Distillation Distilasi banyak digunakan untuk mendapatkan minyak atsiri. Minyak atsiri dapat bermanfaat sebagai senyawa antimikroba, diantaranya: 1. Minyak biji pala 2. Minyak daun jeruk 1
Distillation Distillation is a separation operation based on differences in volatility. If a mixture containing substances that differ in their volatility is brought to ebullition, the compositionof the vapors released will be different from that of the boiling liquid. After condensation, the vapors constitute the distillate. The remaining liquid is called residue or bottoms. Vapor Liquid Equilibrium (VLE) Ethanol water vapor liquid equilibrium curve x = concentration of substance in the solution y = concentration of substance in the vapor phase 2
Continuous Flash Distillation Continuous flash distillation is one of the simplest methods of distillation. The feed mixture is preheated and then introduced (flashed) into the vaporization chamber where a pressure, considerably lower than the saturation pressure corresponding to the temperature of the feed, is maintained. The feed comes immediately to ebullition. The vapor is condensed to produce the distillate. 3
Let F, V and B represent the quantity of the feed, vapor and bottoms, in mols, respectively. The overall material balance is: Enthalpy balance: A material balance for the volatile component gives: Substitution and elimination of F gives: Contoh soal: Suatu larutan dengan massa 100 kg mengandung komponen flavor dengan konsentrasi 0,5% b/b. Komponen flavor tersebut kemudian dipisahkan dengan flash distillation. Larutan dipanaskan pada suhu T dan dimasukkan dalam tangki distilasi dengan tekanan 20 kpa. Jika fungsi liquid vapor equilibrium dari larutan adalah y = 63 x (x dan y adalah konsentrasi flavor dalam cairan dan uap, dalam persen berat). Tentukan suhu minimal supaya didapatkan 70% komponen flavor dalam distilat. Asumsi: karakteristik termal dari larutan sama seperti air. 4
Jawaban: y* = 0,35 / V % x = 0,15 / (100-V) % Pada tekanan 20 kpa: Keseimbangan energi: Suhu pada entalpi tersebut: 80 o C 5
Steam Distillation Steam distillation is one of the principal methods for the manufacture of essential oils and fragrances. Minyak esensial bersifat insolubel dalam air. Tekanan uap total campuran dari substansi yang tidak larut (immiscible) adalah sama dengan jumlah tekanan uap komponen murni masing-masing komponen. Akibatnya, campuran tersebut akan mendidih pada suhu yang lebih rendah daripada titik didih dari tiap komponen. A mixture of an essential oil and water will therefore boil at a temperature below 100 C at atmospheric pressure. This is the basic effect on which steam distillation is based. 6
Saturated steam is bubbled through the material containing essential oils (juices, extracts, spices, herbs etc.). The essential oils are volatilized into the steam and entrained towards the condenser. When the vapors are condensed, a liquid consisting of two immiscible layers is obtained, from which the essential oil is separated by centrifugation or by decantation. Tekanan parsial (p A ) dari komponen A dalam uap: y A = konsentrasi komponen A dalam fase uap (fraksi mol) P = tekanan total Contoh soal: Senyawa limonene (BM 136) didistilasi dengan uap pada tekanan atmosfer. Tekanan uap dari limonene murni sebagai fungsi dari suhu diberikan pada tabel berikut: a. Tentukan titik didih dari campuran larutan b. Hitung persentase (b/b) dari limonene dalam uap 7
Jawab: a. Dari tabel dapat diketahui bahwa pada suhu 99.5 C, tekanan total dari limonen dan air mendekati 1 atm (101 kpa). Dengan demikian campuran akan mendidih pada suhu 99,5 C. b. Pada suhu 99,5 C tekanan uap limonene adalah 1,059 kpa. Tekanan total sebesar 101,3 kpa. Konsentrasi limonene dalam uap (fraksi mol): Berat molekul limonen = 136 gr/mol. Konsentrasi limonen (fraksi massa): 8
Contoh soal: Suatu larutan mengandung komponen flavor dengan konsentrasi 0,5% b/b akan dipisahkan menggunakan flash distillation. Larutan dipanaskan pada suhu T o C dan dimasukkan dalam tangki distilasi dengan tekanan 31,2 kpa. Distilat yang dihasilkan mengandung komponen flavor sebesar 0,4 kg. Jika fungsi liquid vapor equilibrium dari larutan adalah y = 55 x (x dan y adalah konsentrasi flavor dalam cairan dan uap, dalam persen berat). Tentukan suhu minimal supaya didapatkan 60% komponen flavor dalam distilat. Asumsi: karakteristik termal dari larutan sama seperti air. Batch Distillation Batch distillation is the simplest type of distillation, familiar to all from laboratory exercises. A batch of the mixture to be distilled is boiled in a closed vessel. The vapors are condensed by cooling and the distillate is collected. In contrast to continuous distillation, batch distillation does not take place at steady state. The composition of the boiling liquid, that of the vapors and that of the collected distillate change continuously during the process. 9
Pada awalnya, sampel sebanyak L (mol) mengandung komponen A dan B dengan komposisi x (fraksi mol) dari komponen A. Pada saat proses destilasi, sampel sebanyak L (mol) tertinggal dalam vessel dengan komposisi x dan uap yang terbentuk sebanyak dl dengan komposisi y*. Komposisi dalam vessel berubah dengan bertambahnya waktu. Untuk mendapatkan persamaan pada proses tsb, diasumsikan sedikit vapor (dl) yang terbentuk. Keseimbangan massa: Massa awal = massa yg tersisa dalam vessel + massa vapor Dari persamaan diatas didapatkan: 10
dx dl diabaikan, dan disubstitusi: Integrasi dari persamaan diatas didapatkan: L 1 = jumlah sampel awal (mol) L 2 = jumlah sampel akhir (mol) x 1 = konsentrasi awal komponen X dalam vessel x 2 = konsentrasi akhir komponen X dalam vessel y = konsentrasi komponen X dalam vapor Rerata komposisi dalam vapor / distilat (y av ): Contoh soal: 100 mol larutan campuran mengandung 50 % mol n-pentana dan 50 % mol n-heptana didistilasi dengan batch distillation pada tekanan 101,3 kpa sampai didapatkan distilat sebanyak 40 mol. Berapa rerata komposisi total uap distilat dan komposisi dari larutan yang tertinggal dalam bejana? Data vapor-liquid equilibrium dari n-pentana diberikan pada tabel berikut (x dan y adalah persen mol n-pentana). 11
Jawaban: L 1 = 100 mol X 1 = 0,5 L 2 = 60 mol V = 40 mol Contoh soal: Larutan campuran dari air 100 kg dan etilalanin (BM 121,1 gr/mol) 100 kg didistilasi dengan steam distilasi dengan tekanan total 101,3 kpa. Tentukan titik didih larutan dan komposisi uap hasil destilasi. 12
TERIMAKASIH 13