TRANSESTERIFIKASI HETEROGEN MINYAK SAWIT MENTAH DAN METANOL MENGGUNAKAN KATALIS PADAT KALSIUM OKSIDA SKRIPSI Diajukan Untuk melengkapi Tugas dan Memenuhi Syarat Mencapai Gelar Sarjana Sains RIANI SARI SEMBIRING 040802015 DEPARTEMENT KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009
TRANSESTERIFIKASI HETEROGEN MINYAK SAWIT MENTAH DAN METANOL MENGGUNAKAN KATALIS PADAT KALSIUM OKSIDA SKRIPSI Oleh : RIANI SARI SEMBIRING 040802015 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009
PERSETUJUAN Judul : TRANSESTERIFIKASI HETEROGEN MINYAK SAWIT MENTAH DAN METANOL MENGGUNAKAN KATALIS PADAT KALSIUM OKSIDA Kategori : SKRIPSI Nama : RIANI SARI SEMBIRING Nomor Induk Mahasiswa : 040802015 Program Studi : SARJANA (S-1) KIMIA Departemen Fakultas : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing: Pembimbing II Disetujui di: Medan, Juni 2009 Pembimbing I Dra. Tirena B. Siregar, ST. M.Eng. Dr.Marpongahtun M.Sc NIP.130 365 343 NIP.131 796 151 Diketahui/Disetujui oleh: Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. NIP. 131 459 466
PERNYATAAN TRANSESTERIFIKASI HETEROGEN MINYAK SAWIT MENTAH DAN METANOL MENGGUNAKAN KATALIS PADAT KALSIUM OKSIDA SKRIPSI Dengan kesadaran sepenuhnya saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing dicantumkan sumber aslinya. Medan, Juni 2009 RIANI SARI SEMBIRING 040802015
PENGHARGAAN Puji Syukur yang tak terhingga penulis ucapkan dengan segala kerendahan hati dan diri kepada Allah SWT, Sang Khaliq yang senantiasa mencurahkan segala nikmat Iman, Islam dan Ihsan, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah sebagai patron insan terbaik ; Rasulullah Muhammad SAW sehingga penulis dapat menempuh fase fase perjalanan aktualisasi penelitian dan transformasi hasil menjadi sebuah skripsi. Skripsi ini berjudul TRANSESTERIFIKASI HETEROGEN MINYAK SAWIT MENTAH DAN METANOL MENGGUNAKAN KATALIS PADAT KALSIUM OKSIDA. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Medan. Penulis mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua yang selalu sabar membimbing penulis, kepada ayahanda Drs.Kurnia Sembiring.MS dan ibunda Murniati Kepada adik-adik Malinda Sari Sembiring.Deddy Wijaya Sembiring dan Ade Dermawan Sembiring. Terima Kasih buat doa dan motivasinya, tanpa kalian dan keluarga semua penulis bukanlah apa - apa. Juga kepada Bapak dan Ibu guru SMU NEGRI 2 BINJAI yang telah membukakan jalan pada penulis sehingga penulis tertarik berkiprah di ilmu Kimia. Kepada Dosen Pembimbing I: Ibu Dr.Marpongahtun M.Sc, Dosen Pembimbing II: Ibu Dra. Tirena B. Siregar, ST. M.Eng. yang telah membimbing penulis dengan kesabaran tinggi mulai tahap awal orientasi penelitian sampai tahap akhir selesainya penulisan skripsi ini, kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, M.S. dan Bapak Drs. Firman Sebayang, M.S. selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia yang telah mensyahkan skripsi ini, Ibu Herlince Sihotang.MSi. selaku Dosen Wali penulis, terlebih untuk semua Bapak/Ibu Staf Laboratorium Kimia Fisika dan Kimia Polimer serta Bapak/ Ibu Staf Pengajar Departemen Kimia secara keseluruhan. Kepada seluruh assisten, teknisi dan laboran Lab. Kimia Fisika, Lab. Polimer dan Lab. Komputer: Mas Edi, Kak Mas, Bang Rahmad, Bang Husni, Kak Ulfa, Kak Lina, Kak Lili, Kak Ria, Kak Yana, Bang Pujo, Fadli, Fendi, Tarra, Kiki, Sri, Misbah, Mega, Rahma, Rina, Reni, Ami, Nia, Ismail, dan Adi yang telah menjalani hari hari bersama penulis dalam menjalankan amanah ilmu pengetahuan, atas semua kebersamaan dan persahabatan yang telah terjalin dan akan tetap terjalin, atas semuanya penulis ucapkan terima kasih. Penghargaan untuk persahabatan spesial kepada teman - teman stambuk 2004 (Aminah, Atun, Pipit, Yenny, Iva, Rina, Ridwan, Ika, Mona, Hasrul, Hisar, Ferdinan R, Ferdinan M, Esther, Refanti, Eve, Melfa, Wespan, Doly, Jasmer, Desmi, Jhon, Kardiyanto, Rosida, Henny, Mangisi, Raskita, Desi, Marisi, Firdaus, dan Julia). Teman-teman Asrama putri yang selalu menemani hari-hari penulis (Amah, Lia, Fitri, Lili, K sri, Amel, Anisma, Imai, Desy, K rita, K wiwid, Tina, Iin, Vivi, Ice, dll) Salam optimis buat teman teman mahasiswa yang selalu menyuarakan perubahan dan selalu melakukan proses pendewasaan berfikir. Apresiasi besar kepada semua pihak yang telah, dan sedang terlibat secara langsung maupun tak langsung sehingga skripsi ini selesai sebagaimana mestinya. Penulis juga menyadari dengan kemampuan dan pemahaman terhadap pengetahuan dan pengalaman yang dimiliki bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Harapan kritik dan saran yang bersifat konstruktif sangat penulis harapkan demi kesempurnaan skripsi ini khususnya serta kemajuan bidang penelitian ilmu pengetahuan umumnya. Semoga apa yang diusahakan penulis ini menjadi khazanah pengetahuan dan dapat bermanfaat bagi mitra ilmu pengetahuan lainnya.
