PENGARUH KANDUNGAN Nb DAN WAKTU PEMANASAN TERHADAP SIFAT MEKANIK DAN MIKROSTRUKTUR DALAM PEMBUATAN BAHAN BAKAR PADUAN U-Zr-Nb Masrukan Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN)-BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang 15310 Email: masrukan2006@yahoo.com ABSTRAK PENGARUH KANDUNGAN Nb DAN WAKTU PEMANASAN TERHADAP SIFAT MAKANIK DAN MIKROSTRUKTUR DALAM PEMBUATAN BAHAN BAKAR PADUAN U-Zr-Nb. Paduan U-Zr-Nb dalam percobaan ini dibuat dengan cara melebur U, Zr dan Nb pada kandungan Nb sebesar 1%, 4% dan 7% berat sedangkan logam U dan Zr tetap. Ingot U-Zr-Nb hasil peleburan dipanaskan pada temperatur tetap 400 o C dan variasi waktu 2, 4, dan 6 jam, selanjutnya dipreparasi untuk diuji. Hasil pengujian kekerasan pada sampel dengan kandungan Nb tetap 1% (U10%Zr1%Nb) dan dipanaskan pada temperature 400 o C waktu pemanasan 2 jam mempunyai kekerasan sebesar 627 HV, akan naik menjadi 850,7 HV pada pemanasan selama 4 jam dan turun menjadi 613 HV pada pemanasan selama 6 jam. Secara mikrostruktur perubahan lamanya pemanasan berubah dari 2 menjadi 4 jam akan menurunkan ukuran butir dari 12,4 µm menjadi 10,3 m. Namun, pada pemanasan selama 6 jam ukuran butir menjadi 12,6 m. Kecenderungan yang sama terjadi pada paduan U-Zr-Nb dengan Nb sebesar 4% dan 7%. Kenaikan kandungan Nb dari 1% menjadi 4% maka terjadi penurunan kekerasan dari 627 HV menjadi 600,6HV. Kekerasan tersebut naik menjadi 656 HV jika kandungan Nb menjadi 7%. Fenomena ini diikuti oleh perubahan mikrostruktur dengan meningkatnya ukuran butir dari 12,4 m menjadi 12, 6 m pada kandungan Nb dari 1% menjadi 4%. Namun, pada kandungan Nb 7% terjadi penurunan ukuran butir menjadi 12,2 m. Kecenderungan yang sama terjadi pada kandungan Nb 4% dan 7%. Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa parameter terbaik untuk paduan UZrNb adalah kandungan Nb 4% dan pemanasan selama 4 jam. Kata kunci: Bahan bakar, U-Zr-Nb, perlakuan panas, sifat mekanik dan mikrostruktur. ABSTRACT THE EFFECT OF Nb CONTENT AND HEATING TIME TO MECHANICAL PROPERTIES AND MICROSTRUCTURE ON PRODUCTION OF U-Zr-Nb FUEL ALLOY. Alloy U-Zr-Nb in these experiments were prepared by melting U, Zr and Nb on Nb content of 1%, 4% and 7% by weight while the U and Zr metal remain constant. Then ingot of U-Zr-Nb is heated at constant temperature 400 C with time variation of 2, 4, and 6 hours, then prepared for testing. The results of hardness test on samples with fixed content of 1% Nb (U-10% Zr -1% Nb) and heated at temperatures of 400 C, heating time 2 hours had a hardness of 627 HV, will rise to 850.7HV for 4 hours and decreased to 613HV when heated for 6 hours. Microstructure examination shows that heating time from 2 to 4 hours will decline the grain size from 12.4μm to 10.3 m. However, on heating for 6 hours the grain size becomes 12.6 m. A similar trend was happened for the alloy U-Nb-Zr having Nb content of 4 and 7%. When viewed from Nb contents, Nb content from 1 to 4% will decline