The Effect of Pre-annealing Temperature on Structural Characteristics of ZnO Thin Films Deposited by Sol-Gel Method

Transkripsi

1 JURNAL Teori dan Aplikasi Fisika Vol. 04, No.01, Januari Tahun 2016 The Effect of Pre-annealing Temperature on Structural Characteristics of ZnO Thin Films Deposited by Sol-Gel Method Mursal & Evi Yufita Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Syiah Kuala, Banda Aceh eviyufita@yahoo.com Diterima (27 September), direvisi (15 Oktober 2015) Abstract. The effect of annealing temperature on characteristics of ZnO thin films deposited by sol-gel spin coating technique had been investigated. ZnO films were deposited on preparat glasses 2 cm x 2 cm substrate. The precursor was prepared by dissolved ZnAc in ethenol and dietilane glocol (DEG). Precursor was then drop on substrate and spun for 20 s. Pre-annealing process was done at various temperature of C, C, and C for 1 h. Then, ZnO films were annealed at C for 1 h. Microstructure and surface morphology of the flms were tested using XRD and AFM measurement respectively. The result showed that ZnO films have hexagonal structure with lattice constant of a = 3,252 b = 3,253 c = 5,209 (c/a = 1,601). We found that microstructure and surface morphology of ZnO films were strongly depend on pre-annealing temperature. Keywords: Thin film, ZnO, sol-gel method, pre-annealing Abstrak. Pengaruh temperature pre-annealing terhadap struktur lapisan tipis ZnO yang dideposisi dengan metode Sol-Gel (spin coating) telah diteliti. Lapisan tipis ZnO dideposisi di atas substrat kaca preparat berukuran 2 cm x 2 cm. Pembuatan prekursor dilakukan dengan melarutkan ZnAc dengan pelarut etanol dan dietilene glikol (DEG). Proses deposisi precursor di atas substrat dilakukan dengan cara penetesan, kemudian diputar selama 20 detik dengan menggunakan spinner. Proses pre-annealing dilakukan selama 1 jam, dengan variasi temperatur C, C, dan C. Selanjutnya dilakukan proses annealing pada temperatur C selama 1 jam. Struktur mikro dan topografi permukaan lapisan tipis ZnO diuji masing-masing dengan menggunakan XRD dan AFM. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lapisan tipis ZnO yang ditumbuhkan memiliki struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 3,252 b = 3,253 c = 5,209 (c/a = 1,601). Temperatur pre-annealing mempengaruhi struktur mikro dan topografi permukaan lapisan tipis ZnO. Kata kunci: film tipis, ZnO, metode Sol-Gel, pre-annealing 43

