KARAKTERISASI KADAR ZAT PADAT DALAM EFLUEN PADA PROSES SORBSI LIMBAH B3 CAIR MENGGUNAKAN ZEOLIT

Endro Kismolo, dkk. ISSN 0216-3128 15 KARAKTERISASI KADAR ZAT PADAT DALAM EFLUEN PADA PROSES SORBSI LIMBAH B3 CAIR MENGGUNAKAN ZEOLIT Endro Kismolo, Gede Sutresna Wijaya, Nurimaniwathy ABSTRAK KARAKTERISASI KADAR ZAT PADAT DALAM EFLUEN PADA PROSES SORBSI LIMBAH B3 CAIR MENGGUNAKAN ZEOLIT. Tujuan percobaan ini adalah untuk melengkapi data rancang bangun perangkat elektrokoagulator. Zeolit yang digunakan diambil dari daerah Gedangsari-Gunung Kidul. Percobaan dilakukan dengan cara mengukur kadar zat padat dalam efluen dari proses sorbsi. Variabel dalam percobaan adalah ukuran butir sorben dan waktu pengenapan. Penambahan sorben zeolit sebanyak 10,00 % b/v, pada kecepatan pengadukan cepat 100 rpm selama 10 dan kecepatan pengadukan lambat 50 rpm selama 60. Waktu pengenapan divariasi dari 30 sampai 90. Dari percobaan diperoleh kesimpulan bahwa kadar zat padat dalam beningan efluen terendah dicapai untuk adsorben zeolit setelah pengaktifan kimia menggunakan ammonium khlorida yaitu sebesar 0,0102 g/l, dan dengan nilai efisiensi pemisahan sebesar 95,424 %. Kata kunci : Zeolit alam-sorbsi ABSTRACT CARACTERIZATION OF SOLID CONTENT IN THE FFLUENT ON THE LIQUID WASTES SORBTION PROCEES USING ZEOLITE. The aim of the research was to fulfiled sorption data on making plant of electrocoagulator utilities. The origin of the zeolite was taken from Gedangsari Gunung Kidul. The experiments was performed by measuring solid content in the effluent from the adsorbtion process. Variable in the experiment were a grain size of adsorben and settling time. The adding of zeolite of 10,0 % w/v, on the flash mixing rate from 100 rpm to 10 minutes and flow mixing rate 50 rpm for 60 minutes. The settling times was variated from 30 minutes to 90 minutes. The result of the experiment was : the lowest solid contain in the effluent can be achieved by zeolite adsorbent after chemical activation using ammonium chloride 0.0104 g/l, and the separation efficiency was 95.424 %. Key words : Natural zeolite - sorbtion PENDAHULUAN B agian akhir dari proses elektrokoagulasi adalah proses filtrasi menggunakan sorben alam. Sorben yang digunakan dalam proses filtrasi tersebut dapat dipakai zeolit, lempung, pasir atau karbon aktif, atau model campuran beberapa macam sorben. Pada bagian ini selain untuk meminimalkan kadar radionuklida/kontaminan dalam limbah, juga untuk mereduksi kadar kadar zat padat ikutan yang terflotasi pada proses sedimentasi. Pemanfaatan sorben alam pada proses ini merupakan adopsi proses penjerapan (adsorbsi) limbah radioaktif cair aktivitas rendah menggunakan mineral alam. Proses adsorbsi merupakan salah satu metode pengolahan limbah radioaktif cair dan senyawa B3 untuk menurunkan kadar bahan berbahaya yang ada di dalam limbah cair tersebut dengan metode penjerapan. Proses ini sangat cocok untuk mengolah limbah radioaktif cair dan senyawa B3 dengan kadar kontaminan/ radionuklida atau logam berat yang rendah. Limbah radioaktif cair dan senyawa B3 yang memiliki karakteristik demikian biasanya dihasilkan dari beningan atau efluen hasil pengolahan kimia misalnya proses flokulasi-koagulasi dan proses presipitasi setelah mengalami proses sedimentasi (1,2). Kerja fungsional unit filtrasi selain sebagai unit terakhir dari perangkat elektrokoagulator, juga menjadi sub kontrol kerja unit perangkat sebelumnya. Oleh karena itu karakteristik bahan penjerap (sorben) alam yang digunakan harus