the hardness from 627 to 600.6 HV. However, the hardness will increase to 656 HV when the Nb content is 7%. This phenomenon is followed by the changes of microstructure when the grain size increase from 12.4 to 12.6 m for Nb content from 1% to 4%. However, the Nb content of 7% decline the grain size becomes 12.2 m. The same trend occurs in Nb content of 4% and 7%. From this experiment can conclude that the best parameter for U-Zr-Nb alloy are Nb content of 4% and heating time of 4 hours. Keywords: Fuel, U-Zr-Nb, heat treatment, mechanical properties and microstructure. ISSN 1979-1208 417
1. PENDAHULUAN Pusat Teknolgi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) mempunyai tugas untuk mengembangkan teknolgi bahan baar nuklir baik untuk bahan bakar reakor riset maupun rektor daya. Pengembangan bahan bakar reaktor daya diarahkan untuk menguasai teknologi pembuatan bahan bakar Cirene, sedangkan pengembangan bahan bakar reaktor riset ditujukan untuk menguasai teknologi pembuatan bahan bakar reator riset yang mempunyai densitas tinggi. Apabila densitas bahan bakar tinggi maka jumlah uranium yang dapat dimuatkan ke dalam bahan bakar persatuan volume menjad lebih banyak. Beberapa paduan uranium sedang dikembangkan untuk bahan bakar reaktor riset diantaranya paduan UMo, UZr, dan UN [1]. Pemilihan paduan UZr sebagai bahan bakar reaktor riset mempunyai pertimbangan antara lain [2] : (a). mempunyai densitas yang cukup tinggi, (b). tampang lintang serapan netron rendah,(c). ketahanan korosi tinggi, (d). Tersedia di dalam negeri, dan (e). Prompt negatif temperature coefisient of reactivity tinggi. Penggunaan paduan U-Zr sebagai bahan bakar reaktor riset telah lama digunakan diantaranya untuk bahan bakar reaktor riset jenis TRIGA (Training and Radio Isotope GeneralAtomic) di Bandung dan Yogyakarta dalam bentuk hidrida U-ZrHxserta dalam tahap pengembangan untuk rektor generasi ke IV dalam bentuk paduan (U,Pu,Zr) dan untuk reaktor riset dalam bentuk paduan U-Zr-Nb [3]. Bruno, dkk telah melakkan penelitian penggunaan ZrNb sebagai bahan bakar reaktor riset dengan membuat paduan U-4%Zr- 1%Nbdalam kelongsong yang terbuat dari paduan zirkaloi-4 [4]. Sampai saat ini di PTBN telah mengembangkan paduan UZr untuk bahan bakar nuklir dan telah membuat ingot UZr dengan variasi Zr berturut-turut 2%, 6%, 10%, dan 14% yang terkarakterisasi baik sebelum maupun setelah dikenai perlakuan panas. Pengembangan lanjutan penelitian pembuaan bahan bakar UZr dilakkan dengan menambahkan unsur Nb ke dalam paduan UZr dan memberi perlakuan panas. Penambahan logam Nb ke dalam paduan UZr akan memperbaiki sifat korosi bahanbakar. Pada penambahan Nb 1,5 % ke dalam paduan U-5% Zr dapat diquench untuk mendapaktan struktur fasa alpha yang lewat jenuh dimana pada kondisi tersebut paduan U-Zr-Nb mempunyai ketahanan korosi sedang. Penambahan unsur Nb mencapai 7% berat yang diquench menghasilkan fasa gamma metastabil pada temperatur kamar. Pada kondisi gamma metastabil