PENGARUH UNSUR AL DAN MO TERHADAP HASIL ANALISIS URANIUM DALAM PELAT ELEMEN BAKAR U-MO/AL DENGAN METODE POTENSIOMETRI

dokumen-dokumen yang mirip
PENGARUH UNSUR Al, Mg, DAN Na PADA ANALISIS URANIUM SECARA POTENSIOMETRI

KUALIFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM

OPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUM DENGAN METODA POTENSIOMETRI

ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7MO-XTI DAN U-7MO-XZR

ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

VALIDASI METODE UNTUK ANALISIS KANDUNGAN URANIUM MENGGUNAKAN POTENSIOMETER T-90

ANALISIS KADAR URANIUM DALAM YELLOW CAKE DENGAN TITRASI SECARA POTENSIOMETRI

ANALISIS KADAR URANIUM DAN UNSUR PENGOTOR DI DALAM SERBUK AUK DAN UO 2

ANALISIS UNSUR PENGOTOR Fe, Cr, DAN Ni DALAM LARUTAN URANIL NITRAT MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

PENENTUAN NILAI LIMIT DETEKSI DAN KUANTISASI ALAT TITRASI POTENSIOMETER UNTUK ANALISIS URANIUM

PENENTUAN EFISIENSI EKSTRAKSI URANIUM PADA PROSES EKSTRAKSI URANIUM DALAM YELLOW CAKE MENGGUNAKAN TBP-KEROSIN

PENGARUH KANDUNGAN URANIUM DALAM UMPAN TERHADAP EFISIENSI PENGENDAPAN URANIUM

PROSES RE-EKSTRAKSI URANIUM HASIL EKSTRAKSI YELLOW CAKE MENGGUNAKAN AIR HANGAT DAN ASAM NITRAT

PENENTUAN KONSENTRASI SULFAT SECARA POTENSIOMETRI

Pemungutan Uranium Dalam Limbah Uranium Cair Menggunakan Amonium Karbonat

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SERBUK UO 2 DARI YELLOW CAKE SECARA POTENSIOMETRI DAN GRAVIMETRI

PEMUNGUTAN URANIUM DARI LIMBAH URANIUM CAIR HASIL PROSES DENGAN TEKNIK PENGENDAPAN

PENYIAPAN LARUTAN URANIL NITRAT UNTUK PROSES KONVERSI KIMIA MELALUI EVAPORASI

PROSES PEMURNIAN YELLOW CAKE DARI LIMBAH PABRIK PUPUK

Ngatijo, Pranjono, Torowati, Waringin Margi Yusmaman

ANALISIS NEODIMIUM MENGGUNAKAN METODA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

UJI FUNGSI COMBINED Pt-RING ELECTRODE METROHM

PEMUNGUTAN URANIUM DI DALAM KERAK CaF2 DENGAN PELARUT ASAM NITRAT

ANALISIS KANDVNGAN PENGOTOR DALAM PELET VOz SINTER

STUDI PEMISAHAN URANIUM DARI LARUTAN URANIL NITRAT DENGAN RESIN PENUKAR ANION

Air dan air limbah Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri

MODIFIKASI METODA ASTM UNTUK ANALISIS URANIUM DENGAN KONSENTRASI 1 gu/l MENGGUNAKAN TITROPROSESOR

EKSTRAKSI STRIPPING URANIUM MOLIBDENUM DARI GAGALAN PRODUKSI BAHAN BAKAR REAKTOR RISET

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM PEB U3Siz-AI PASCA IRRADIASI MELALUI PEMISAHAN PENUKAR ANION DENGAN METODA SPEKTROMETER ALPHA

PENENTUAN URANIUM KONSENTRASI RENDAH DENGAN METODA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

VALIDASI METODA ANALISIS ISOTOP U-233 DALAM STANDAR CRM MENGGUNAKAN SPEKTROMETER ALFA

PENGARUH URANIUM TERHADAP ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

PENENTUAN RASIO O/U SERBUK SIMULASI BAHAN BAKAR DUPIC SECARA GRAVIMETRI

PENGARUH KONSENTRASI ELEKTROLIT, TEGANGAN DAN WAKTU TERHADAP KADAR URANIUM PADA ELEKTROLISIS PEB U 3 Si 2 -Al

ANALISIS UNSUR Pb, Ni DAN Cu DALAM LARUTAN URANIUM HASIL STRIPPING EFLUEN URANIUM BIDANG BAHAN BAKAR NUKLIR

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

ANALISIS UNSUR-UNSUR PENGOTOR DALAM YELLOW CAKE DARI LIMBAH PUPUK FOSFAT SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN KADAR URANIUM DALAM SERBUK URANIUM CARBIDA DENGAN TITROPROCESSOR