2 Mursal & Evi Yufita : The Effect of Pre-annealing Temperature on Structural Characteristics of ZnO Thin Films Deposited by Sol-Gel Method PENDAHULUAN Sintesa dan karakterisasi seng oksida (ZnO) dengan berbagai teknik telah menarik perhatian para peneliti dikarenakan prospek aplikasi dan pengembangan material ini sangat luas [1]. ZnO memiliki celah pita langsung yang lebar (3,37 ev) dan energi ikat yang besar (60 mev). Dengan kerakteristik tersebut, ZnO menjadi salah satu meterial yang sangat menjanjikan untuk diaplikasikan pada berbagai komponen optoelektronika, seperti sensor optik dan pemancar cahaya [2]. Disamping itu, ZnO juga dapat diaplikasikan pada devais surface acoustic wave (SAW), sensor gas, dan devais piezoelektrik [3-7 dalam k.j. chen]. ZnO dapat dideposisi dengan berbagai teknik, baik teknik vacum, maupun non vakum. Diantara teknik-teknik tersebut, metode sol gel menjadi salah satu pilihan cerdas dikarenakan metode ini relatif sederhana dan murah. Akan tetapi kualitas kristalisasi ZnO yang dipreparasi dengan metode sol gel tidak begitu baik bila dibandingkan dengan metode vakum. Salah satu parameter penting dalam proses sol gel adalah perlakuan panas (pre-annealing dan annealilng). Berbagai penelitian tentang pengaruh temperatur annealing terhadap karakteristik ZnO telah dilakukan. Dari penelitian-penelitian tersebut dapat disimpulkan bahwa temperatur annealing dapat mempengaruhi strukturmikro, sifat optik, dan sifat listrik lapisan tipis ZnO. Akan tetapi penelitian tentang pengaruh temperatur pre-annealing terhadap karakteristik ZnO belum banyak dilakukan. Oleh karena itu, pada tulisan ini kami sajikan hasil kajian kami tentang bagaimana pengaruh temperatur pre-annealing terhadap struktur ZnO, mengingat temperatur pre-annealing juga merupakan parameter penting dalam proses sol gel. METODE PENELITIAN Lapisan tipis ZnO dideposisikan di atas substrat kaca preparat berukuran 2 cm x 2 cm dengan teknik spin coating. Sebelum dilakukan proses deposisi, substrat dibersihkan terlebih dahulu menggunakan methanol dan akuades untuk mencegah terjadinya kontaminasi zat organik maupun anorganik. Pembuatan prekursor dilakukan dengan melarutkan 6 gram ZnAc yang sebelumnya telah digerus, dengan pelarut etanol 60 ml dan dietilene glikol (DEG) 15 ml. Larutan precursor diaduk dan dipanaskan menggunakan hot plate magnetic strirer selama 1 jam hingga terbentuk suspensi ZnO. Selanjutnya, larutan prekursor disaring menggunakan penyaringan vakum. Proses deposisi precursor di atas substrat dilakukan secara statis, yaitu dengan meneteskan precursor di atas substrat terlebih dahulu, kemudian dispin (diputar) selama 20 detik dengan menggunakan spinner, hingga terbentuk lapisan tipis. Proses pre-annealing dilakukan dengan cara memanaskan sampel (lapisan tipis) selama 1 jam, dan didinginkan kembali hingga mencapai temperature ruang. Temperatur pre-annealing divariasikan dari C sampai C dengan laju kenaikan temperature 5 0 C per menit. Kemudian dilakukan proses annealing pada temperatur C selama 1 jam, lalu temperatur diturunkan perlahan hingga mencapai temperatur ruang. Prosedur penelitian lebih rinci dapat dilihat pada Gambar 1. 44

3 JURNAL Teori dan Aplikasi Fisika Vol. 04, No.01, Januari Tahun 2016 Preparasi substrat terhadap struktur permukaan lapisan dengan menggunakan peralatan Atomic Force Microscopy (AFM NanoSurf, EasyScan 2). Diaduk dan dipanaskan selama 1 jam pada 80 0 C Preparasi larutan (ZnAc + etanol + DEG) HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis morfologi permukaan Temperatur pre-annealing sangat mempengaruhi morfologi permukaan lapisan tipis ZnO yang terbentuk, seperti ditunjukkan pada Gambar 2. Gambar ini diperoleh melalui pengujian menggunakan AFM. Deposisi lapisan tipis dengan teknik spin coating Diulang sebanyak 3 kali Pre-annealing pada C, C, C selama 1 jam Annealing pada C Waktu penahanan 1 jam Karakterisasi Gambar 1. Diagram alir prosedur penelitian. Struktur mikro lapisan tipis ZnO diuji dengan menggunakan difraktometer sinar-x (XRD Shimadzu, D6000). Disamping itu, dilakukan juga pengamatan Gambar 2. Morfologi lapisan tipis ZnO yang diannealing pada temperatur 600ºC dengan variasi temperatur pre-annealing (a) 150ºC, (b) 200ºC dan (c) 250ºC. 45