paduan U-Zr-Nb mempunai laju korosi uniform yang sangat rendah [2]. Pembuatan paduan U-Zr-Nb dilakukan dengan cara melebur logam U, Zr dan Nb dalam tungku peleburan busur listrik berpendingin air dan dalam media gas argon. Penelitian paduanu-zr-nb ini dilakukan dengan memvariasikan logam Nb sedangkan logam Zr tetap 10%. IngotU-Zr-Nb yang dihasilkan dari proses peleburann selanjutnya dikenai perlakukan panas pada temperatur tetap 400 o C dengan waktu bervariasi selama berturut-turut 2,4 dan 6 jam. Paduan U-Zr-Nb yang telah dipanaskan selanjutnya diuji kekerasan dan mikrostruktur yang terjadi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik paduan U-Zr-Nb sebagai bahan bakar raktor riset pada perubahan kandungan logam Nb dan waktu pemanasan. Pengembangan bahan bakar U-Zr-Nb dapat digunakan sebagai bahan bakar pengganti di RSG GAS. 2. TATA KERJA Paduan U-Zr-Nb dibuat dengan cara melebur logam U, Zr dan Nb di dalam tungku peleburan busur listrik. Tungku busur listrik dioperasikan pada kuat arus 100 A dan dalam media gas argon (Ar). Pembuatan U-Zr-Nb dilakukan dengan memvariasikan logam Nb beturut-turut sebesar 1%, 4% dan 7% sedangkan kandungan Zr tetap 10%. Paduan hasil leburanu-zr-nb yang diperoleh selanjutnya dikenai perlakukan panas dengan cara dipanaskan di dalam tungku pemanasan pada temperatur 400 o C dengan waktu pemanasan ISSN 1979-1208 418
2, 4 dan 6 jam. Padua yang telah dipanaskan diuji sifat mekaniknya (dalam hal ini kekerasan) menggunakan alat uji kekerasan mikro Vikers dan diperiksa mikrostruktur dengan menggunakan mikroskop optik. Sebelum dilakukan pengujian kekerasan dan mikrostruktur, maka sampel uji yang telah diperlakukan panas dimounting dan dihaluskan dengan menggunakan ampelas darigrid 240 sampai 1500 µm serta dihaluskan dengan pasta diamond dan dietsa dengan menggunakan larutan etsa dari campuran 3 ml percloric acid, 35 ml 2-butoxyethanol dan 60 ml methanol [6]. Hasil pemotretan dengan menggunakan mikroskop optik berupa mikrographselanjutnya dihitung ukuran butir yang terbentuk dengan menggunakan cara Heyn [5]. Pengukuran besar butir menggunakan cara Heyn secara manual menggunakan garis-garis berjumlah 7 buah serta panjang 80 mm pada mikrograph, dan dihitung perpotongan antara garis dengan butir yang dilewati. Jumlah perpotongan antara garis dengan butir tersebut akan menentukan ukuran butir yang diperoleh. Persamaan untuk menghitung ukuran butir adalah sebagai berikut : n. L 3 L k 10 V. P (1) k dengan: Lk = besar butir, µm N = jumlah garis uji L = panjang garis, mm V = perbesaran mikroskop Pk = batas butir yang terpotong oleh garis 3. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil percobaan ditampilkan pada Tabel 1 dan 2, serta Gambar 1 sampai 5. Gambar 1 dan Tabel 1 menunjukkan bahwa pada kandungan Nb sebesar 1% paduan U-10%Zr-1%Nb yang dipanaskan pada temperatur tetap 400 o C dengan waktu yang berubah dari 2 jam menjadi 4 jam mengalami kenaikan kekerasan dari 627 HV menjadi 850,7 HV. Namun, kenaikan waktu pemanasan berikutnya yakni selama 6 jam terjadi penurunan kekerasan yakni dari 850,7 HV menjadi 613HV. Kecenderungan seperti ini juga terjadi pada paduan U- Zr-Nb yang mempunyai kandungan Nb 4% dan 7%. Fenomena perubahan nilai kekerasan ini juga dikuti dengan perubahan mikrostruktur yang terjadi seperti terlihat pada Tabel 2 dan Gambar 2 hingga 5. Gambar 3 sampai 5 dan Tabel 2 menujukkan bahwa pada kandungan unsur Nb tetap 1 % (U-10%Zr-1%Nb) dan dipanaskan pada temperatur tetap 400 o C tetapi waktu pemanasan berubah dari 2 menjadi 4 jam maka terjadi penurunan ukuran butir (ukuran butir rata-rata menjadi burkurang). Ukuran butir pada waktu dipanaskan selama 2 jam adalah sebesar 12,4 µm dan setelah dipanaskan selama 4 jam menjadi 10,3 m. Namun, pada pemanasan lebih lama lagi yakni menjadi 6 jam terjadi kenaikan ukuran butir menjadi 12,6 m. Hal ini disebabkan pada saat dipanaskan pada temperatur 400 o C paduan U-Zr-Nb telah mengalami peristiwa rekristalisasi, dimana pada proses rekristalisasi butir lama digantikan dengan butir yang baru. Saat dipanaskan selama 2 jam hingga 4 jam peristiwa rekristaisasi masih berlangsung yang menghasilkan butir kasar. Butir kasar tersebut memudahkan dislokasi bergerak, sehingga menghasilkan kekerasan lebih rendah. Pemanasan lebih lama lagi yakni mencapai 6 jam terjadi pembentukan butir baru hasil rekristalisasi yang menghsilkan butir berukuran lebih halus. Butir halus tersebut menyulitkan gerakan dislokasi, sehingga nilai kekerasan lebih tinggi. Oleh karena itu pada pemanasan mencapai 6 jam kekerasan paduan U-Zr-Nb menurun. ISSN 1979-1208 419
Apabila dilihat dari temperatur pemanasan (400 o C) dan waktupemansan yang sama selama 2 jam tetapi kandungan Nb yang berbeda yakni dari 1%, 4% dan 7% seperti tertera pada Gambar 1 dan Tabel 1 pada Lampiran dapat dilihat bahwa terjadi penurunan kekerasan apabila kandungan Nb naik dari 1% menjadi 4% yakni dari 627HV menjadi 600,6 HV. Namun pada kenaikan kandungan lebih tinggi lagi menjadi 7% terjadi kenaikan kekerasan menjadi sebesar 656 HV. Fenomena seperti ini juga diikuti dengan perubahan mikrostruktur yang terjadi seperti terlihat pada Gambar 3, 4, dan 5. Gambar tersebut menunjukkan terjadinya kenaikan ukuran butir dari 12,4 m menjadi 12,6 m pada kandungan Nb dari 1% menjadi 7%, tetapi pada kandungan lebih tinggi yakni 7% terjadi penurunan ukuran butir menjadi 12,2 m. Hal ini disebabkan pada saat dipanaskan selama 2 jam berlangsung peristiwa rekristalisasi yang menghasilkan butir kasar. Saat terjadi rekristalisasi, unsur Nb sebesar 2% hingga 4% belum mampu menahan laju pertumbuhan butir akibat pemanasan sehingga butir menjadi kasar. Kenaikan Nb mencapai 7% ternyata mampu menghambat pertumbuhan butir akibat pemanasan sehingga laju pertumbuhan butir berkurang dan menghasilkan butir yang lebih halus. Akibatnya, pada kandungan Nb 2% paduan U-10Zr-2%Nb mempunyai kekerasan yang lebih rendah dibandingkan pada kandungan