ANALISIS KOMPOSISI KIMIA SERBUK HASIL PROSES HYDRIDING-DEHYDRIDING PADUAN U-Zr

PENENTUAN KANDUNGAN PENGOTOR DALAM SERBUK UO2 HASIL KONVERSI YELLOW CAKE PETRO KIMIA GRESIK DENGAN AAS

KENDALI KUALITAS SERBUK UO2 HASIL UJI FUNGSI PILOT CONVERTION PLANT (PCP) DI INSTALASI ELEMEN BAKAR EKSPERIMENTAL

TITRASI REDUKSI OKSIDASI OXIDATION- REDUCTION TITRATION

Metodologi Penelitian

VALIDASI DAN PENGEMBANGAN PENETAPAN KADAR TABLET BESI (II) SULFAT DENGAN METODE TITRASI PERMANGANOMETRI DAN SERIMETRI SEBAGAI PEMBANDING SKRIPSI

UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS) PASCA AKREDITASI

ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTO METER UV-VIS

OPTIMALISASI PROSES PEMEKATAN LARUTAN UNH PADA SEKSI 600 PILOT CONVERSION PLANT

SNI Standar Nasional Indonesia

KARAKTERISASI INGOT PADUAN U-7Mo-Zr HASIL PROSES PELEBURAN MENGGUNAKAN TUNGKU BUSUR LISTRIK

Air dan air limbah Bagian 13: Cara uji kalsium (Ca) dengan metode titrimetri

Air dan air limbah - Bagian 22: Cara uji nilai permanganat secara titrimetri

PEMUNGUTAN SERBUK U 3 Si 2 DARI GAGALAN PRODUKSI PEB DISPERSI BERISI U 3 Si 2 -Al SECARA ELEKTROLISIS MENGGUNAKAN ELEKTRODA TEMBAGA

Metode titrimetri dikenal juga sebagai metode volumetri

SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

Air dan air limbah Bagian 19: Cara uji klorida (Cl - ) dengan metode argentometri (mohr)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN VI TITRASI REDOKS

Analisis Fisiko Kimia

PEMBUATAN SAMPEL INTI ELEMEN BAKAR U 3 Si 2 -Al

PENENTUAN UNSUR IMPURITAS DALAM SERBUK U 3 SI 2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT ICPS

Preparasi Sampel. Disampaikan pada Kuliah Analisis Senyawa Kimia Pertemuan Ke 3.

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Mei sampai dengan Agustus 2014, yang

VERIFIKASI METODA GRAVIMETRI UNTUK PENENTUAN THORIUM

ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTO METER UV-VIS

PENGARUH SENYAWA PENGOTOR Ca DAN Mg PADA EFISIENSI PENURUNAN KADAR U DALAM AIR LIMBAH

Catatan : Jika ph H 2 O 2 yang digunakan < 4,5, maka ph tersebut harus dinaikkan menjadi 4,5 dengan penambahan NaOH 0,5 N.

KARAKTERISASI LIMBAH RADIOAKTIF CAIR UMPAN PROSES EVAPORASI

PENGARUH PENGOTOR PADA PENENTUAN BORON DALAM U 3 O 8 MENGGUNAKAN SPEKTROFLUOROMETRI LUMINESEN. Giyatmi*, Noviarty**, Sigit**

PENENTUAN FRAKSI BAKAR PELAT ELEMEN BAKAR UJI DENGAN ORIGEN2. Kadarusmanto, Purwadi, Endang Susilowati

PENGARUH PENAMBAHAN URANIUM PADA ANALISIS THORIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO(III)

Lampiran 1. Prosedur Analisis

PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN UV-VIS

PENGUJIAN KADAR AIR, RASIO DIU, KANDUNGAN F DAN CL, DAN KEKASARAN PERMUKAAN PELET UOz SINTER

PENGARUH KONSENTRASI PELARUT UNTUK MENENTUKAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

STUDI KOMPARASI METODE ANALISIS URANIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER DAN VOLTAMETER

PENENTUAN DAYA SERAP ARANG AKTIF TEKNIS TERHADAP IODIUM SECARA POTENSIOMETRI

PREPARASI LIMBAH RADIOAKTIF CAIR EFLUEN PROSES PENGOLAHAN KIMIA UNTUK UMPAN PROSES EVAPORASI

PELINDIAN PASIR BESI MENGGUNAKAN METODE ELEKTROLISIS

BAB 3 ALAT DAN BAHAN. 1. Gelas ukur 25mL Pyrex. 2. Gelas ukur 100mL Pyrex. 3. Pipet volume 10mL Pyrex. 4. Pipet volume 5mL Pyrex. 5.

