STUDI BANDING ANALISIS SILIKON DI DALAM BAHAN BAKAR URANIUM SILISIDA SECARA SPEKTROFOTOMETRIK DAN GRA VIMETRIK

Transkripsi

1 ISSN Prosiding Presenlasi Ilmiah Dour Bahan Bokor NlIklir PEBN-BATAN. Jakarta Marel 1996 STUDI BANDING ANALISIS SILIKON DI DALAM BAHAN BAKAR URANIUM SILISIDA SECARA SPEKTROFOTOMETRIK DAN GRA VIMETRIK ABSTRAK Purwadi Kasino Putro, Asmedi Suripto * Sugili Putra, Gunanjar ** * Pusat Elemen Bakar Nuklir ** Pusat Pengkajian dan Keselamatan Teknologi Nuklir Telah dilakukan studi banding analisis silikon di dalam bahan bakar uraniwn silisida dengan metoda spektrofotometri dan gravimetri. Pengujian dengan metoda spektrofotometri meliputi: metoda spektrofotometri serapan atom dengan bahan bakar DitTos oksida -asetelin pada panjang gelombang 251,6 nm dan metoda spektrofotometri uv - VIS dengan pengompleks amonium hepta molibdat dan reduktor SnCl2 pada panjang gelombang 757,5 IUD, sedangkan metoda gravimetri menggunakan pereaksi HClO. dan HN~. Dari studi banding analisis tersebut, didapatkan basil sebagai berikut: metoda spektrofotometri serapan atom mempunyai ketepatan analisis sebesar 96,37 % i: 0,24 % dengan batasan daerah konsentrasi analisis sampai 300 ppm dan tingkat gangguan analisis sangat kecil, metoda spektrofotometri UV -VIS mempunyai ketepatan analisis sebesar 138,600;0 i: 0,43 % dengan batasan daerah konsentrasi analisis sebesar 0,1-1,5 ppm dan tingkat gangguan analisis besar, sedangkan metoda gravimetri mempunyai ketepatan analisis sebesar 51,130;0 i: 0,58 % dengan batasan daerah konsentrasi analisis minimall gram dan tingkat gangguan analisis juga besar. ABSTRACT THE COMPARISON OF SILICON ANALYSIS FOR THE URANIUM SILICIDE FUEL USING SPECTROPHOTOMETRICAL AND GRA V/METRICAL METHODS. The analysis comparison of silicon content in the uronium silicide fuel using spectro-photometrical and grovimetrical methods have been perfomred. The nitrous oxide-acetylene was used in the atomic absorpion spectrophotometry (AAS) on the wave length of nm. and the mixture of ammonium hepta molybdate complexes and SnCl, as reductor were applied during analysis by UV-V/S spectrophotometry (UV-V/S) on the wave length of nm. The reagent of HCW~ and HNOJ were used for detemrining Si content by gravimetrical method. The results of this comparison is as follows.. the accurocy result is around 96.37% :J:0.24%for the Si concentration up to 300 ppm (the AAS). is % :J:0.43%for the Si concentrotion ronge between ppm (UV-VIL\'), and is 51.13%:J: 0.58%for 1 grom ofsi (gravimetry). The results also show that the lowest analytical error is obtained by the AAS method. PENDAHULUAN Pengembangan teknologi pembuatan bahan bakar uranium silisida (UxSiy) di Pusat Elemen Bakar Nuklir BAT AN telah dilakukan sejak awal pelita V dan diharapkan pada akhir pelita V telah mendapatkan teknologi fabrikasi dad data penunjang lainnya guna mendukung kelaikan pakai bahan bakar tersebut. Bahan bakar uranium silisida diharapkan dapat menggantikan bahan bakar uranium oksida dalam unjuk kerjanya di dalam reaktor fiset, hat ini disebabkan oleh besarnya densitas serta kapasitas moat bahan bakar tersebut di dalam pelat elemen bakar reaktor. Untuk mendukung program pengembangan teknologi pemboatan bahan bakar uranium silisida tersebut perlu disertai dukungan suatu uji koalitas, yang mana salah satunya adaiah kadar silikon di dalam bahan bakar uranium silisida (UxSiy). Kadar silikon di dalam bahan bakar uranium silisida sangat diperlukan untuk diketahui jumlahnya secara