EVALUASI UNJUK KERJA NERACA MIKRO SEBAGAI IMPLEMENTASI SISTEM MUTU LABORATORIUM PUSAT TEKNOLOGI NUKLIR BAHAN DAN RADIOMETRI Syukria Kurniawati, Diah Dwiana Lestiani, Djoko Prakoso Dwi Atmodjo dan Indah Kusmartini Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri, Badan Tenaga Nuklir Nasional Jln. Tamansari No. 71, Bandung, 40132, E-mail: syukria@batan.go.id ABSTRAK EVALUASI UNJUK KERJA NERACA MIKRO SEBAGAI IMPLEMENTASI SISTEM MUTU LABORATORIUM PUSAT TEKNOLOGI NUKLIR BAHAN DAN RADIOMETRI. Jaminan mutu suatu hasil pengujian kimia sangat ditentukan oleh kompetensi laboratorium penguji. Laboratorium Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri sebagai laboratorium pengujian kimia menerapkan sistem mutu yang menjamin hasil pengujian. Dalam suatu laboratorium pengujian, komponen pendukung berupa peralatan uji harus berada dalam kondisi operasional yang optimum. Neraca mikro sebagai salah satu peralatan di laboratorium pengujian kimia dievaluasi unjuk kerjanya secara berkala untuk menjaga kinerja alat agar berada dalam kondisi operasional yang optimum. Unjuk kerja yang diuji meliputi daya ulang pembacaan timbangan dan pengukuran ketidakpastian neraca. Pengukuran daya ulang pembacaan dilakukan dengan menimbang sepuluh kali massa yang sama dari anak timbangan standar yang terkalibrasi. Sedangkan pengukuran penyimpangan dari nilai skala nominalnya dan ketidakpastian penimbangan dilakukan dengan teknik penimbangan ganda untuk setiap pengukuran menggunakan satu set anak timbangan standar. Evaluasi unjuk kerja neraca mikro menunjukkan hasil kinerja yang baik sesuai dengan persyaratan yang telah ditentukan. Kata kunci: evaluasi, unjuk kerja, neraca mikro ABSTRACT PERFORMANCE EVALUATION OF MICRO BALANCES AS THE IMPLEMENTATION OF QUALITY ASSURANCE IN CENTER OF NUCLEAR TECHNOLOGY FOR MATERIALS AND RADIOMETRY LABORATORY. The quality assurance of chemical test results is defined by the competence of testing laboratories. Center Of Nuclear Material Technology and Radiometry laboratory as the chemicals testing laboratory is applying quality system that ensures the results. In a testing laboratory, the supporting equipment must be in optimum operating condition. The performance of micro balance as one of the equipment in chemical testing laboratory was evaluated regularly to keep the performance in the optimum operating conditions. The performances that were tested include the repeatability of micro balance reading and the uncertainty measurement of the balance. The reading repeatability was done by weighing ten times the same mass of calibrated standard weights. The determination of deviation from its nominal value and uncertainty weighing was conducted by double weighing technique for each measurement using a set of standard weights. The performance evaluation of micro balance showed good results in accordance with the requirements specified. Keywords: evaluation, performance, microbalances 178