sesuai dengan yang diharapkan, sehingga mampu memberikan unjuk kerja sebagai penjerap dan penyaring. Salah satu faktor penting berkaitan dengan penggunaan sorben alam untuk penjerap logam berbahaya dalam limbah industri adalah kemampuan sorben alam dalam hal pertukaran ionnya. Kemampuan mineral lokal zeolit sebagai sorben (penjerap), yaitu di dalam zeolit mengandung senyawa alumunium silikat yang memiliki struktur kerangka tiga dimensi terbentuk oleh tetrahedral Al04-5 dan SiO4-4 dengan rongga di dalamnya terisi ion-ion logam biasanya logam alkali tanah (Na, K, Mg, Ca dan Fe) dan molekul air yang dapat bergerak bebas. Untuk mempermudah terjadinya proses pertukaran kation-kation, padatan zeolit dibuat homogen terlebih dahulu dengan proses pengaktifan yaitu dengan menambah asam atau garam tertentu. Reaksi pertukaran ion pada aplikasi proses

16 ISSN 0216-3128 Endro Kismolo, dkk. penjerapan (sorbsi) limbah cair yang mengandung logam Pb adalah sebagai berikut (3,4,5) : Zeolit - NH4 + + Pb ++ Zeolit - Pb + NH4 + Dalam aplikasinya tidak semua logam Pb dalam limbah dapat tertangkap oleh sorben zeolit sehingga dalam efluen masih mengandung logam Pb meskipun konsentrasinya sangat rendah. Selain itu dalam proses sorbsi baik secara kontinu maupun secara catu, maka sebagian mineral sorben mengalami pelarutan sehingga di dalam efluen sering terjadi kekeruhan akibat larutnya sorben. Besarnya tingkat kekeruhan selain dipengaruhi oleh tingkat kelarutan sorben, kondisi sorben, kecepatan aliran efluen untuk proses kontinu, dan untuk proses catu dipengaruhi oleh proses pengadukan. Proses pengadukan akan mengakibatkan hancurnya butiran sorben menjadi butiran yang sangat kecil, sehingga dalam proses sorbsi efluen yang diperoleh menjadi keruh (5,6). Pada proses elektrokoagulasi fraksi padatan terlarut dan yang terflotasi dalam proses sedimentasi akan ikut mengalir bersama efluen ke dalam unit filtrasi. Fraksi padatan ini jumlahnya harus serendah mungkin karena dapat menurunkan efisiensi proses penyaringan, dan bahkan akan dapat menyumbat bahan penyaring (6,7,8). Dalam percobaan ini selain ingin diperoleh karakteristik proses sorbsi (penjerapan) zeolit alam untuk mengolah limbah cair yang mengandung Pb, juga untuk memperoleh data karakteristik kadar zat padat dalam efluen yang diperoleh. Data ini cukup penting dalam hal penggunaan sorben alam untuk mengolah limbah radioaktif cair, juga dalam menentukan settling time total yang terjadi dalam proses sopsi tersebut. Selain itu data ini sangat penting sebagai masukan teknis dalam perancangan pembuatan kolom unit proses filtrasi pada perangkat elektrokoagulator, dan dalam penentuan perlakuan waktu pengenapan, sehingga kesulitan-kesulitan teknis dalam proses sorbsi menggunakan sorben alam dapat ditekan sekecil mungkin. Gambar 1. Flow diagram massa rancang bangun perangkat elektrokoagulator METODE Bahan yang digunakan Limbah B3 cair yang mengandung Pb (10,0 ppm), zeolit dari Gedangsari Gunung Kidul, Larutan ammonium khlorida, dan aquades, alkohol teknis (20 %). Peralatan yang digunakan Lumpang besi, ayakan standard Tyler, perangkat pengaduk Jar test, piranti gelas, furnase Thermolyne Sybron, eksikator, neraca analitis model digital dan perangkat AAS. Cara Kerja 1. Preparasi zeolit Zeolit kering udara dalam bentuk bongkahan ditumbuk dalam lumpang besi sampai halus. Diayak menggunakan ayakan Tyler sehingga diperoleh butiran serbuk zeolit dengan ukuran butir (-60+80) mesh, (-80+100) mesh dan ukuran butir (-100+120) mesh.

