DEPOSISI LAPISAN NITRIDA PADA PERMUKAAN PIN DAN RING PISTON DENGAN METODA DC SPUTTERING

DEPOSISI LAPISAN NITRIDA PADA PERMUKAAN PIN DAN RING PISTON DENGAN METODA DC SPUTTERING Lely Susita R.M., Bambang Siswanto, Ihwanul Aziz, Taufik Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) BATAN Jln. Babarsari Kotak Pos 6101 ykbb Yogyakarta 55281 Email : ptapb@batan.go.id ABSTRAK DEPOSISI LAPISAN NITRIDA PADA PERMUKAAN PIN DAN RING PISTON DENGAN TEKNIK DC SPUTTERING. Sputtering adalah suatu teknik yang sangat bermanfaat untuk mendepositkan berbagai macam lapisan tipis suatu unsur atau campuran. Dalam penelitian ini dilakukan deposisi lapisan tipis nitrida titanium pada permukaan komponen mesin (pin dan ring piston) dengan menggunakan teknik DC sputtering, untuk memperbaiki sifat-sifat mekanik permukaan komponen tersebut. Deposisi dilakukan untuk berbagai variasi parameter proses deposisi yang meliputi suhu substrat dan waktu deposisi. Dari kegiatan penelitian ini dapat diperoleh peningkatan kekerasan dari pin dan ring piston. Dari pengujian kekerasan pada permukaan substrat pin dan ring piston yang dideposisi dengan lapisan nitrida titanium masingmasing diperoleh peningkatan kekerasan sebesar 11,76%, dan 98,57%. Fenomena terbentuknya lapisan TiN dan FeN pada permukaan pin dan ring piston dapat diamati dari struktur mikro dan komposisi unsur dengan menggunakan SEM - EDAX. Dari data komposisi unsur menunjukkan bahwa unsur N dan Ti yang terdeposit pada permukaan pin piston sebesar 5,40% dan 0,66% atom, sedangkan pada permukaan ring piston sebesar 15,73% dan 2,10% atom. Pin piston dan ring piston masing-masing mengandung unsur Fe sebesar 70,32% dan 76,86% atom. Pada proses sputtering, nitrogen akan bereaksi dengan unsur Fe dan Ti yang menyebabkan terbentuk fasa keras TiN dan FeN. Kata kunci : sputtering, nitrida, pin dan ring piston ABSTRACT DEPOSITION OF NITRIDE LAYER ON PIN AND RING PISTON SURFACE BY USING DC SPUTTERING TECHNIQUE. Sputtering is a very useful technique for depositing various thin layer of an element or a mixture. In this study, titanium nitride thin film deposited on the surface of engine components (pins and piston rings) using DC sputtering technique with the purpose to improve their mechanical properties of the component surface. The deposition was carried out for various of process parameters including substrate temperature and deposition time. From the hardness test of the substrate surface of the deposited pin and piston rings with a layer of titanium nitride obtained that there is an increasing in hardness in order of 11.76% for pins and 98.57% for rings. The formation phenomenon of TiN and FeN layer on the surface of the pin and piston rings can be observed from the microstructure and element composition using SEM-EDAX. From the element composition data indicates that the elements Ti and N deposited on the surface of the piston pin is 5.40% and 0.66% atoms, whereas in the piston ring is 15.73% and 2.10% atoms. Piston pin and piston ring containing 70.32% atoms and 76.86% atoms of Fe. In the sputtering process, nitrogen will react with the elements Fe and Ti to form TiN and FeN hard phase. Keywords : sputtering, nitride, pins and piston rings PENDAHULUAN U mur pakai suatu komponen mesin ring dan pin piston merupakan tinjauan ekonomi yang sangat penting pada suatu proses produksi