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian terhadap transesterifikasi heterogen minyak sawit mentah dan metanol menggunakan katalis padat kalsium oksida. Transesterifikasi heterogen menggunakan katalis CaO(p) 8% (b/b sisa CPO) dengan perlakuan variasi perbandingan mol CPO dengan metanol yaitu 1:9, 1:10,5, 1:12, dan 1:13,5 (mol/mol), waktu reaksi yaitu 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit, dan suhu reaksi yaitu 55 o C, 60 o C, 65 o C dan 70 o C. Kondisi maksimum pada transesterifikasi basa dengan menggunakan katalis CaO pada kondisi perbandingan mol CPO terhadap metanol adalah 1:12 (mol/mol), suhu 65 o C dan waktu reaksi selama 120 menit diperoleh yield sebesar 65.35% dengan sifat fisik yang baik menurut standar biodiesel SNI 14-7182-2006 dan ASTM D6751, terlebih mempunyai bilangan asam yang kecil, nilai viskositas yang rendah dan bilangan setana yang besar.
HETEROGENOUS TRANSESTERIFICATION OF CRUDE PALM OIL WITH METHANOL USING CALCIUM OXIDE AS BASE CATALYST ABSTRACT The heterogeneous transesterification of Crude Palm Oil with methanol produced methyl ester as biodiesel that was carried out using calcium oxide (CaO) as base catalyst. The heterogenous transesterification used CaO(p) (8% wt/wt CPO residue) by variation of mol ratio CPO to methanol were 1:9, 1:10,5, 1:12 dan 1:13,5, time reaction was 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes, and 150 minutes and temperature reaction was 55 o C, 60 o C, 65 o C and 70 o C. The maximum condition of base transesterification using CaO as base catalyst was obtained by using mol ratio of Crude Palm Oil to methanol were 12:1 (mol /mol ), temperature of 65 0 C, and time reaction for 120 minutes, was found 65.35% with a good physical properties according to biodiesel standards of SNI 14-7182-2006 and ASTM D6751, especially have less of acid number, viscosity number and high cetane number.
DAFTAR ISI Halaman Judul... i Persetujuan... ii Pernyataan... iii Penghargaan... iv Abstrak... v Abstract... vi Daftar Isi... vii Daftar Gambar... x Daftar Tabel... xi Daftar Lampiran... xii BAB 1 PENDAHULUAN... 1 1.1. Latar Belakang... 1 1.2. Permasalahan... 3 1.3. Pembatasan Masalah... 3 1.4. Tujuan Penelitian... 4 1.5. Manfaat Penelitian... 4 1.6. Metodologi Penelitian... 4 1.7. Lokasi Penelitian... 5 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA... 6 2.1. Minyak Kelapa Sawit Mentah (Crude Palm Oil, CPO)... 6 2.1.1. Komposisi Minyak Kelapa Sawit... 6 2.1.2. Standar Mutu Minyak kelapa sawit... 8 2.2. Transesterifikasi... 10 2.2.1. Katalisis Heterogen... 13 2.2.2. Kalsium Oksida, CaO... 18 2.3. Biodiesel... 20 2.3.1. Keunggulan Biodiesel... 21 2.3.2. Sifat Fisik Bahan Bakar Diesel... 22 2.3.3. Standar Biodiesel... 24 BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN... 25 3.1. Bahan Bahan dan Alat Alat Penelitian... 25 3.1.1. Bahan Bahan Penelitian 3.1.2. Alat Alat Penelitian... 26 3.2. Desain Penelitian... 26 3.3. Metode Penelitian... 28 3.3.1. Skema Penelitian... 28 3.3.1.1. Skema Umum... 28 3.3.1.2. Proses Transesterifikasi Asam... 29 3.3.1.3. Proses Transesterifikasi Basa... 30
