27 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 METODOLOGI PENELITIAN Proses pembuatan sampel dilakukan dengan menggunakan tabung HEM dan mesin MILLING dengan waktu yang bervariasi dari 2 jam dan 6 jam. Tabung HEM berfugsi untuk menghaluskan ukuran partikel (butiran) sekaligus menumbuk dengan mesin shaker mill. Proses ini dilakukan dengan cara basah dengan media pencampuran air (aquadest). Setelah dilakukan percampuran kemudian dikeringkan dalam pemanas listrik atau bisa disebut juga dengan open pada suhu 100 0 C. serbuk dari campuran tersebut diangkat setelah melalui pemanas listrik atau open, lalu hancurkan sampel tersebut yang telah mengering,kemudian hancurkan kembali sampel tersebut sampai menjadi serbuk atau butiran butiran kecil. Kemudian sampel tersebut dicetak dengan mesin press dengan tekanan yang diberikan mesin press sebesar 80kg/cm 2, lalu sampel yang sudah dicetak akan masuk ke proses pembakaran dari sampel tersebut pembakaran ini bervariasi dari 400 0 C, 600 0 C,700 0 C, 800 0 C, 900 0 C dan 1000 0 C proses suhu sintering ini memakan waktu selama 1 jam. 3.2 BAHAN DAN ALAT 1. Bahan Abu vulkanik dari gunung sinabung Abu yang digunakan dalam pembuatan sampel keramik alumina silika adalah abu gunung sinabung yang di ambil langsung. Air Adalah sebagai pembantu untuk dapat menghancungkan ketika proses milling berlangsung, banyak air adalah 15 ml
28 2. Alat Timbangan Berfungsi untuk menimbang bahan bahan yang dibutuhkan dengan tingkatan ketelitian Hem/ball stell Berfungsi sebagai alat penumbuk serbuk abu vulkaniik agar menjadi butiran alus Mesin shaker mill berfungsi untuk menghancurkan serbuk yang berada dalam HEM,disaat proses milling ini berjalan membutuhkan waktu selama 2 jam dan 6 jam. Saringan Berfungsi untuk memisahkan bahan sampel yang sudah mencair dari hem atau stell ball. Oven Berfungsi sebagai pengering sampel dan sebagai alat yang digunakan untuk proses curing. Gelas ukur Untuk menimbang abu disaat penimbangan dilakukan Alat cetak Berfungsi sebagai untuk mencetak sampel hingga menjadi oval dengan bantuan mesin press dengan tekanan sebesar 80kg/cm 2. Sigma Berfungsi untuk mengukur densitas ketika sampel itu telah asuk ke proses sintering atau pembakaran Alat cetak Tekan ( Hydraulic press) Berfungsi untuk menekan sampel yang telah dimasukan kedalam cetakan. 3.2.1 Variabel Penelitian Dalam penelitian ini digunakan variable sebagai berikut : 1. Penimbangan sampel 2. Pengaturan waktu milling 3. Temperature pembakaran
29 3.2.2 Parameter Penelitian Parameter dalam penelitian ini antara lain ialah : 1. Densitas 2. Struktur Kristal sampel keramik 3. Nilai kekerasan yang diperoleh oleh sampel keramik 4. Struktur morfologi 3.3 Prosedur Pembuatan Sampel Sesuai dengan percobaan tujuan penelitian ini maka sampel tersebut tanpa melalakukan percampuran kecuali air. Pembentukann sampel Tabel 3.1 Pembentukan Sampel Sampel Banyak abu Waktu Milling Pembakaran 1 (pertama ) 10 gram 2 jam 400 0 C,800 0 C,900 0 C dan 1000 0 C 2 (kedua) 10 gram 6 jam 600 0 C,700 0 C,dan 1000 0 C Semua bahan tersebut ditimbang sesuai kadar yang sudah diinginkan dan ditambahkan air secukupnya.
30 3.4 Pembuatan Sampel 1. Penimbangan Sampel Sebelum melakukan pembutan sampel langkah yang kita lakukan adalah penimbang sampel, penimbangan sampel dilakukan sebanyak 10 gr dengan air/aquadeast dengan takaran 15 ml Gambar 3.1 penimbangan sampel 2. Milling (HEM) Tumbukan dilakukan dengan menggunakan tabung HEM dengan baantuan alat shaker mill yang berarti menggoyangan. Penumbukan ini memakan waktu selama 2 jam dan 6 jam agar butiran butiran tersebut menjadi kecil. Gambar 3.2 Hem (High Energy Milling) 3. Pengeringan Pengeringan dilakukan dalam oven hingga kering pada suhu 100 0 C.setelah betulbetul kering, dihaluskan dan agar mudah di cetak dengan mesin press.