1. PENDAHULUAN Jaminan mutu suatu hasil pengujian kimia sangat ditentukan oleh kompetensi laboratorium pengujian. Suatu laboratorium pengujian dikatakan memenuhi syarat dan kompeten apabila telah menerapkan sistem mutu yang mengacu pada standar nasional maupun internasional. Standar mutu laboratorium pengujian mengacu pada ISO/IEC 17025. Faktor-faktor yang menentukan kebenaran dan kehandalan pengujian dan/atau kalibrasi oleh laboratorium meliputi faktor manusia; metode pengujian, kalibrasi serta validasi metode; peralatan; ketertelusuran pengukuran; pengambilan contoh dan penanganan barang yang diuji dan dikalibrasi [1]. Peralatan yang digunakan untuk pengujian harus mampu menghasilkan akurasi yang diperlukan dan harus sesuai dengan spesifikasi yang relevan dengan pengujian dan/atau kalibrasi yang dimaksud. Program kalibrasi harus ditetapkan untuk besaran atau nilai utama dari peralatan yang sifat-sifatnya mempunyai pengaruh yang signifikan pada hasil. Peralatan tersebut harus dicek dan/atau dikalibrasi sebelum digunakan. Neraca merupakan salah satu peralatan yang terdapat di laboratorium pengujian dan digunakan untuk penimbangan sebagai bagian dari proses pengukuran dan analisis. Laboratorium Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri (PTNBR) sebagai laboratorium pengujian menggunakan neraca mikro untuk penentuan jumlah partikulat udara (Particulate Matter/PM) yaitu PM 2.5 (partikulat udara tersuspensi yang berukuran > 2.5 mikrometer) dan PM 10 (partikulat udara tersuspensi yang berukuran 2.5-10 mikrometer) secara gravimetri. Terkait dengan renstra BATAN yaitu peningkatan peran teknik analisis nuklir dalam mendukung kualitas lingkungan khususnya dalam memperoleh distribusi polutan udara di pulau Jawa, maka kuantifikasi jumlah partikulat udara memegang peranan yang sangat vital karena diperolehnya data karakterisasi polutan udara yang valid dimulai dari akurasi data penentuan berat debu secara gravimetri. Karena jumlah sampel partikulat udara yang sangat sedikit (dalam skala mikrogram), maka diperlukan peralatan yang mampu mengkuantifikasi jumlah partikulat udara dengan ketelitian yang tinggi, seperti neraca mikro. Keakuratan dan keabsahan data berat debu sangat dipengaruhi oleh kinerja peralatan (neraca mikro). Oleh karena itu neraca mikro yang digunakan pada kegiatan tersebut harus bebas dari bias dan sesuai dengan spesifikasi pabrik [2]. Untuk menjamin bahwa neraca mikro bekerja sesuai dengan reliabilitas yang diperlukan untuk mutu hasil pengujian yang dikehendaki laboratorium harus memiliki program pemeliharaan peralatan, dalam hal ini neraca mikro. Pemeliharaan neraca mikro dapat berupa evaluasi unjuk kerja. Evaluasi unjuk kerja neraca mikro dilakukan tiga bulan sekali (quarterly) [3], dengan cara melakukan pengujian terhadap unjuk kerja neraca yang meliputi daya ulang pembacaan, penyimpangan dari nilai skala nominalnya dan ketidakpastian pengukuran, pengumpulan serta interpretasi data. Kegiatan evaluasi unjuk kerja neraca mikro ini dilakukan untuk menjaga kinerja alat agar senantiasa berada dalam kondisi operasional yang optimum. 2. TEORI Menurut Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology VIM 1993, yang dimaksud dengan kalibrasi adalah serangkaian kegiatan untuk menetapkan hubungan, dalam kondisi tertentu, antara nilai suatu besaran yang ditunjukkan oleh peralatan ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang direpresentasikan oleh bahan ukur atau bahan acuan, dengan nilai terkait yang direalisasikan oleh standar [4]. Pada kalibrasi neraca mikro, nilai yang ditetapkan hubungannya adalah nilai standar anak timbangan yang ditunjukkan oleh neraca dengan nilai sebenarnya yang tertera pada sertifikat anak timbangan melalui serangkaian kegiatan yang meliputi penentuan repeatability dan penyimpangan dari nilai skala nominalnya serta evaluasi ketidakpastian neraca. Neraca mikro diukur repeatability dan penyimpangan dari nilai skala nominalnya dengan metode dari buku The Calibration of Balances, DB Prowse, dan evaluasi ketidakpastian yang telah disesuaikan dengan ISO GUM (Guidance of Uncertainty Measurement) [5]. Model matematis dari pengukuran yang dilakukan adalah: Ci = Mi-ri-zi (1) Ci adalah koreksi yang dihitung untuk titik pengukuran ke-i. Mi adalah massa konvensional standar massa untuk titik pengukuran ke-i. 179