III. BAHAN DAN METODE. Penelitian ini dilaksanakan pada Maret Juni 2012 bertempat di Bendungan Batu

VALIDASI METODA XRF (X-RAY FLUORESCENCE) SECARA TUNGGAL DAN SIMULTAN. UNTUK ANALISIS UNSUR Mg, Mn DAN Fe DALAM PADUAN ALUMINUM

PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR MINI U-7Mo/Al

ANALISIS RADIONUKLIDA 137 CS DALAM PELAT ELEMEN BAKAR (PEB) U 3 SI 2 -AL DENSITAS 2,96 G/CM 3 PASCA IRADIASI

Air dan air limbah Bagian 9: Cara uji nitrit (NO 2 _ N) secara spektrofotometri

Proses Pembuatan Biodiesel (Proses Trans-Esterifikasi)

KONTROL KURVA KALIBRASI SPEKTROMETER EMISI DENGAN STANDAR ALUMINIUM CERTIFIED REFERENCE MATERIALS (CRM)

PEMISAHAN RADIONUKLIDA 137 CS DENGAN METODA PENGENDAPAN CSCLO 4

Lampiran 1. Analisis serapan P tanaman. Tahap I. Ekstraksi destruksi basah. A. Alat. Tabung reaksi. Penangas listrik. Corong. Labu ukur 50 ml.

GRAVIMETRI PENENTUAN KADAR FOSFAT DALAM DETERJEN RINSO)

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 sampai Juni 2015 di

Air dan air limbah Bagian 20 : Cara uji sulfat, SO 4. secara turbidimetri

VALIDASI METODE F-AAS UNTUK MEMPEROLEH JAMINAN MUTU PADA ANALISIS UNSUR Cd, Cu, Cr, Pb, DAN Ni DALAM CONTOH UJI LIMBAH CAIR

BAB III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SAMPEL YELLOW CAKE MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA

Lampiran 1. Laporan Hasil Pengujian Residu Pestisida

METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April sampai September 2015 dengan

Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )

Pupuk super fosfat tunggal

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAHAN DAN METODE PENELITIAN. Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Maret Mei Sampel Salvinia

Transkripsi:

PENGARUH UNSUR AL DAN MO TERHADAP HASIL ANALISIS URANIUM DALAM PELAT ELEMEN BAKAR U-MO/AL DENGAN METODE POTENSIOMETRI Iis Haryati 1, Boybul 2, Sutri Indaryati 3 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN Kawasan Puspiptek Gd.20 Setu, Kota Tangerang Selatan Banten 15313 iis_endro@yahoo.com ABSTRAK PENGARUH UNSUR Al DAN Mo TERHADAP HASIL ANALISIS URANIUM DALAM PELAT ELEMEN BAKAR U-Mo/Al. Telah dilakukan analisis kadar uranium dalam larutan uranil nitrat hasil pelarutan pelat elemen bakar (PEB) U-Mo/Al. Penentuan kadar uranium menggunakan metode potensiometri titrasi reduksi oksidasi dengan fero sulfat sebagai reduktor dan kalium bikromat sebagai oksidator. Pengaruh aluminium di dalam uranil nitrat diteliti pada konsentrasi 500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000, dan 5000 ppm, sedangkan pengaruh Mo diteliti pada konsentrasi 50, 100, 200, 300, 400, 500, dan 1000 ppm dengan konsentrasi uranium 1000 ppm. Pengukuran kadar uranium dalam larutan PEB U-Mo/Al dianalisis dengan teknik pemanasan dan ditambahkan asam perklorat, tanpa pemanasan dan pemisahan dengan cara ekstraksi menggunakan TBP/Heksan. Hasil analisis uranium dalam larutan PEB U-Mo/Al dengan teknik pemanasan, tanpa pemanasan dan dalam fase organik berturut-turut sebesar 1,149 g/l, 1,205 g/l dan 1,218 g/l, dan ketelitian analisis berturut-turut sebesar 3,216%, 5,876% dan 2,391%. Unsur pengotor Al berpengaruh terhadap ketelitian analisis uranium pada konsentrasi 5000 ppm, sedangkan pada konsentrasi 3000 ppm tidak berpengaruh terhadap ketelitian maupun akurasi analisis. Unsur pengotor Mo dengan konsentrasi 50 ppm sampai dengan 1000 ppm tidak berpengaruh pada hasil analisis uranium baik terhadap ketelitian maupun akurasi analisis. Kata kunci : Pengaruh Mo, Al pada Analisis U-Mo/Al ABSTRACT THE INFLUENCE OF Al AND Mo TO THE ANALYSIS RESULT OF URANIUM IN URANIL NITRATE SOLUTION RESULTED FROM DISSOLUTION U-Mo/Al NUCLEAR FUEL PLATE. Analysis of uranium content in uranil nitrate solution resulted from the of dissolution of nuclear fuel plate (PEB) U-Mo/Al has benn done. Determination of the uranium was done by titration potensiometry method and reduction-oxidation with ferro sulphate as reductor and potassium bichromate as oxidator. Alumunium influence was observed at the concentration of 500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000, and 5000 ppm, and the Mo influence was observed at the concentration of 50, 100, 200, 300, 400, 500, and 1000 ppm with uranium concentration of 1000 ppm. The uranium level measurement in PEB U-Mo-Al solution was analyzed by heating and perchlorate addition and without heating with separation by extraction using TBP/Hexane. The result of the analysis by heating, without heating, and extraction is 1.149 g/l, 1.205 g/l and 1.218 g/l, respectively with analysis precision of 3.216%, 5.876% and 2.391%. The impurity element of Al shows its influence in the uranium analysis at 5000 ppm, while below 3000 ppm the impurity of Al does not influence the to both the precision and accuracy. The Mo content at 50 ppm to 1000 ppm does not show any influence to the analysis, either for the precision and accuracy Keyword: influence of Al and Mo, U-Mo/Al analysis Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 548 Iis Haryati dkk