keseluruhan, karena dari jumlah unsur silikon kita dapat mengetahui bentuk dati bahan bakar uranium silisida (UxSiy) yang telah dibuat. Uranium silisida (UxSiy) ada beberapa jenis diantaranya U3Si2, U3Si, dad USi serta masih ada jenis lainnya (lihat lampiran IV). Bahan bakar uranium silisida yang diproduksi/dibuat oleh lnstalasi Produksi Elemen Bakar Reaktor Riset saat ini adalah U3Si2, pada pembuatannya U3Si2 yang diperoleh tidaklah mumi, akan tetapi masih tercampur dengan jenis uranium silisida yang lain. Oleh karena itu perlu untuk mengetahui kadar silikon dengan benar, guna mengetahui jenis dari bahan bakar yang telah dibuat tersebut. Untuk mendapatkan metoda analisis yang dapat diandalkan, maka perlu dikembangkan suatu metoda analisis silikon yang mempunyai ketelitian, ketepatan, kepekaan, kecepatan dan daerah konsentrasi yang memadai serta sesuai untuk bahan bakar uranium silisida. Penenhmn kadar silikon didalam bahan bakar uranium telah banyak dilakukan oleh peneliti 122

2 Prosiding Presenlasi /lmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN, Jakarta 18-19Marel 1996 pendahulu dengan metoda yang berbeda-beda 9,12.13 Pada penelitian ini dilakukan studi banding analisis silikon di dalam bahan bakar uranium silisida dengan metoda analisis spektrofotometri serapan atom dengan nyala (AAFS), metoda analisis spektrfotometri UV-VIS dan metoda gravimetri. Dan ketiga metoda tersebut diharapkan ada salah satu metoda yang paling teliti, cepat, tepat dan mempunyai kepekaan yang baik. TATAKERJA Bahan-bahan yang digunakan. 1. Serbuk uranium silisida (U3Si2) dad U30s buatan PEBN-BATAN 2. Kristal LiBO2, C4~O6 (as. tatrat) bertanda L +, KNO3, dad Na2CO3 buatan E. Merck 3. Larutan Baku Si 2000 J.tg/ml, HNO3 pekat, HCIO4 pekat, TBP, dan Hexan buatan E. Merck. 4. Larutan amonium hepta molibdat 10 %, asam asetat 10 %, Na2S03 15 %, H2SO4 25 % dan larutan SnCI2 1 %. 5. Air bebas mineral. Alat-alat yang digunal<an. 1. AAS varian 1475, Spektrofotometrik UV-VIS Shimadzu UV-160A 2. Tungku pemanas (mutle filrnace), cawan platina, cawan tetlon dad alat-alat gelas 3. Peralatan dati polietilen, khusus untuk metoda spcktrofotometrik UV -VIS. 4. Pemanas, neraca analitik, corong gelas dad pemisah, dan oven. Cara kerja. A.Pelaruta~IPlikan uranium silisida. 1. Ditimbang 0,2 gram cuplikan uranium silisida dalam cawan plalina, kemudian ditambal1kan 1 gram LiBO2 dan dicampur, lalu dipanaskan di dalam tungku pemanas pada suhu 950 DC selama 30 menit 2. Setelah dingin kemudian dilarulkan dengan menambah 2 gram C4~O6 (asam talrat) L+ bebas Si, dan 3ml HNO) pekat serta air bebas mineral secukupnya. 3. Setelah larut kemudian dimasllkkan dalam cawan teflon dan dibiarkan selama 24 jam pada suhu 150 DC, lalu disaring kemudian filtratnya dimasukkan d.:'llam labu ukur 250 ml dad ditepalkan volumenya. B. Analisis dengan spektrofotometri seragan atom I. Lamtan cuplikan basil pelamtan diencerkan 2 kali dengan lamtan HNO3 kemudian diekstraksi dengan lam tan TBP-He5<1n (7 : 3) hingga tarutao menjadi jernih dad kemudian fase airnya dipisahkan 2. Dari tarutao baku 2000 ppm silokon diambil masing-masing 0; 0,1; 0,25; 0,38; 0,5; 0,75; 1,25 ml dad dimasukkan kedalam tabu ukur 5 mi. 3. Kemudian pada masing-masing tabu ukur ditambahkan 2 rnl fase air basil ekstraksi dad kemudian volumenya ditepatkan 5 ml dengan air bebas mineral. 