ri adalah rata-rata dari dua kali pembacaan berulang dengan beban untuk titik ke-i. zi adalah rata-rata pembacaan tanpa beban untuk titik ke-i. 2.1. Evaluasi komponen ketidakpastian Pengoperasian neraca dan desain elektromekanik dari suatu neraca memberikan pengaruh terhadap data hasil penimbangan sehingga komponen ketidakpastian dari neraca harus diperhitungkan [6]. Terdapat empat komponen ketidakpastian utama yang dihitung dalam evaluasi ketidakpastian dari koreksi terhadap skala timbangan, yaitu: 1. Ketidakpastian baku kalibrasi standar massa 2. Ketidakpastian baku dari resolusi neraca, yaitu daya baca neraca yang merupakan spesifikasi dari pabrik. 3. Ketidakpastian baku dari daya ulang pembacaan neraca, yaitu merupakan simpangan baku dari pembacaan berulang suatu penimbangan. 4. Ketidakpastian baku karena pengaruh buoyancy udara 2.2. Ketidakpastian baku kalibrasi standar massa Data yang relevan dengan proses kalibrasi ini adalah data dari sertifikat kalibrasi anak timbangan standar dengan ketidakpastian yang dinyatakan dalam tingkat kepercayaan 95 %. 2.3. Ketidakpastian baku dari resolusi neraca Resolusi neraca memiliki distribusi rectangular, sehingga ketidakpastian bakunya adalah: u2 = 0.5*resolusi neraca/(3)^0.5 (2) 2.4. Ketidakpastian baku repeatability 2.5. timbangan Untuk mengevaluasi koreksi terhadap skala nominal digunakan metode penimbangan ganda. Apabila digabungkan dengan data standar deviasi timbangan maka ketidakpastian bakunya dapat ditentukan dengan persamaan berikut: u3 = SD/(2)^0.5 (3) 2.6. Ketidakpastian baku dari pengaruh buoyancy udara Pada umumnya, neraca analitik elektronik tidak langsung mengukur massa cuplikan (m), namun mengukur gaya beratnya (w) sehingga nilai yang muncul pada tampilan neraca merupakan nilai berat. Pada umumnya, apabila kegiatan penimbangan dilakukan di udara terbuka akan memberikan hasil yang tidak sama apabila dilakukan berulangkali karena adanya pengaruh bouyancy udara. Massa anak timbangan yang digunakan pada kegiatan kalibrasi neraca juga memberikan kontribusi terhadap bouyancy udara karena terbuat dari bahan campuran logam yang memiliki densitas tertentu [6]. Pengaruh buoyancy udara terhadap pembacaan timbangan diasumsikan mempunyai semi-range 1 ppm, dengan distribusi rectangular, sehingga ketidakpastian bakunya adalah: u4 = (10-6 x massa anak timbangan)/(3 1/2 ) (4) 2.7. Ketidakpastian baku gabungan Ketidakpastian gabungan merupakan kombinasi dari empat faktor ketidakpastian utama neraca tersebut, yang dihitung menggunakan persamaan: uc = {u1 2 +u2 2 +u3 2 +u4 2 } 1/2 (5) 2.8. Ketidakpastian bentangan Dari perhitungan derajat kebebasan efektif diperoleh nilai derajat kebebasan 301, sehingga dapat digunakan faktor cakupan k = 2 sehingga ketidakpastian bentangan dapat ditentukan menggunakan persamaan: U = 2 uc (6) Ketidakpastian tersebut merupakan nilai yang dilaporkan pada sertifikat kalibrasi, dengan tingkat kepercayaan 95%. Evaluasi unjuk kerja neraca dilakukan dengan beberapa ketentuan sebagai berikut : 1. Koreksi + ketidakpastian bentangan = kesalahan 2. Kesalahan dibandingkan dengan 10 resolusi neraca 3. Apabila : Kesalahan < 10 resolusi TRUE (unjuk kerja alat masih baik) 4. Kesalahan > 10 resolusi FALSE (perlu dilakukan koreksi pada 180