Endro Kismolo, dkk. ISSN 0216-3128 17 a. Pengaktifan fisika Sebanyak 1000 gram zeolit kering berbagai ukuran butir, dipanaskan dalam furnase pada suhu 150 o C selama 60. Setelah pendinginan, serbuk hasil pemanasan disimpan dalam wadah tertutup rapat dan dimasukkan dalam eksikator. b. Pengaktifan kimia Sebanyak 150 gram serbuk zeolit berbagai ukuran butir dimasukkan ke dalam gelas beker 1000 ml yang berisi 500 ml larutan (NH4)Cl. Campuran diaduk menggunakan perangkat Jar Test pada kecepatan pengadukan 50 rpm selama 60. Selanjutnya dilakukan penyaringan dengan kertas saring teknis, endapan yang tertinggal dicuci dengan aquades dan alkohol teknis 20 %. Selanjutnya endapan yang diperoleh dikeringkan, dengan cara dipanaskan dalam furnase pada suhu 150 o C selama 60, dan setelah dingin, digerus dengan mortair porselain, diayak sehingga diperoleh serbuk dengan ukuran butir (-60+80) mesh, (-80+100) mesh dan ukuran butir (-100+120) mesh. 2. Proses Sorbsi Ke dalam tiga gelas beker 100 ml yang masing-masing berisi limbah cair yang mengandung kontaminan Pb dengan konsentrasi Pb sebesar 10,0 ppm sebanyak 50 ml, dimasukkan zeolit alam, zeolit hasil pemanasan 150 o C dan zeolit hasil pengaktifan dengan larutan (NH4) Cl dengan ukuran butir (-60+80) mesh sebanyak 10,00 % b/v. Campuran selanjutnya diaduk pada kecepatan pengadukan cepat 100 rpm selama 10 dan pengadukan lambat 50 rpm selama 60, dienapkan selama 30. Selanjutnya dilakukan analisis kadar Pb dalam beningan hasil pengenapan dengan perangkat AAS dan analisis kadar zat padat dalam beningan dengan metode gravimetri. Dengan cara yang sama dilakukan untuk zeolit ukuran butir (-80+100) mesh dan (- 100+120) mesh. Penentuan Pengaruh Waktu Pengenapan Kondisi terbaik dari percobaan (1), dengan cara yang sama selanjutnya dilakukan variasi waktu pengenapan selama 30, 60 dan 90. Dengan cara yang sama dilakukan analisis kadar Pb dengan perangkat AAS dan kadar zat padat dalam efluen yang dihasilkan dengan metode gravimetri. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 1. Penentuan pengaruh ukuran butir Pada percobaan pengaruh ukuran butir sorben zeolit terhadap nilai efisiensi pemisahan dan kadar zat padat dalam beningan efluen hasil sorbsi dalam limbah Pb dapat diperoleh data bahwa ukuran butir berpengaruh nyata terhadap nilai efisiensi pemisahan dan juga terhadap kadar zat padat dalam efluen seperti termuat pada Tabel 1. Dari Tabel 1 diperoleh informasi bahwa semakin kecil ukuran butir sorben zeolit, maka nilai efisiensi yang diperoleh semakin besar. Kenaikan rerata nilai efisiensi pemisahan dari ukuran butir (60+80) mesh ke (- 80+100) mesh lebih besar apabila dibandingkan dengan rerata kenaikan nilai efisiensi pemisahan dari ukuran butir (-100+120) mesh. Data ini memberikan gambaran bahwa semakin kecil ukuran butir sorben zeolit juga memberikan nilai kadar zat padat dalam efluen yang semakin besar. Tabel 1. Data pengaruh ukuran butir terhadap nilai efisiensi pemisahan dan nilai kadar zat padat dalam beningan efluen, pada kondisi konsentrasi sorben zeolit 10,0 % b/v, kecepatan pengadukan cepat 150 rpm selama 10, kecepatan pengadukan lambat 50 rpm selama 60 dan waktu pengenapan selama 30. No Kondisi adsorben zeolit Efisiensi Pemisahan (%) Kadar zat Padat (g/l) (-60+80) mesh 1. Zeolit alam 66,77 0,0434 2. Zeolit pemanasan 150 o C 89,65 0,0212 92,21 0,0223 (-80+100) mesh 1. Zeolit alam 72,45 0,0338 2. Zeolit