4. Dilakukan pungukuran absorbansi dengan menggunakan AAFS. Kondisi AAFS untuk analisis silikon adalah sebagai berikut : -panjang gelombang = 251,6 nm -celah = 0,2; -arus lampu = 10 ma -gas asetilen = 27; gas N2O = 64 c. Analisis denl!an soektrofotometer UV-VIS a. Pembuatan standard tarutao Si (Silikon) -Ditimbang 1 gram LiBO2 (Iitium borat) dalam cawan platina, kemudian ditambahkan U30s 0,236 gram dad dicampur lalu ditambahkan 2,5 ml 2000 ~g/mllarutan baku silikon. -Dipanaskan pada suhu 950 C selama 20 menit, setelah itu didinginkan kemudian dilarulkan dengan menambah 2 gram C4HoO6 (asam tatrat) L+ bcbas Si, dad 3 ml HNO3 pekat scrta air bcbas mineral secukupnya. -Setclah tarot kcmudian dimasukkan dalam cawan teflon dan dibiarkan selama 24 jam pada suhu 150 C, lalu disaring kemudian filtratnya dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dad ditepatkan volumcnya. -Dan tarutao ini kcmudian dienccrkan dua kali dengan menambahkan HNO3 6 M, lalu dickstraksi dcngan TBP -Hesan ( 7 : 3 ) hingga jernih..kemudian rase airnya dipipet 0; 1; 2; 3; 4; clan 5 mllalu dimasukkan dalam labu takar 100 mi. -Ditambahkan 2 ml Hcl 1: I dad 5 ml amonium hepta motibdat 10 %, kemudian dikocok clan didiamkan selama 30 menit.ditambahkan 15 ml H2C2O4 10 %, 2 ml Na2S03 15 % dad 5 ml H2SO4 25 % kemudian dikocok dad didiamkan selama 5 menit. -Ditambahkan 1 ml SnCI2 1 % dad ditepatkan 100 mi..diambil salah satu tarutao tersebut (0,5 ~gr/ml) untuk menentukan panjang gelombang maksimumnya. -Kemudian masing-masing tarutao diukur absorbsinya pada panjang gelombang maksimumnya yang telah diperoleh. b. Pengukuran cuplikan. 123

3 Prosiding Presentasi /lmiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta /8-/9Maret /996.Dari tarutao cuplikan (hasil pelarutan) dilakukan pengenceran dua kali dengan tarutao ANO) 6 M, kemudian wekstraksi dengan mp-hexane (7:3) hingga larutao menjadi jemih..kemudian rase aimya dipipet 0,4; 0,5; 0,65; 0,8 dan I mi, kemudian dimasukkan dalam tabu ukur 100 mi. -Ditambahkan 2 ml HCI 1: I dad 5 ml Amonium hepta molibdat 10 0/0, kemudian dikocok dad didiamkan 30 menit. -Ditambahkan 15 ml H2C2O4 10 %, 2 ml Na2S0) 15 % dan 5 ml H2SO4 25 %, kemudian dikocok dad didiarnkan selama 5 menit. -Ditambahkan 1 ml SnCI2 1 % dad ditepatkan 100 mi..ditentukan absorbansi masing-masing tarutao pada panjang gelombang yang telah ditentukan. Tabel 1.: Basil analisis Si dalam uranium silisida dengan mengunakan AAFS Untuk menghitung konsentrasi silikon dalam uranium silisida sebagai hasil analisis digunakan tara analisis standard addisi dengan rumus sebagai berikut : Cx = dengan : Cx = Ao = AIoIa/= Ao AtotaJ. Ao (Cadd) (1) Konsentrasi Si di dalam larutan cuplikan basil pengukuran (ppm) Absorbansi cuplikan Absorbansi cuplikan + absorbansi addisi Cadd = Konsentrasi Si addisi untuk menentukan kadar Si (%) digunakan rumus Kadar Si (%) = Cx.fp.10-6.V berat cuplikan (gr) (2) dengan fp = faktor pengenceran dad v = volume larutam cuptikan mula-mula (mt). Konsentrasi Si di dalam larutan cuplikan, selain dapat dihitung dengan rumus (I), dapat pula ditentukan dengan ekstrapolasi pada kurva absorbansi versus Cadd sebagai berikut : (gambar 1). D. Analisis denl!an I!ravimetri..Ditimbang:l: I gram U30s dalam cawan platina dan ditamballkan 10 ml larutan 2000 I.1gr/ml Si, kemudian dipanaskan 800 C selama 5 menit..setelah dingin ditamballkan I gram KNO3 dad I gram Na2CO3, kemudian ditamballkan 20 ml HNO3 pekat dad 15 ml HCIO4. (metoda yang lain dilakukan dengan cara menambahkan 15 ml HCIO4 sebagai pengganti HNO3).Kemudian larutan dididihkan 10 menit, setelah itu disaring, dicuci dengan air bebas mineral dad