Nb 4% (U-10Zr-4%Nb). Sementara itu pada kandungan Nb 7% (U-10%Zr-7%Nb) mempunyai kekerasan lebih tinggi dari U-10Zr-1%Nb maupun U-10Zr-4%Nb. Kecenderngan yang sama juga dialami pada pemanasan selama 4 jam dan 6 jam, dimana pada kandungan Nb 1% menjadi 4% terjadi penurunan kekerasan yang diikuti dengan kenaikan ukuran butir dan selanjutnya pada kandungan 7% terjadi kenaikan kekarasan yang diikuti dengan penurunan ukuran butir. Tabel 1. Kekerasan Paduan U-Zr-Nb pada Berbagai Prosen Nb dan Waktu Pemanasan Prosen Nb Waktu Pemanasan Waktu Pemanasan Waktu pemanasan 2 j 4 j 6 j 1 627 850,7 613 4 600,6 745,8 579 7 656 723, 5 540 Tabel 2. Hasil Pengukuran Besar Butir dengan Menggunakan Cara Heyn No Item Besar butir, µm 1 U-10%Zr-1%Nb, dipanaskan selama 2 jam 12,4 2 U-10%Zr-1%Nb, dipanaskan selama 4 jam 10,3 3 U-10%Zr-1%Nb, dipanaskan selama 6 jam 12,6 4 U-10%Zr-4%Nb, dipanaskan selama 2 jam 12,6 5 U-10%Zr-4%Nb, dipanaskan selama 4 jam 11,7 6 U-10%Zr-4%Nb, dipanaskan selama 6 jam 12,8 7 U-10%Zr-7%Nb, dipanaskan selama 2 jam 12,2 8 U-10%Zr-7%Nb, dipanaskan selama 4 jam 11,9 9 U-10%Zr-7%Nb, dipanaskan selama 6 jam 13,1 ISSN 1979-1208 420
Gambar 1. Hubungan Kekerasan Terhadap Kadar Nb pada Temperatur 400 O c Gambar 2. Hubungan Ukuran Butir Terhadap Kadar Nb pada Temperatur 400 O c Gambar 3. Mikrostruktur U-10%Zr-1%Nb Dipanaskan pada 400 O c (Masing-Masing Dipanaskan Selama 2, 4, dan 6 Jam) Gambar 4. Mikrostruktur U-10%Zr- 4%Nb Dipanaskan pada 400 o c Selama (Masing-Masing Dipanaskan Selama 2, 4, dan 6 Jam) Gambar 5. Mikrostruktur U-10%Zr-7%Nb, Dipanaskan pada Temperatur 400 o c (Masing-Masing Dipanaskan Selama 2, 4, dan 6 Jam) ISSN 1979-1208 421
Apabila hasil di atas dibandingkan dengan hasil pada penelitian sebelumnya yaitu paduan U-10%Zr-1%Nb, U-10%Zr-4%Nb dan U-10%Zr-7%Nb dipanaskan pada tempratur 325 o C dengan waktu pemanasan 2, 4 dan 6 jam terlihat bahwa hampir semua sampel uji yang dipanaskan pada temperature 325 o C tersebut mempunyai kekerasan yang lebih tinggi [4]. Keadaan ini disebabkan pada temperatur yang lebih rendah (pemanasan 325 o C) pelunakan yang terjadi akibat pemanasan relatif lebih rendah, sehingga butir ukuran butir juga tidak membesar. Oleh karena ukuran butir tidak terlalu besar sehingga penurunan kekerasan menjadi lebih rendah. 4. KESIMPULAN Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa pada kandungan unsur Nb di dalam paduan U-Zr-Nb tetap 1 % (U-10%Zr-1%Nb) yang dipanaskan pada temperatur tetap 400 o C dengan waktu pemanasan dari 2 jam menjadi 4 jam mengalami kenaikan kekerasan dari 627 HV menjadi 850,7 HV. Apabila waktu pemanasan mencapai 6 jam terjadi penurunan kekerasan menjadi 613HV. Kecenderungan yang sama juga dialami pada paduan U-10%Zr- 4%Nb dan U-10%Zr-7%Nb (kandungan Nb 4% dan 7%). Hasil pemeriksaan mikrostruktur pada kandungan unsur Nb di dalam paduan U-Zr-Nb tetap 1 % (U-10%Zr-1%Nb) dan dipanaskan pada temperatur tetap 400 C tetapi waktu pemanasan berubah dari 2 menjadi 4 jamterjadi