pemanasan 150 o C 91,26 0,0215 93,54 0,0118 (-100+120) mesh 1. Zeolit alam 75,42 0,0297 2. Zeolit pemanasan 150 o C 92,42 0,0176 94,28 0,0114 Menurut kondisi sorben, maka dari Tabel 1 juga diperoleh informasi bahwa sorben zeolit setelah mengalami perlakuan awal dengan pemanasan dan pengaktifan dengan larutan ammonium khlorida memberikan nilai efisiensi pemisahan yang lebih besar apabila dibandingkan zeolit alam. Hal ini dapat dipahami karena sorben zeolit alam selain kondisi porinya masih terdapat kotoran dan nilai kapasitas tukar kationnya lebih rendah apabila dibandingkan dengan zeolit yang telah mengalami perlakukan baik perlakukan fisika dengan pemanasan maupun dengan

18 ISSN 0216-3128 Endro Kismolo, dkk. penambahan bahan aktifan tertentu. Sehingga harga efisiensi pemisahannya akan menjadi lebih rendah. Selain itu karena perlakuan sorben dengan pemanasan dan pengaktifan kimia akan menghasilkan kondisi sorben yang lebih baik dari segi fisik pori kristal maupun jumlah kotoran dalam porinya. Dan selanjutnya akan menghasilkan nilai kadar zat padat yang lebih rendah apabila dibandingkan dengan sorben alam. Oleh karena itu apabila ditinjau dari ukuran butir sorben, maka untuk rerata ukuran butir (-60+80) mesh dapat diambil sebagai ukuran butir yang cukup aplikatif untuk proses sorbsi karena memberikan nilai efisiensi pemisahan logam Pb yang cukup besar dan memberikan nilai kadar zat padat yang cukup rendah. 2. Penentuan pengaruh waktu pengenapan Pada percobaan pengaruh pengenapan terhadap nilai efisiensi pemisahan dan kadar zat padat dalam beningan efluen dapat diperoleh informasi bahwa waktu pengenapan sangat berpengaruh terhadap kondisi beningan efluen yang dihasilkan, seperti termuat pada Tabel 2. Terhadap nilai efisiensi pemisahan logam Pb, semakin lama waktu pengenapannya maka nilai efisiensi pemisahan yang dihasilkan semakin besar. Sedangkan terhadap nilai kadar zat padat dalam beningan efluen, maka semakin lama waktu pengenapannya maka semakin rendah nilai kadar zat padat yang diberikan. Hal ini terjadi karena sifat mudah hancur sorben alam dalam proses pengadukan sangat berkaitan dengan nilai kelarutannya. Butiran kecil yang terjadi akibat pengadukan cepat, akan memungkinkan terjadinya kenaikan nilai kadar zat padat dalam beningan efluen apabila waktu pengenapanya kurang. Dengan waktu pengenapan yang cukup akan memberikan kesempatan butiran dan koloid sorben untuk mengendap, sehingga akan memberikan nilai kadar zat padat dalam beningan efluen yang relatif lebih rendah dan akhirnya nilai efisiensi pemisahannya akan menjadi lebih besar. Dari kedua uji parameter ini dapat diperoleh informasi bahwa nilai kadar zat padat dalam beningan efluen merupakan variable proses yang harus dicermati, karena berkaitan langsung dengan nilai efisiensi pemisahan yang dihasilkan dalam proses sorbsi limbah cair menggunakan sorben alam seperti zeolit. Terhadap kondisi sorben juga merupakan variable yang harus dicermati, mengingat perbedaan kondisi dan kualitas sorben yang digunakan juga berpengaruh terhadap kondisi efluen yang dihasilkan. Apabila ditinjau dari variabel waktu pengenapan (settling time), maka waktu pengenapan yang cukup akan memberikan nilai kadar zat padat dan efisiensi pemisahan yang cukup baik untuk berbagai kondisi sorben alam baik yang belum mengalami perlakuan awal atau pengaktifan maupun yang sudah mengalami pengaktifan. Tabel 