dikeringkan dajam oven pada suhu 105 C dad tiap 15 menit ditimbang hingga berat konstan. III RASIL DAN BARASAN. A. Analisis dene:an AAFS Dari label I dad gambar I. pada lampiran I, maka dapat disimpulkan bahwa kadar silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan menggunakan metode AAFS adalah : (7,03 :t 0,242) %. Pada pengukuran kandungan silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom ini digunakan metoda analisis standard addisi, sebab : 1. Uranium, merupakan unsur yang paling dominan dalam bahan bakar uranium silisida. adanya uranium ini sangat mengganggu dalam analisis silikon dengan AAFS. Hal ini dapat dibuktikan dati label 2. DaTi label 2. dapat dilihat bahwa untuk larutan cuplikan yang tanpa perlakuan ekstraksi U dengan TBp. Hexana, basil pengukuran absorbansi silikon tidak akan mengalami perubahan walaupun konsentrasi Si dinaikkan (tetap sarna dengan Jatar). 2. Kemungkinan adanya 3Sc1m borat, sebab dalam pelarutan cuplikan digunakan LiBO2 sehingga ada kemungkinan sebagian LiB~ telah berubah jadi asam borat, sedangkan asam borat akan menurunkan absotbansi pada analis 124

4 No. ~! Prosiding Presentasi /lmiah DOIlr Bahan Bakor Nuklir PEBN.BArAN. Jakarta Maret 1996 silikon. Oleh karena itu untuk mengatasi gangguan uranium maka uranium tersebut harus dipisahkan dengan tara ekstraksi menggunakan pelarut TBP-Hexana, sedangkan untuk mengatasi gangguan matriks (yaitu adanya U yang tersisa, boron atau asam borat, dan unsurlsenyawa lain), maka pada analisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida ini digunakan metoda standard addisi. Dengan menggunakan metoda ini maka baik standard maupun cuplikan berada pada kondisi yang sarna. B. Analisis denean Soektrofotometri UV-VIS. Penentuan panjang gelombang maksimum. Sebelum melakukan analisis dengan spektrofotometri UV-VIS maka perlu dilakukan pemilihan panjang gelombang maksimum, hal ini dimaksudkan agar pada saat pengukuran absorbansi cuplikan nanti bisa didapat absorbansi yang maksimum, sehingga kepekaan yang diperoleh maksimum. Hasil penentuan panjang gelombang maksimum dapat dilihat pada tabel 3 dan gambar Pembuatan kurva kalibrasi. Untuk keperluan analisis dengan spektrofotometri UV-VIS terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi. Tabel 4 : Pembuatan kurva kalibrasi untuk anajisis silikon dengan spektrofotometri UV-VIS No.i...~~..I.\;1.~.&&8;.' 2 '3 '4 s 6 ~.~:.i:.(~l KONS. ADS. KONS. ABS.!I.:!I.!I.!I.:~.~!I.:~~!I.:~~!I.:~~ 0.50.~\~.~!~.'!.?..C!!~~.?..C!!.~~.!..~!.~.??, ,00, 0.10.~...~.~.'!."~'~!!...~~ o.so.i?!.~ ?..~.<;J.z ; I 0,027 0,03; (*) dibuat dari larutan standard silikon 20 f.1gr/ml. Dari label 4 dan gambar 3 pada lampiran III terlihat bahwa adanya uranium menyebabkan terjadinya penurnnan absorbansi pada pembuatan kurva standard kalibrasi kadar Si. 3. Penentuan silikon. Dengan menggunakan kurva kalibrasi tersebut maka dapat ditentukan konsentrasi silikon dalam tarutao yang diukur setelah diketahui absorbansi masing-masing tarutao. Selanjutnya untuk menghitung % Si dalam cuplikan basil analisis dengan metoda spek-trofotometri UV-VIS dapat digunakan rumus sebagai berikut : C.fp.lO~. V KadarSi%= x 100% bera! penimbangan U)Si2 (gram) (3) (*) Larutan yang diukur mengandung uranium sebesar 3200 j.1gr/ml. Terlihat bahwa panjang gelombang maksimum untuk penentuan silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan menggunakan metoda spektro-fotometri UV-VIS adalah 757,5 om. Tabel 3 Penentuan panjang gelombang maksimum untuk analisis silikon dengan spektrofotometri dengan : fp = faktor pengenceran C = konsentrasi Si basil pengukuran pada larutan cuplikan (~gr/ml) V = volume larutan cup" ikan mula-mula (ml). Dengan menggunakan rumus tersebut, maka dapat dibuat tabel perhitungan sebagai berikut (tabel 5) : Tabel 5 : Hasil analisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan metoda spektrofotometri UV-VIS. A 769J 7~~;7?:~1~,?:~!1~, 7S4.4 ADS. 0,124 [ 0:16]..'.".'..~!~Q~..~J.~~