industri manufaktur. Keausan dan gesekan suatu komponen mesin yang diakibatkan oleh kualitasnya yang kurang baik mempunyai dampak secara langsung dan tidak langsung pada biaya pembuatan. Biaya secara langsung terjadi dalam penggantian perkakas dan komponen mesin dalam penggunaan energi untuk produksi, sedangkan biaya tidak langsung terjadi karena dilakukan perbaikan sistem dan karena kehilangan produktivitas akibat berhenti berproduksi. Data dari VDI Technology Centre di Jerman mengingatkan bahwa biaya langsung yang diakibatkan oleh keausan adalah DM. 40 milyar; sedangkan US economy memperkirakan bahwa biaya langsung yang hilang akibat keausan mencapai hampir sebesar $. 100 milyar (1). Dengan terjadinya keausan yang sangat merugikan tersebut maka perlu 70 Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi

Volume 13, Januari 2012 ISSN 1411-1349 dilakukan usaha untuk meningkatkan ketahanan aus suatu perkakas permesinan dan mekanik, sehingga secara langsung sangat menguntungkan secara ekonomis dan produktivitas. Hal ini dibuktikan bahwa dengan ditingkatkannya kualitas sisi luar ring dan pin piston yang selalu bergesekan dengan silinder, maka umur pakai ring dan pin piston akan ditingkatkan pula. Untuk memenuhi tumbuhnya permintaan aplikasi untuk berbagai komponen mesin, maka diperlukan suatu teknik modifikasi permukaan (techniques of surface modification) untuk meningkatkan kekerasan permukaan dan mengurangi koefisien gesekan, serta memperbaiki sifat-sifat ketahanan aus dan korosinya (2-3). Selama beberapa tahun terakhir ini terdapat beberapa teknik modifikasi permukaan menggunakan nitrogen yang telah dikembangkan untuk memperbaiki ketahanan aus dari material tersebut tanpa kehilangan ketahanan korosinya. Teknik modifikasi permukaan tersebut antara lain adalah nitridasi gas suhu tinggi (high temperature gas nitriding: HTGN), nitridasi plasma suhu rendah (low temperature plasma nitriding) dan deposisi lapisan tipis FeN dan TiN dengan teknik sputtering (4-5). Pada teknik sputtering, lapisan tipis FeN dan TiN yang terdeposit pada suatu permukaan substrat sangat dipengaruhi terutama oleh suhu substrat dan waktu deposisi, serta komposisi campuran gas argon dan gas reaktif nitrogen. Penelitian ini dilakukan untuk meningkatkan kualitas (sifat kekerasan) komponen mesin (pin dan ring piston) dengan cara mendepositkan lapisan tipis TiN ke permukaan komponen tersebut menggunakan teknik sputtering. Kekerasan tersebut berkaitan dengan ketahanan aus, dimana keausan merupakan peristiwa gesekan dan pelepasan partikel-partikel komponen mesin tersebut dari permukaannya yang disebabkan oleh metal lainnya, bahan non metal, cairan atau gas yang bergerak. Kekerasan pin dan ring piston sangat dipengaruhi oleh suhu dan waktu deposisi lapisan TiN, sehingga dengan meningkatnya kekerasan pin dan ring piston dapat meningkatkan umur pakai komponen piston. Nilai kekerasan pin dan ring piston tersebut diukur menggunakan microhardness tester. Fenomena terbentuknya lapisan TiN dapat diamati dari struktur mikro dan komposisi unsur menggunakan SEM- EDX. TATA KERJA DAN PERCOBAAN Persiapan Bahan dan Peralatan Penelitian Bahan target yang digunakan dalam penelitian ini yaitu titanium berdiameter 60 mm dan tebal 2 mm, sedangkan bahan substrat yaitu pin dan ring piston. Substrat pin dan ring piston dipotong dalam bentuk keping