1. PENDAHULUAN Bahan bakar dispersi U 3 Si 2 /Al dengan uranium pengayaan < 20% U-235 telah diteliti di Pusat Teknologi Bahan Nuklir Badan Tenaga Nuklir Nasional (PTBN-BATAN) dan telah ditingkatkan ke dalam skala produksi oleh PT Batan Teknologi (persero). Bahan bakar tersebut telah diproduksi secara rutin sejak tahun 1999 untuk memenuhi kebutuhan bahan bakar RSG-GAS. Iradiasi hingga burn-up 56%, bahan bakar tersebut sangat stabil sehingga mendorong untuk melakukan kegiatan penelitian dan pengembangan bahan bakar lebih lanjut. Pengembangan bahan bakar U 3 Si 2 /Al dengan densitas uranium 4,8 dan 5,2 g U/cm 3 sedang dalam proses iradiasi dan uji pasca iradiasi untuk mengetahui karakternya. Berdasar pengalaman dan tersedianya fasilitas penelitian, maka selain penelitian bahan bakar silisida juga dilakukan penelitian bahan bakar berbasis U-Mo. Paduan berbasis U-Mo memiliki densitas > 16 g/cm 3, sehingga apabila digunakan sebagai bahan bakar dispersi, maka densitas uraniumnya dapat lebih tinggi bila dibandingkan dengan bahan bakar U 3 Si 2 yang memiliki densitas 12,2 g/cm 3 [1]. Densitas tinggi tersebut sangat diperlukan dalam bahan bakar dispersi dalam rangka ekonomi penggunaan uranium. Teknik pembuatan bahan bakar dispersi U- Mo/Al secara umum dimulai dari pembuatan: ingot paduan U-Mo, inti elemen bakar/ieb U-Mo/Al, pelat elemen bakar/peb U-Mo/Al dan perakitan menjadi bundel elemen bakar/eb. Penelitian U-Mo/Al saat ini dalam tahap iradiasi dan selanjutnya akan dilakukan uji pasca iradiasi.salah satu uji pasca iradiasi pelat elemen bakar adalah analisis burn-up atau derajat bakar bahan bakar, diantaranya penentuan kandungan uranium total didalam dalam bahan bakar tersebut. Sebelum dilakukan analisis terhadap PEB pasca iradiasi, sebagai data pembanding dilakukan analisis kadar uranium dalam PEB pra iradiasi. Tujuan dilakukannya kegiatan dalam penelitian ini adalah untuk melihat pengaruh unsur Al dan Mo terhadap hasil analisis uranium dalam sampel hasil pelarutan PEB U-Mo/Al. Analisis uranium pada penelitian ini adalah secara titrasi potensiometrik dengan metode Davies Grray. Kandungan unsur Mo dan Al tersebut cukup besar oleh sebab itu kedua unsur tersebut diperkirakan akan mempengaruhi hasil analisis kadar uranium dengan metode titrimetri sehingga perlu dikaji/diteliti sejauh mana pengaruhnya terhadap ketelitian hasil analisis uranium Uranium yang dianalisis dalam bentuk UO 2+ direduksi menjadi U 4+ dengan penambahan Fe 2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor di dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ion Fe 2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat dengan molybdenum sebagai katalisator U 4+. Selanjutnya U 4+ dioksidasi menggunakan larutan standar K 2 Cr 2 O 7 secara akurat yang diikuti oleh perubahan potensial larutan hingga melampaui titik ekivalennya. Untuk perubahan pada titik akhir titrasi dan juga berfungsi sebagai katalisator, sebelum titrasi dilakukan maka ditambahkan vanadium. Dengan bantuan potensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat diikuti secara elektronik hingga letak titik ekivalen secara akurat dapat dipastikan. Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah : UO 2 2+ + 2 Fe 2+ + 4 H + U 4+ + 2 Fe 3+ + 2 H 2 O... (1) NH 2 SO 3 H 3 Fe 2+ + NO 3 - Fe 2+ + NO 3 - Mo(VI), katalis + 4 H + 3 Fe 3+ + NO + 2 H 2 O... (2) NH 2 SO 3 H + 2 H + Fe 3+ + NO 2 + H 2 O... (3) Selanjutnya, (IV), katalis 2- Cr 2 O 7 + 3 U 4+ + 2 H + 2 Cr 3+ 2+ + 3 UO 2 + H 2 O... (4) Iis Haryati dkk 549 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Pada proses titrasi ini pengaruh ion asing seperti Al, Cr, Na, Ca, NH 4 +, F, ClO 4 -, dan SO 4 2- dalam jumlah kecil tidak berpengaruh. Ion Mo akan berpengaruh apabila berada bersama-sama dengan ion NO 3 - dalam jumlah besar. Faktor-faktor yang mempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisis uranium adalah konsentrasi uranium, konsentrasi titran, konsentrasi media, kepekaan elektroda, konsentrasi reduktor [2]. Kehandalan hasil