pembacaan atau tindakan perbaikan lainnya) 3. TATA KERJA Spesifikasi neraca mikro yang dievaluasi unjuk kerjanya ditampilkan dalam Tabel 1. Pengamatan daya ulang pembacaan dilakukan dengan melakukan minimal sepuluh kali pengukuran berulang untuk massa yang sama [7]. Adjustment apapun terhadap seting nol timbangan, termasuk fasilitas autozero timbangan tidak dilakukan selama pengukuran ini. Perbedaan individual antara sepuluh kali pembacaan dengan beban dan tanpa beban dihitung, kemudian dilakukan perhitungan standar deviasi dari sepuluh perbedaan tersebut [5]. Penyimpangan dari nilai skala nominal diperoleh dengan melakukan penimbangan sebanyak dua kali untuk setiap titik pengukuran dengan menggunakan satu set anak timbangan yang telah dikalibrasi. Timbangan dipersiapkan dengan menjalankan sistem kalibrasi internal otomatis dan me-non-aktifkan sistem autozero. Urutan pengukuran meliputi catat pembacaan nol (tanpa beban), letakkan standar massa di atas pan, catat pembacaan dengan beban, angkat standar massa, tunggu sampai pembacaan timbangan stabil, kemudian letakkan kembali standar massa, catat pembacaan dengan beban, setelah itu angkat standar massa dari pan dan catat pembacaan timbangan saat tanpa. Prosedur ini dilakukan untuk serangkaian penimbangan pada interval yang sama untuk setiap 1/10 kapasitas timbangan [5]. Penentuan ketidakpastian neraca, analisis dan interpretasi data juga dilakukan pada kegiatan ini. Ketidakpastian bentangan diukur pada tingkat kepercayaan 95%. Pelaporan hasil dalam bentuk sertifikat kalibrasi. Dalam sertifikat ini ditampilkan konfirmasi apakah kinerja alat tersebut masih baik atau perlu dilakukan koreksi terhadap pembacaan hasil penimbangan dengan mencantumkan TRUE atau FALSE. Tabel 1. Spesifikasi neraca mikro Nama Alat Kapasitas Resolusi No.seri Merek / Pabrik Nama Standar Neraca Mikro 5,1 g 0,001 mg 5 MX Kelas F-1 4. HASIL KEGIATAN Mettler Toledo Anak Timbangan Neraca mikro merupakan neraca yang memiliki sensitifitas cukup tinggi sehingga untuk menjaga kestabilan selama melakukan kegiatan penimbangan, neraca tersebut diletakkan pada ruangan khusus yang selalu terjaga kondisi lingkungannya. Kondisi tersebut meliputi suhu dan kelembaban ruang timbang. Selain itu, posisi neraca dibuat sedemikian rupa sehingga harus bebas dari getaran. Kondisi tersebut diperlukan agar kegiatan kalibrasi maupun penimbangan dapat berjalan dengan baik dan memberikan hasil yang dapat dipercaya. Selain kondisi lingkungan, kondisi neraca itu sendiri juga harus senantiasa diperhatikan di antaranya kedudukan neraca yang biasanya ditunjukkan dengan waterpass serta kebersihan neraca sebelum dan sesudah melakukan kegiatan penimbangan. Kalibrasi internal untuk mengevaluasi unjuk kerja neraca mikro dilakukan selama kurun waktu Januari Desember 2009. Standar anak timbangan yang digunakan untuk kalibrasi merupakan produksi dari Sartorius, dengan nilai sertifikat yang tertera pada Tabel 2. Telah dilakukan pengukuran daya ulang pembacaan neraca. Kegiatan tersebut dimaksudkan untuk melihat presisi dari neraca mikro. Presisi juga menunjukkan kinerja personil dalam melakukan kegiatan pengukuran dan kalibrasi, dalam hal ini kalibrasi internal neraca mikro [8]. Beban anak timbangan yang digunakan untuk pengukuran daya ulang pembacaan neraca yaitu 10 dan 100 mg. Hasil pengukuran dari kalibrasi internal ditampilkan dalam Tabel 3. Nilai simpangan baku/standard Deviation (SD) akan semakin baik apabila mendekati nol. Nilai SD yang digunakan dalam perhitungan 181
