BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Monogliserida dan digliserida merupakan senyawa kimia penting yang dapat diaplikasikan di dalam berbagai bidang seperti industri makanan, kosmetik, farmasi, pelumas dan bahan emulsifier dalam proses produksi bahan pangan berlemak misalnya margarine, mentega kacang, roti, biskuit dan es krim. Hal ini dikarenakan monogliserida dan digliserida memiliki gugus karboksil yang bersifat lipofilik dan gugus hidroksil yang bersifat hidrofilik(watanabe, dkk, 2004). Untuk memperoleh senyawa Monogliserida dan digliserida tersebut dapat dilakukan dengan tiga cara yakni; yang pertama, melalui reaksi esterifikasi langsung antara asam lemak dengan gliserol, yang kedua, melalui reaksi transesterifikasi trigliserida dengan gliserol, dan yang ketiga,melalui reaksi transesterifikasi metil ester asam lemak dengan gliserol (Awang,R. dkk,2004). Cara esterifikasi langsung antara asam lemak dengan gliserol adalah cara yang paling tepat untuk menghasilkan monogliserida dan digliserida dikarenakan asam lemak bebas dapat terlebih dahulu terikat didalam pembentukan monogliserida (Guner, F. S, dkk,1996) sedangkan cara transesterifikasi trigliserida dengan gliserol memiliki kelemahan yaitu suhu reaksi yang tinggi yaitu 220-250 0 C. Temperatur yang tinggi ini menyebabkan produk yang dihasilkan berwarna gelap dan terbentuk bau yang tidak diinginkan (Noureddini, H, 2004).
Beberapa peneliti terdahulu yang berhasil membuat senyawa monogliserida dan digliserida yaitu diantaranya melalui reaksi transesterifikasi terhadap metil palmitat dengan gliserol dengan katalis KOH dalam pelarut metanol pada suhu 215-220 0 C memberikan hasil sebesar 50,6 % (Allen, R. 1982). Esterifikasi antara gliserol dan asam palmitat pada suhu 195 o C dengan menggunakan katalis ZnCl 2 (Mostafa, N.A, 2013). Demikian juga melalui reaksi gliserolisis metil oleat dengan gliserol untuk membentuk monooleil gliserol dan dioleil gliserol dengan menggunakan katalis MgO pada suhu 220 0 C (Farretti, C. 2007) dan pembuatan monooleilgliserol dan dioleilgliserol melalui proses esterifikasi langsung antara asam oleat dengan gliserol dengan menggunakan katalis clipnoptilolite yang direaksikan pada suhu 170 0 C (Gunner, dkk, 1996). Dalam reaksi esterifikasi antara gliserol dengan asam laurat dan asam oleat banyak digunakan katalis heterogen seperti, katalis resin kation padat (Abro, S, 1997), Molecular Sieve Zeolit (Heykants, dkk, 1997), Sulfated iron oxide (Gunner, dkk, 1996), Mesoporus material (Bossaert, dkk, 1999). Umumnya pada reaksi esterifikasi digunakan katalis asam sulfat, namun katalis ini dapat menimbulkan korosi pada reaktor, pencemaran lingkungan dan tidak dapat digunakan kembali sehingga harga produk lebih mahal (Basumatary, 2013). Dan kebanyakan peneliti peneliti terdahulu melakukan reaksi esterifikasi untuk membentuk monogliserida dan digliserida pada suhu yang sangat tinggi. Oleh karena itu, sangat menarik jika digunakan katalis berbasis sulfonat yang tahan pada suhu tinggi, salah satunya yaitu katalis sulfonato disilana. Penggunaan katalis padat dengan gugus fungsi asam sulfonat telah banyak dikembangkan untuk mengatasi kelemahan kelemahan tersebut, dimana telah dketahui bahwa semakin banyak gugus sulfonat yang terikat maka reaksi akan berlangsung dengan baik dan juga katalis dengan gugus sulfonat memiliki aktivitas katalitik yang tinggi dan tahan pada suhu tinggi. (Voort, P. 2013).