5 Pro"iding Pre"enta"i llmiah Dour Bahan Bokor NlIklir PEBN-BATAN. Jakarta /8-/9 Maret /996 Dari tabel S dapat dilihat bahwa kadar Si rata-rata dajam bahan bakar uranium silisida basil pengukuran dengan metoda spektrofotometri UV- VIS adajah : (10,11 :t: 0,434)%. C. Analisis dengan metoda gravimetri. 1. Pengujian prosedur. Karena untuk analisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan menggunakan metoda anaiisis gravimetri ini terdapat dua macam tara. maka harus dipilih salah satu metoda yang paling baik/effisien untuk dikerjakan. Dari basil analisis yang dilakukan maka hasilnya dapat dilihat pada label 6. Dan label 6 tersebut diatas maka dapat disimpulkan bahwa untuk pengeringan endapan cukup dilakukan selama waktu minimal 60 merit. Namun agar nantinya benar-benar didapat endapan yang konstan/endapan yang benar-benar kering maka untuk analisis cuplikan pengeringan dilakukan selama 2 jam. Tabel 6.Hasil pengamatan pemilihan metoda gravimetri untuk analisis silikon dalam uranium silisida. Kesempumaan analisis : = 0,00944/0,02 x 100 % = 47,2 % Dari basil pengujian prosedur anaiisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan menggunakan ke dua pereaksi di atas memberikan basil yang kurang baik (kesalahannya sangat besar). Oleb karena itu untuk anaiisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan menggunakan metoda gravimetri masib memerlukan penelitian lebib Ian jut untuk mendapatkan prosedur kerja yang mantap. Untuk analisis silikon dalam cuplikan bahan bakar uranium silisida pada penelitian ini digunakan pereaksi HNO3, sebab dari basil perbitungan dengan menggunakan pereaksi HNO3 memberikan basil yang lebib baik dibanding menggunakan pereaksi HCIO4. 2. Analisis cuplikan uranium silisida dengan pereaksi UNO3. Untuk menghitung berat Si yang terendapkan digunakan persamaan 4,sedangkan untuk menghituag kadar silikon dalam cuplikan sebagai basil analisis gravimetri digunakan rumus : Berat Si Kadar Si (%) = x 100 % (5) Berat cuplikan Hasil analisis silikon dalam uranium silisida dapat dilihat pada tabel 7 Tabel 7 : Hasil analisis silikon dalam baban bakar Untuk menghitung berat silikon yang dapat diendapankan, rnaka dapat digunakan minus : Berat atom silikon Berat Si = -x berat endapan (4) Berat molekul endapan Sehingga : I. Berat Si yang dapat diendapkan dengan pereaksi HCIO4. = 0,0193 () = 0,00902 gram. 28,09 + 2(16) Kesempurnaan analisis = ( berat Si yang diperoleh!bemt Si awal dalam larutan) x 100%. = 0,00902/0,02 x 100 % = 45,1 % 2. Bernt Si yang dapat diendapkan dengan pereaksi HNO3. = 0,0202 ( 28,09 ) = 0,00944 gram. 28,09 + 2(16) Dari label 7 tersebut nampak bahwa basil analisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan metoda gravimetri basilnya sangat kecil, kemungkinan karen adanya endapan yang terbuang selama proses analisis, sedangkan jumlah uranium silisida yang digunakan sebagai cuplikan hanya ~ikit sehingga kehilangan endapan walaupun kecil namun sangat berarti. lni terbukti dati basil perhitungan % Si dalam cuplikan yaitu semakin banyak cuplikan yang dipakai maka % Si yang didapat semakin besar. Sehingga untuk analisis gravimetri ini seharusnya dipakai cuplikan yang cukup banyak (~ 5 gram). 126