penurunan ukuran butir dari 12,4 µm menjadi 10,3 m. Pada pemanasan selama 6 jam terjadi penurunan ukuran butir mejadi 12,6 µm. Dilihat dari waktu pemanasan yang sama selama 2 jam tetapi kandungan Nb berbeda dari 1% menjadi 4% maka terjadi penurunan kekerasan dari 627HV menjadi 600,6 HV, dan pada 7% Nb menjadi 656 HV. Fenomena ini diikuti oleh perubahan mikrostruktur yakni terjadinya kenaikan ukuran butir dari 12,4 menjadi 12,6 m bila kandungan Nb naik dari 1% menjadi 4%, dan pada kandungan Nb 7% terjadi penurunan ukuran butir menjadi 12,2 m. Dari percobaan ini dapat dimbil parameter kandungan Nb dan waktu pemanasan yang terbaik adalah pada kandunagan Nb bsebear 4% dan waktu pemanasan selama 4 jam. DAFTAR PUSTAKA [1] ANONYMOUS,Renstra Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN, 2010-2014, Serpong Tangerang. [2] KAUFMAN A, Nuclear Reactor Fuel Elements, Metallurgy and Fabrication, U.S Atomic Energy Commission, New York Intersience Publisers, Jhon Wiley and Sons. Halaman 82, 1972. [3] BRUNO, Methodology of U-Zr-NbAlloy Powder Passivation Obtained by Hydride- Dehydride Process, International Nuclear Atlantic Conference-INAC, Brasil, 2002. [4] VANDER VORT, Metallography Principles and Practice, Mc Graw Hill Book Company, New York.Halaman 601, 1984. [5] ASTM E-112-88, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size, ASTM International, West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA, 1996. [6] MASRUKAN, dkk, KarakteristikSifat Mekanik dan Mikrostruktur Paduan U-Zr-Nb Pasca Perlakuan Panas, Jurnal Daur Bahan Bakar Urania, Oktober 2010. ISSN 0852 4777. Akreditasi No: 71/Akred-LIPI / P2MBI / 5 / 2007. DISKUSI 1. Pertanyaan dari Sdr. Gunandjar (PTLR-BATAN): a. Bisakah dijelaskan fenomena apa yang terjadi pada pemanasan 6 jam, kenapa kekerasannya justru turun? b. Apa dasarnya dipanaskan pada suhu 400 o C? ISSN 1979-1208 422
Jawaban: a. Pada pemanasan 6 jam proses rekristalisasi telah selesai dan butir-butir kasar yang dihasilkan dari proses rekristalisasi digantikan butir baru yang halus. Butir kasar menghasilkan kekerasan yang rendah sedang butir halus menghasilkan kekerasan yang lebih tinggi. b. Dasarnya karena telah melampaui suhu rekristalisasi paduan UZrNb. Pemanasan di atas suhu rekristalisasi akan merubah sifat-sifat UZrNb. 2. Pertanyaan dari Sdr. Zaenus Salimin (BATAN): Kenapa pada prosentasi Nb 1% di dalam paduan UZrNb yang dipanaskan pada suhu 400 o C dan waktu berubah dari 2 jam, 4 jam, dan 6 jam mengalami kenaikan kekerasan kemudian kekerasan turun lagi? Jawaban: Pada saat paduan UZrNb yang dipanaskan pada suhu 400 C selama 2 jam dan 4 jam masih berlangsung proses rekristalisasi. Proses rekristalisasi menghasilkan butir kasar akibatnya kekerasan turun/rendah. Saat dipanaskan selama 6 jam terjadi kenaikan karena proses rekristalisasi telah selesai dan butir kasar digantikan oleh butir halus. Butir yang halus akan menyulitkan gerakan dislokasi sehingga kekerasan naik. ISSN 1979-1208 423