3.3.2. Pembuatan Reagen... 31 3.3.2.1. Larutan Pencuci... 31 3.3.2.2. Larutan KOH 0.1N... 31 3.3.2.3. Larutan Indikator Fenolftalein... 31 3.3.2.4. Larutan Alkohol Netral... 31 3.3.2.5. Larutan H 2 C 2 O 4 0.1N... 31 3.3.2.6. Standardisasi Larutan KOH 0.1N... 31 3.3.3. Pengambilan Data... 31 3.3.3.1. Penentuan Kadar Air pada Sampel... 31 3.3.3.2. Proses Transesterifikasi... 32 3.3.3.2.1. Proses Transesterifikasi Asam... 32 3.3.3.2.2. Proses Transesterifikasi Basa... 32 3.3.4. Karakterisasi Produk... 35 3.3.4.1. Penentuan Kadar Air pada CPO... 35 3.3.4.2. Penentuan Kadar Asam Lemak bebas... 35 3.3.4.3. Penentuan Densitas... 35 3.3.4.4. Penentuan Koefisien Viskositas... 36 3.3.4.5. Penentuan Komposisi Asam Lemak Bebas... 36 3.3.4.6. Perhitungan Yield Metil Ester... 37 3.3.5. Pengolahan dan Analisis Data Statistik... 37 3.3.5.1. Analisis Regresi Linear Berganda... 37 3.3.5.2. Analisis Residu... 38 3.3.5.3. Analisis Korelasi... 38 3.3.5.3.1. Analisis Korelasi Pearson... 38 3.3.5.3.2. Analisis Korelasi Ganda... 39 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN... 41 4.1. Hasil... 41 4.2. Analisis Data Statistik... 42 4.2.1. Transesterifikasi Asam... 42 4.2.1.1. Persamaan Regresi Linear Sederhana... 42 4.2.1.2. Persamaan Regresi Linear Berganda... 45 4.2.1.3. Analisis Korelasi... 46 4.2.1.3.1. Analisis Korelasi Pearson... 46 4.2.1.3.2. Analisis Korelasi Ganda... 47 4.3. Pembahasan... 50 4.3.1. Transesterifikasi Basa... 52 4.3.1.1. Pengaruh Perbandingan Mol Sisa CPO dengan Metanol pada Proses Transesterifikasi Basa terhadap Yield Metil Ester... 52 4.3.1.2. Pengaruh Waktu pada Proses Transesterifikasi Basa terhadap Yield Metil Ester... 53 4.3.1.3. Pengaruh Suhu Reaksi pada Proses Transesterifikasi Basa terhadap Yield Metil Ester... 54 4.3.2. Sifat Fisik Biodiesel... 57 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 59 5.1. Kesimpulan... 59 5.2. Saran... 59
Daftar Pustaka... 60 Lampiran... 64
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Reaksi Transesterifikasi antara Trigliserida dan Metanol... 11 Gambar 2.2. Mekanisme Reaksi Heterogen... 14 Gambar 2.3. Mekanisme Reaksi Katalisis Heterogen menurut Langmuir-H... 14 Gambar 2.4. Mekanisme Reaksi Katalisis Heterogen menurut Rideal-eley... 15 Gambar 2.5. Mekanisme Reaksi Transesterifikasi Basa Heterogen menggunakan katalis CaO... 20 Gambar 3.1. Skema Umum Penelitian... 27 Gambar 3.2. Skema Proses Transesterifikasi Tahap Pertama... 28 Gambar 3.3. Skema Proses Transesterifikasi Tahap Kedua... 29 Gambar 4.1. Estimasi Kurva Regresi Linear Sederhana Pada Pengaruh Perbandingan Mol terhadap yield metil ester... 43 Gambar 4.2. Estimasi Kurva Regresi Linear Sederhana Pada Pengaruh Perbandingan Waktu terhadap yield metil ester... 44 Gambar 4.3. Estimasi Kurva Regresi Linear Sederhana Pada Pengaruh Perbandingan Suhu terhadap yield metil ester... 44 Gambar 4.4. Grafik Pengaruh Perbandingan Mol Metanol dan Sisa CPO pada Proses Transesterifikasi Basa Heterogen menggunakan Katalis CaO terhadap yield metil ester pada suhu 60 o C dan waktu reaksi 90 menit... 50 Gambar 4.5. Grafik Pengaruh Waktu pada Proses Transesterifikasi Basa Heterogen menggunakan Katalis CaO terhadap yield metil ester pada suhu 60 o C dan waktu reaksi 120 menit... 51 Gambar 4.6. Grafik Pengaruh Suhu pada Proses Transesterifikasi Basa Heterogen menggunakan Katalis CaO terhadap yield metil ester pada suhu 65 o C dan waktu reaksi 90 menit... 51