analisis dapat diketahui melalui pengecekan terhadap data analisis dengan menggunakan metode Coefficient of Variation (CV) Horwitz (HW). Nilai presisi pengukuran ditunjukkan dengan nilai RSD (Relative Standard Deviation) yang dihitung dari hasil bagi nilai simpangan baku (SD) dengan nilai konsentrasi rerata dari 7 kali pengulangan pengukuran. Suatu pengukuran dinyatakan presisi bila nilai RSD lebih rendah dibanding dengan nilai CV Horwitz. Nilai Horwitz [3] dihitung menggunakan rumus : HW = 2 (1-( 0.5 x Log C) (5) Keterangan HW : Horwitz Log C : Fraksi Konsentrasi Kandungan unsur Mo dan Al yang terdapat dalam PEB U-Mo/Al telah dianalisis dalam 10 ml larutan HNO 3. Larutan cuplikan hasil pelarutan sampel PEB U-Mo/Al seberat kurang lebih 0,8 g mengandung unsur Mo sebesar 91,30 ppm dan Al sebesar 3056,45 ppm [5]. Kandungan unsur Mo dan Al tersebut cukup besar oleh sebab itu kedua unsur tersebut diperkirakan akan mempengaruhi hasil analisis kadar uranium dengan metode titrimetri maka perlu dikaji/diteliti sejauh mana pengaruhnya terhadap ketelitian hasil analisis uranium. 2. LANGKAH KERJA Bahan : Standard Reference Material Uranium Oksida, Fero sulfat, Asam Amido sulfonat, Asam nitrat, Asam fosfat, Amonium heptamolibdat, Kalium bikromat, Vanadium sulfat. dan cuplikan PEB U- Mo-Al ukuran 1 x 1 mm, larutan standar Al dan Mo. Peralatan : Potensiometer Metrohm 682, Elektroda kombinasi Pt kalomel sebagai elektroda kerja dan elektroda pembanding.. Cara kerja : a. Pembuatan larutan pereaksi: Dibuat larutan 1,5 M asam amidosulfonat, dengan cara menimbang 146 gram asam amidosulfonat dilarutkan dalam 1 liter air bebas mineral, dibuat larutan 1,0 M Fero sulfat. Dengan cara menimbang 280 gram FeSO 4.7H 2 O dilarutkan dalam larutan 1,8 SEMINAR NASIONAL M asam sulfat, yaitu 600 ml air bebas mineral ditambah 100 ml asam sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkan dengan air bebas mineral menjadi 1 liter. Dibuat arutan A, dengan cara menimbang 4 gram amonium heptamolibdat tetrahidrat dilarutkan dalam 400 ml air bebas mineral, ditambah 500 ml asam nitrat pekat, dan 100 ml asam amido sulfonat 1,5M. Dibuat Larutan 0,4 g/l vanadium dalam larutan 4,8 M asam sulfat, dengan cara menimbang 2150 ml air bebas mineral ditambah 125 ml asam sulfat pekat, ditambah 1 ampul titrisol 1 g/l Vanadium, kemudian ditepatkan hingga 2,5 Liter dengan air bebas mineral, dibuat Larutan 0,027 N kalium bikromat, dengan cara menimbang 1,324 gram kalium bikromat dilarutkan dalam satu liter air bebas mineral. b. Pembuatan larutan standar Uranium (U= 3,0273 g/l) Ditimbang dengan teliti 0,3570 gram SRM U 3 O 8, ditambah dengan 5 ml asam nitrat pekat dipanaskan hingga larut sempurna, didinginkan, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan asam nitrat 3 M. c. Penyiapan larutan contoh PEB U-Mo/Al PEB U-Mo-Al ukuran 1 mm x 1 mm ditimbang kemudian dilarutkan dengan 5 ml asam klorida, setelah PEB larut ditambah 5 ml asam nitrat pekat dipanaskan hingga serbuk U-Mo larut sempurna, didinginkan, Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan asam nitrat 3 M. d. Penyiapan larutan contoh Standar U, Mo dan Al Ke dalam larutan 1 ml uranium standar 3000 ppm ditambahkan larutan standar Mo dengan konsentrasi yang bervariasi yaitu 50, 100, 200, 300, 400, 500, dan 1000 ppm. Untuk penambahan larutan standar Al juga bervariasi dari konsentrasi 500, 100, 1500, 2000, 2500, 3000, dan 5000 ppm. Tambahkan ke dalam larutan standar Uranium 3000 ppm. e. Pengukuran kadar uranium dalam larutan contoh tanpa pemanasan Ke dalam masing-masing 5 buah gelas piala dipipet 1 ml larutan cuplikan. Ditambah 10 ml air bebas mineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml fero sulfat, dipanaskan sampai suhu 40 o C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutan A, diaduk dengan pengaduk magnet selama 3 menit. Ditambah 40 ml larutan vanadium 0,4 g/l, kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhir titrasi. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 550 Iis Haryati dkk