2. Pengaruh waktu pengenapan terhadap nilai efisiensi pemisahan dan nilai kadar zat padat dalam beningan efluen, pada kondisi konsentrasi sorben zeolit 10 % b/v, kecepatan pengadukan cepat 150 rpm selama 10, kecepatan pengadukan lambat 50 rpm selama 60 dan ukuran butir (-80+100) mesh. No. Kondisi adsorben zeolit Efisiensi Pemisahan (%) Kadar zat Padat (g/l) Waktu pengenapan 30 1. Zeolit alam 66,77 0,0434 2. Zeolit pemanasan 150 o C 89,65 0,0212 92,21 0,0223 Waktu pengenapan 60 1. Zeolit alam 74,674 0,0202 2. Zeolit pemanasan 150 o C 92,464 0,0197 95,372 0,0112 Waktu pengenapan 90 1. Zeolit alam 77,324 0,0114 2. Zeolit pemanasan 150 o C 94,271 0,0104 95,424 0,0102 Dalam proses catu, maka waktu pengenapan sangat menentukan pengambilan model dan penentuan proses filtrasi. Untuk proses kontinu nilai kadar zat padat dapat digunakan untuk menentukan pemilihan jenis dan kondisi sorben alam yang paling aman, karena jenis dan kondisi sorben akan berpengaruh terhadap kualitas efluen yang dihasilkan, dan akhirnya menentukan proses filtrasi yang diharapkan. KESIMPULAN Dari data yang diperoleh dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut : 1. Zeolit dari Gedangsari Gunung Kidul dapat digunakan sebagai sorben pada perangkat elektrokoagulator karena memberikan kualitas efluen cukup baik. 2. Dengan waktu pengenapan selama 90, nilai efisiensi pemisahan terbaik untuk beban adsorben 10,0 % b/v, adalah sebesar 77,324 % untuk zeolit alam sebelum mengalami pengaktifan, 94,271 % untuk zeolit yang dipanaskan 150 o C, sedangkan untuk zeolit yang diaktifkan dengan larutan

Endro Kismolo, dkk. ISSN 0216-3128 19 ammonium khlorida memberikan efisiensi penyerapan sebesar 95,424 %. Sedangkan nilai kadar zat padat terbaik untuk beban adsorben 10,0 % b/v, adalah sebesar 0,0114 g/l untuk zeolit alam sebelum mengalami pengaktifan, 0,0104 g/l untuk zeolit yang dipanaskan 150 o C, sedangkan untuk zeolit yang diaktifkan dengan larutan ammonium khlorida sebesar 0,0102 g/l. DAFTAR PUSTAKA 1. BRECK, D.W., Zeolite Molecular Sieves, Structure, Chemistry, and Use, John Wiley & Sons, Inc., New York, 1974. 2. SCHNEIDER, K., Use of Local Minerals in the Treatment of Radioactive Waste, Technical Report Series No. 136, IAEA, Vienna, 1974. OTHMER, K., Encyclopedia of Chemical Technology, 3th ed., vol. 15, John Wiley & Sons, New York, 1981 4. PALAR, HERYANTO, 1994, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, PT. Rineka Cipta, Jakarta 5. http://www.rpi.edu/dept/chem-eng/biotech- Environ/SEDIMENT/sedsettle. Html. 6. Peraturan Pemerintah RI Nomor 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pemcemaran Air dan Penjelasannya. 7. ENDRO K, DKK, Pemanfaatan Lempung Nanggulan Untuk Mengolah Limbah Chrom, Seminar Nasional (II) Perkembangan Teknologi Keramik, Bandung, (2003). 8..RETNO SUSETYANINGSIH, DKK, Karakterisasi Zeolit Alam Pada Reduksi Kadar Chrom Dalam Limbah Cair, Seminar Nasional SDM Teknologi Nuklir, STTN BATAN, Yogyakarta, (2009) TANYA JAWAB C. Supriyanto Apakah sudah dilakukan aktivasi kimia selain dengan NH 4 Cl? Mengapa hanya Pb sedang dalam limbah banyak unsur yang lain seperti Cr, Cd dan lain-lain? Endro Kismolo Sudah dilakukan pengaktifan kimia dengan NH 4 Cl, NH 4 NO 3 dan (NH 4 ) 2 SO 4. Karena baru tahap mengkaji karakteristik fisik, pada penentuan karakteristik kimia sorben akan digunakan unsur logam lebih dari satu sesuai dengan kondisi limbah yang ada.