31 Gambar 3.3 proses pengeringan 4. Pembentukan Proses pembentukan sampel dilakukan dengan menggunkan alat cetak tekanan atau mesin press (dry press). Sampel dibentuk dengan menggunakan alat cetak tekan dengan tekanan sebesar 80kg/cm 2. Gambar 3.4 sampel dibentuk 5. Pembakaran/Sinterin Proses pembakaran ini memakan waktu 1 jam dari setiap sampel, setiap sampel memiliki pembakaran yang berbeda beda dari 400 0 C, 600 0 C dan 700 0 C, 800 0 C, 900 0 C sampai 1000 o C. Gambar 3.5 proses pembakaran
32 3.5 DIAGRAM ALIR Gambar 3.6 Diagram Alir
33 3.6 PENGUJIAN SAMPEL (SIFAT FISIS) Pengujian sampel pada penelitian ini proses sifat fisis yang dilakukan dengan pengukuran kerapatan massa (densitas), microscope optical, pengukuran pada tingkatan kekerasan (Vickers hardness), analisa struktur Kristal dengan metode XRD ( X-Ray Diffraction). 3.6.1 Uji Densitas Pada pnelitian ini pengkuran densitas dilakukan dengan menggunakan metode langsung, pengukuran densitas diperlukan untuk mengetahui karakteristik dari bahan material keramik dan untuk mengetahui suatu besaran kerapatan massa benda yang dinyatakan dalam berat benda persatuan volume benda tersebut. Besaran massa jenis dapat membantu menerangkan mengapa benda yang berukuran sama memiliki berat yang berbeda, dan dalam hubungannya dapat dituliskan sebagai berikut : ρ = Dimana : ρ = densitas (gr/cm 3 ) M k = Massa kering (gram) V b = Volume benda uji ( cm 3 ) (3.1) 3.6.2 Struktur Morfologi Pengamatan struktur morfologi dengan Mikroskop BS-6000AT digital, alat dapat dilihat pada Gambar 3.7 yang tujuannya adalah untuk mengamati persebaran material pada material keramik. Mikroskop BS-6000AT memiliki kemampuan memperbesar benda dari 40x hingga 1400x dan juga pencahayaan dapat diatur dengan mudah.
34 Gambar 3.7 Perangkat Mikroskop BS-6000AT 3.6.3 Uji Kekerasan (Hardness Vickers) Kekerasan didefenisikan sebagai ketahanan bahan terhadap penetrasi pada permukaannya. Dapat diperkirakan bahwa terdapat hubungan antara dua kekearasan dan kekuatan bahan. Besaran ini ditentukan dengan menghitung kedalaman penetrasi suatu penekanan standar yang kecil. Jadi berbeda dengan kekuatan, yang menjadi ukuran dari tegangan yang diperlukan untuk merubah bentuk atau mematahkan bahan.pengujian kekerasan dengan metode Vickers dilakukan dengan menggunakan Microhardness Tester. Prosedur pengujian menurut standar ASTM C 849-81 yang dilakukan sebagai berikut : 1. Permukaan sampel dihaluskan dengan menggunakan amplas (800, 1000, 1500 CCw). 2. Sampel diuji kekerasannya dengan menggunakan mesin uji yang menggunakan Microhardness Tester metode Vickers. 3. Jejak (berbentuk belah ketupat) yang terbentuk setelah proses identasi diukur diagonalnya dan secara otomatis langsung dapat diketahui kekerasannya. Dalam pengujian diberikan beban gaya sebesar 1kgf. Berdasarkan rumus dapat dientukan dengan: HV = 1.854 (3.2) Dimana : Hv F = Kekerasan Vickers (MPa) = Pembebanan (kgf)
35 d = Diagonal rata rata (mm) Gambar 3.8 Perangkat alat uji kekerasan vikers ((Microhardness tester) Tipe LM100AT. 3.6.4 X-Ray Difractometer (XRD) Dalam penelitian ini, karakterisasi struktur kristal sampel uji dilakukan dengan metode difraksi sinar-x. Tujuan dilakukannya pengujian analisa struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa-fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. XRD adalah suatu peralatan yang dapat memberikan data-data difraksi suatu bahan dan besar kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi 2θ. Secara umum prisip kerja XRD dapa ditunjukkan pada gambar 3.9. Gambar 3.9 prinsip kerja XRD Keterangan dan prosedur gambar skema alat uji XRD: 1. A adalah generator tegangan tinggi yang berfungsi sebagai catu daya sumbu sinar-x (B)
36 2. Sampel (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur. 3. Sinar-X dari sumber (B) didifrasi oleh sampel menjadi berkas sinar kofergen yang terfokus dicelah (E), kemudian masuk ke alat pencacah (F). 4. D dan F dihubungkan secara mekanis. Jika (F) berputar 2θ maka D berputar sebesar θ. 5. Intensitas difraksi sinar-x yang masuk dalam plat pencacah (F), dikonversikan dengan alat kalibrasi (G) dalam signal tegangan yang disesuaikan dan direkam oleh recorder (H) dalam bentuk kurva. 6. Dari pengujian ini di peroleh grafik hubungan 2θ dengan intensitas pola struktur dari berbagai puncak. 7. Dengan persamaan Dapat ditentukan jarak kekisi (d) 8. Nilai-nilai d yang tealah dihitung dicocokkan dengan nilai d pada JCPDS yang sesuai dengan fase-fase kristal yang terbentuk pada campuran bahan yang dibuat.