Bangun, N dkk, 2015 telah mensintesis katalis asam berbasis disilana sulfonat. Katalis ini disintesis dengan mensulfonasi senyawa 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana. Katalis ini telah digunakan untuk transesterifikasi CPO berkadar asam lemak bebas tinggi yaitu 8% pada suhu 160 o C dan didapatkan yield 96% untuk menghasilkan biodiesel, dan juga telah digunakan untuk esterifikasi asam stearat dan palmitat dengan alkohol sekunder dan memberikan hasil yang baik. Dari penelitian yang dilakukan oleh Bangun, N dkk, katalis sulfonatodisilana ini memiliki kestabilan termal yang sangat baik sehingga dapat digunakan pada suhu tinggi dan bersifat reusable. Dari uraian diatas, diketahui bahwa katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenilsulfonatodisilana dapat mengkatalisis dengan baik reaksi esterifikasi asam lemak rantai panjang dengan alkohol primer dan sekunder dan juga reaksi transesterifikasi CPO untuk menghasilkan biodisel. Sehingga menarik jika katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana (DMTFS) yang digunakan oleh Bangun, N dkk dicoba untuk membuat monooleilgliserol dan dioleilgliserol. 1.2. Permasalahan - Dalam menghasilkan monogliserida, sangat sulit untuk memproteksi gugus OH yang ketiga sehingga lebih banyak digliserida yang dihasilkan. Oleh karena itu dilakukan reaksi esterifikasi dengan mengurangi konsentrasi asam oleat - Umumnya pada reaksi esterifikasi digunakan katalis yang tidak tahan pada suhu tinggi sehingga dalam penelitian ini akan digunakan katalis yang tahan suhu tinggi yaitu katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana
1.3. Tujuan Penelitian Untuk memperoleh monooleilgliserol dan dioleilgliserol dari reaksi esterifikasi asam oleat dengan gliserol menggunakan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2 tetrafenilsulfonatodisilana 1.4. Manfaat Penelitian Dapat memberikan informasi ilmiah terhadap penggunaan katalis asam heterogen berbasis sulfonat pada reaksi esterifikasi antara asam oleat dengan gliserol menghasilkan monogliserida dan digliserida. 1.5. Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU Medan. Analisa Kromatografi Gas dilakukan di PT WBI (Wilmar Bioenergi Indonesia) Dumai. Karakterisasi produk dengan spektroskopi FT-IR dilakukan di PT Soci, Medan. 1.6. Metodologi Penelitian - Reaksi esterifikasi dilakukan di dalam autoclave stainless steel dengan mencampurkan asam oleat, gliserol, dan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenilsulfonatodisilana(dmtfs) dengan pelarut n-heksana dan dimasukkan pengaduk magnet dengan perbandingan asam oleat dengan
gliserol yaitu 2 : 1. Reaksi esterifikasi dilakukan pada suhu 140 0 C selama 10 jam sambil diaduk. Setelah 10 jam, reaksi dihentikan kemudian Campuran hasil reaksi diekstraksi dengan n-heksan dan air dan akan terbentuk dua fraksi. Fraksi n-heksan di uapkan untuk memisahkan produk dari pelarutnya kemudian dikeringkan dan divakum sedangkan fraksi air yang merupakan katalis dikeringkan kemudian divakum. Hasil esterifikasi yang diperoleh dianalisa dengan Kromatografi Gas dan FT-IR. - Reaksi esterifikasi dilakukan di dalam autoclave stainless steel dengan mencampurkan asam oleat, gliserol, dan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenilsulfonatodisilana(dmtfs) dengan pelarut n-heksana dan dimasukkan pengaduk magnet dengan perbandingan asam oleat dengan gliserol yaitu 1 : 1. Reaksi esterifikasi dilakukan pada suhu 120 0 C selama 10 jam sambil diaduk. Setelah 10 jam, reaksi dihentikan kemudian Campuran hasil reaksi diekstraksi dengan n-heksan dan air dan akan terbentuk dua fraksi. Fraksi n-heksan di uapkan untuk memisahkan produk dari pelarutnya kemudian dikeringkan dan divakum sedangkan fraksi air yang merupakan katalis dikeringkan kemudian divakum. Hasil esterifikasi yang diperoleh dianalisa dengan Kromatografi Gas dan FT-IR. Hal yang sama dilakukan untuk perbandingan asam oleat dengan gliserol yaitu 1 : 2.