dengan ketebalan 3 mm menggunakan gergaji intan. Selanjutnya permukaan substrat dihaluskan menggunakan autosol pada kertas amplas yang berputar pada bantalan mesin poles. Ukuran kertas amplas yang digunakan untuk menghaluskan substrat pin/ring piston dimulai dari ukuran 800 mesh hingga 1200 mesh. Setelah diamplas, kemudian digosok dengan menggunakan pasta intan pada kain wol sehingga diperoleh permukaan yang halus dan mengkilap. Setelah proses penghalusan dilanjutkan proses pencucian menggunakan alkohol dan kemudian dimasukkan ke dalam pembersih ultrasonik untuk menghilangkan kotoran hasil penghalusan dengan kertas amplas. Untuk menghindari kemungkinan terjadinya oksidasi maka substrat disimpan ke dalam kantong plastik dan selanjutnya ditempatkan dalam desikator. Peralatan yang digunakan untuk proses deposisi lapisan tipis TiN adalah DC sputtering yang komponen utamanya terdiri dari : (1) tabung plasma yang dilengkapi dengan sepasang elektroda, pada katoda dilengkapi dengan sistem pendingin target, sedangkan pada anoda dipasang sistem pemanas susbtrat dan pengatur suhu, (2) sistem sumber tegangan tinggi DC yang menghasilkan tegangan tinggi hingga 4 kv, (3) sistem vakum terdiri dari pompa rotari dan pompa difusi, (4) sistem pengatur masukan gas. Proses Deposisi Lapisan Tipis TiN Prosedur kerja pembuatan lapisan tipis TiN pada permukaan substrat pin dan ring piston dilakukan dengan teknik DC sputtering. Target Ti dipasang pada katoda yang dialiri air pendingin dan substrat pin / ring piston diletakkan pada anoda yang dilengkapi dengan sistem pemanas, sedangkan jarak antara target dan substrat sekitar 3 cm. Suhu substrat diatur dengan pengontrol suhu dan tabung plasma divakumkan dengan pompa rotari dan pompa difusi hingga mencapai tekanan 10-5 torr. Setelah kevakuman mencapai tekanan yang disyaratkan, kemudian gas argón sebagai gas sputter dan gas nitrogen sebagai gas reaktif dialirkan melalui kran saluran gas, sehingga tekanan gas di dalam tabung plasma naik menjadi 10-2 torr. Dalam penelitian ini suhu substrat divariasi dari 150 C hingga 250 C, dan waktu deposisi divariasi dari 0,5 jam hingga 2 jam. Karakterisasi Lapisan Tipis TiN Karakterisasi dilakukan dengan tujuan untuk mengkaji sifat-sifat lapisan tipis TiN yang dideposisikan pada permukaan substrat pin dan ring piston dengan teknik DC sputtering. Sifat-sifat yang dikaji adalah nilai kekerasan lapisan tipis TiN DEPOSISI LAPISAN NITRIDA PADA PERMUKAAN PIN DAN RING PISTON DENGAN TEKNIK DC SPUTTERING Lely Susita R.M., dkk 71

dengan menggunakan peralatan Microhardness, morfologi permukaan lapisan dan komposisi unsur yang terdeposisi diamati dengan SEM (Scanning Electron Microscope) yang dikopel dengan EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectrometer). HASIL DAN PEMBAHASAN Uji Kekerasan Lapisan Tipis TiN Kekerasan didefinisikan sebagai ketahanan suatu bahan terhadap penetrasi/daya tembus dari bahan lain yang lebih keras (penetrator) dengan bentuk tertentu di bawah pengaruh beban tertentu, di mana hasil penetrasi yang kecil menunjukkan kekerasan yang besar. Kekerasan suatu bahan erat hubungannya dengan kekuatan bahan, yaitu semakin keras suatu bahan tersebut akan semakin kuat, demikian pula sebaliknya. Dalam penelitian ini, pengamatan perubahan kekerasan dapat dilakukan dengan mengukur kekerasan substrat pin/ring piston sebelum dan