4 Mursal & Evi Yufita : The Effect of Pre-annealing Temperature on Structural Characteristics of ZnO Thin Films Deposited by Sol-Gel Method Morfologi permukaan lapisan tipis ZnO memiliki topografi yang beragam dan tingkat kekasaran yang berbeda. Pada lapisan dengan temperatur pre-annealing 150 C, permukaan yang dihasilkan tidak merata dan tampak adanya granular yang berukuran relatif besar. Pada lapisan dengan temperatur pre-annealing 200 C terlihat topografi permukaan yang lebih rata dengan ukuran granular yang relatif lebih kecil dibandingkan lapisan dengan temperatur pre-annealing 150 C. Sedangkan pada lapisan dengan temperatur pre-annealing 250 C memperlihatkan topografi paling rata dibandingkan dengan dua lapisan sebelumnya. Nilai karakteristik topografi lapisan tipis ZnO dengan temperature pre-annealing yang bervariasi ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. No Temperat ur preannealing ( C) Nilai karakteristik topografi permukaan lapisan tipis ZnO dengan temperatur pre-annealing yang berbeda. Puncak Maksimum (nm) Lembah Minimum (nm) Kekasaran Permukaan Rata-rata (nm) Kekasaran permukaan lapisan tipis ZnO mengalami penurunan dengan meningkatnnya waktu penahanan. Hal ini disebabkan pemberian temperatur yang lebih tinggi dapat membuat atom-atom tersusun teratur sehingga akan menghasilkan struktur permukaan yang lebih baik. Analisa Struktur Mikro Lapisan Tipis ZnO Gambar 3. Pola difraksi sinar-x (XRD) lapisan tipis ZnO yang dideposisi dengan teknik Sol Gel - spin coating dengan waktu pre-annealing yang bervariasi. Analisa struktur mikro dilakukan berdasarkan hasil pengujian menggunakan difraktometer sinar-x (XRD). Gambar 3 memperlihatkan pola XRD lapisan tipis ZnO dengan temperatur pre-annealing , dan C. Berdasarkan pola difraksi XRD, diketahui bahwa lapisan tipis ZnO telah mengalami kristalisasi dengan baik, ditandai dengan munculnya tujuh puncak difraksi, masing-masing pada sudut 2θ: 31.75º, 34,41º, 36.23º, 47.51º, 56.56º, 62.86º, dan 67.94º. Dari ketiga sampel lapisan tipis ZnO tersebut terlihat tiga puncak difraksi tertingi, yang berada pada sudut 2θ: 31.72º, 34,39º, dan 36.21º dengan indeks bidang (hkl) masing-masing (101), (200) dan (101). Hasil pencocokan menggunakan software JCPDF.Win menunjukkan bahwa struktur kristal lapisan tipis ZnO adalah heksagonal dan parameter kisinya a = 3,253 b = 3,253 c = 5,209 (a/c = 1.601). Indeks bidang (hkl) dan nilai full width at half maximum (FWHM) dari kristal ZnO untuk masing-masing puncak difraksi ditunjukkan pada Tabel 2. 46

5 JURNAL Teori dan Aplikasi Fisika Vol. 04, No.01, Januari Tahun 2016 Tabel 2. Indeks bidang (hkl) kristal ZnO No Sudut 2θ (derajat) hkl C FWHM C C 1 31, , , , , , , Ukuran Butir Ukuran butir ZnO ditentukan berdasarkan nilai FWHM untuk masingmasing puncak pada pola difraksi yang diperoleh melalui pengukuran XRD. Ukuran butir ZnO dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer., dimana λ adalah panjang gelombang sinar-x (1,54 Å), θ B adalah sudut difraksi Bragg, dan β adalah nilai FWHM dari puncakpuncak difraksi. Dari perhitungan diperoleh ukuran butir kristal ZnO seperti ditunjukkan pada Gambar 4. Gambar 4. Ukuran butir lapisan tipis ZnO dengan temperatur pre-annealing yang bervariasi yaitu 150ºC, 200ºC dan 200ºC Berdasarkan perhitungan dari ketiga sampel dengan bidang hkl (100), (002), dan (101). Perhitungan menggunakan persamaan Sheerer, ukuran butir terbesar rata-rata diperoleh pada sampel dengan temperatur pre-annealing 150ºC. Dan ukuran butir terkecil diperoleh pada sampel dengan temperatur pre-annealing 250ºC. Hal ini menunjukan bahwa semakin tinggi temperatur yang diberikan maka ukuran butir yang diperoleh pada suatu lapisan akan semakin kecil. KESIMPULAN Pada penelitian ini telah berhasil ditumbuhkan lapisan tipis ZnO dengan metode Sol Gel - Spin coating dengan kecepatan putaran 3300 rpm dan dengan variasi temperatur pre-annealing dari 150ºC, 200ºC, dan 250ºC dan temperatur post-annealing 600ºC, dengan hasil karakterisasi diperoleh kesimpulan sebagai berikut: Berdasarkan pengujian XRD diperoleh bahwa lapisan tipis ZnO yang ditumbuhkan, memiliki struktur heksagonal yang sesuai dengan teori dengan parameter kisi a = 3,252 b = 3,253 c = 5,209 (c/a = 1,601). Selain itu puncak difraksi pada lapisan tipis ZnO dengan temperatur preannealing 150ºC intensitas tertinggi diperoleh pada bidang hkl (101) dengan sudut 2θ = 36.2º dan nilai FWHM = 0,35690, sedangkan yang temperatur preannealing 200ºC intensitas tertinggi diperoleh pada bidang hkl (002) dengan sudut 2θ = 34,4º dan dengan nilai FWHM = 0,60170 dan yang temperatur pre-annealing 250ºC diperoleh intensitas tertinggi pada bidang hkl (101) dengan sudut 2θ = 36,2 dan nilai FWHM = 0,61140 Berdasarka hasil AFM, semakin tinggi suhu pre-annealing diperoleh bahwa morfologi permukaan lapisan tipis ZnO semakin merata dengan nilai kekasaran permukaan masing-masing 150ºC = 150nm, 200ºC = 47nm, dan 250ºC = 38nm. 47

