BAHAN DAN METODE Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan pada bulan Juli 2010 sampai dengan Mei tahun 2011. Pembuatan serat karbon dari sabut kelapa, karakterisasi XRD dan SEM dilakukan di Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan, Kementerian Kehutanan Republik Indonesia, Bogor. Pengukuran konduktivitas listrik bahan, pembuatan material komposit semen-karbon, serta pengujian kekuatan, konduktivitas listrik dan deteksi kerusakan diri dari material komposit dilakukan di UPT BPP Biomaterial LIPI Cibinong, Bogor. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serat sabut kelapa, kalium hidroksida (KOH), semen portland, pasir, air, silica fume, carboxy methylcellulose (CMC). Sedangkan alat yang digunakan adalah tungku karbonisasi (retort pirolisis) kapasitas 5 kg, desikator, oven, cetakan komposit semen-serat dengan ukuran 25 mm x 25 mm x 300 mm, Scanning Electron Microscope (SEM) JSM 6360 LA 20 kv, X-Ray Difraction (XRD) SHIMADZU 7000 series 40 kv, LCR Meter KRISBOW tipe KW06-489, Universal Testing Machine (UTM) dan Resistivity Meter. Metode Penelitian Analisa Bahan Baku Serat Sabut Kelapa Analisa komponen kimia bahan baku serat sabut kelapa yang diamati adalah kadar lignin, selulosa dan hemiselulosa berdasarkan pada TAPPI Standard Volume 1 (1999). Pembuatan dan Karekterisasi Arang Serat Sabut Kelapa Arang serat sabut kelapa dibuat menggunakan retort pirolisis dengan pemanas listrik pada suhu 400 C selama 300 menit dan didinginkan 12-24 jam. Selanjutnya, arang tersebut kembali dipanaskan dengan menggunakan variasi suhu 700 C, 800 C dan 900 C, dan variasi waktu pemanasan 45, 60 dan 90 menit.
20 Arang yang dihasilkan dianalisa sifat-sifatnya berdasarkan SNI 06-3730-1995 yang meliputi penetapan rendemen, kadar air, kadar abu, kadar zat terbang, dan kadar karbon terikat. Selain analisa terhadap sifat arang, dilakukan pula penentuan derajat kristalinitas dari arang dengan menggunakan XRD serta penampakkan topografi dari permukaan serat dan arang dengan menggunakan SEM. Adapun uraian lengkap dari perhitungan sifat arang dan derajat kristalinitasnya dapat dilihat pada uraian di bawah ini. a. Penetapan rendemen Penetapan rendemen arang dilakukan dengan menghitung perbandingan berat arang yang dihasilkan terhadap bahan baku sebelum pembuatan arang. Rendemen = b. Penetapan kadar air Berat arang Berat baan baku x 100% Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan petri dan dikering ovenkan pada suhu 110 o C selama 3 jam, setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai beratnya konstan. Kadar Air = Berat basa Berat kering Berat basa x 100% c. Penetapan kadar abu Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya, kemudian di panaskan dalam tanur listrik pada suhu 700 o C selama 6 jam. beratnya konstan. Kadar Abu = Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai Berat sisa conto Berat awal conto d. Penetapan kadar zat terbang x 100% Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya, kemudian dimasukan ke dalam tanur listrik pada suhu 950 o C selama 10 menit. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai beratnya konstan.