f. Pengukuran kadar uranium dalam larutan contoh pemanasan dengan asam perklorat Ke dalam masing-masing 5 buah gelas piala dipipet 1 ml larutan cuplikan. Ditambah 4 ml asam perklorat, kemudian dipanaskan sampai timbul uap putih, pemanasan dilanjutkan sampai kira-kira 1 menit, didinginkan. Ditambah 10 ml air bebas mineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml fero sulfat, dipanaskan sampai suhu 40 o C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutan A, diaduk dengan pengaduk magnit selama tiga menit. Ditambah 40 ml larutan vanadium 0,4 g/l kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhir titrasi. [4} 3. HASIL DAN PEMBAHASAN Verifikasi metode penentuan kadar uranium dilakukan terlebih dahulu sebelum melihat pengaruh Al dan Mo. Hasil verifikasi metode untuk analisis kadar uranium dalam uranium standar dengan metode titrimetri. yang dibandingkan dengan nilai yang tercantum dalam sertifikat dari uranium standar. Kadar uranium dari sertifikat (SRM) adalah 84,798%. Hasil analisis kadar uranium dalam uranium standar dengan titrasi potensiometri seperti pada Tabel 1. 1. Verifikasi analisis kadar uranium Verifikasi metode titrimetri untuk penentuan uranium dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja dari metode ini, hal ini ditentukan ketelitian dan akurasi berdasarkan hasil analisis uranium standar, Tabel 1. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 3,0273 g/l Kandungan U hasil % U dalam Analisis analisis (g/l) SRM 1 3,075 86,134 2 3,068 85,938 3 3,122 87,451 4 3,068 85,938 5 3,112 87,171 6 3,034 84,986 7 3,132 87,731 Rata-rata 3,087 86,479 SD, % 0,035 0,994 RSD,% 1,149 1,149 CV Horwitz % 4,774 4,774 Akurasi,% 98,06 98,06 Berdasarkan hasil analisis (Tabel 1) didapatkan Relatif Standar Deviasi sebesar 1,149 % dan akurasi metode sebesar 98,06 %. Hal ini menunjukkan bahwa metode dan peralatan yang digunakan untuk analisis mempunyai ketelitian dan akurasi dalam batas yang dapat diterima yaitu dimana akurasinya diatas 95%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metode yang dipakai untuk analisis kadar uranium telah terverifikasi. Batas deteksi (detection limit) untuk analisis kadar uranium dengan metode potensiometri menggunakan alat potensiometer Metrohm adalah konsentrasi terkecil yang masih dapat dideteksi atau dapat dianalisis oleh alat atau suatu metode dengan ketelitian di atas nilai CV Horwitz dan akurasinya diatas 95%. Batas deteksi analisis kadar uranium dengan alat Potensiometer Metrohm dicantumkan pada