6 Mursal & Evi Yufita : The Effect of Pre-annealing Temperature on Structural Characteristics of ZnO Thin Films Deposited by Sol-Gel Method UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Mariam, S.Si atas bantuan dalam preparasi sampel sol gel dan Dr. Zulkarnain Jalil (FMIPA Unsyiah) atas diskusi hasil pengujian difraksi sinar-x. DAFTAR PUSTAKA Adi Muhamad, k dkk Efek Magneto Optis Pada Lapisan Tipis (ZnO). Jurusan fisika, fmipa: Universitas Diponegoro Adyana Igusti A. P dkk Pengaruh Ketebalan Lapisan Penyangga Ganterhadap Struktur Kristal Dan Sifat Optik Film Tipis Gan Ditumbuhkan Dengan Metode Pulsed Laser Deposition. Departemen Fisika, FMIPA-Universitas Udayana: Kampus Bukit Jimbaran, Buleleng, Denpasar, Bali Annisa Aprilia dkk Preparasi Lapisan Tipis ZnO Transparan Menggunakan Metode Sol-Gel Beserta Karakterisasi Sifat Optiknya. Fisika FMIPA: Institut Teknologi Bandung Akmal, R Pengaruh Temperatur Annealing Terhadap Karakteristik Lapisan Tipis ZnO:Al. Skripsi. Jurusan Fisika Fakultas MIPA Universitas Syiah Kuala, Darussalam- Banda Aceh. Huriawati, Farida Sintesis film Tipis BST didadah Niobium dan Tantalum Serta Aplikasinya Sebagai Sensor Cahaya. Tesis. Biofisika, Pascasarjana, IPB, Bogor Sinaga P Pengaruh Temperatur Annealing Terhadap Struktur Mikro, Sifat Listrik dan Sifat Optik dari Film Tipis Oksida Konduktif Transparan ZnO:al Yang dibuat Dengan Teknik Screen Printing. FPMIPA: Universitas Pendidikan Indinesia Rosa Erlyta, S Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel ZnO. Pendidikan Teknik Elektro: Bandung Vivitalia Pengaruh Konsentrasi Doping Al Terhadap Karakteristik Lapisan Tipis ZnO:Al Skripsi. Jurusan Fisika Fakultas MIPA Universitas Syiah Kuala, Darussalam- Banda Aceh. Suprapto, dkk Karburasi Baja St 40 Dengan Teknik Sputtering. BATAN: Yogyakarta Azhan, S Sintesis Lapisan ZnO Dengan Metode Sol-gel Spincoating Dan Karakterisasi Sifat Optiknya Fisika MIPA: Surabaya Srinafasan, G and Kumar, J Optical and Structural Characterisation of Zinc Oxide Thin Films Prepared by Sol-gel Process. Anna University: India Arthur Beiser Konsep Fisika Moderen Edisi Ke Empat. Erlangga. 48