Laporan Praktikum KI1212 Dasar Dasar Kimia Analitik PENENTUAN KADAR KALSIUM DALAM KAPUR TULIS DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI Disusun oleh: Alexander Leslie (10515007) Sharhan Hasabi (10515018) Devina Thasia (10515016) Olivia Natasha (10515017) Andi Haryanto (10515015) Nabila Putri (10515010) Siahaan Desy (10515039) Anggi Laurance (10514003) LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2016
Penentuan Kadar Kalsium dalam Kapur Tulis dengan Metode Kompleksometri A. Tujuan Percobaan Menentukan kadar kalsium dalam kapur tulis B. Prinsip Percobaan Komponen utama penyusun kapur adalah kalsium karbonat. Ion kalsium dapat membentuk kompleks dengan banyak ligan, salah satunya adalah EDTA (etilen diain tetra asetat). EDTA adalah senyawa asam berproton empat yang sering ditulis sebagai H4Y. Di dalam pelarut air, senyawa ini (H4Y) dapat terdisosiasi menjadi beberapa spesi (H3Y -, H2Y 2-, HY 3-, dan Y 4- ) dengan komposisi yang bergantung pada ph larutan. Pada titrasi pembentukan kompleks, ion-ion logam bereaksi dengan spesi Y 4- karena spesi ini merupakan spesi paling basa dibanding dengan spesi lainnya. Pentingnya peranan ph larutan pada reaksi ditunjukkan dengan reaksi pada titrasi ion kalsium dengan EDTA: Ca 2+ (aq) + H2Y 2- (aq) CaY 2- (aq) + 2H + (aq) Kf = 10 10,7 EDTA membentuk kompleks 1:1 dengan ion-ion logam, oleh karena itu jumlah mol ion kalsium dalam sampel sama dengan jumlah mol EDTA yang dipergunakan untuk titrasi. Indikator murexide pada ph di atas 11 akan berwarna biru ungu. Ketika ion Ca 2+ membentuk kompleks dengan murexide, larutan akan berwarna merah. Ca 2+ (aq) + murexide(aq) Ca-murexide(aq) Kf = 2,9 x 10 5 (biru ungu) (merah) Dalam titrasi, EDTA ditambahkan tetes demi tetes. Oleh karena Kf dari CaY 2- lebih besar daripada Kf dari Ca-murexide, maka EDTA akan menarik Ca 2+ dari Ca-murexide dan membentuk kompleks CaY 2-. Ketika semua ion Ca 2+ telah lepas dari murexide dan membentuk kompleks dengan EDTA maka larutan akan berubah warna menjadi biru ungu. EDTA bukanlah standar primer. Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam Na2H2Y yang mudah larut dibandingkan H4Y. Oleh karena itu, EDTA harus dibakukan terlebih dahulu menggunakan larutan ion Mg 2+ menurut reaksi: Mg 2+ (aq) + H2Y 2- (aq) MgY 2- (aq) + 2H + (aq) Kf = 10 8,7 Dalam pembakuan tersebut digunakan indikator EBT yang dapat membentuk kompleks dengan Mg 2+ seperti berikut:
Mg 2+ (aq) + EBT(aq) Mg-EBT(aq) Kf = 10 7 (biru) (merah) Oleh karena Kf dari MgY 2- lebih besar daripada Kf dari Mg-EBT, maka EDTA akan menarik Mg 2+ dari EBT dan membentuk kompleks MgY 2-. Ketika semua ion Mg 2+ telah lepas dari EBT dan membentuk kompleks dengan EDTA maka larutan akan berubah warna menjadi biru. Kalsium karbonat, CaCO3 memiliki kelarutan yang rendah dalam air, yaitu 15 mg/l. Namun kalsium karbonat bereaksi sempurna dengan asam klorida membentuk senyawa CaCl2. Skema