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit... 7 Tabel 2.2. Komponen Minor dari Minyak Kelapa Sawit... 7 Tabel 2.3. Standar Mutu Minyak Kelapa Sawit... 9 Tabel 2.4. Standar Biodiesel Nasional (SNI 04-7182-2006)... 24 Tabel 3.1. Komposisi Minyak Sawit Mentah, CPO... 25 Tabel 3.2. Bahan Bahan Penelitian... 25 Tabel 3.3. Alat Alat Penelitian... 26 Tabel 3.4. Pedoman untuk Memberikan Interprestasi terhadap Koefisien Korelasi.. 39 Tabel 4.1. Data Hasil Transesterifikasi Heterogen antara Metanol dan Sisa CPO menggunakan Katalis CaO... 41 Tabel 4.2. Karakteristik Metil Ester Hasil Transesterifikasi Heterogen menggunakan Katalis CaO pada Perbandingan Mol... 49 Tabel 4.3. Karakteristik Metil Ester Hasil Transesterifikasi Heterogen menggunakan Katalis CaO pada perbandingan Waktu... 49 Tabel 4.4. Karakteristik Metil Ester Hasil Transesterifikasi Heterogen menggunakan Katalis CaO pada perbandingan suhu... 49 Tabel 4.5. Perbandingan Karakteristik Sifat Fisik Metil Ester dengan SNI 14-7182-2006 dan ASTM D6751... 57
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Tabel 1. Tabel Jumlah Yield yang Diperoleh pada Proses Transesterifikasi... 65 Tabel 2. Tabel Pengukuran Densitas Metil Ester Hasil Transesterifikasi... 66 Tabel 3. Tabel Pengukuran Kadar Asam Lemak Bebas Metil Ester Hasil Transesterifikasi... 67 Tabel 4. Tabel Pengukuran Koefisien Viskositas Metil Ester Hasil Transesterifikasi... 68 Tabel 5. Tabel Penggandaan antar Variabel Varibel Bebas Terhadap Variabel Terikat... 69 Tabel 6. Penggandaan Koefisien Penyimpangan Yield... 70 Tabel 7. Penggandaan Nilai untuk Menghitung Koefisien Korelasi antara Perbandingan Mol dengan Yield Metil Ester... 71 Tabel 8. Penggandaan Nilai untuk Menghitung Koefisien Korelasi antara Suhu dengan Yield Metil Ester... 71 Tabel 9. Penggandaan Nilai untuk Menghitung Koefisien Korelasi antara Waktu Reaksi dengan Yield Metil Ester... 71 Tabel 10. Tabel Output Korelasi Pearson SPSS antara Perbandingan Mol Metanol dan Sawit Mentah dengan Yield Metil Ester... 72 Tabel 11. Tabel Output Korelasi Pearson SPSS antara Suhu dengan Yield Metil Ester... 72 Tabel 12. Tabel Output Korelasi Pearson SPSS antara Waktu Reaksi dengan Yield Metil Ester... 72 Gambar 1. Analisis Kromatografi Gas (GC) terhadap CPO... 73 Gambar 2. Analisis Kromatografi Gas (GC) terhadap Sisa CPO... 74 Gambar 3. Analisis Kromatografi Gas (GC) terhadap Metil Ester Hasil Transesterifikasi Basa Heterogen menggunakan Katalis CaO dengan perbandingan Mol... 75 Transesterifikasi Metanol dan Minyak Sawit Mentah dengan Gambar 4. Analisis Kromatografi Gas (GC) terhadap Metil Ester Hasil Transesterifikasi Basa Heterogen menggunakan Katalis CaO dengan perbandingan Waktu... 76 Gambar 5. Analisis Kromatografi Gas (GC) terhadap Metil Ester Hasil Transesterifikasi Basa Heterogen menggunakan Katalis CaO dengan perbandingan Suhu... 77 Tabel 13. Tabel Komposisi CPO... 78 Tabel 14. Tabel Komposisi sisa CPO... 78 Tabel 15. Tabel Perhitungan Bilangan Setana pada Transesterifikasi dengan Katalis Basa Heterogen CaO pada Perbandingan Mol... 79 Tabel 16. Tabel Perhitungan Bilangan Setana pada Transesterifikasi dengan Katalis Basa Heterogen CaO pada Perbandingan Waktu Reaksi... 79 Tabel 17. Tabel Perhitungan Bilangan Setana pada Transesterifikasi dengan Katalis Basa Heterogen CaO pada Perbandingan Suhu Reaksi... 80 Tabel 18. Tabel Standar Biodisel menurut ASTM D6751... 81