21 Kadar zat terbang = e. Penetapan kadar karbon Berat conto yang ilang Berat awal conto x 100% Kadar karbon arang dihitung dengan cara pengurangan dari kadar abu dan zat terbang. Kadar karbon = 100% (kadar abu + kadar zat terbang) f. Penentuan derajat kristalinitas dan turunannya Untuk mengetahui derajat kristalinitas (X), sudut difraksi (θ) dan jarak antar lapisan aromatik (d), digunakan XRD dengan sumber radiasi tembaga/cu. Perhitungan dan persamaan rumusnya adalah sebagai berikut: Derajat kristalinitas X = bagian kristal bagian kristal + bagian amorf x 100% Jarak antar lapisan aromatik d = λ 2 Sin θ Tinggi lapisan aromatik (Lc) : Lebar lapisan aromatik (La) : Jumlah lapisan aromatik (N) : Lc (002) = K λ / cos θ La (100) = K λ / cos θ N = Lc / d dimana: = 0,15406 nm (panjang gelombang radiasi sinar Cu) θ = Sudut difraksi = Intensitas ½ tinggi dan lebar (radian θ) K = Tetapan untuk lembaran grafit (0,89)
22 Gambar 6 Skema jarak antara lapisan (d), tinggi lapisan (Lc), jumlah lapisan (N) dan lebar lapisan (La) aromatik dari unit terkecil penyusun struktur kristalit arang dan arang aktif Untuk mengetahui pengaruh pembedaan suhu dan lamanya karbonisasi terhadap rendemen, kadar abu, zat terbang dan karbon terikat, dilakukan analisa statistik dengan menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak Lengkap (RAL). Rancangan faktorial dalam RAL tersebut menggunakan dua faktor yaitu faktor suhu karbonisasi dan faktor waktu karbonisasi yang digunakan dengan masing-masing tiga taraf yaitu suhu 700 C, 800 C, 900 C dan waktu karbonisasi 45, 60 dan 90 menit. Model persamaannya adalah sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) : Y ijk = + A i + B j + AB ij + ijk Y ijk = Nilai pengamatan pada faktor suhu karbonisasi taraf ke-i, faktor waktu karbonisasi taraf ke-j dan ulangan ke-k = Komponen aditif dari rataan A i B j = Pengaruh utama faktor suhu karbonisasi ke-i = Pengaruh utama faktor waktu karbonisasi ke-j AB ij = Interaksi dari faktor suhu ke-i dan waktu karbonisasi ke-j ijk = Pengaruh acak yang menyebar normal (0, 2 ) dari faktor suhu ke-i, waktu karbonisasi ke-j, dan ulangan ke-k
23 Selanjutnya untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata antara taraf perlakuan, dilakukan uji lanjutan dengan menggunakan uji beda nyata jujur (BNJ) atau Honest Significance Diference (HSD). Uji BNJ dilakukan dengan cara membandingkan nilai mutlak selisih kedua nilai rata-rata yang akan kita lihat perbedaannya dengan nilai BNJ pada taraf nyata dan derajat bebas tertentu. Nilai BNJ didapat dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) : BNJ = q ; p;dbg KTG r dimana p adalah jumlah perlakuan, dbg adalah derajat bebas galat, r adalah ulangan, KTG adalah kuadrat tengah galat dan q ;p;dbg adalah nilai kritis yang diperoleh dari table wilayah nyata student. Kriteria uji dari uji BNJ ini adalah sebagai berikut : > BNJ maka hasil uji menjadi nyata Jika i i BNJ maka hasil uji menjadi tidak nyata Pengukuran Konduktivitas Bahan Baku Serat Sabut Kelapa dan Arangnya Pengukuran konduktivitas bahan baku serat sabut kelapa dan arangnya dilakukan dengan menggunakan LCR meter. Serat dihaluskan dengan ukuran lolos 40 mesh, kemudian dimasukkan ke dalam tabung berukuran diameter 15,11 mm, untuk selanjutnya diukur konduktivitas nya menggunakan LCR meter. Gambar 7 Pengukuran konduktivitas listrik sabut kelapa dan arangnya dengan menggunakan LCR meter
24 Konduktivitas listrik dari bahan dihitung dengan menggunakan rumus : dimana : D A : Konduktivitas listrik σ = D R x A : Tebal tempat penyimpanan sampel uji : Luas permukaan tempat penyimpanan sampel uji Untuk mengetahui pengaruh pembedaan suhu dan lamanya karbonisasi terhadap konduktivitas listrik, dilakukan analisa statistik dengan menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak Lengkap (RAL) dan dilanjutkan dengan uji lanjut BNJ. Sama seperti pada analisa statistika terhadap nilai sifat arang. Perlakuan Perendaman Serat Karbon dengan Larutan KOH Serat karbon dengan suhu dan lamanya karbonisasi yang terpilih berdasarkan pola struktur dan konduktivitas listriknya kemudian dilakukan perlakuan perendaman dengan larutan KOH. Perendaman divariasikan menjadi dua yaitu perendaman serat dalam larutan KOH 10% dan 20%. Perendaman dengan larutan KOH tersebut dilakukan setelah serat sabut kelapa mengalami proses pengarangan dengan suhu 400 C. Setelah selama 24 jam direndam dalam larutan KOH, selanjutnya serat karbon diangkat untuk dibilas sampai bersih dan ditiriskan sampai kering. Selanjutnya serat karbon yang telah kering dikarbonisasi kembali dalam suhu dan waktu terpilih. Setelah proses karbonisasi selesai, pada serat karbon tersebut dilakukan analisa pola struktur dan pengukuran konduktivitas listriknya. Kemudian dilakukan kembali analisa statistika dengan menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) terhadap sifat konduktivitasnya untuk mengetahui pengaruh pembedaan jenis serat karbon yaitu perlakuan perendaman serat karbon dengan larutan KOH terhadap nilai konduktivitas listriknya. Model persamaannya adalah sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) :
