan 10,0 ml aquadest (blanko) ditambahkan dengan 0,25 ml pereaksi Nessler. Larutan kemudian dikocok dan didiamkan selama 10 menit. Absorbansi larutan diukur dengan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm (Greenberg et al., 1992).
43 4.9 Analisis Data Untuk mengetahui tingkat efektivitas sistem pengolahan dengan biofilter aerob dilakukan dengan cara rekapitulasi data hasil pemeriksaan laboratorium terhadap keadaan awal dan akhir kadar amonia pada air limbah. Data yang diperoleh dibuat grafik untuk kemudian dibandingkan dengan Baku Mutu Air Limbah Domestik berdasarkan Peraturan Gubernur Bali No. 8 Tahun 2007. Rumus % efektivitas yaitu: ( A B) % efektivitas = x100% A Keterangan : A = kadar amonia awal. B = kadar amonia akhir. Untuk menjawab rumusan masalah dilakukan dengan menganalisis kadar amonia pada masing-masing sumber lumpur aktif selama waktu tinggal pengolahan yang diberikan. Data yang diperoleh dibuat dalam bentuk tabel kemudian dibuat grafik dengan mengalurkan kadar amonia terhadap variabel yang diamati. Data amonia yang diperoleh diterapkan dalam persamaan ln B = ln B 0 kt, dimana B adalah kadar amonia pada saat waktu t; B 0 adalah kadar amonia saat waktu t = 0; k adalah slope yaitu konstanta penurunan kadar amonia dan t adalah waktu. Dari persamaan yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara ln B terhadap waktu untuk data amonia, sehingga persamaan penurunan amonia dapat ditentukan. Selain itu digunakan Analisis Kovarians (Anakova) untuk menentukan ada tidaknya pengaruh penggunaan tiga sumber lumpur aktif selama waktu tinggal pengolahan terhadap penurunan kadar amonia dalam sistem biofilter aerob.