setelah proses deposisi lapisan tipis TiN. Pengujian kekerasan lapisan nitrida hasil sputtering dilakukan menggunakan alat uji Vickers (Vickers Microhardness Tester), yaitu dengan cara menekankan intan berbetuk piramida dengan sudut puncak136 pada bahan substrat, sehingga pada substrat terdapat jejak dari intan tersebut. Nilai kekerasan Vickers (Vickers Hardness Number:- VHN) dihitung dari perbandingan beban dan luas dari permukaan jejak. Secara matematis dan setelah disederhanakan, 1,854 P HVN = 2 d dimana : P adalah beban, d adalah diagonal intan. Hasil uji kekerasan lapisan tipis TiN yang terdeposit pada permukaan substrat pin dan ring piston untuk berbagai variasi suhu substrat disajikan pada Gambar 1. Gambar 1. Grafik uji kekerasan lapisan TiN pada permukaan substrat pin dan ring piston untuk berbagai variasi suhu substrat. Gambar 1 adalah hasil uji kekerasan lapisan TiN pada permukaan substrat pin dan ring piston untuk berbagai variasi suhu substrat. Substrat pin dan ring piston sebelum dideposisi lapisan TiN, nilai kekerasannya masing-masing 530,4 KHN untuk pin piston dan 336 KHN untuk ring piston. Setelah dideposisi lapisan TiN nilai kekerasan optimum untuk pin piston 592,8 KHN dan ring piston 667,2 KHN dicapai pada suhu substrat 200 C. Hasil ini jika dibandingkan dengan nilai kekerasan substrat pin dan ring piston sebelum proses deposisi terjadi peningkatan kekerasan sebesar 11,76% untuk pin piston dan 98,57% untuk ring piston. Hasil uji kekerasan substrat pin dan ring piston yang dideposisi dengan lapisan TiN untuk berbagai variasi waktu deposisi disajikan pada Gambar 2. Hasil pengujian tersebut memperlihatkan bahwa nilai kekerasan optimum ring piston diperoleh pada waktu deposisi 1 jam dengan nilai kekerasan 792 KHN. Dengan demikian diperoleh peningkatan kekerasan sebesar 135,7% jika dibandingkan dengan substrat ring piston sebelum proses deposisi. Namun pada pengujian kekerasan substrat pin piston belum diperoleh nilai kekerasan optimum selama rentang waktu deposisi 2 jam. Gambar 2. Grafik hasil uji kekerasan lapisan TiN pada permukaan substrat pin dan ring piston untuk berbagai variasi waktu deposisi. Struktur Mikro dan Komposisi Unsur Lapisan Tipis TiN Dalam penelitian ini juga dilakukan pengamatan struktur mikro dan komposisi unsur menggunakan teknik SEM-EDAX terutama untuk mengetahui kandungan unsur nitrogen pada permukaan substrat pin dan ring piston setelah proses sputtering. Gambar 3 menunjukkan struktur 72 Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi

Volume 13, Januari 2012 ISSN 1411-1349 mikro pin piston sebelum dideposisi lapisan TiN diamati dengan SEM perbesaran 1000 kali, sedangkan Gambar 4 adalah struktur mikro setelah dideposisi lapisan TiN. Pada permukaan terlihat beberapa bagian yang berwarna terang yang menandakan adanya penyisipan atom nitrogen ke dalam kisi-kisi atom Fe dari substrat pin piston. Penyisipan atom nitrogen diduga membentuk fase baru FeN yang menghasilkan sifat lebih keras pada permukaan pin piston. Atom titanium yang tersputter dan bersenyawa dengan atom nitrogen kemudian terdeposit pada permukaan pin piston untuk membentuk lapisan tipis TiN yang mempunyai sifat keras, dengan demikian dapat lebih meningkatkan kekerasan substrat pin piston. Indikasi terbentuknya lapisan tipis TiN dan FeN pada permukaan substrat pin piston diperkuat oleh