25 Y ij = + i + ij dimana : i = 1, 2, 3 dan j = 1, 2, 3 Y ij i ij = Nilai pengamatan pada pembedaan jenis karbon ke-i, dan ulangan ke-j = Rataan umum = Pengaruh jenis karbon ke-i = Pengaruh acak pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j Pembuatan Komposit Semen - Serat Karbon Sabut Kelapa Pembuatan komposit dilakukan dengan menggunakan serat karbon dari sabut kelapa yang dihasilkan dengan parameter suhu dan waktu karbonisasi terpilih (parameter dengan suhu dan waktu paling efisien ditinjau dari konduktivitas listrik dan karakteristik karbon lainnya). Pada bagian ini, serat karbon dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama adalah serat karbon dengan parameter suhu dan waktu karbonisasi terbaik tanpa perlakuan. Bagian kedua adalah hasil perendaman terhadap serat karbon yang dihasilkan pada suhu 400 0 C menggunakan larutan kalium hidroksida (KOH) 10% dan 20% selama 24 jam, untuk selanjutkan dipanaskan kembali dengan menggunakan tungku karbonisasi dengan suhu dan waktu karbonisasi terpilih. Serat karbon dipotong dengan ukuran panjang kurang dari 10 mm. Kandungan serat karbon yang akan dicampurkan untuk pembuatan komposit semen tersebut adalah sebanyak 0.5%, 0.75% dan 1.0% dari berat semen. Bahan baku lainnya yaitu semen Portland, pasir alam dengan ukuran lolos saringan 20 mesh dan tertahan di saringan 30 mesh, silica fume sebanyak 10% dari berat semen dan carboxy methylcellulose (CMC) sebanyak 0.5% dari berat semen. Perbandingan air dengan semen yang digunakan sebesar 0.62 dan perbandingan pasir dengan semen sebesar 1.0. Ukuran komposit yang dibuat adalah 25 mm x 25 mm x 300 mm. Ukuran sampel ini mengacu kepada ukuran sampel yang digunakan untuk pengujian kekuatan patah (flexural strength), dimana ukuran panjang sampel minimal tiga kali dari ukuran tebalnya. Pembuatan komposit diawali dengan menggunakan sebanyak 30% dari air untuk merendam CMC dan serat karbon supaya dapat menyebar secara merata. Campuran air, CMC dan serat karbon diaduk dengan mixer dan ditambahkan
26 silica fume sambil diaduk sampai merata dengan menggunakan mixer. Campuran tersebut dimasukkan ke dalam campuran semen dan pasir yang telah berada dalam mixer mortar, sambil dituangkan sisa air sebanyak 70% dari jumlah totalnya. Mixer mortar tetap dijalankan sampai dengan campuran merata. Adonan komposit tersebut dimasukkan ke dalam cetakan besi berukuran 25 x 25 x 300 mm. Setelah dikondisikan dalam suhu ruangan selama 24 jam, komposit kemudian diambil dari cetakan untuk selanjutnya direndam pada bak air sampai dengan waktu pengujian selama 28 hari. Diagram Alir Penelitian Rangkaian kegiatan penelitian yang dilakukan digambarkan dalam diagram alir yang tersaji pada Gambar 8. Gambar 8. Diagram alir penelitian
27 Pengujian Komposit Semen-Serat Karbon Sabut Kelapa Setelah melewati masa pengkondisian untuk pengujian selama 28 hari, selanjutnya komposit yang telah dibuat siap untuk diuji. Pengujian yang dilakukan adalah pengujian kuat tekan dengan menggunakan standard pengujian ASTM C116-90, kuat patah dan kekakuan dengan menggunakan standard pengujian ASTM C293-94 untuk mengetahui sifat mekanis dari komposit, serta pengujian deteksi kerusakan diri dari komposit tersebut. Pengujian kuat tekan dimaksudkan untuk mengetahui besarnya beban persatuan luas yang menyebabkan benda uji hancur bila dibebani dengan beban tekan tertentu. Pengujian kuat patah dimaksudkan untuk mengetahui besarnya beban persatuan luas yang menyebabkan benda uji patah pada saat diberikan beban tertentu. Sedangkan pengujian kekakuan adalah besarnya beban persatuan luas yang menunjukkan seberapa besar benda uji itu bersifat kaku. Semakin besar nilai kekakuan, maka benda tersebut semakin kaku atau cepat untuk patah. Selanjutnya khusus untuk pengujian kuat tekan dan kuat