reaksinya adalah sebagai berikut. CaCO3(s) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g) Senyawa CaCl2 larut dalam air. C. Cara Kerja Pembakuan larutan EDTA Tempatkan 30 ml larutan EDTA 0,05 M dalam gelas kimia 250 ml dan encerkan hingga 150 ml. Tempatkan larutan EDTA yang telah diencerkan ke dalam buret. Timbang dengan tepat padatan MgSO4.7H2O (0,3 gram) kemudian dilarutkan dalam labu takar 50,0 ml menggunakan aqua dm. Pipet 10,00 ml larutan tersebut ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 ml larutan buffer ph 10, satu sendok kecil EBT/NaCl, dan bilas dinding labu titrasi dengan aqua dm. Titrasi larutan ini dengan larutan EDTA hingga warna larutan berubah menjadi biru. Lakukan titrasi duplo. Tentukan konsentrasi larutan EDTA dengan tepat. Penentuan kadar kalsium dalam kapur Gerus beberapa batang kapur tulis dengan mortar. Timbang tepat 0,5 gram serbuk kapur tulis dan larutkan dengan HCl 6 M tetes demi tetes hingga larut sempurna (maksimal volume HCl 2 ml) dan sedikit aqua dm. Saring larutan yang diperoleh dan kemudian encerkan di dalam labu takar 100,0 ml hingga tanda batas. Pipet 10,00 ml larutan sampel ini ke dalam labu Erlenmeyer, 0,8 ml larutan NaOH 2 M tambahkan 1 sendok kecil indikator murexide, lalu bilas dinding erlenmeyer dengan sedikit aqua dm. Titrasi dengan larutan baku EDTA hingga larutan menjadi berwarna biru ungu. Lakukan duplo. Tentukan % berat kalsium dalam kapur.
D. Pengolahan Data Pembakuan larutan EDTA Asumsi: Volume titran adalah 25 ml Perhitungan: 0,3gram Mol MgSO4.7H2O = = 1,217 x 246,51 gram/mol 10-3 mol Mol Mg 2+ (sampel) = Mol MgSO4.7H2O = 1,217 x 10-3 mol Mol Mg 2+ (dalam labu titrasi) = Mol Mg 2+ (yang digunakan) x Faktor Pengenceran Mol Mg 2+ (dalam labu titrasi) = 1,217 x 10-3 mol x 10 = 2,434 x 50 10-4 mol Mol EDTA = Mol Mg 2+ (dalam labu titrasi) = 2,434 x 10-4 mol Konsentrasi EDTA = Mol EDTA = 2,434 x 10 4 mol Volume Titran 0,025 L = 0,0097 M 0,01 M Penentuan ph Larutan Dalam labu takar 100,0 ml n HCl = 2 ml x 6 M = 12 mmol Dalam labu titrasi : n HCl = 12 mmol x 10 = 1,2 mmol 100 n NaOH ditambahkan = 0,8 ml x 2 M = 1,6 mmol n NaOH sisa = 1,6 1,2 = 0,4 mmol [OH - ] = 0,4 mmol 15 ml = 0,027 M poh = -log[oh - ] = 1,574 ph = 14 1574 = 12,426 Penentuan kadar kalsium dalam kapur Asumsi: Volume titran adalah 30 ml. Perhitungan: Dalam labu titrasi
Mol EDTA = 0,01 M x 30 ml = 0,3 mmol. Mol Ca 2+ = Mol EDTA. (CaCO3 : EDTA = 1 : 1) = 0,3 mmol. Dalam sampel Mol Ca 2+ = Mol Ca 2+ (dalam labu titrasi) x Faktor Pengenceran = 0,3 mmol x 100 10 = 3 mmol Massa Ca 2+ = Mol Ca 2+ x Ar Ca 2 + = 3 mmol x 40 gram mol = 0,12 gram % massa Ca 2+ = Massa Ca2+ x 100% Massa sampel 0,12 gram = x 100% 0,5 gram = 24% E. Daftar Pustaka Beran, Jo Allan (2010), Laboratory Manual for Principle of General Chemistry, New York: Wiley & Sons, p. 175-213 Harvey, David (2008), Modern Analytical Chemistry, New York: Wiley & Sons, p. 354-376