hasil analisis komposisi unsur dengan menggunakan EDX yang menunjukkan adanya 5,40% atom nitrogen dan 0,66% atom titanium yang terdistribusi pada permukaan pin piston yang mengandung 70,32% atom besi, dan hal ini tidak muncul pada permukaan pin piston sebelum proses sputtering. Dari komposisi tersebut dan dengan mengacu pada diagram fasa FeN yang ditunjukkan pada Gambar 5, dapat disimpulkan bahwa fasa yang terbentuk adalah αfe (73,55%) dan Fe 4 N (26,45%), sedangkan dari diagram fasa TiN pada Gambar 6 terbentuk fasa αti (57,81%) dan Ti 2 N (42,19%). Hasil analisis komposisi unsur yang terdistribusi pada permukaan pin piston sebelum dan setelah deposisi lapisan TiN disajikan pada Gambar 7 dan 8 Gambar 3. Struktur mikro pin piston sebelum dideposisi lapisan TiN. Gambar 4. Struktur mikro pin piston setelah dideposisi lapisan TiN pada suhu 200 C dan waktu deposisi 1 jam. DEPOSISI LAPISAN NITRIDA PADA PERMUKAAN PIN DAN RING PISTON DENGAN TEKNIK DC SPUTTERING Lely Susita R.M., dkk 73

Gambar 5. Diagram fasa Fe-N. Gambar 6. Diagram fasa Ti-N. 74 Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi

Volume 13, Januari 2012 ISSN 1411-1349 Gambar 7. Hasil analisis komposisi unsur pin piston sebelum proses deposisi. Gambar 8. Hasil analisis komposisi unsur pin piston setelah dideposisi lapisan TiN pada suhu 200 C dan waktu deposisi 1 jam. Pengamatan struktur mikro dan komposisi unsur juga telah dilakukan pada substrat ring piston sebelum dan setelah dideposisi lapisan tipis TiN. Gambar 9 memperlihatkan struktur mikro ring piston sebelum proses deposisi, sedangkan Gambar 10 adalah struktur mikro ring piston setelah dideposisi lapisan TiN pada suhu 200 C dan waktu deposisi 1 jam. Komposisi unsur lapisan tipis TiN dan FeN yang terdeposit pada substrat ring piston dapat diketahui dari pengamatan dengan menggunakan EDX. Gambar 11 dan 12 menunjukkan hasil analisis komposisi unsur yang terdistribusi pada permukaan ring piston sebelum dan setelah deposisi lapisan TiN. Berdasarkan analisis komposisi unsur menunjukkan adanya unsur nitrogen 15,73% atom dan titanium 2,10% atom yang terdistribusi pada permukaan ring piston yang mengandung besi 76,86% atom, yang merupakan indikator terbentuknya lapisan TiN dan FeN yang bersifat keras. Dari hasil analisis komposisi unsur ring piston dan dengan mengacu pada diagram fasa FeN yang ditunjukkan pada Gambar 5, dapat disimpulkan bahwa fasa yang terbentuk adalah αfe (18,9%) dan Fe 4 N (81,1 %), sedangkan dari diagram fasa TiN pada Gambar 6 terbentuk fasa Ti 2 N (59,3%) dan TiN (40,7%). DEPOSISI LAPISAN NITRIDA PADA PERMUKAAN PIN DAN RING PISTON DENGAN TEKNIK DC SPUTTERING Lely Susita R.M., dkk 75

Gambar 9. Struktur mikro ring piston sebelun dideposisi lapisan TiN. Gambar 10. Struktur mikro ring piston setelah dideposisi lapisan TiN pada suhu 200 C dan waktu deposisi 1 jam. Gambar 11. Hasil analisis komposisi unsur ring piston sebelum proses deposisi. 76 Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi

Volume 13, Januari 2012 ISSN 1411-1349 Gambar 12. Hasil analisis komposisi unsur ring piston setelah dideposisi lapisan TiN pada suhu 200 C dan waktu deposisi 1 jam. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan seperti yang telah diuraikan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1) Teknik sputtering merupakan suatu teknik yang dapat digunakan untuk membentuk lapisan tipis pada permukaan suatu material untuk mendapatkan perubahan sifat-sifat material tersebut. Dalam penelitian ini telah dilakukan deposisi lapisan tipis TiN ke permukaan substrat pin dan ring piston dengan teknik sputtering untuk mendapatkan perubahan sifat mekanik yaitu nilai kekerasan dari substrat tersebut. 2) Kondisi terbaik deposisi lapisan tipis TiN ke permukaan pin dan ring piston untuk meningkatkan kekerasannya dicapai pada suhu 200 C. Nilai kekerasan optimum pin piston adalah 592,8 KHN, jika dibandingkan dengan kekerasan sebelum proses deposisi terjadi peningkatan sebesar 11,76%, sedangkan nilai kekerasan optimum ring piston adalah 667,2 KHN yang meningkat sebesar 98,57%. 3) Peningkatan kekerasan dapat terjadi karena terbentuknya senyawa atau lapisan nitrida besi dan nitrida titanium. Indikasi terbentuknya lapisan nitrida besi dan nitrida titanium pada permukaan substrat pin dan ring piston ditunjukkan oleh hasil analisis komposisi unsur dengan menggunakan EDX yang menunjukkan adanya 5,40% atom nitrogen dan 0,66% atom titanium yang terdistribusi pada permukaan pin piston yang mengandung 70,32% atom besi, serta 15,73% atom nitrogen dan 2,10% atom titanium yang terdeposit pada permukaan ring piston yang mengandung 76,86% atom besi. DAFTARA PUSTAKA 1. P.I. JOHN, Plasma Sciences and the Creation of Wealth, Tata McGraw-Hill Publishing Company limited, New Delhi, 2005 2. J. BARANOWSKA, Low temperature gas nitriding of stainless steel technological and utility aspects, Advances in Manufacturing Science and Technology, Vol. 32, No. 1, (2008) 59-68 3. A.A.C.RECCO, D. LOPEZ, A.F. BEVILACQUA, FELIPE da SILVA, and A.P. TSCHIPTSCHIN, Improvement of the slurry corrosion resistance of an austenitic stainless steel with combinations of surface treatments: Nitriding and TiN coating, Surface & Coatings Technology 202 (2007) 993-997 4. A.M. de OLIVEIRA, R.M. MUNOZ RIOFANO, L.C. CASTELETTI, G.F. TREMILIOSI, and C.A.S. BENTO, Effect of the temperature of plasma nitriding in AISI 316L austenitic stainless steel, Revista Brasileira de Aplicacoes de Vacuo, Vol. 2, No. 2 (2003) 63-66 5. M. DROUET, J.C. STINVILLE, P. VILLECHAISE, J.P. RIVIERE, and C. TEMPLIER, Surface evolution during low temperature plasma assisted nitriding of austenitic stainless steel, The European Physical Journal Applied Physics, 43, (2008) 349-351 DEPOSISI LAPISAN NITRIDA PADA PERMUKAAN PIN DAN RING PISTON DENGAN TEKNIK DC SPUTTERING Lely Susita R.M., dkk 77

TANYA JAWAB Edi Triyono Budi Santosa Apakah nitrida yang dimaksud pada judul makalah adalah unsur nitrogen (N 2 ) yang membentuk senyawa kimia pada permukaan ring dan piston. Bagaimana fenomena ini dapat menambah derajat kekerasan pada permukaan? Lely Susita Dalam proses sputtering, target titanium yang dideposisikan pada permukaan pin/ring piston ditembaki dengan gas argon sebagai gas sputter yang dicampur dengan gas nitrogen sebagai gas reaktif, dengan demikian atom-atom titanium terpercik keluar dari target dan terdeposit pada permukaan pin/ring piston. Pengaruh gas nitrogen dalam proses sputtering yang reaktif mengakibatkan reaksi kimia dengan atom titanium dan besi membentuk suatu lapisan campuran (compound layer) nitrida titanium dan nitrida besi pada permukaan pin/ring piston yang bersifat sangat keras. 78 Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi