PENENTUAN KADAR ION Br - DENGAN TITRASI ARGENTOMETRI (METODE VOLHARD) Tujuan: Menentukan kadar ion Br- dalam larutan NaBr Menentukan molaritas KSCN dengan metode titrasi balik Widya Kusumaningrum (1112016200005), Ipa Ida Rosita, Nurul Mu nisah Awaliyah, Ummu Kalsum A.L, Amelia Rachmawati. Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan Pendidikan Ilmu Pengetahuan Alam Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan Universitas lslam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta ABSTRAK Metode volhard atau disebut juga titrasi balik adalah metode yang digunakan untuk menentukan kaadar ion halida dalam suatu larutan. Pada percobaan ini menentukan kadar ion bromida dan konsentrasi KSCN dengan metode titrasi balik. Dalam melakukan titrasi menggunakan indikator FeCl3 yaitu ion Fe 3+ akan bereaksi dengan ion SCN - membentuk kompleks. Persamaan reaksi lengkapnya yaitu : Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) [FeSCN] 2+ (aq) Metode volhard juga dikenal dengan metode pembentukan kompleks berwarna. Kadar ion bromida yang didapatkan sebesar 0,74% dan konsentrasi KSCN sebesar 0,2 M. Kata kunci: Tttrasi Balik, Metode Volhard, Bromida, dan KSCN. W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 1
I. PENDAHULUAN Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi di mana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi. Akan tetapi metode tua seperti penetuan Cl - Br -, I - dengan Ag(I) (disebut juga metode argentomeri) adalah sangat penting. Alasan utama kurang digunakannya metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir pengendapan. Kedua, komposisi endapan tidak selalu diketahui (S.M Khopkar, 1990: 61). Titrasi pengendapan (argentometri) didasarkan pada reaksi: AgNO 3 + Cl - AgCl (s) + NO 3 - Kalium kromat dapat digunakan sebagai indikator, menghasilkan warna merah dengan kelebihan ion Ag +. Titrasi yang lebih banyak dapat digunakan adalah metode titrasi balik. Kelegihan AgNO 3 ditambahkan ke dalam sampel yang mengandung ion klorida atau bromida. Kelebihan AgNO 3 kemudian ditirasi dengan amonium tiosianat, dan amonium fero sulfat digunakan sebagai indikator pada kelebihan SCN - (David G Watson, 2007). AgNO 3 + NH 4 SCN AgSCN (s) + NH 4 NO 3 Titrasi argentometri yang digunakan untuk menentukan kadar ion bromida pada suatu larutan ialah dengan metode volhard. W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 2
Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat: Ag + + SCN - Fe 3+ + SCN - AgSCN (s) AgSCN (merah) Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi dengan tiosianat standar (R.A DAY, JR.& A.L. UNDERWOOD, 1998:228). II. ALAT, BAHAN, DAN PROSEDUR KERJA ALAT DAN BAHAN Larutan NaBr Larutan AgNO 3 0,1 M Indikator FeCl 3 Corong Labu erlenmeyer Pipet tetes Gelas ukur Buret Statif dan klem Larutan KSCN JUMLAH 10 ml 9,5 ml 5 tetes 1 buah 2 buah Disesuaikan 1 buah 1 buah 1 buah 4,5 ml W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 3
Langkah kerja: 1) Masukkan 10 ml larutan NaBr ke dalam labu erlenmeyer. 2) Tambahkan AgNO 3 berlebih. 3) Tambahkan 3 tetes indikator FeCl 3. 4) Titrasi dengan 20 ml KSCN sampai endapan berwarna merah III. HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel 1 Langkah Kerja Pengamatan 10 ml Larutan NaBr + AgNO 3 9,5 ml Terbentuk endapan berwarna hijau dan larutan berwarna dadih hijau Larutan AgBr ditetesi dengan FeCl 3 dan Terbentuk endapan berwarna merah dititrasi dengan KSCN 4,5 ml Tabel 2 Persamaan Reaksi Persamaan reaksi NaBr (aq) Na + + Br - AgNO 3(aq) Ag + - + NO 3 Ag + + Br - AgBr (s) FeCl 3(aq) Fe 3+ + 3Cl - Ag + (aq) + SCN - (aq) AgSCN (s) Keterangan Endapan berwarna hijau Indikator untuk titrasi Endapan berwarna merah Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) [FeSCN] 2+ (aq) Volume AgNO 3 0,1 M Volume NaBr Volume KSCN 9,5 ml 10 ml 4,5 ml W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 4