ketidakpastian, yaitu pada komponen u1 diambil dari nilai yang terbesar. Pada umumnya, semakin besar beban yang digunakan memberikan nilai SD yang makin besar pula seperti tertera pada Tabel 3. Pengukuran penyimpangan dari nilai skala nominal anak timbangan standar dimaksudkan untuk memperoleh nilai koreksi neraca. Anak timbangan standar yang digunakan yaitu 1, 10, 20 dan 100 mg. Hasil pengukuran dari kalibrasi internal menghasilkan koreksi yang dihitung menggunakan rumus (1), ditampilkan dalam Tabel 4. Tabel 2. Data sertifikat anak timbangan Nominal Massa Konvensional Ketidakpastian (± mg) 1 0,99501 0,0007 10 10,00589 0,0007 20 20,00643 0,00071 100 100,00796 0,00095 Tabel 3. Pengukuran daya ulang pembacaan neraca Beban Standar Deviasi Pengukuran Kalibrasi internal 1 (n) kali 10 mg 0,00053 10 100mg 0,00063 10 Tabel 4. Pengukuran penyimpangan dari nilai skala nominal Berat nominal Mg Rata-rata pembacaan Koreksi (Massa konvensionalrata-rata pembacaan) 1 0,9965-0,0015 10 10,004 0,0019 20 20,001 0,0054 100 100,012-0,0040 4.1. Evaluasi komponen ketidakpastian Komponen ketidakpastian utama (u1, u2, u3 dan u4) yang diperhitungkan dalam evaluasi ketidakpastian dan koreksi terhadap skala neraca mikro dihitung menggunakan rumus (2), (3), (4) dan (5). Komponen ketidakpastian baku dari bouyancy udara (u4) memberikan kontribusi yang sangat kecil dibandingkan komponen yang lain sehingga dapat diabaikan. Hasil perhitungan tersebut ditampilkan dalam suatu tabel kontribusi ketidakpastian. Sebagai contoh, ditampilkan Tabel 5 yang berisi perhitungan masing-masing komponen ketidakpastian, ketidakpastian baku gabungan serta ketidakpastian bentangan dari kegiatan kalibrasi internal neraca mikro tahap 1 menggunakan beban anak timbangan 10 mg, yang dilakukan pada triwulan pertama. Hasil perhitungan ketidakpastian neraca mikro dari kalibrasi internal untuk masing-masing beban anak timbangan 1, 10, 20 dan 100 mg ditampilkan dalam Tabel 6. Nilai ketidakpastian bentangan (u95) diperoleh dari ketidakpastian baku gabungan yang dihitung menggunakan rumus (6). Nilai ini digunakan untuk mengevaluasi unjuk kerja neraca mikro. Nilai u95 dari kalibrasi internal neraca ditampilkan dalam Tabel 7. 4.2. Evaluasi kinerja neraca mikro Evaluasi terhadap kinerja neraca mikro dilakukan dengan menggabungkan keseluruhan hasil perhitungan selama proses kalibrasi, kemudian hasil perhitungan tersebut dibandingkan dengan 10 kali nilai resolusi neraca mikro. Pada kegiatan ini, verifikasi TRUE diberikan karena nilai keseluruhan hasil perhitungan selama proses kalibrasi lebih kecil dibandingkan dengan 10 kali nilai resolusi neraca. Sebagai contoh, ditampilkan hasil evaluasi neraca mikro pada kalibrasi internal 1 dalam Tabel 8. Hasil kalibrasi internal neraca mikro pada nilai skala nominal 1, 10, 20 dan 100 mg dilaporkan dalam suatu tabel. Contoh pelaporan hasil kalibrasi internal ditampilkan dalam Tabel 9. 182