6 Prosiding Presentosi Ilmioh Dour Bahan Bokor Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta 18-19Maret 1996 Kadar silikon rata-rata dalam bahan bakar uranium silisida sebagai basil analisis dengan gravimetri adalah sebesar : (3,73:t: 0,58) %. D. Perbandin2an analisis Si dalam uranium silisida den2ad metoda AAFS. Soektrofotomelri UV- VIS dad Gravimetri. 1. Metoda AAFS = 96,37 % 2. Metoda UV-VIS = 138,60 % 3. Metoda Gravimetri = 51,13 % Hasil studi banding analisis Si di dalam uranium silisida secara rinci dapat dilihat pada tabel 8 Untuk mengetahui hasil perbandingan analisis kadar silikon dalam uranium silisida dengan menggunakan metoda AAFS, Spektrofotometri UV-VIS dad gravimetri dapat digunakan persamaan 6, 7 dad 8. Ketelitlan analisis dapat dihitung dari harga standard deviasi (SD) menggunakan persc1maan 6. r (Xi -X)z 1/2 SD =.(6) n-! Dari basil perhitungan dengan menggunakan persamaan 6 diperoleh kadar Si didalam cuplikan sebagai berikut : I. Metoda AAFS = 7,03 0 0,24 % 2.Metoda Spektrofotometri UV-VIS = 10,110 0,43 % 3. Metoda Gravimetri = 3,73 0 0,58 % Ketelitian relatif yang pada umumnya dinyatakan sebagai harga "Standard Deviasi Relatif' (%RSD) dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 7. IV. SIMPULAN SD %RSD= x 100 % (7) X Hasil perhitungan % RSD adalah 1. Metoda AAFS = 3,49 % 2. Metoda UV-VIS = 4,32 % 3. Metoda Gravirnetri = 15,65 % DAFT AR PUST AKA. Dari pengkajian yang telah dilakukan untuk memilih/menentukan metoda anaiisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida yang paling memadai dan layak dilakukan, rnaka dapat dibuat suatu kesimpulan sebagai berikut : I. Hasil analisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan metoda spektrofotometri nyala serapan atom, spektrofotometri UV-VIS dan gravimetri masing masing memberikan ketelitian 3,490/0, 4,32 % dan 15,65 % dan ketepatan 96,370/0, 138,60 % dad 51,13 % pada daerah konsentrasi sampai 300 ppm,0,i-l,5 ppm dad minimall gram. 2. Uranium merupakan bahan pengganggu untuk semua metoda analisis yang dikaji. Untuk metoda spektrofotometri nyala serapan atom, gangguan uranium diatasi dengan cara ekstraksi dad standard addisi. 3. Prosedur kerja analisis silikon dalam bahan bakar uranium silisida dengan metoda spektrofotometri nyala serapan atom telah mantap dad dapat dipakai dalam analisis seharihari. Dua metoda yang lain (spektrofotometri UV-VIS dan gravimetri) masih perlu dilakukan penelitian lebih lanjut. Ketepatan analisis (accuracy) dari ketiga metoda tersebut dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 8. B Ketepatan (accuracy) = x 100 % (8) A A = Kadar bahan sesungguhnya dalam cuplikan (7,295%) B = Kadar bahan basil analisis Ketepatan anlisis ( accuracy) dari ketiga metoda di alas dengan menggunakan persamaan 8 adalah sebagai berikut : 1. SUWARNO. dkk. Percobaan pembuatan serbuk Uranium Silisida. Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir. Jilid I. PPNY-BATAN Yogyakarta. 6-8 Maret ERLAN DEWIT A. lienor!. FW. Pengkajian Teknologi Bahan Bakar Reaktor Riset UxSiy; UC;UAlx; U308. Prosiding Pertemuan dad Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dad Teknologi Nuklir. Jilid I. PPNY-BATAN SOEDY ARTOMO. S (dkk). Instmmentasi Kimia I. Pusat pendidikan dad latihan Badan Tenaga Atom Nasional. YOgyakarta '7