Perhitungan A. AgNO 3 (aq)+ NaBr (aq) AgBr (dadih hijau) + NaNO 3 (aq) V1xM1=V2xM2 9,5ml x 0,1 M= 10 ml x M2 M2= 0,095 Massa NaBr...? Massa NaBr = 0,09785 gram Massa Br - = x massa NaBr = x 0,09785 gram = 0,076 gram % Massa Br - = x 100% = x 100% = 0,74 % W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 5
B. Ag + (aq) + SCN - (aq) AgSCN (s) V1 x M1= V2 x M2 9,5 ml x 0,1 M (AgNO 3 ) = 4,5 ml x M2 (KSCN) M2= 0,2 Konsentrasi KSCN sebesar 0,2 M Penentuan kadar ion bromida menggunakan metode volhard dilakukan dalam suasana asam. Sebelum melakukan titrasi balik, ion bromida yang terdapat dalam larutan NaBr yang belum diketahui konsentrasinya ditetesi dengan larutan AgNO 3 0,1 M. Setelah menambahkan AgNO 3 secara berlebih, terbentuklan endapan berbentuk seperti dadih dan berwarna hijau. Endapan ini terbentuk karena ion perak sudah berlebih, artinya tidak dapat lagi bereaksi dengan NaBr sehingga terbentuklah endapan. Persamaan reaksinya sebagai berikut: AgNO 3 (aq)+ NaBr (aq) AgBr (dadih hijau) + NaNO 3 (aq) Setelah terbentuk endapan, pemberian AgNO 3 dihentikan. Volume AgNO 3 yang dibutuhkan ialah 190 tetes atau 9,5 ml. Kemudian dapat ditentukan kadar ion bromida pada larutan NaBr dengan mencari molaritas NaBr yaitu 0,095 M, kemudian mencari massa NaBr yaitu 0,09785 gram, didapatlah massa Br - 0,076 gram. Sehingga dengan menggunakan persamaan berikut: % Massa Br - = x 100% Dapat ditentukan bahwa kadar ion bromida dalam larutan NaBr sebesar 0,74 %. Metode volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Penambahan FeCl 3 sebagai indikator kemudian dilakukan titrasi balik. Pada larutan yang sudah dicampurkan, AgBr(s) dititrasi dengan KSCN. Titrasi ini untuk menentukan konsentrasi KSCN. Volume KSCN yang digunakan untuk titrasi sampai terbentuk kompleks berwarna merah ialah sebesar 4,5 ml. Persamaan reaksinya sebagai berikut: W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 6
Ag + (aq) + SCN - (aq) AgSCN (s) Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) [FeSCN] 2+ (aq) Warna merah bata yang dihasilkan karena ion Fe 3+ bereaksi dengan ion SCN - pada larutan. Warna ini merupakan warna pembentukan kompleks. Apabila saat dititrasi terbentuk kompleks berwarna merah, maka titrasi sudah mencapai titik ekuivalen. Sementara itu, ion Ag + dalam larutan AgBr berekasi dengan ion SCN - pada larutan KSCN. Dalam hal ini untuk menentukan konsentrasi KSCN maka menggunakan Volume dan Molaritas AgNO 3 dan volume KSCN saat titrasi. Didapatlah molaritas KSCN sebesar 0,2 M. IV. KESIMPULAN Berdasarkan data hasil percobaan dan pembahasan di atas, maka dapat disimpulkan bahwa: 1) Penentuan kadar ion bromida dengan metode volhard menggunakan AgNO 3 secara berlebih. 2) Molaritas NaBr yaitu 0,095 M, massa NaBr yaitu 0,09785 gram, dan % massa Br - dalam NaBr yaitu 0,076 gram. 3) Molaritas KSCN yaitu 0,2 M W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 7
V. DAFTAR PUSTAKA Underwood, A.L. dkk. 1998.ANALISIS KIMIA KUANTITATIF Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga Khopkar, S.M. 1990. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Penerbit: UI-Press. Watson,G David.2007.ANALISIS FARMASI EDISI 2.Penerbit: Buku Kedokteran EGC. W i d ya K u s u m a n i n g r u m ( 1 1 1 1 2 0 1 6 2 0 0 0 0 5 ) Page 8