Tabel 5. Tabel kontribusi ketidakpastian dan perhitungan ketidakpastian gabungan serta ketidakpastian bentangan anak timbangan 10 mg kalibrasi internal Nominal : 10 mg Sumber Ketidakpastian Ketidakpastian Pembagi Koef. Sensitivitas Ketidakpastian baku (ui * ci) (ui * ci)2 Derajat kebebasan U (ki) (ci) (ui) (vi) Daya ulang Pembacaan 0,00063 1,41 1 4,5E-04 4,5E-04 2,0E-07 9 Anak Timbangan standar 0,0007 1,96 1 3,6E-04 3,6E-04 1,3E-07 50 Resolusi Timbangan 0,0005 1,73 1 2,9E-04 2,9E-04 8,3E-08 50 Bouyancy udara 0,00001 1,73 1 5,8E-06 5,8E-06 3,3E-11 25 Jumlah 4,11E-07 Ketidakpastian gabungan, uc 6,4E-04 Derajat kebebasan efektif, v eff 34,4 Faktor cakupan, k (confidence level 95%) 2,01 Ketidakpastian bentangan, U 95 0,0013 mg Beban Massa terukur Tabel 6. Sumber ketidakpastian baku dan ketidakpastian bentangan kalibrasi internal Daya ulang pembacaan (u1) Anak timbangan standar (u2) Resolusi timbangan (u3) Bouyancy udara (u4) ketidakpastian baku gabungan (uc) 1 0,9965 4,5E-04 3,6E-04 2,9E-04 5,8E-07 6,4E-04 10 10,004 4,5E-04 3,6E-04 2,9E-04 5,8E-06 6,4E-04 20 20,001 4,5E-04 3,6E-04 2,9E-04 1,2E-05 6,4E-04 100 100,012 4,5E-04 4,8E-04 2,9E-04 5,8E-05 7,2E-04 Tabel 7. Nilai ketidakpastian bentangan Beban Ketidakpastian bentangan (u95) mg Kal int 1 1 0,0013 10 0,0013 20 0,0013 100 0,0014 u95=ketidakpastian bentangan diukur pada tingkat kepercayaan 95% Tabel 8. Evaluasi kalibrasi internal Berat nominal Koreksi Ketidakpastian mg mg Mg kesalahan e=10xd verifikasi 1-0,0015 0,0013 0,0028 TRUE 10 0,0019 0,0013 0,0032 0,01 TRUE 20 0,0054 0,0013 0,0067 TRUE 100-0,0040 0,0014 0,0054 TRUE 183
Tabel 9. Pelaporan hasil kalibrasi internal Nilai skala nominal Koreksi Ketidakpastian 1-0,0015 0,0013 10 0,0019 0,0013 20 0,0054 0,0013 100-0,004 0,0014 5. KESIMPULAN Dari evaluasi kalibrasi internal tersebut terlihat bahwa hasil verifikasi memberikan pernyataan TRUE, artinya unjuk kerja neraca mikro Mettler Toledo masih baik. Hasil evaluasi kinerja neraca mikro menunjukkan bahwa alat tersebut masih berada dalam kondisi baik dan dapat menjamin mutu hasil pengujian terutama pada kegiatan penimbangan cuplikan serta penentuan PM 2.5 dan PM 10 di laboratorium PTNBR. 6. DAFTAR PUSTAKA 1. KAN, ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia): Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi (2005). 2. GONZALES, A.G., ERRADOR, M.A., The assessment of electronic balances for accuracy of mass measurement in the analytical laboratory, Accred. Qual. Assur., 12 (2007) 21-29. 3. KAN, SR 03: Jaminan Mutu Peralatan yng Digunakan oleh Laboratorium Pengujian Kimia dan Pengujian Biologi (2005). 4. KAN, Kalibrasi dan Ketertelusuran Pengukuran (2005). 5. KAN, Suplemen DPLP 13 rev 0: Pedoman Evaluasi dan Pernyataan Ketidakpastian Pengukuran (2005). 6. REICHMUT, A., WUNDERLI, S., WEBER, M. And MEYER, V.R., The uncertainty of weighing data obtained with electronic analytical balances, Microchimica Acta 148 (2004) 133-141. 7. GONZALES, A.G., HERRADOR, M.A. and ASUERO, A.G., Estimation of the uncertainty of mass measurement from inhouse calibrated analytical balances, Accred. Qual Assur., 10 (2005) 386-391. 8. REICHMUTH, A., Weighing Accuracy: Estimating Measurement Bias & Uncertainty of a Weighing, Mettler Toledo (2001). 7. DISKUSI Lilik Hasanah: Apakah proses kalibrasi internal diberlakukan pada neraca mikro? Bagaimana hasil kalibrasinya? Syukria Kurniawati: Kalibrasi internal diberlakukan pada neraca mikro setiap tiga bulan sekali dan menunjukkan hasil TRUE VALUE, ini berarti alat masih dalam kondisi baik. Lilik Hasanah: Apakah ada proses lain untuk pemantauan unjuk kerja neraca selain dengan menggunakan anak timbangan? Syukria Kurniawati: Tidak ada, karena standar untuk memantau unjuk kerja neraca mikro hanya dengan menggunakan anak timbangan. 184