Tabel 2. Iis Haryati dkk 551 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Analisis SEMINAR NASIONAL Tabel 2. Batas deteksi analisis kadar uranium secara potensiometri Konsentrasi U Konsentrasi U Konsentrasi U Konsentrasi U 0,500 g/l 0,250 g/l 0,125 g/l 0,100 g/l Konsentrasi U 0,050 g/l 1 0,673 0,321 0,176 0,134 0,069 2 0,681 0,328 0,228 0,154 0,138 3 0,734 0,424 0,154 0,176 0,166 4 0,675 0,289 0,197 0,098 0,110 5 0,650 0,424 0,186 0,188 0,093 Rerata, g/l 0,683 0,357 0,188 0,150 0,115 SD, % 0,029 0,058 0,032 0,033 0,041 RSD, % 4,253 16,293 16,743 22,081 35,927 CV Horwitz, % 5,992 6,605 7,274 7,526 7,831 Akurasi, % 98,887 69,988 66,419 66,667 43,403 Berdasarkan hasil analisis (Tabel 2) terlihat bahwa hasil analisis uranium dengan konsentrasi 500 ppm atau 0,5 g/l menunjukkan hasil analisis yang memenuhi syarat yaitu presisi analisis (RSD) sebesar 4,253% lebih kecil dari nilai kriteria penerimaan CV Horwitz sebesar 5,992% dan akurasi berada diatas 95% yaitu sebesar 98,887%. Sedangkan uranium dengan konsentrasi 0,250 g/l, 0,125 g/l, 0,100 g/l dan 0,050 g/l menunjukkan hasil yang tidak memenuhi syarat karena ketelitian diatas nilai CV Horwitz dan akurasi berada pada nilai dibawah 95%, walaupun masih bisa terdeteksi oleh alat. Jadi batas deteksi analisis uranium dengan metode potensiometri menggunakan alat potensiometer Metrohm adalah sebesar 0,5 g/l atau 500 ppm. 2. Pengaruh unsur-unsur pengotor Al dan Mo terhadap analisis uranium Hasil analisis larutan uranium standar yang ditambah dengan unsur-unsur pengotor Al dan Mo dicantumkan pada Tabel 3 dan 4. Tabel 3. Hasil analisis uranium dengan konsentrasi 3,200 g/l setelah penambahan Al dengan berbagai konsentrasi. Al yang ditambahkan, (ppm) Kandungan U hasil analisis, (g/l) Akurasi, RSD, CV Horwitz, 500 3,278 95,659 2,775 4,703 1000 3,283 95,491 1,831 4,702 1500 3,197 98,086 1,374 4,721 2000 3,268 95,951 1,139 4,705 2500 3,289 95,951 0,467 4,700 3000 3,236 96,886 0,412 4,712 5000 3,262 96,121 6,536 4,706 Berdasarkan data analisis (Tabel 3) terlihat bahwa unsur Al berpengaruh terhadap hasil analisis uranium konsentrasi 5000 ppm yang dinyatakan dengan akurasi analisis sebesar 96.121 %, dan ketelitian analisis sebesar 6,536 dimana hal ini menyatakan bahwa analisis tersebut sudah tidak teliti lagi karena berada di atas nilai CV Horwitz sebesar 4,706. Jadi dapat dikatakan bahwa Al konsentrasi 5000 berpengaruh terhadap ketelitian analisis uranium. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 552 Iis Haryati dkk

Mo yg ditambahkan, (ppm) Tabel 4. Hasil analisis uranium dengan konsentrasi 3,200 g/l setelah penambahan Mo dengan berbagai konsentrasi. Kandungan U hasil analisis, (g/l) Akurasi, RSD, CV Horwitz, 50 3,285 97,413 0,685 4,716 100 3,262 98,087 1,414 4,721 200 3,294 97,157 1,766 4,714 300 3,310 96,687 1,524 4,710 400 3,291 96,687 1,652 4,714 500 3,317 96,472 1,619 4,709 1000 3,283 97,483 1,607 4,716 Dari data analisis (Tabel 4) terlihat bahwa unsur Mo dengan konsentrasi 50 ppm sampai dengan 1000 ppm tidak berpengaruh terhadap hasil analisis uranium, baik terhadap ketelitian maupun akurasi analisis uranium. Hal ini dibuktikan dengan ketelitian analisis lebih kecil dari nilai CV Horwitz dan akurasi diatas 95 %. 3. Analisis uranium dalam larutan PEB U-Mo/Al Hasil analisis kadar uranium dalam larutan uranil nitrat hasil dari pelarutan PEB U-Mo/Al, tanpa pemanasan, dengan pemanasan serta ditambahkan asam perklorat dan fase organik hasil ekstraksi ditampilkan pada Tabel 5. Tabel 5. Hasil analisis kadar uranium dalam larutan uranil nitrat hasil pelarutan PEB U-Mo/Al Kandungan U dalam larutan uranil nitrat (g/l) Analisis Tanpa pemanasan Pemanasan dgn Fase organik penambahan HClO 4 hasil ekstraksi 1 1,221 1,166 1,186 2 1,193 1,154 1,224 3 1,295 1,125 1,225 4 1,198 1,222 1,272 5 1,289 1,134 1,201 6 1,116 1,118 1,192 7 1,124 1,121 1,228 Rata-rata 1,205 1,149 1,218 SD,% 0,071 0,037 0,029 RSD,% 5,876 3,216 2,391 CV Horwitz 5,000 5,540 5,491 tersebut maka dilakukan preparasi dengan cara Untuk mengetahui keberterimaan dari metode analisis lansung tanpa pemanasan dan analisis menambahkan suatu senyawa atau larutan tertentu yang dapat menghilangkan pengaruh tersebut. dengan pemanasan di atas maka dilakukan uji banding dengan menggunakan uji beda yaitu uji F dengan membandingkan nilai pengukuran dengan nilai yang ada pada table F. Hasil perhitungan uji F seperti yang tertuang pada Tabel 6. Pada tabel tesebut terlihat bahwa nilai hasil pengukuran analisis tanpa ekstraksi lebih rendah dari nilai yang terdapat pada tabel F sedangkan analisis dengan ekstraksi lebih tinggi dari nilai yang terdapat pada table F (6) pada derajat kepercayaan 95 %. Hal ini menunjukkan bahwa unsur-unsur pengotor yang ada dalam larutan uranil nitrat berpengaruh pada analisis uranium, terutama unsur-unsur pengotor dengan konsentrasi yang tinggi seperti Al. Untuk menghilangkan pengaruh unsur-unsur pengotor Senyawa-senyawa biasa dipakai untuk menghilangkan pengaruh unsur-unsur pengotor adalah asam perklorat pekat dan asam sulfat pekat [5]. Selain penambahan pereaksi asam perklorat dengan pemanasan untuk mengeliminir pengaruh unsur-unsur pengganggu, dilakukan juga pemisahan uranium dari larutan matriks dengan cara diekstraksi menggunakan TBP/heksan dengan perbandingan 7:3. Iis Haryati dkk 553 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Tabel 6. Nilai Hasil Tes Uji F Cara analisis Analisis langsung tanpa pemanasan dibandingkan dengan pemanasan Analisis langsung dibandingkan dengan diekstraksi dan dipanaskan Uji F = s 2 2 1 /s 2 Pengukuran Tabel F 3,68 4,28 5,99 4,28 SEMINAR NASIONAL 4. KESIMPULAN Hasil analisis uranium dalam U-Mo/Al unsur pengotor Al dengan konsentrasi 5000 ppm berpengaruh terhadap ketelitian dan akurasi analisis, sedangkan pada konsentrasi < 5000 ppm tidak berpengaruh. Untuk unsur pengotor Mo antara 50-1000 ppm tidak berpengaruh terhadap ketelitian maupun akurasi analisis. 5. SARAN. Ekstraksi larutan hasil pelarutan PEB U-Mo/Al menggunakan larutan TBP/Heksan, sedangkan untuk mendapatkan hasil analisis uranium dengan ketelitian dan akurasi yang tinggi, maka sebelum analisis dengan potensiometer dilakukan preparasi pemanasan dengan menambahkan asam perklorat. 6. DAFTAR PUSTAKA 1. NUKEM GmbH Description of the Numkem Quality Control of Fuel Element Fabrication, part 3,1982 2. BOYBUL Pengaruh Unsur Al, Mg dan Na pada analisis uranium dalam larutan uranil nitrat hasil pelarutan Pelat Elemen Bakar, Jurnal Teknologi Bahan Nuklir, Vol.3 No.1 Januari 2007, hal. 29 s/d 37, ISSN 1907-2635 3. ROBERT L. ANDERSON, Practical Statistic for Analytical Chemist Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1987. 4. 1973 ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS, Part 3.2 (Philadelphia: American Society for Testing and Materials, 1973), pp. 2-4, Method 696-72. 5. F. B. STEPHENS, R. G. GUTMACHER, K. ERNST, and J. E. HARRAR, Method for Accountability of Uranium Dioxide Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division, U. S. Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp. 4-20. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 554 Iis Haryati dkk