patah, dilakukan analisa statistik dengan menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak Lengkap (RAL) untuk mengetahui pengaruh pembedaan jenis serat karbon serta pembedaan kadar serat karbon yang digunakan dalam pembuatan komposit serat semen. Rancangan faktorial dalam RAL tersebut menggunakan dua faktor yaitu jenis serat karbon dan kadar serat karbon yang digunakan dengan masing-masing tiga taraf yaitu serat karbon tanpa perendaman KOH, serat karbon dengan perendaman larutan KOH 10%, serat karbon dengan perendaman larutan KOH 20% dan kadar serat karbon sebanyak 0.5%, 0.75% dan 1.0%. Model persamaannya adalah sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) : Y ijk = + A i + B j + AB ij + ijk Y ijk = Nilai pengamatan pada faktor jenis karbon taraf ke-i, faktor kadar serat taraf ke-j dan ulangan ke-k = Komponen aditif dari rataan A i B j = Pengaruh utama faktor jenis karbon ke-i = Pengaruh utama faktor kadar serat karbon ke-j AB ij = Interaksi dari faktor jenis serat karbon ke-i dan kadar serat karbon ke-j
28 ijk = Pengaruh acak yang menyebar normal (0, 2 ) dari faktor jenis karbon ke-i dan faktor kadar serat karbon ke-j. Selanjutnya dilakukan uji lanjutan Dunnet untuk mengetahui perbandingan komposit dengan serat karbon dengan kontrol (komposit campuran semen dan pasir) dalam hal kuat tekan dan kuat patah. Uji Dunnet dilakukan dengan cara membandingkan nilai mutlak selisih nilai rata-rata kontrol dan masing-masing perlakuan dengan nilai Dunnet pada taraf nyata dan derajat bebas tertentu. Nilai Dunnet didapat dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Montgomery 2001): Dunnet= d (p 1, f) 2 KTG r dimana p adalah jumlah perlakuan, f adalah derajat bebas galat, r adalah ulangan, KTG adalah kuadrat tengah galat dan d (p 1, f) adalah nilai kritis yang diperoleh dari table Dunnet. Kriteria uji dari uji Dunnet ini adalah sebagai berikut : > d maka hasil uji menjadi nyata Jika kontrol i d maka hasil uji menjadi tidak nyata Pada saat pengujian deteksi kerusakan diri, sampel dilapisi dengan pasta perak dan dilapisi dengan elektroda tembaga pada kedua ujungnya. Selanjutnya sampel dihubungkan dengan perangkat pengukuran yang telah disiapkan untuk mengetahui hubungan antara perubahan beban yang diberikan terhadap resistivitas sampel. Pengujian terhadap sampel dilakukan secara simultan terhadap sifat mekanis, yaitu kekuatan sampel menerima beban, serta konduktivitas dan resistivitas listrik dari sampel. Pengujian deteksi kerusakan diri dilakukan untuk mengetahui hubungan antara beban yang diberikan terhadap konduktivitas listrik sampel. Skema pengujian sampel mengacu kepada ASTM C293-94 tentang pengujian Flexural Strength dengan metode Center Point Load seperti tampak pada Gambar 9 dan Gambar 10.
29 elektroda elektroda Beban 25 mm 25 mm 25 mm 125 mm 125 mm Sampel 250 mm Gambar 9 Skema pengujian sampel komposit semen - serat karbon dari sabut kelapa R Gambar 10 Skema pengujian deteksi kerusakan diri komposit semen-karbon dengan menggunakan Universal Testing Machine dan Resistivity meter Data yang dihasilkan dari pengujian ini adalah nilai beban yang diterima sampel, sekaligus dengan nilai resistivitas atau konduktivitas sampel ketika menerima beban tersebut. Analisa Data Hasil Pengujian Deteksi Kerusakan Diri Kerusakan diri terdeteksi jika konduktivitas listrik dari sampel naik pada saat diberikan beban dengan besaran tertentu. Analisa dilakukan terhadap data
30 yang diperoleh dari pengujian sampel, baik terhadap masing-masing nilai beban yang diberikan terhadap sampel komposit, konduktivitas listrik dari sampel, maupun hubungannya secara simultan. Pengaruh perlakuan perendaman serat karbon dalam larutan KOH juga dilihat dalam kaitannya terhadap hubungan antara beban yang diberikan dengan konduktivitas listriknya. Hasil dari analisa terhadap data tersebut, akan didapatkan informasi tentang berapa nilai optimum dari kandungan serat karbon dalam komposit serta pengaruh perlakuan perendaman serat karbon dengan larutan KOH terhadap kemampuan materialnya dalam menerima beban dan juga sifat konduktivitas listriknya. Hal yang dianalisa dari data yang diperoleh adalah hubungan antara banyaknya serat karbon yang ditambahkan ke dalam komposit terhadap nilai konduktivitas listrik, kekuatan dan pendeteksian kerusakan diri dari kompositnya. Hal ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar serat karbon yang optimal dalam memperoleh komposit dengan sifat yang terbaik.