7 Pro.riJingPreunlau nmiah Dour Bahan Bakar Nuklir PEBN.BATAN. Jakarta Maret SOFJAN JA TIM. Drs, AA-AE Spectroscope, Badan Tenaga Atom Nasional, Jakarta, PURWADI. KP. Drs, Diklat Analisis Kimia Instrumental, Pusat Pendidikan dan Latihan Badan Tenaga Atom Nasional, Jakarta, ISW ANI. S, Spektrofotometri Ultra Violet Visible, PATN-Pusdiklat Batan, Yogyakarta. 7. HARJADI, IImu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta, VOGEL'S, Text Book of Quantitative Inorganic Analysis, Fourth edition, The English Language Book Society, PURWADI. KP Drs, Penentuan Komposisi Kristal Dalam Bahan Bakar UxSiy secara Analisis Kimia dan Difraktometri Sinar-X, Proceedings Seminar Teknologi Daur Bahan Bakar dan Keselamatan Nuklir, Bandung, 2-3 Desember ARTHUR I. VOGEL~ A text book of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analisis, Longmans Green and Co, London -New York, Toronto, LOmS MEITES, Hand book of Analytical Chemistly, Mc Graw Hill Book Company, New York. 12. FRANZ, Determination of Composotion of ThO2 and (Th,U)O2 Fuel Kernels With Al2OJSiO2 Additives, Springer-Verlag, IRVAN RISWANTO, Penetapan Kadar Silikon dalam Serbuk U30s secara spektro-fotometrik, Akademi Kimia Analisis Bogor, Bogor, PERKIN ELMER, Standard Condition for Atomic Absorption, September ANONIM, Analytical Methods for Flame Spectroscopy, Varian Techtron Ptg. Ltd Springvale, Australia, Pub. No , July FRITZ FEIGL, Spot Tests, Vol I, Inorganic Applications, Fourth Edition, Elsevier Publishing Co, Amsterdam, Houston, London, New York, TANYAJAWAB 1. Deddy Lutfl Amin.Mengapa penyaji menarik kesimpula bahwa metode AAS lebih baik untuk analisis silikon padahal batasan konsentrasi yang dipakai berbeda dengan UV-VIS dan gravrnetri..bagaimana ketelitian dengan metode AAS apabila batasan konsentrasi analisnya 0,1-1,5 ppm. Purwadi K.P..Kesimpulan basil penelitian ditarik berdasarkan : a). Hasil analisis yang diperoleh b). Simpangan baku serta ketelitian analisis c). Metoda yang digunakan lebih sederhana dad membutuhkan waktu relatif singkat.untuk batasan konsentrasi 0,1-1,5 ppm hanya dapat digunakan dengan metode spektrofotoretri UV-VlS, sedangkan AAS tidak mungkin dapat menentukan kadar silikon sebesar 0,1-1,5 ppm, akan tetapi batasan yang paling baik adalah 300 ppm. 2. Aslina Br. Ginting.Mohon dijelaskan, apakah mungkin suatu analisa mempunyai ketelitian lebih dari 1000/0, mengingat dari ketiga metoda tersebut basil ketelitiannya lebih dari 100% AAS = 96,50 + 3,67% UV-VIS = 95, ,61% Gravimetri = 84, % Purwadi K.P..Nilai 96,50 + 3,67 0/0, 95, ,61 % daft 84, ,91% adalah masing-masing metode dengan simpangan baku/ terdapat adanya analisis bukan ketelitian analisis. 128

8 Prosiding Presentasi Ilmiah Dour Bahan Bokor Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta Maret 1996 Tabel 8 : Perbandingan basil analisis silikon dalam baltan bakar uranium silisida dengan metoda AAFS, spektrofotometri UV-VIS, dad gravimetri. Gambar 1. Kurva absorbansi versus Cadd untuk analisis kadar silikon dalam UxSiy dengan metoda AAFS Gambar 2. Kurva spektmm serapan lam tan komplek silikon untuk penentuan panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometri UV-VIS 129

9 Prosiding Presentasi IImiah Daur Bahan Bakar Nuklir PEBN-BATAN. Jakarta Maret 1996 Go'".".".0.0 0,0' 0,0'.,'" ;:::::::=--\ " 4 0, ,' O.J 00' 0,',.,..,.1 Gambar 3. Kurva kalibrasi analisis silikon dalam UxSiy dengan menggunakan metoda spektrofotometri UV-VIS Gambar 4. Diagram rasa bahan bakar uranium silisida (UxSiy) 130 z3~~-~ - :---